DE2845727A1 - Verfahren zur reinigung von phenolwasser, angefallen bei der herstellung von phenolformaldehydharzen - Google Patents

Verfahren zur reinigung von phenolwasser, angefallen bei der herstellung von phenolformaldehydharzen

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DE2845727A1
DE2845727A1 DE19782845727 DE2845727A DE2845727A1 DE 2845727 A1 DE2845727 A1 DE 2845727A1 DE 19782845727 DE19782845727 DE 19782845727 DE 2845727 A DE2845727 A DE 2845727A DE 2845727 A1 DE2845727 A1 DE 2845727A1
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Description

284S727
VERFAHREN ZUH ÄEIJÜIGUNG VON PHMÜLWASSER, ANGEFALLEN BEI DER HERSTEIiLUIiG VON PHEMOIi1QRMALDEHIDHARZEN
Die vorliegende Srfindung bezieht sich auf :.^: Umweltschutz und betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Phenolformaldehydharzen.
Ss ist ein Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser be» kannt, welches bei der Heracellung von Phenolformaldehydharsen ia Laufe der Arbeitsgänge Vakuumtrocknen, Abstehenlassen, Ausfällen anfällt· Das Verfahren besteht darin, daß man die in Phenolwasser enthaltenen Verunreinigungen mit Holzspänen adsorbiert, mit Formaldehyd, Phenol, Salzsäure behandelt und Produkte, geeignet zur Herstellung einer Preßmasse (siehe den UdSSR-Urheberschein Np. 420572), erhält. Der Nachteil des angegebenen Verfahrens besteht in der
der Verfahrensdauer, einem geringen Reinheitsgrad und^Nofcwendig-
di«
keit,YAbwässer zusätzlich zu reinigen·
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2βΑ^ /27
Es ist ein Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser "bekannt, welches die Kondensation von Phenol und Formaldehyd, enthalten in Phenolwasser, in Anwesenheit eines Alkalis bei einer Temperatur von 150 C während 10 min (UdSSR-Urheberschein Ev, 108261) vorsieht.
Wegen des niedrigen Reinheitsgrades und der Herstellung der Kondensationsprodukte von Phenol mit Formaldehyd als gebrauchsunfähiges Resit hat das Verfahren keine praktische Verwendung gefunden,
Bs ist ein Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser bekannt, das in der Behandlung von Abwässern mit Formaldehyd unter Erhitzen bis zum Sieden in Gegenwart eines Alkalis und der anschließenden Abtrennung des Wassers unter Vakuum von = Kondensationsprodukten (UdSSR-Urheberschein Ar· 13I694) besteht.
Nachteilig wirkt sich bei diesem Verfahren ein hoher Energieaufwand und ungenügender Reinheitsgrad der Abwasser aus.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, die oben genannten Nachteile zu vermeiden·
In Übereinstimmung mit dem Ziel wurde die Aufgabe gestellt, ein solches Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Phenolformaldehydharzen, durch Änderung der technologischen Arbeitsgänge zu entwickeln, das die Erhöhung des Reinheitsgrades von Phenolwasser ermöglicht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man im Verfahren
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zur Reinigung von Phenolwasser·, angefallen bei der Herstellung von Phenolformaldehydharzen, welches die Einführung von Formaldehyd in Ph-nolwasser und firhitzen desselben in Anwesenheit eines Alkalis vorsieht, erfindungsgemäß dem Phenolwasser ein Phenolformaldehydkondensationsprodukt in einer Menge von 15 bis 25 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Phenolwasser zusätzlich zugibt·
Dank der zusätzlichen Zugabe des Phenolformaldehydkondeneationsprodukts und der entsprechenden Formaldehydmenge kann man einen bedeutenden Formaldehydüberschuß an Formaldehyd gegenüber freiem Phenol schaffen unoTeinen hohen .Entphenplungsgrad sichern»
Die zusätzliche Zugabe des erwähnten Produkts gestattet außerdem dem während der Reinigung von Phenolwasser entstehenden Harz gewünschte Sondereigenschaften zu verleihen· Es ist zweckmäßig, als Phenolförinaadehydkondensations-
produkt ein Emulsionsharz vonaifovolak- oder Eesoltyp zu ver-
wenden und das Erhitzen bei einer zwischen 60 und 85 0 liegenden Temperatur durchzuführen. ~~
Die Verwendung der oben genannten Harze und die Durchfüh—
rung des Prozesses bei einer Temperatur von 60 bis 85 C ermöglicht es,
- die Prozeßdauer zu verkürzen,
- den Übergang des während der Reinigung von Phenolwasser entstehenden Harzes in den Eesitzustand zu vermeiden,
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2fc.v, rv.7
- einen hohen Reinheitsgrad von Formaldehyd, geblieben nach dem Binden des freien Phenols zu Produkten seiner Heaktion mit Formaldehyd, zu sichern.
Das erfindungsgemaße Verfahren wird wie folgt durchgeführt Γ -
-Dem Phenolwasser, enthaltend beispielsweise 2 bis 5 Gew.% Phenol und 3 bis^-Qew-·^ Formaldehyd, gibt man Formaldehyd als 37%ige wäßrige Lösung, Phenolformaldebydkondensationsprodukt und Alkali z, B, Natriumhydroxid zu,Das erhaltene Gemisrch wird isahrend~~1J5is 3JiJ? ei einer !Temperatur von 60 bis 85°0 gehalten und dann abgekühlt·
__^ Die dadurch erhaltene wäßrige Lösung des Harzes kann unmittelbar zur Herstellung sehr harter und wasserbeständiger Holzfaserplatten im Naßverfahrenjbenutz-t -werden. Die Abführung'von zu reinigendem Wasser* in die Wasserlaufe, ViasserbeckexTwird in diesem Falle ausgeschlossen.
Der Gehalt an Phenol—in der erhaltenen wäßrigen Harzlö- --stmg^sl3^'axÖ^~Ö,01 Ms 0,02 Gew«^ und der an Formaldehyd auf 0,03 bis 0,07 Gew.% ab·
Die erhaltene wäßrige Harzlösung läßt sich außerdem einer Vakuumdestillation unterwerfen· Im JSrgebiiis erhält man ein Destillat, gereinigte Abflüsse^ welche unter 1 mg/1 Phenol und Formaldehyd entharten«T~Bies gestattet, die gereinigten Abflüsse in die Wasserläufe abzuführen. Der gewonnene Blasenrückstand, ein Harz mit höchstens 0,05 Gew.% Phenol und höchstens 0,1 Gew,% Formaldehyd eignet sich zur Herstellung von
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28 4', η7
wasserbeständigem Furnier bM Holzfaserplatten im trockenen Warmverfahren sowie von se!»? harten und wasserbeständigen Holzfaserplatten.
Die Konzentration voe .feoxischen Monomeren im Harz-Produkt der Reinigung von PheEolwasser gemäß der vorliegenden Erfindung ist um einige IO Mal© kleiner als die im Produkt der Reinigung von Phenolwasscsr nach dem bekannten Verfahren. Die nachstehende Tabelle giföt den Gehalt an toxischen Monomeren in den fieinigungsprodfikfesii ge< äß der vorliegenden JSrfindung und nach dem b6kar>at@n Verfahren (UdSSR-Urheber-Hr. 131694) vergleichsweise an.
Tabelle
lfd. Toxisches· Monomer Gehalt an Monomer, Gew.% Harz, Reinigungsprodukt
Mr· Harz $ Reinigtffigspro- von Meerwasser nach den
dukt von !eerwasser vorgeschlagenen Verfahre
nach dem bekannten
Verfahren (UdSSR-
Urhebers cheizL Nr.
Phenol 131694) 0,01 bis 0,02
1 Formaldehyd etwa 1 O9O5 bis 0s07
2 0,0- bis Ο,β
Gegenüber den bekannten Verfahren raaehfe das erfindungs
gemäße Verfahren "es isöglick, den Reinheitsg^aA von Phenol wasser bedeuceni zu erhöhen« als SelaiguEgspiOelialSö eiae Lösung des ungirtigen wass©2?15sIiQ^©a Pheaolf
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ORIGINAL INSPECTED
2 8 a b - 2 7
mit einem niedrigen Gehalt an PneaoX und Formaldehyd herausteilen, welche sich zur Herstellung von hochwertigen Holzfaserplatten, Holzspanplatten und wasserbeständigem Furnier eignet·
Der Prozeß gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren ist einfach, ermöglicht es, eine hohe Leistungsfähigkeit -
' zu erreichen und die Abführung von Verunreinigungen in Wasserhecken zu vermeideno
.Nachstehend werden konkx-etJe Beispiele zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens angeführt.
Beispiel 1
Man vermischt 100 Gewichtsseile Phenolwasser, angefallen "bei der Herstellung von Novolakfcarz©n9 mit 3 Gewichtsteilen Natriumhydroxid, 5 Gewichtsteilen Formaldehydals 37$ige wäßrige Lösung und 15 Gewichts te ilen Novolakkondensationsprodukt, erhitzt bei einer Temperatur von 85 0 während 1 h und kühlt dann ab«
Die erhaltene 20,5% wäßrige Harzlösung enthält Q,02 Gew.% freies Phenol, 0,07 Gew.% freies Formaldehyd, 2,35 Alkali und zeichnet sich durch kinematische Viskosität von 50 cP bei 20°C aus·
Beispiel 2
Man vermischt 100 Gewichtsteile Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Resol- und iiovolakharzen, mit 6 Gewichtsteilen Natriumhydroxid, 9 Gewichtsteilen Formaldehyd als 37yoige wäßrige Lösung und 25 Gewichtsteilen Wovolak-
kondensationsprodukt, erhitzt bei einer !Temperatur von 65 0
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OfUGiNAL INSPECTED
2841^27
währena 2 h und kühlt ab.
Die erhaltene 21,2%ige wäßrige Harzlösung enthält 0,036 Gew.% freies Phenol, 0,06 Gew.% freies Formaldehyd, 2,15 Gew.% Alkali und zeichnet sich durch kinematische Viskosität von 56 cP bei 20°C aus·
Beispiel 3
Man vermischt 100 Gewichtsteile Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von üovolakharz, mit 6 Gewichtsteilen Natriumhydroxid, 9 Gewichtsteilen Formaldehyd als 3??e±ge wäßrige Lösung und 22 Gewichtsteilen JJovolakkondensations-
o produkt, erhitzt bei einer Temperatur von 80 C während 1 h und kühlt dann ab«
Die erhaltene 225&ige wäßrige Harzlösung enthält 0,01 Gew.% freies Phenol, 0,03 Gew4.% freies Formaldehyd, 2,85 Gew.% Alkali und zeichnet sich durch kinematische Viskosität von 58 cP bei 20 C aus«
Beispiel M-
Man vermischt 100 Gewichtsteile Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Resolharzen, mit 5 Gewichtsteilen Natriumhydroxid, 6 Gewichtsteilen Formaldehyd als 37% wäßrige Lösung und 20 Gewichtsteilen fiesolkondensationsprodukt, erhalten in Gegenwart von Ammoniak als Katalysator«
ο Das erhaltene Gemisch wird bei einer Temperatur von 60 C während 3 h erhitzt und abgekühlt«
Die erhaltene 20,4%ige wäßrige Harzlösung enthält 0,01
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ORIGINAL UMoPECTED
2 b -;, ? 7
Gew.% freies Phenol, 0,05 Gew.% freies Formaldehyd, 2,2 Gew. ft Alkali und zeichnet sich durch kinematische Viskosität von 45 cP bei 200G aus,
Beispiel 5
Man vermischt 100 G-.wichtsüeile Phenolwasser, angefallen "bei der Herstellung von Novolakharz, mit 6 Gewichtsteilen Natriumhydroxid, 9 Gewichtsteilen Formaldehyd als 37%ige wäßrige Lösung und 25 Gewichte ilen niedermolekularem Ht. sol, flüssigem Bakelit, erhitzt bei einer iemperatur von 700G während 3 h und kühlt ab.
Die erhaltene 235&ige wäßrige Harzlösung enthält 0,008 Gewo% freies Phenol, 0,01 Gew.% freies Formaldehyd, 2,5 Gew.% Alkali und zeichnet sich durchv'kinenatische Viskosität von 60 cP bei 20°G aus.
Beispiel 6
Dieses Beispiel wird zum Vergleich des vorgeschlagenen Verfahrens mit dem bekannten \ angegeben«.
Man vermischt 100 Gewichtsteile Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Wovolak- und Hesolharzen, mit 1 Gewichtsteil Natriumhydroxid und 2f5 Gewiöhtsteilen Formaldehyd als 37%ige wäßrige Lösung, erhitzt unter Sieden während 20 min, treibt dann das Wasser unter Vakuum von 650 Torr ab, bis der Gehalt an Kondensationsprodukten im Blastnrückstand 40 Gew.% erre icht.
Das erhaltene Destillat enthält 40 mg/1 freies Phenol, 1000 mg/1 freies Formaldehyd, 2000 mg/1 niedermolekulare Produkte der Wechselwirkung von Phenol mit Formaldehyd.
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ORIGINAL INSPECTED
Der Blasenrücksijanar Belnigungsprodukt von Phenolwasser als 4O>öige wäßrige Harzlösiini?_ enthält O99 Gew„% freies Phenol, 0,5 Gew«^ freies Foraaldefcrd, 8 Gewo% Alkali und zeich-
ο not sich durcl: ki&emafcise.h® vr^skosität von 180 cP bei 20 G
Beispiel 7
Die 5»23%ige wäßrige Harzlösung, erhalten gemäß dem Beispiel 1, wird einer Vakuaiades fei llation unterworfen, bis der Harzgehalt im Blasenrucks^and. 5® öew.% ©rreiohfeo
Das erhaltene Destixlafc enthält unter 1 mg/1 freies xlienol, 1 mg/I freies Foi:-a!aM©l3jd, 3»85 Gew,|5 Alkali. Dez? Biasenrückstafed zeichnet sich durchvkinematische Viskosität von 90 cP bei 200O aus*
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (2)

1. Verfahren zur Reinigung von Phenolwasser, angefallen bei der Herstellung von Phenolfonaaldehydharzen, welches die Einführung von Formaldehyd in Phenolwasser und Erhitzen desselben in Gegenwart eines Alkalis vorsieht, dadurch gekennze ichnet , daß man dem Phenolwasser ein Phenolformaldehydkondensationsprodukt in einer Menge von 15 bis 25 Gewichtsteilen ^e 100 Gewichtsteile Phenolwasser zusätzlich zugibt,
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß als Phenolformaldehydkondensationsprodukt ein Emulsionsharz von Novolaktyp dient·
3· Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß als Phenolformaidehydkondensat ionsprodukt ein Besolharz zur Verwendung kommt·
4» Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Erhitzen bei einer Temperatur von 60 bis 85°C erfolgt.
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DE19782845727 1977-12-26 1978-10-20 Verfahren zur reinigung von phenolwasser, angefallen bei der herstellung von phenolformaldehydharzen Ceased DE2845727A1 (de)

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