DE2838212C2

DE2838212C2 - Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten

Info

Publication number: DE2838212C2
Application number: DE19782838212
Authority: DE
Inventors: Thaddäus Dr. Triesen Kraus
Original assignee: Balzers Hochvakuum 6200 Wiesbaden De GmbH
Current assignee: Balzers Hochvakuum 6200 Wiesbaden De GmbH
Priority date: 1977-10-20
Filing date: 1978-09-01
Publication date: 1983-03-17
Also published as: FR2406673B1; CH634606A5; DE2838212A1; NL172214B; FR2406673A1; NL172214C; GB2006344B; NL7800199A; GB2006344A

Description

Hochvakuum wird vor allem bei Prozessen angewendet, die sehr empfänglich für Einwirkungen gasförmiger Stoffe sind, wie beispielsweise die Herstellung Dünner Schichten durch Aufdampfen. Die flächenbezogene Stoßrate (DIN 28 400, Blatt 1) des R^stgases, insbesondere des Wasserdampfes, hat daher rast immer großen Einfluß auf Eigenschaften solcher Erzeugnisse. Läßt man den Prozeß zwecks Einsparung an Pumpzeit und Saugleistung bei zu hoher flächenbezogener Stoßrate ablaufen, dann muß man die Gefahr einer Überschreitung der Toleranzen oder eines hohen Ausschußanteils der Erzeugnisse in Kauf nehmen. Die Fertigung erfolgt daher aus Gründen der Wirtschaftlichkeit vorzugsweise bei flächenbezogenen Stoßraten, die mit einem gerade noch akzeptablen Risiko verbunden sind. Das Risiko ist großenteils darin begründet, daß die flächenbezogene Stoßrate des Restgases nicht unmittelbar an der zu behandelnden Oberfläche kontrolliert werden kann, sondern aus Meßwerten der volumenbezogenen Teilchenanzahl, des Druckes oder anderer Vakuumkenngrößen eines anderen Meßortes abgeleitet werden muß, wobei sich die Korrelation verändern kann. Folgende Maßnahmen wären daher einer guten Reproduzierbarkeit der Ergebnisse förderlich: Konstanthaltung der Temperatur, Festlegung des Prozesses auf eine bestimmte, niedrige volumenbezogene Teilchenanzahl und Beschränkung des Saugvermögens (Volumendurchflusses) der angeschlossenen Vakuumpumpenanordnung. Eine strenge Einhaltung dieser Maßnahmen ist aber unwirtschaftlich, da sie sehr lange Pumpzeiten erfordert.

Versucht man jedoch, eine bestimmte, volumenbezogene Teilchenanzahl durch Erhöhung des Saugvermögens der Pumpenanordnung in kürzerer Zeit zu erreichen, dann kann man häufig eine Zunahme des Ausschußanteiles feststellen. Dies ist darauf zurückzuführen, daß sich mit wachsendem Saugvermögen die örtlichen Unterschiede der volumenbezogenen Teilchenanzahl und der flächenbezogenen Stoßrate im Rezipienten vergrößern. Die Korrelation zwischen der flächenbezogenen StoOrate und der volumenbezogenen Teilchenanzahl wird nämlich bereits durch geringfügige Unterschiede z, B. der räumlichen Anordnung der Einbauteile, der Temperaturverteilung oder des Temperaturveriaufes stark verändert Eine Zunahme des Ausschußanteils kann man auch dann feststellen, wenn man eine Verkürzung der Pumpzeit in bekannter Weise durch Ausheizen des Rezipienten während des Abpumpens zu erreichen sucht. Die Ursache dieser Erscheinung beruht vermutlicht auf einer Zunahme der Unterschiede zwischen den Resten sortierten Dampfes an den verschiedenen Steilen der Innenwände des Rezipienten. Diese Dampfreste sind abhängig einerseits von der Temperatur, vom Dampfgehalt und von der Einwirkungsdauer der Luft, anderseits vom räumlichen und zeitlichen Verlauf der Temperatur und des Druckes beim Abpumpen. Geringfügige Unterschiede dieser Einflußgrößen können ebenfalls eine unkontrollierbare Veränderung der flächenbezogenen Stoßrate und damit eine Beeinträchtigung der Reproduzierbarkeit der Merkmaiswerie der Erzeugnisse zur Folge haben.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Produktivität von Vakuumprozessen zu erhöhen, sei es durch Verkürzung der Pumpzeit, sei es durch Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse. Sie geht aus von der Erkenntnis, daß bei den bisherigen Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum durch Ausheizen der Innenwände des Rezipienten unter gleichzeitigem Abpumpen die Steuerung der Heizleistung bzw. der Temperatur nach einem vorher festgelegtem Programm — meist einfach mit gleichbleibender Heizleistung innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne — erfolgte, wobei die durch die jeweiligen Anfangsbedingungen gegebenen Unterschiede der Desorption nicht genügend berücksichtigt wurden. Es wurde nämlich derart vorgegangen, daß die Temperatur langsam ansteigend sich unter allmählicher Verringerung der Geschwindigkeit des Temperaturanstieges asymptotisch einem Grenzwert näherte. Dies hatte jedoch eine ganz erhebliche Verlängerung der Pumpzeit zur Folge. Hingegen ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten zur Durchführung von Vakuumprozessen, wobei sorbierte Gase durch Erhöhen der Temperatur der den Prozeßraum begrenzenden Wände unter gleichzeitigem Abpumpen entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung der Wände nach Erreichen eines vorbestimmten Unterdruckes innerhalb eines oberen und eines unteren, vorgewählten Grenzwertes bis zur Erreichung einer vorbestimmten Temperatur der Wände gesteuert wird.

Durch eine derartige Heizungsregelung, bei der während des Ausheizens geringere Druckschwankungen als bisher und für das Ende des Ausheizens eine bestimmte Temperatur eingehalten werden, ergibt sich nicht nur eine verkürzte Pumpzeit, sondern überraschenderweise oft noch eine wesentlich bessere Reproduzierbarkeit der Merkmalrwerte der Erzeugnisse.

Der Druck und die Endtemperatur stellen überraschenderweise besonders günstige Einstellgrößen für eine zweidimensionale Parameter-Optimierung zwecks Erzielung maximaler Produktivität dar.

Um eine möglichst gute Reproduzierbarkeit zu erreichen, sollten kurze Stellzeiten der Regelung und nicht zu weite Druckgrenzen, zwischen denen der Istwert des Druckes sich verändern kann, angestrebt werden. Die anliegende Fig. I zeigt das Schema einer

Anordnung zur Durchführung des Verfahrens:

Ein Regler 1 steuert mit Hilfe eines Vakuumdruckfühlers 2 den Heizkörper 3 im Rezipienten 4 in der Weise, daß innerhalb des durch eine Verschalung 5 umgrenzten Prozeßraumes der Druck, der durch entsprechende Steuerung der Wandtemperatur und damit der Gasabgabe durch Desorption im Zusammenwirken mit der Pumpanordnung 6 aufrechterhalten wird, einen möglichst konstanten Wert annimmt, bzw. um einen Mittelwert pendelt, der durch den eingestellten Sodwert gegeben ist An der Verschalung 5 befindet sich ein Temperaturfühler 7, der über den Regler 1 die Heizung abschaltet, sobald die vorbestimmte Endtemperatur erreicht ist Der Temperaturfühler könnte zwar zwecks Vereinfachung der Anordnung fortgelassen und die Heizung nach einem festgelegtem Programm betrieben werden, jedoch würden dann Unterschiede der Anfangsbedingungen z. B. der Luftfeuchtigkeit nicht mehr so gut ausgeglichen und könnten sich nachteilig auf die Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse auswirken. Die beiden unabhängigen Variablen, nämlich der Druck und die Endtemperatur bzw. Dauer des Ausheizens, können so eingestellt werden, oaß eine Zielgröße, z. B. die von der Dauer des Evakuierungsprozesses und vom Ausschußanteil der Erzeugnisse abhängige Produktivität ein Maximum annimmt

Die F i g. 2 zeigt als Ausführungsbeispiel eine für die Durchführung der Erfindung geeignete Aufdampfanlage zur Herstellung dünner Schichten. 11 bezeichnet die Wand des Rezipienten, der über den Saugstutzen 12 an einem Pumpstand 13 angeschlossen ist Im Rezipienten befindet sich eine Dampfquelle 14, der über vakuumdichte Stromdurchführungen 15 Energie zugeführt wird. Die Dampfquelle ist zusätzlich von einem zweiten Heizkörper 16 umgeben, der z. B. ein zylindermantelförmiger Kohleheizkörper sein kann, der von Stromzuführungen 17 getragen und mit Heizstrom versorgt wird. (Im Schnittbild der Fig. 2 ist nur eine dieser Stromzuführungen sichtbar.)

F i g. 2 zeigt ferner eine drehbare Kalotte 18 als Haltevorrichtung für die Substrate, eine mit einem Schauglas 19 versehene Tür 20 des Rezipienten sowie eine Abschirmung 21 vor der Absaugöffnung. Wenn die Anlage geöffnet wird, und dampfhaltige Luft Zutritt zu den Innenwänden hat, dann sorbieren diese eine bestimmte Dampfmenge. Nach Schließen der Anlage werden die Innenwände zwecks Desorption durch Beheizen mittels des Heizkörpers 16 erwärmt und der von den Wänden desorbierte Dampf abgepumpt, wobei durch einen Regler, wie an Hand der F i g. 1 beschrieben, der Druck im Prozeßraum im Sinne der Erfindung gesteuert wird. Sobald eine vorbestimmte Temperatur erreicht ist, wird die Beheizung abgeschaltet, worauf die Innenwände sich abkühlen und der Druck schnell abfällt

Dieser Vorteil der Erfindung kommt ganz besonders zur Geltung bei Rezipienten, deren Innenwände duich eine dünnwandige Verschalung (22 in F i g. 2) abgedeckt sind, besonders dann, wenn beim öffnen der Anlage in den Zwischenraum zwischen der Rezipientenwand 11 und der Verschalung 22 über die Ventile 23 ein Schutzgas eingeführt wird. Bei solchen Aufdampfanlagen kann der Temperaturwechsel infolge der geringen Wärmekapazität der Verschalung sehr rasch durchgeführt und damit die für einen Evakuierungs- und Aufdampfzyk'us erforderliche Zeit wesentlich abgekürzt werden.

Beim Evakuieren der beschriebenen AuHampfaniage zwecks Fertigung von Magnesiumfluorid-Schichten wurde z. B. die Heizleistung des Heizkörpers in der Weise gesteuert daß sich ein konstanter Partialdruck des descibierten Wasserdampfes von 0,013 N/m² (1 · ΙΟ-⁴ Torr) einstellte. Die Endtemperatur von 117°C wurde nach einer Heizzeit von durchschnittlich 8V2 min erreicht Nach einer Abkühlzeit von 17 see fiel der Druck auf 0,0013 N/m² (1 · 10-⁵Torr). Die Gesamtdauer der Evakuierung betrug durchschnittlich 15V₂ min. Um mit derselben Aufdampfanlage dieselben Merkmalswerte der Magnesiumfluorid-Schichten mit gleicher Reproduzierbarkeit jedoch durch Evakuierung bei konstanter Temperatur zu erreichen, wurden durchschnittlich etwa 34 min, also mehr als die doppelte Zeit benötigt.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aber nicht nur in der Möglichkeit der Verkürzung der Pumpzeit sondern auch in einer besseren Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte im Vergleich zu nicht-isobaren Ausheizmethoden.

Unter »Merkmalswerte der Erzeugnisse« werden im Rahmen dieser Anmeldung die die Eigenschafien eines Produktes kennzeichnenden quantitativen Kenngrößen (wie z. B. Brechungsindex, Härte und dgl.) verstanden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum in einem Rezipienten zur Durchführung von Vakuumprozessen, wobei sorbierte Gase durch Erhöhen der Temperatur der den Prozeßraum begrenzenden Wände unter gleichzeitigem Abpumpen entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung der Wände nach Erreichen eines vorbestimmten Unterdruckes innerhalb eines oberen und eines unteren, vorgewählten Grenzwertes bis zur Erreichung einer vorbestimmten Temperatur der Wände gesteuert wird.

Z Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß für den oberen Grenzwert höchstens das doppelte des unteren Grenzwertes gewählt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Erreichen der vorbestimmten Temperatur die Heizung abgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Erreichen der vorbestimmten Temperatur die Innenwände gekühlt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Steuerung ein Ionisationsmanometer als Druckfühler verwendet wird.