DE2325727A1 - Verfahren und vorrichtung zum evakuieren geschlossener systeme - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

DR. J. MAAS
DR. F-VOiTHENLEITNER

8 MÜNCHEN 40
SCHLEiSSHEIMZK STR. 299-M. 3592201/205

DOW CORNING CORPORATION Midland, Michigan, V«St»A.

Verfahren und Vorrichtung

zum Evakuieren geschlossener Systeme

Die Erfindung betrifft, eine Vorrichtung sum Evakuieren geschlossener Systeme und ein verbessertes Verfahren ssurn Erzeugen eines Vakuums.

Genauer gesagt, ist durch die Erfindung eine Vorrichtung zum Evakuieren eines geschlossenen Systems geschaffen worden, zu der eine Diffusionspumpe gehört, die als Evakuierungsmittel 1,3,3,5,5,7-Hexamethyl-l,1,7,7-Tetrapheny1-tetrasiloxan enthält, und ferner ist durch die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Erzeugen eines Hochvakuums geschaffen worden, bei dem die Verbesserung darin besteht, daß in der Diffusionspumpe 1,3,3,5,5,7-Hexamethyl-l,1,7,7-Tetraphenyltetrasiloxan als Treibmittel verwendet wird.

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O»ÖiNAL INSPECTED

Wenn bei Elektronenmikroskopen, Vorrichtungen zum Evakuieren von Röhren, Vorrichtungen zum Aufdampfen von Metall und dergl. ein hohes Vakuum erzeugt werden soll, wird die Diffusionspumpe durch eine ihr vorgeschaltete mechanische Vorvakuumpumpe unterstützt, und die Wirkungsweise der Diffusionspumpe beruht auf dem Verdampfen einer hochsiedenden Flüssigkeit. Die aus dieser Flüssigkeit entstehenden Dämpfe reißen die bereits verdünnte Luft mit, so daß ein Druck erzeugt wird, der niedriger ist als der durch die Vorschaltpumpe erzeugbare Druck. Die in der Diffusionspompe verwendete Flüssigkeit muß einen hohen Siedepunkt haben und thermisch stabil und nicht oxidationsfähig sein.

Die Verwendung bestimmter Silikone als Treibflüssigkeiten in Diffusionspumpen zum Erzeugen eines hohen Vakuums ist z.B. aus den U»S,A.-Patentschriften 2 53o 356, 2 611 774 und 2 89o 234 bekannt. Diese Silikone werden beispielsweise zum Evakuieren von Weltraumsimulationskammern benutzt, ferner bei Fernsehbildröhren und anderen Kathodenstrahlröhren, Leistungs- und Mikrowellenröhren, Kondensatoren, Transistoren und mikrominiaturisierten Baugruppen zum Aufdampfen von Filmen im Vakuum. Ferner werden diese Silikonflüssigkeiten bei in einem Hochvakuum ablaufenden Prozessen verwendet, z_eB» bei mit Elektroneastralilen arbeitenden Vorrichtungen und anderen Öfen, bei denen ein hohes Vakuum benötigt wird, beim Herstellen von Überzügen im Vakuum für optische oder dekorative Zwecke, beim Behandeln von Metallen uad Brennstoffen auf dem Gebiet der Atomenergie sowie bei mit einem ultrahohen'Vakuum unafodev einem ultrasauberen Vakuum·arbeitenden Vorrichtungen für Forschungsarbeiten auf dem Gebiet der Thermonuklear- und Plasmaphysik.

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U. τ 3.1

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Die Verwendung bestimmter Silikonflüssigkeiten hat sich in den vorstehend aufgeführten Anwendungsfällen eingeführt, da diese Flüssigkeiten die richtige Kombination bestimmter Eigenschaften aufweisen,, su denender Siedepunkt, die Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation, die Widerstandsfähigkeit, gegen eine Hydrolyse„ die thermische "Stabilität,, die richtige. Viskosi tat, der hohe Reinheitsgrad und andere Eigenschaften gehören. Die hohen Anforderungen _s die gestellt werden, und die extremen Bedingungen* unter denen die Flüssigkeiten verwendet werden, stachen es praktisch unmöglich _t festzustellen, welche Stoffe, und zwar Silikone oder andere Stoffe, .zu den gewünschten Ergebnissen führen, wenn. man sie in Diffusionspiampen verwendet»

Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß 1,3,3,5,5,7-Hexamethyl-l,l,7,7-tetraphenyltetrasiloxan, dessen Aufbau der Strukturformel (C₆Hg)₂CH₃SiO^][CH₃) ₂Sio7₂-SiC5₃ (CgH₅) ₂· entspricht, zur Verwendung bei einer Diffusionspumpe hervorragend geeignet ist. Bei diesem Siloxan handelt es sich um eine bekannte Verbindung, die sich mit Hilfe verschiedener in der Literatur beschriebener Verfahren herstellen läßt. Beispielsweise kann man dieses Siloxan erzeugen, indem man 1,3,3-Trimethy1-1,l-diphenyl-3-butoxydisiloxan in Gegenwart von Salzsäure hydrolysiert und kondensiert.. Dieses Siloxan kann ferner hergestellt werden, Indem man Diphenylmethylsilanol und 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxan in Gegenwart von Zinkchlorid miteinander reagieren läßt. Für jeden Fachmann liegen weitere Verfahren zum Erzeugen eines für den erfindungsgemäßen Zweck geeigneten Siloxans auf der Hand.

Beispiel

Eine im folgenden als "untersuchte Flüssigkeit" bezeichnete 1,3,3,5,5,7-Hexamethyl-l, 1,7,7-tetraphenyltetrasiloxan-Flüssigkeit wurde in einer vierstufigen 100-mm-Diffusions-

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pumpe aus Metall (Fabrikat HS4-75© der NRC Equipment Corp.) erprobt, die mit einem optisch undurchsichtigen wassergekühlten Abweiser, einem Hochvakuum-Sehieberveiitil und einer Prüfglocke aus Flußstahl ausgerüstet war. Das oberhalb der Diffusionspumpe vorhandene, dem Hochvakuum ausgesetzte Volumen betrug etwa 4 Itr. Die Diffusionspumpe wurde mit Hilfe einer mit Öl abgedichteten rotierenden mechanischen Vorschaltpumpe ausgebeizt (baked), die das Vörvakuum unter einem Wert von Io Millitorr hielt. Mit Aufnahm© der Wellendichtungen und der inneren gleitenden O-Ringdiehtaugen des Hochvakuum-Schieberventils und der unter Druck stehenden Dichtung zum Verbinden des lonisations-Vakuummeters mit der Kammer bestanden die Dichtungen im Hochvakuumteil aus einer Indiumlegierung, um Entgasungserscheinungen zu vermeiden. Die Drücke wurden mit Hilfe eines lonisations-Vakuummeters gemessen, bei dem es sich um das Fabrikat der vorstehend genannten Firma handelte, und das mit einem Nottingham-Fühlrohr (Type NRC 551A) versehen war. Die zu dem Vakuummeter führende Rohrleitung hatte einen Durchmesser von 15 mm und eine Länge von 5o mm. Das Rohr des Vakuummeters war waagerecht auf der Kammerwand und in einem Abstand von 25o mm über dem Abweiser angeordnet.

Um das System zu konditionieren, wurde es mit einer Füllung der zu untersuchenden Flüssigkeit betrieben, und hierbei wurde über Nacht ein leichtes Ausheizen aller dem Hochvakuum ausgesetzten Flächen bei 8o bis 9o°C durchgeführt. Die Temperatur des Abweisers wurde während eines Teils des Ausheizvorgangs auf 5o bis 6o°C erhöht, um die im Pumpenkessel kondensierten Bestandteile zu verdampfen, die noch vom vorausgehenden Betrieb des Systems stammten. Der Ausheizvorgang wurde beendet, die Diffusionspumpe wurde außer Betrieb gesetzt und mittels eines Ventils in der Vorvakuumleitung abgesperrt, und nach dem Abkühlen der Pumpe wurden die Kammer und die Pumpe unter Verwendung

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von trockenem Stickstoff auf den Druck der Atmosphäre gebracht. Die zu untersuchende Flüssigkeitsfüllung wurde aus dem Pumpenkessel abgelassen, und dann wurde sofort mit dem Versuchslauf begonnen. Sine solche Konditionierungsbetriebsphase erwies sich als ausreichend.

Dann wurde eine frische Füllung (25o era ) der zu untersuchenden Flüssigkeit eingeleitet. Die Diffusionspumpe und die Kammer wurden während des Aufheizens der Diffusionspumpe vorevakuiert. Das Ionisations-Vakuummeter wurde eingeschaltet, sobald der Hochvakuuja-Pumpvorgang begann, und zwar etwa 15 min nach dem Einschalten der Heizeinrichtung der Diffusionspumpe. Der Druck wurde kontinuierlich registriert, und die Temperatur des Abweisers wurde überwacht. Sobald sich der Druck stabilisiert hatte, wurde der Ausheizvorgang wiederholt, um nachzuweisen, daß sich die kondensierbaren Stoffe in dem System im Gleichgewicht mit der Zusammensetzung der ^u untersuchenden Flüssigkeit in der Pumpe befanden. Der angezeigte Druck entsprach dann dem endgültigen Vakuum für die zu untersuchende Flüssigkeit bei der jeweiligen Temperatur des Abweisers. Die Teildrücke der nicht kondensierbaren Stoffe betrugen weniger als 1 χ Io Torr; die über 1 χ Io Torr liegenden Drücke wurden in erster Linie durch die in der Diffusionspumpe verwendete Flüssigkeit herbeigeführt.

Der Ablauf des Evakuierungsvorgangs bei einer frischen Charge der zu untersuchenden Flüssigkeit wurde mit einer Bezugsevakuierungskurve verglichen, die man dadurch erhalten hatte, daß das mit dem höchsten Vakuum arbeitende System außer Betrieb gesetzt wurde, daß Stickstoff zugeführt wurde, und daß das Evakuieren unter Verwendung der gleichen, sehosa konditionieren Flüssigkeitscharge wieder aufgenommen wurde.

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Um eine Implosion bzw. ein zufälliges Belüften des mit der zu untersuchenden Flüssigkeit arbeitenden Systems nachzuahmen, wurde das System mit der Atmosphäre verbunden, während sich die Pumpe in Betrieb befand, und der danach durchgeführte Evakuierungsvorgang wurde mit einer Bezugskurve für das System verglichen, bei dem während der normalen Außerbetriebsetzung Luft anstelle von Stickstoff verwendet worden war. Wegen der langsamen Entgasung des unter der Wirkung des Vakuums absorbierten Wassers ergab sich hierbei eine andere Bezugskurve.

Fig. 1 veranschaulicht den Ablauf des Evakuierungsvorgangs bei der zu untersuchenden Flüssigkeit und zeigt außerdem eine Bezugsevakuierungskurve, die für die vorkonditionierte zu untersuchende Flüssigkeit gilt. Bei einem Versuch unter Benutzung der zu untersuchenden Flüssigkeit wurde nach 3o Stunden eine Ausheizung durchgeführt, um nachzuweisen, daß sich das System im Gleichgewicht mit der Kesselfüllung befand. Bei der unter Einschaltung einer Ausheizung durchgeführten Evakuierung ergab sich für die zu untersuchende Flüssigkeit das gleiche höchste Vakuum wie bei der Verwendung der zu untersuchenden Flüssigkeit ohne Einschaltung eines Ausheizvorgangs .

Fig. 2 ermöglicht einen Vergleich zwischen dem Ablauf des Evakuierungsvorgangs des Systems nach einer normalen Außerbetriebsetzung und einem Evakuierungsvorgang, bei dem das System mit der Atmosphäre verbunden wurde, wobei die zu untersuchende Flüssigkeit beim Evakuieren verwendet wurde, nachdem sie im heißen Zustand der Wirkung von Luft unter atmosphärischem Druck ausgesetzt worden war. Die durch eine Oxidation herbeigeführt© Schädigung der zu untersuefe©kidea Flüssigkeit ist so gering, daß sie sich mit Hilfe dieses Versuchs zum Prüfen der Leistung nicht nachweisen läßt.

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Claims (2)

:5727 ANSPRÜCHE

1.) Verfahren ssrai Srs©iag©n ©iraes VaSaraias, ©lactag^Ih g @- kenazeielkmet _s daß als FWssigfeeit Ia Dif f usionspump© 1 ₀ 3₁ 3,5,5, 7=Hessari©tSay 1=1 „ 1 _ΰ 1 _s phenyltetrasilo2sam verwendet xfi

2. Yorrichtiiiig söm Evakuieren eimes geschlossenen dadurch gekennzeichnet _s da® zu der Vorrichtung ein© Diffusionspumpe gehört^ Φ1® als EirakuieruBgsmittel I₅ 3, S, 5,5 _s 7=HessametShy 1=1 _pI₅ 7,7-TetraphenyItetrasiloxan

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