DE2537416B2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer schutzschicht auf der oberflaeche optischer reflektoren - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer schutzschicht auf der oberflaeche optischer reflektoren

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DE2537416B2 DE19752537416 DE2537416A DE2537416B2 DE 2537416 B2 DE2537416 B2 DE 2537416B2 DE 19752537416 DE19752537416 DE 19752537416 DE 2537416 A DE2537416 A DE 2537416A DE 2537416 B2 DE2537416 B2 DE 2537416B2
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer hydrophoben, organischen Schutzschicht auf der Oberfläche optischer Reflektoren, vorzugsweise aluminiumbedampfter Re-Rektoren, in einem Rezipienten, wobei die Reflektoren einem monomeren Gas ausgesetzt werden, das an der Oberfläche der Reflektoren unter dem Einfluß von Strahlung polymerisiert wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DT-OS 22 63 480 bekannt. Gemäß dieser Vorveröffentlichung besteht die Schutzschicht aus einer siliziumorganischen Verbindung und ist unter dem Einfluß einer elektrischen Glimmentladung aus dem Dampf von siliziumorganischen Verbindungen hergestellt.
Andere bekannte Schutzschichten gegen Korrosionseinflüsse, wie sie bisher z. B. bei Reflektoren für Kraftfahrzeugleuchten benutzt worden sind, wurden durch Verdampfen anorganischer Substanzen erzeugt. Das angewandte Verfahren sah so aus, daß sich in der Bedampfungsanlage außer dem Verdampfer zum Aufbringen der hochreflektierenden Metallschicht ein weiterer Verdampfer zum Aufbringen der Schutzschicht befand. Diese kann z.B. aus aufgedampftem Magnesiumfluorid (MgF2) bestehen oder durch reaktives Verdampfen von SiO in Sauerstcffatmosphäre erzeugt werden, wobei sich auf den Substraten ein Siliziumoxid höheren Oxidationsgrades (SiOx) bildet Schutzschichten dieser Art sind erhöhten Qualitätsanforderungen nicht gewachsen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, preiswertes und für die Großserienfertigung gut geeignetes Verfahren zu schaffen für die Herstellung einer dauerhaften, optisch neutralen Schutzschicht auf der Oberfläche optischer Reflektoren; dabei soll speziell die Schutzwirkung hinsichtlich dünner Aluminiumschichten verbessert werden, wie sie als Reflexionsschichten bei Scheinwerferreflektoren für Kraftfahrzeuge verwendet werden. Die Forderung nach einem betriebssicheren und für die Großserienfertigung geeigneten Verfahren bedeutet insbesondere, daß einerseits der Fertigungsausschuß auf ein Mindestmaß reduzierbar ist und daß andererseits die Vorrichtung einfach und störungsunanfällig ist und keine allzu hoher, Anforderungen an das Bedienungspersonal stellt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei dem Verfahren der eingangs genannten Art die Polymerisption durch eine durch Glühemissions-Elektronen ausgelöste, gasverstärkte Entladung bewirkt wird. Hierbei wird zweckmäßigerweise während des Aufbringens der Schutzschicht eine dauernde Durchströmung des Rezipienten mit monomerem Gas aufrechterhalten. Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist derart aufgebaut, daß ein Draht zur Aussendung der Glühemissions-Elektronen, welcher gleichzeitig den Verdampferdraht bilden kann, einerseits an die isolierte Sekundärwicklung eines regelbaren Transformators und andererseits während des Aufbringens der Schutzschicht über einen Begrenzungswiderstand an den negativen Po! einer Gieichspannungsquelle angeschlossen ist, deren positiver Pol ebenso wie die zu beschichteten Substrate auf Masse liegt.
Das zuvor beschriebene erfindungsgernäße Verfahren und die zugehörige Vorrichtung haben gegenüber der Anordnung nach der DT-OS 22 63 480 einige sehr wesentliche Vorteile, durch welche das Verfahren erst seine Großserientauglichkeit erlangt hat.
Durch die Verwendung von Glühemissions-Elektronen anstelle der bekannten Glirnmpolymerisation kann die Feirtigungssicherheit wesentlich erhöht werden, weil eine für die Glimmentladung notwendige Hochspannung in einer Metallverdampfungsanlage schwer beherrschbar ist und weil die Anlage selbst wesentlich vereinfacht werden kann, was wiederum zu einer Verringerung der Zahl der Betriebsstörungen führt. Weiterhin erzielt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Einsparung an Monomergas, worin ebenfalls ein wirtschaftlicher Vorteil zu sehen ist. Die Beschichtung ist bei Verwendung einer Glühkathode anstelle einer Glimmelektrode zur Polymerisation erfahrungsgemäß gleichmäßiger, worin ein erheblicher Vorteil bei optischen Reflektoren zu erblicken ist. Schließlich besitzt das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit der zugehörigen Vorrichtung gegenüber dem bekannten Verfahren eine beachtlich höhere Produktivität, da bei einer Polymerisation der Schutzschicht unter Verwendung einer Glühkathode der für die Polymerisation nutzbare Raum nicht auf den Bereich einer Hochspannungselektrode begrenzt ist, wie dies bei einer Glimmentladung der Fall ist.
Für die monomeren Gase eignen sich sowohl hinsichtlich der Herstellungsbedingungen wie auch hinsichtlich der Schutzwirkung als Aus?angssubstanzen insbesondere siüziumorgaiiische Verbindungen, jedoch versprechen auch rein organische Verbindungen, ί vorzugsweise ungesättigte, niedermolekulare Kohlenwasserstoffe bei Polymerisation aus der Gasphase gute, gegen Korrosionseinflüsse wirksame Schutzschichten! Solche Verbindungen sind z. B.
Olefine: Äthylen, Propylen und deren höhere ι ο Homologe,
Aromate: Benzol, Toluol, Xylon usw.,
Vinylverbindungen: Styrol, Acrylsäureester, Vinylhalogenide, Vinylalkoholester und fluorsubstituierte Kohlenwasserstoffe, wie Tetrafluoräthylen. ι s Die siliziumorganischen Schichten haben dabsi den Vorteil, daß sie gegen Einflüsse wie Alterung und Verfärbung wenig empfindlich sind und außerdem besonders hydrophobe Eigenschaften besitzen. Ferner ist die Geruchsbelastigung gegenüber den meisten rein organischen Substanzen erheblich geringer, während diese wiederum zum Teil höhere Polymerisationsgeschwindigkeiten aufweisen.
Die Beschichtung wird vorteilhafterweise gebildet durch Polymerisation niedermolekularer methyl-, vinyl- oder phenylgruppenhaltiger Siloxane, vorzugsweise Hexamethyldisiioxan (HMDS), oder durch Polymerisation von Methyl-, Vinyl-, Chlor- oder Alkoxy.iilanen, vorzugsweise durch die Polymerisation von Vinyltrimethylsilan (VTMS). ,0
Die beiden vorzugsweise benutzten Monomere HMDS und VTMS sind farblose, brennbare Flüssigkeiten niedriger Viskosität mit Molekulargewichten von 162 (HMDS) und 100 (VTMS). HMDS ist schwach riechend, besitzt eine Viskosität von 0,6 cST und hat bei 200C einen Dampfdruck von 40mbar. VTMS dagegen riecht intensiver, hat eine niedrigere Viskosität, einen höheren Dampfdruck und ist auf Grund der relativ leicht aufzubrechenden Doppelbindung der Vinylgruppe chemisch aktiver. Es läßt sich gegenüber HMDS leichter polymerisieren, was zu höheren Aufwachsraten führt. Die aus beiden Substanzen gebildeten Polymerschichten haben vergleichbare Eigenschaften, wobei jedoch die VTMS-Schicht zu Nachreaktionen mit Sauerstoff neigt, wogegen die HMDS-Schicht kaum noch freie Radikale enthält. Schließlich ist das Silikonöl HMDS im Handel leichter zu beschaffen und billiger als VTMS.
Ein besonders wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtung, insbesondere der hydrophoben Schutzschicht auf einem metallbedampften Substrat, besteht darin, daß die Polymerisation im gleichen Rezipienten wie die Metallbedampfung erfolgt, wobei vorteilhafterweise nach der Durchführung der Metallbedampfung über ein Dosierventil monomeres Gas aus einem Vorratsbehälter eingelassen wird, in dem sich die polymerisierbare Substanz in flüssiger Form befindet. Die zu schützenden Teile können an ihrem Ort im Rezipienten verbleiben und es entfallen aufwendige und zeitraubende Maßnahmen zum Umrüsten oder zum Bestücken einer getrennten do Anlage. Zweckmäßigerweise wird der Rezipient vor dem Einlassen des monomeren Gases auf einen Druck unter 10~7 bar abgepumpt und anschließend mit monomerem Gas beflutet. Das Verfahren wird beschleunigt und die Schutzschicht wird besonders (15 gleichmäßig, wenn eine dauernde Durchströmung des Rezipienten mit monomerem Gas erzielt wird, beispielsweise indem der durch den Anschluß des Rezipienten an eine Vakuumpumpe entstehende Druckabfall durch öffnen eines Dosierventils für ein monomeres Gas ausgeglichen wird.
Der Vorteil bei der Erzielung der hydrophoben Schutzschicht durch Elektronen-Glühemission gegenüber einer Glimmpolymerisation besteht darin, daß die Anlage vereinfacht werden kann durch Wegfall der Glimmentladung auf der den Substraten abgewandten Seite der Elektrode. Zusätzlich wird bei der Elektronen-Glühemission gegenüber einer Glimmentladung das Auftreten von Überschlägen zwischen der Hochspannungselektrode und den Substraten ausgeschlossen, wodurch die Zahl der fehlerhaften Teile bei der Produktion stark reduziert werden kann. Der in der Anlage notwendige Druck liegt bei der Glühemission um etwa zwei Zehnerpotenzen niedriger als bei einer Glimmpolymerisation, weshalb auch der Durchsatz an monomerem Gas reduziert und damit eine beträchtliche Einsparung an monomerem Gas erzielt wird. Neben den bereits genannten Vorteilen hat die Glühemission weiterhin den Vorteil, daß eine gleichmäßige Beschichtung rund um die Glühkathode, d. h. unter einem Winkel von fast 360 Grad erzeugt wird, während bei Verwendung einer Glimmelektrode die Beschichtung im wesentlichen auf den Bereich der räumlichen Ausdehnung der Elektrode beschränkt ist.
Eine hinsichtlich des Investitionsaufwandes besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht bei Verwendung der Elektronen-Glühemission zur Erzeugung der Schicht darin, daß die Polymerisation durch einen als Glühkathode arbeitenden Verdampferdraht bewirkt wird, der nach Abschluß des Metallverdampfungsvorganges zum Aufbringen der Schutzschicht auf eine höhere, für die Glühemission ausreichende Temperatur erhitzt und! an eine gegenüber den Substraten negative Spannung gelegt wird. So sind zur Erzeugung der Schutzschicht keine besonderen Vorrichtungen innerhalb des Rezipienten mehr notwendig, wodurch die Anlage stark vereinfacht wird. Die Temperatur, auf welche z. B. ein Wolfram- oder Tantal-Verdampferdraht vor dem Einlassen des monomeren Gases erhitzt wird, liegt zweckmäßigerweise bei 1800°Celsius, der Gasdruck unter ΙΟ-7 bar; anschließend wird der Rezipient mit monomerem Gas auf einen Druck von ca. 5 · 10~6bar beflutet, was angesichts des hohen Dampfdruckes über der Monomer-Flüssigkeit ohne zusätzliche technische Mittel möglich ist.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen; in der folgenden Beschreibung ist die Erfindung an Hand der Abbildungen näher erläutert. Es zeigt
F i g, 1 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung der neuen Schutzschicht und
Fig.2 einen vereinfachten Schaltplan für eine Vorrichtung mit Elektronen-Glühemission zur Erzielung der polymeren Schicht.
In F i g. 1 ist mit 10 ein Rezipient bezeichnet, der einerseits über einen Stutzen ti an eine Hochvakuumpumpe sowie über einen Stutzen 12 an eine Vorpumpe angeschlossen ist. Gegenüber der Absaugvorrichtung ist ein Dosierventil 13 vorgesehen, durch welches monomeres Gas aus einem nicht dargestellten Behälter eingelassen werden kann; in dem Vorratsbehälter befindet sich das monomere Gas als polymerisierbare Substanz in flüssiger Form, wobei wegen des hohen Dampfdruckes; ständig ausreichend Gas zur Beflutung der Anlage auf den gewünschten Druck zur Verfügung
steht.
Innerhalb des Rezipienten 10 sind Substratträger 14 angeordnet, welche zylinderförmige Gestalt haben und sich einerseits um die Achse des Rezipienten und andererseits um ihre eigene Achse drehen. Auf den Trägern 14 sitzen Substrate 15, die mit einer gegen Korrosionseinflüsse wirksamen Schutzschicht bedeckt werden sollen. Bei dem in F i g. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel handelt es sich bei den Substraten um Reflektoren von Kraftfahrzeugleuchten, die zunächst mit einer spiegelnden Schicht aus Aluminium bedampft werden und anschließend zum Schutz der Aluminiumschicht eine Schutzschicht erhahen.
Zur Aluminiumverdampfung ist ein Verdampferdraht 16 vorgesehen, der aus Wolfram besteht und zunächst auf eine für die Verdampfung des Aluminiums ausreichende Temperatur erhitzt wird.
Die siliziumorganische Schicht ist chemisch inaktiv, temperaturbeständig und schwer löslich; insbesondere ist sie resistent gegen die beispielsweise durch Streusalz im Straßenverkehr auftretenden Korrosionseinflüsse, weshalb sie sich besonders gut als Schutzschicht eignet für aluminiumbedampfte Reflektoren von Kraftfahrzeugen. Die Schutzschicht ist außerdem klar, farbbeständig und mechanisch fest, was ihre Eignung für Kraftfahrzeugleuchten weiter steigert, da sie somit einerseits optisch neutral ist und andererseits auch bei einer Reinigung nicht beschädigt wird. Niedermolekulare Substanzen eignen sich besonders gut wegen ihres hohen Dampfdruckes, der für die Beilutung der Anlage über das Dosierventil 13 ohne zusätzliche Hilfsmittel ausreichend ist. Die zuvor genannten Stoffe Hexamethyldisilovan und Vinyltrimethylsilan sind besonders niedermolekular und daher besonders gut geeignet. Dabei ergibt Hexamethyldisiloxan eine chemisch etwas }? stabilere Schicht als Vinyltrimethylsilan, während letzteres den Vorteil besitzt, daß die Polymerisation wesentlich schneller abläuft, so daß man eine höhere Aufwachsrate und somit größere Produktionsziffern erreichen kann.
Das Aufbringen der durch Polymerisation erzeugten Schutzschicht erfolgt im gleichen Rezipienten 10 wie die Metallbedampfung. Dabei wird eine dauernde Durchströmung des Rezipienten 10 mit monomerem Gas erzielt, indem der durch den Anschluß des Rezipienten an eine Vakuumpumpe entstehende Druckabfall über das Dosierventil 13 für das monomere Gas ausgeglichen wird. Die Vakuumpumpe ist dabei zweckmäßigerweise eine Vorpumpe, welche über ein Vorvakuumventil angeschlossen ist
Zur Herstellung von Reflektoren für Kraftfahrzeugleuchten mit hydrophoben, organischen Schutzschichten in Bedampfungsanlagen wird wie folgt vorgegangen:
Nachdem die Anlage über den Pumpstutzen 11 auf Hochvakuum gebracht ist, kann die Aluminiumbedampfung durch Heizen des Verdampferdrahtes 16 durchgeführt werden. Dabei bewegen sich die zu bedampfenden Substrate 15 auf den planetenförmig beweglichen Trägern 14 um den Verdampferdraht 16 herum, wobei <>o sich die Träger 14 zusätzlich um ihre eigene Achse drehen. Nach Durchführung der Aluminiunibedoimpfung wird ein Hochvakuumventil 19 geschlossen und mit dem Dosierventil 13 das monomere Gas eingelassen. Dieses wird einem nicht dargestellten Vorratsbehälter entnommen, in dem sich die polymerisierbare Substanz in flüssiger Form befindet.
Ihr Dampfdruck von 40mbar bei 20°Celsius reicht zur Beflutung der Anlage auf den für dieses Verfahren optimalen Druck aus. Um eine dauernde Durchströmung der Anlage mit Monomergas zu erreichen, wird ein Vorvakuumventil 20 geöffnet und der dadurch entstehende Druckverlust mit dem Dosierventil 13 ausgeglichen. Zur gleichmäßigen Verteilung des Gases ist das Dosierventil ί3 dem Pumpstutzen 11 gegenüber angeordnet.
Ais Monomere kommen vorzugsweise Hexamethyldisiloxan oder Vinyltrimethylsilan in Frage. Der Druck, auf den der Rezipient vor dem Einlassen des monomeren Gases abgepumpt wird, soll unter 70 ~7 bar liegen, bevor anschließend eine Beflutung des Rezipienten mit monomierem Gas erfolgt.
In dem Rezipienten ist ein Wolfram-Verdampferdraht 16 vorhanden, der während des Aufbringens der hydrophoben Schutzschicht als Glühkathode geschaltet wird. Dies geschieht entsprechend dem in F i g. 2 dargestellten Prinzipschaltplan derart, daß der Verdampferdraht 16 einerseits an die isolierte Sekundärwicklung eines regelbaren Hochstromtransformators 21 und andererseits während des Aufbringens der Schutzschicht über einen Begrenzungswiderstand Rv an den negativen Fo! einer Gleichspannungsquelle Ug gelegt wird, deren positiver Po! auf Masse liegt. Die Spannung an der Primärseite des Transformators 21 ist mit Up, die Spannung auf seiner Sekundärseite mit Us bezeichnet. Durch ein Hochregeln des Transformators wird nach dem Abschluß der Aluminiumbedampfung der isoliert eingebaute Wolfram-Verdampfer 16 auf eine Temperatur von ca. 180O0C erhitzt, bei der eine Glühelektronen-Emission erfolgt- Dann wird das monomere Gas in die Anlage eingelassen und ein Druck von ca. 5 · 10~6 bar eingestellt. Um die den Glühdreht umgebende Raumladung abzubauen und die Elektronen in Richtung der auf Masse liegenden Substrate 15 zu beschleunigen, wird zusätzlich der Verdampferdraht 16 über einen Schalter S an die Gleichspannungsquelle Ug angeschlossen und so auf ein negatives Potential von etwa 300 YoIt gegen Masse gelegt. Zur Stabilisierung gegen Bogenehlladungen ist zusätzlich ein Vorwiderstand Rv geeigneter Größe zugeschaltet. Die Größe des Vorwiderstandes und der Gleichspannung müssen der jeweiligen AnIaW angepaßt werden.
Die erzeugten und beschleunigten Elektronen erfahren im Gasraum eine Vervielfachung durch ionisierende Stöße, so daß ein verstärkter Elektronenstrahl die Substrate 15 trifft und seine Energie die Vernetzung der adsorbierten Gasmoleküle ermöglicht Die in einer Betriebsanlage erreichten Aufwachsraten lagen unter den geschilderten Bedingungen bei 20 bis 80 A/min. Es ist selbstverständlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch dahin abgewandelt werden kanu, daß zur Erzeugung der GTühelektronen-Emission ein separater Druck verwendet wird
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben, organischen Schutzschicht auf der Oberfläche optischer Reflektoren, vorzugsweise aluminiumbedampfter Reflektoren, in einem Rezipienten, wobei die Reflektoren einem monomeren Gas ausgesetzt werden, das an der Oberfläche der Reflektoren unter dem Einfluß von Strahlung polymerisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation durch eine durch Glühemissions-Elektronen ausgelöste, gasverstärkte Entladung bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronen durch einen als Glühkathode arbeitenden Verdampferdraht erzeugt werden, der nach dem Abdampfen eines Metalls während des Aufbringens der Schutzschicht auf eine höhere, für die Glühemission von Elektronen ausreichende Temperatur erhitzt und an eine gegenüber den Substraten negative Gleichspannung angelegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufbringens der Schutzschicht eine dauernde Durchströmung des Rezipienten mit monomerem Gas aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rezipient vor dem Einlassen des monomeren Gases auf einen Druck unter 10~7 bar abgepumpt und anschließend mit monomerem Gas auf einen Druck von 10bbis 10~5 bar beflute; wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferdraht (16) einerseits an die isolierte Sekundärwicklung eines regelbaren Transformators (21) und ahdererseits während des Aufbringens der Schutzschicht über einen Begrenzungswiderstand (Rv)nn den negativen Pol einer G leichspannungsquelle ft/g^ angeschlossen ist, deren positiver Pol ebenso wie die zu beschichtenden Substrate (15) auf Masse liegt.
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