CH634606A5

CH634606A5 - Verfahren zur erzeugung von hochvakuum zur durchfuehrung von beschichtungsprozessen.

Info

Publication number: CH634606A5
Application number: CH1278077A
Authority: CH
Inventors: Thaddaeus Dr Kraus
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1977-10-20
Filing date: 1977-10-20
Publication date: 1983-02-15
Also published as: DE2838212A1; NL172214B; DE2838212C2; FR2406673B1; FR2406673A1; GB2006344B; NL7800199A; NL172214C; GB2006344A

Description

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Produktivität von Vakuumprozessen zu erhöhen, sei es durch Verkürzung der Pumpzeit, sei es durch Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse. Sie geht aus von der Erkenntnis, dass bei den bisherigen Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum durch Ausheizen der Wände des Rezipienten unter gleichzeitigem Abpumpen die Steuerung der Heizleistung bzw. der Temperatur nach einem vorher festgelegtem Programm - meist einfach mit gleichbleibender Heizleistung innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne - erfolgte, wobei die durch die jeweiligen Anfangsbedingungen gegebenen Unterschiede der Desorption nicht genügend berücksichtigt wurden. Es wurde nämlich derart vorgegangen, dass die Temperatur langsam ansteigend sich unter allmählicher Verringerung der Geschwindigkeit des Temperaturanstieges asymptotisch einem Grenzwert näherte. Dies hatte jedoch eine ganz erhebliche Verlängerung der Pumpzeit zur Folge. Hingegen ist das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum zur Durchführung von Beschichtungsprozessen in einem Prozessraum, wobei nach Erreichen eines Unterdruckes sorbierte Gase durch Erhöhen der Temperatur der den Prozessraum begrenzenden Wände auf einen eine qualitätsmindernde Einwirkung dieser Gase auf die Beschichtungsprodukte beschränkenden Wert unter gleichzeitigem Abpumpen entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung der Wände des Prozessraumes während des Erhöhens der Temperatur so gesteuert wird,

dass der Unterdruck innerhalb eines oberen und unteren Grenzwertes bleibt, bis die besagte Wandtemperatur erreicht ist.

Durch eine derartige Heizregelung, bei der während des Ausheizens geringere Druckschwankungen als bisher und für das Ende des Ausheizens eine bestimmte Temperatur eingehalten werden, ergibt sich nicht nur eine verkürzte Pumpzeit, sondern überraschenderweise noch eine bessere Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse.

Der Druck und die Endtemperatur stellen überraschenderweise besonders günstige Einstellgrössen für eine zweidimensionale Parameter-Optimierung zwecks Erzielung maximaler Produktivität dar. Sie können nach einigen Vorversuchen stets so eingestellt werden, dass eine Zielgrösse, z.B. die von der Dauer des Evakuierungsprozesses und vom Ausschussanteil der Erzeugnisse abhängige Produktivität, ein Maximum annimmt.

Um eine möglichst gute Reproduzierbarkeit zu erreichen, sollten kurze Stellzeiten der Regelung und nicht zu weite Druckgrenzen, zwischen denen der Istwert des Druckes sich verändern kann, angestrebt werden.

Die Erfindung ist nachfolgend an Ausführungsbeispielen anhand beiliegender Zeichnungen erläutert:

Figur 1 zeigt das Schema einer Anordnung zur Durchführung des Verfahrens; Figur 2 zeigt eine für die Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignete Aufdampfanlage zur Herstellung Dünner Schichten.

Ein Regler 1 steuert mit Hilfe eines Vakuumdruckfühlers 2

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den Heizkörper 3 im Rezipienten 4 in der Weise, dass innerhalb des durch die Wand 5 umgrenzten Prozessraumes der Druck, der durch entsprechende Steuerung der Wandtemperatur und damit der Gasabgabe durch Desorption im Zusammenwirken mit der Pumpanordnung 6 aufrechterhalten wird, einen möglichst konstanten Wert annimmt, bzw. um einen Mittelwert pendelt, der durch den eingestellten Sollwert gegeben ist. An der Wand 5 befindet sich ein Temperaturfühler 7, der über den Regler 1 die Heizung abschaltet, sobald die vorbestimmte Endtemperatur erreicht ist.

In Figur 2 bezeichnet 11 die Wand des Rezipienten, der über den Saugstutzen 12 an einem Pumpstand 13 angeschlossen ist. Im Rezipienten befindet sich eine Dampfquelle 14, der über vakuumdichte Stromdurchführungen 15 Energie zugeführt wird. Die Dampfquelle ist zusätzlich von einem zweiten Heizkörper 16 umgeben, der z.B. ein zylindermantel-förmiger Kohleheizkörper sein kann, der von Stromzuführungen 17 getragen und mit Heizstrom versorgt wird. (Im Schnittbild der Figur 2 ist nur eine dieser Stromzuführungen sichtbar.) Figur 2 zeigt ferner eine drehbare Kalotte 18 als Haltevorrichtung für die Substrate, eine mit einem Schauglas 19 versehene Tür 20 des Rezipienten sowie eine Abschirmung 21 vor der Absaugöffnung.

Wenn die Anlage geöffnet wird, und dampfhaltige Luft Zutritt zu den Wänden hat, dann sorbieren diese eine bestimmte Dampfmenge. Nach Schliessen der Anlage werden die Wände zwecks Desorption durch Beheizen mittels des Heizkörpers 16 erwärmt und der desorbierte Dampf abgepumpt, wobei durch einen Regler, wie an Hand der Figur 1 beschrieben, der Druck im Prozessraum so gesteuert wird, dass der Druck innerhalb der vorgewählten Grenzen bleibt. Sobald die vorbestimmte Temperatur erreicht ist, wird die Beheizung abgeschaltet, worauf die Wände sich abkühlen und der Druck schnell abfällt.

Der rasche Druckabfall ist besonders ausgeprägt bei Rezipienten, deren Innenseite durch eine dünnwandige Verschalung (22 in Figur 2) abgedeckt ist, vor allem, wenn beim Öffnen der Anlage in den Zwischenraum zwischen der Rezi-pientenwand 11 und der Verschalung 22 über die Ventile 23 ein Schutzgas eingeführt wurde. Bei solchen Aufdampfanlagen kann der Temperaturwechsel infolge der geringen Wär-

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mekapazität der Verschalung sehr rasch durchgeführt und damit die für einen Evakuierungs- und Aufdampfzyklus erforderliche Zeit wesentlich abgekürzt werden.

Beim Evakuieren der beschriebenen Aufdampfanlage zwecks Fertigung von Magnesiumfluorid-Schichten wurde z.B. die Beheizung der den Prozessraum begrenzenden Wände 22 in der Weise gesteuert, dass sich ein praktisch konstanter Partialdruck des desorbierten Wasserdampfes von 0,013 N/m2 (1.10"4 Torr) einstellte. Die Endtemperatur von 117°C wurde nach einer Heizzeit von durchschnittlich 8 Vi min erreicht. Nach einer Abkühlzeit von 17 sec fiel der Druck dann auf 0,0013 N/m2 ( 1.10"5 Torr). Die Gesamtdauer der Evakuierung betrug duchschnittlich 15'/2 min. Um mit derselben Aufdampfanlage dieselben Merkmalswerte der Magnesiumfluorid-Schichten mit gleicher Reproduzierbarkeit, jedoch durch Evakuierung bei konstanter Heizleistung zu erreichen, wurden durchschnittlich etwa 34 min, also mehr als die doppelte Zeit benötigt. Der Vorteil des erfindungsge-mässen Verfahrens besteht also nicht nur in einer besseren Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse sondern ausserdem in der Möglichkeit der Verkürzung der Pumpzeit.

Unter «Merkmalswerte der Erzeugnisse» werden im Rahmen dieser Anmeldung die die Eigenschaften eines Produktes kennzeichnenden quantitativen Kenngrössen (wie z.B. Brechungsindex, Härte und dgl.) verstanden.

In der obigen Beschreibung einer Anordnung wurden nur die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wesentlichen Teile näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen darüber hinaus noch verschiedene nicht beschriebene Details, deren Bedeutung für den Fachmann erkennbar sein wird, z.B. eine Kondensationseinrichtung für Wasserdampf mit symbolisch angedeuteten gekühlten Kondensationsflächen im Saugstutzen 12 und mit einem Reservoir für ein Kühlmittel mit Nachfüllstutzen für dieses und zugehörigem Trichter, ferner Schlauchzuführungen für die Gaseinlassventile 23, eine Heizeinrichtung für die Kalotte 18. Wie gesagt, sind alle diese Teile für die Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens nicht wesentlich und der Fachmann wird sie nach Bedarf bei einer Vakuumanlage vorsehen oder weglassen.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum zur Durchführung von Beschichtungsprozessen in einem Prozessraum, wobei nach Erreichen eines Unterdruckes sorbierte Gase durch Erhöhen der Temperatur der den Prozessraum begrenzenden Wände auf einen eine qualitätsmindernde Einwirkung dieser Gase auf die Beschichtungsprodukte beschränkenden Wert unter gleichzeitigem Abpumpen entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung der Wände (5,22) des Prozessraumes während des Erhöhens der Temperatur so gesteuert wird, dass der Unterdruck innerhalb eines oberen und unteren Grenzwertes bleibt, bis die besagte Wandtemperatur erreicht ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Grenzwert höchstens das doppelte des unteren Grenzwertes beträgt.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach Erreichen der Wandtemperatur die Heizung (3,16) abgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach Erreichen der Wandtemperatur die Wände (5,22) gekühlt werden.

Hochvakuum wird vor allem bei Prozessen angewendet, die sehr empfänglich für Einwirkungen gasförmiger Stoffe sind, wie beispielsweise die Herstellung Dünner Schichten durch Aufdampfen. Die flächenbezogene Stossrate (DIN 28.400, Blatt 1) des Restgases, insbesondere des Wasserdampfes, hat daher fast immer grossen Einfluss auf Eigenschaften solcher Erzeugnisse. Lässt man den Prozess zwecks Einsparung an Pumpzeit und Saugleistung bei zu hoher flächenbezogener Stossrate ablaufen, dann muss man die Gefahr einer Überschreitung der Toleranzen oder eines hohen Ausschussanteils der Erzeugnisse in Kauf nehmen. Die Fertigung erfolgt daher aus Gründen der Wirtschaftlichkeit vorzugsweise bei flächenbezogenen Stossraten, die mit einem gerade noch akzeptablen Risiko verbunden sind. Das Risiko ist grossenteils darin begründet, dass die flächenbezogene Stossrate des Restgases nicht unmittelbar an der zu behandelnden Oberfläche kontrolliert werden kann, sondern aus Messwerten der volumenbezogenen Teilchenanzahl, des Druckes oder anderer Vakuumkenngrössen eines anderen Messortes abgeleitet werden muss, wobei sich die Korrelation verändern kann. Folgende Massnahmen wären daher einer guten Reproduzierbarkeit der Ergebnisse förderlich: Konstanthaltung der Temperatur, Festlegung des Prozesses auf eine bestimmte, niedrige volumenbezogene Teilchenanzahl und Beschränkung des Saugvermögens (Volumendurchflusses) der angeschlossenen Vakuumpumpenanordnung. Eine strenge Einhaltung dieser Massnahmen ist aber unwirtschaftlich, da sie sehr lange Pumpzeiten erfordert.

Versucht man jedoch, eine bestimmte, volumenbezogene Teilchenanzahl durch Erhöhung des Saugvermögens der Pumpenanordnung in kürzerer Zeit zu erreichen, dann kann man häufig eine Zunahme des Ausschussanteiles feststellen. Dies ist darauf zurückzuführen, dass sich mit wachsendem Saugvermögen die örtlichen Unterschiede der volumenbezogenen Teilchenanzahl und der flächenbezogenen Stossrate im Rezipienten vergrössern. Die Korrelation zwischen der flächenbezogenen Stossrate und der volumenbezogenen Teilchenanzahl wird nämlich bereits durch geringfügige Unterschiede z.B. der räumlichen Anordnung der Einbauteile, der Temperaturverteilung oder des Temperaturverlaufes stark verändert. Eine Zunahme des Ausschussanteils kann man auch dann feststellen, wenn man eine Verkürzung der Pumpzeit in bekannter Weise durch Ausheizen des Rezipienten während des Abpumpens zu erreichen sucht. Die Ursache dieser Erscheinung beruht vermutlich auf einer Zunahme der Unterschiede zwischen den Resten sorbierten Dampfes an den verschiedenen Stellen der Wände des Rezipienten. Diese Dampfreste sind abhängig einerseits von der Temperatur, vom Dampfgehalt und von der Einwirkungsdauer der Luft, andererseits vom räumlichen und zeitlichen Verlauf der Temperatur und des Druckes beim Abpumpen. Geringfügige Unterschiede dieser Einflussgrössen können ebenfalls eine unkontrollierbare Veränderung der flächenbezogenen Stossrate und damit eine Beeinträchtigung der Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse zur Folge haben.