CH634606A5

CH634606A5 - METHOD FOR GENERATING HIGH VACUUM FOR CARRYING OUT COATING PROCESSES.

Info

Publication number: CH634606A5
Application number: CH1278077A
Authority: CH
Inventors: Thaddaeus Dr Kraus
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1977-10-20
Filing date: 1977-10-20
Publication date: 1983-02-15
Also published as: NL172214B; FR2406673A1; GB2006344B; GB2006344A; DE2838212C2; FR2406673B1; DE2838212A1; NL7800199A; NL172214C

Description

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Produktivität von Vakuumprozessen zu erhöhen, sei es durch Verkürzung der Pumpzeit, sei es durch Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse. Sie geht aus von der Erkenntnis, dass bei den bisherigen Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum durch Ausheizen der Wände des Rezipienten unter gleichzeitigem Abpumpen die Steuerung der Heizleistung bzw. der Temperatur nach einem vorher festgelegtem Programm - meist einfach mit gleichbleibender Heizleistung innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne - erfolgte, wobei die durch die jeweiligen Anfangsbedingungen gegebenen Unterschiede der Desorption nicht genügend berücksichtigt wurden. Es wurde nämlich derart vorgegangen, dass die Temperatur langsam ansteigend sich unter allmählicher Verringerung der Geschwindigkeit des Temperaturanstieges asymptotisch einem Grenzwert näherte. Dies hatte jedoch eine ganz erhebliche Verlängerung der Pumpzeit zur Folge. Hingegen ist das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung von Hochvakuum zur Durchführung von Beschichtungsprozessen in einem Prozessraum, wobei nach Erreichen eines Unterdruckes sorbierte Gase durch Erhöhen der Temperatur der den Prozessraum begrenzenden Wände auf einen eine qualitätsmindernde Einwirkung dieser Gase auf die Beschichtungsprodukte beschränkenden Wert unter gleichzeitigem Abpumpen entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung der Wände des Prozessraumes während des Erhöhens der Temperatur so gesteuert wird, The object of the invention is to increase the productivity of vacuum processes, either by shortening the pumping time or by improving the reproducibility of the characteristic values of the products. It is based on the knowledge that in the previous processes for generating high vacuum by heating the walls of the recipient with simultaneous pumping, the heating power or the temperature was controlled according to a predetermined program - usually simply with a constant heating power within a predetermined period of time , whereby the differences in desorption given by the respective initial conditions were not sufficiently taken into account. The procedure was such that the temperature rose slowly asymptotically towards a limit value while gradually reducing the rate of temperature rise. However, this resulted in a considerable increase in pumping time. On the other hand, the method according to the invention for generating a high vacuum for carrying out coating processes in a process space, wherein after a negative pressure has been reached, sorbed gases are removed by increasing the temperature of the walls delimiting the process space to a value that limits the quality of these gases on the coating products while simultaneously pumping them down , characterized in that the heating of the walls of the process room is controlled while the temperature is increasing,

dass der Unterdruck innerhalb eines oberen und unteren Grenzwertes bleibt, bis die besagte Wandtemperatur erreicht ist. that the vacuum remains within an upper and lower limit until the wall temperature is reached.

Durch eine derartige Heizregelung, bei der während des Ausheizens geringere Druckschwankungen als bisher und für das Ende des Ausheizens eine bestimmte Temperatur eingehalten werden, ergibt sich nicht nur eine verkürzte Pumpzeit, sondern überraschenderweise noch eine bessere Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse. Such a heating control, in which lower pressure fluctuations are maintained during the baking out process and a certain temperature for the end of baking out, not only results in a shorter pumping time, but surprisingly also a better reproducibility of the characteristic values of the products.

Der Druck und die Endtemperatur stellen überraschenderweise besonders günstige Einstellgrössen für eine zweidimensionale Parameter-Optimierung zwecks Erzielung maximaler Produktivität dar. Sie können nach einigen Vorversuchen stets so eingestellt werden, dass eine Zielgrösse, z.B. die von der Dauer des Evakuierungsprozesses und vom Ausschussanteil der Erzeugnisse abhängige Produktivität, ein Maximum annimmt. The pressure and the final temperature surprisingly represent particularly favorable setting parameters for a two-dimensional parameter optimization in order to achieve maximum productivity. After a few preliminary tests, they can always be set so that a target value, e.g. the maximum productivity depends on the duration of the evacuation process and the proportion of rejects in the products.

Um eine möglichst gute Reproduzierbarkeit zu erreichen, sollten kurze Stellzeiten der Regelung und nicht zu weite Druckgrenzen, zwischen denen der Istwert des Druckes sich verändern kann, angestrebt werden. In order to achieve the best possible reproducibility, short positioning times of the control and not too wide pressure limits, between which the actual value of the pressure can change, should be aimed for.

Die Erfindung ist nachfolgend an Ausführungsbeispielen anhand beiliegender Zeichnungen erläutert: The invention is explained below using exemplary embodiments with reference to the accompanying drawings:

Figur 1 zeigt das Schema einer Anordnung zur Durchführung des Verfahrens; Figur 2 zeigt eine für die Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignete Aufdampfanlage zur Herstellung Dünner Schichten. Figure 1 shows the diagram of an arrangement for performing the method; FIG. 2 shows a vapor deposition system suitable for carrying out the method according to the invention for producing thin layers.

Ein Regler 1 steuert mit Hilfe eines Vakuumdruckfühlers 2 A regulator 1 controls with the aid of a vacuum pressure sensor 2

5 5

10 10th

IS IS

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

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den Heizkörper 3 im Rezipienten 4 in der Weise, dass innerhalb des durch die Wand 5 umgrenzten Prozessraumes der Druck, der durch entsprechende Steuerung der Wandtemperatur und damit der Gasabgabe durch Desorption im Zusammenwirken mit der Pumpanordnung 6 aufrechterhalten wird, einen möglichst konstanten Wert annimmt, bzw. um einen Mittelwert pendelt, der durch den eingestellten Sollwert gegeben ist. An der Wand 5 befindet sich ein Temperaturfühler 7, der über den Regler 1 die Heizung abschaltet, sobald die vorbestimmte Endtemperatur erreicht ist. the radiator 3 in the recipient 4 in such a way that within the process space delimited by the wall 5 the pressure, which is maintained by appropriate control of the wall temperature and thus the gas emission through desorption in cooperation with the pump arrangement 6, assumes a constant value, or . oscillates around an average value, which is given by the setpoint. On the wall 5 there is a temperature sensor 7 which switches off the heating via the controller 1 as soon as the predetermined end temperature has been reached.

In Figur 2 bezeichnet 11 die Wand des Rezipienten, der über den Saugstutzen 12 an einem Pumpstand 13 angeschlossen ist. Im Rezipienten befindet sich eine Dampfquelle 14, der über vakuumdichte Stromdurchführungen 15 Energie zugeführt wird. Die Dampfquelle ist zusätzlich von einem zweiten Heizkörper 16 umgeben, der z.B. ein zylindermantel-förmiger Kohleheizkörper sein kann, der von Stromzuführungen 17 getragen und mit Heizstrom versorgt wird. (Im Schnittbild der Figur 2 ist nur eine dieser Stromzuführungen sichtbar.) Figur 2 zeigt ferner eine drehbare Kalotte 18 als Haltevorrichtung für die Substrate, eine mit einem Schauglas 19 versehene Tür 20 des Rezipienten sowie eine Abschirmung 21 vor der Absaugöffnung. In FIG. 2, 11 denotes the wall of the recipient, which is connected to a pumping station 13 via the suction nozzle 12. In the recipient there is a steam source 14, to which energy is supplied via vacuum-tight feedthroughs 15. The steam source is additionally surrounded by a second radiator 16 which e.g. can be a cylinder jacket-shaped carbon radiator, which is carried by power supplies 17 and supplied with heating current. (In the sectional view of FIG. 2, only one of these power supply lines is visible.) FIG. 2 also shows a rotatable dome 18 as a holding device for the substrates, a door 20 of the recipient provided with a sight glass 19 and a shield 21 in front of the suction opening.

Wenn die Anlage geöffnet wird, und dampfhaltige Luft Zutritt zu den Wänden hat, dann sorbieren diese eine bestimmte Dampfmenge. Nach Schliessen der Anlage werden die Wände zwecks Desorption durch Beheizen mittels des Heizkörpers 16 erwärmt und der desorbierte Dampf abgepumpt, wobei durch einen Regler, wie an Hand der Figur 1 beschrieben, der Druck im Prozessraum so gesteuert wird, dass der Druck innerhalb der vorgewählten Grenzen bleibt. Sobald die vorbestimmte Temperatur erreicht ist, wird die Beheizung abgeschaltet, worauf die Wände sich abkühlen und der Druck schnell abfällt. When the system is opened and steamy air has access to the walls, they absorb a certain amount of steam. After the system has been closed, the walls are heated for the purpose of desorption by heating by means of the heating element 16 and the desorbed steam is pumped out, the pressure in the process space being controlled by a regulator as described with reference to FIG remains. As soon as the predetermined temperature is reached, the heating is switched off, whereupon the walls cool and the pressure drops rapidly.

Der rasche Druckabfall ist besonders ausgeprägt bei Rezipienten, deren Innenseite durch eine dünnwandige Verschalung (22 in Figur 2) abgedeckt ist, vor allem, wenn beim Öffnen der Anlage in den Zwischenraum zwischen der Rezi-pientenwand 11 und der Verschalung 22 über die Ventile 23 ein Schutzgas eingeführt wurde. Bei solchen Aufdampfanlagen kann der Temperaturwechsel infolge der geringen Wär- The rapid drop in pressure is particularly pronounced in the case of recipients whose inside is covered by a thin-walled casing (22 in FIG. 2), especially when the valve 23 enters the space between the recipient wall 11 and the casing 22 via the valves 23 Shielding gas was introduced. In such vapor deposition systems, the temperature change due to the low heat

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mekapazität der Verschalung sehr rasch durchgeführt und damit die für einen Evakuierungs- und Aufdampfzyklus erforderliche Zeit wesentlich abgekürzt werden. Mecapacity of the formwork is carried out very quickly and thus the time required for an evacuation and evaporation cycle can be significantly reduced.

Beim Evakuieren der beschriebenen Aufdampfanlage zwecks Fertigung von Magnesiumfluorid-Schichten wurde z.B. die Beheizung der den Prozessraum begrenzenden Wände 22 in der Weise gesteuert, dass sich ein praktisch konstanter Partialdruck des desorbierten Wasserdampfes von 0,013 N/m2 (1.10"4 Torr) einstellte. Die Endtemperatur von 117°C wurde nach einer Heizzeit von durchschnittlich 8 Vi min erreicht. Nach einer Abkühlzeit von 17 sec fiel der Druck dann auf 0,0013 N/m2 ( 1.10"5 Torr). Die Gesamtdauer der Evakuierung betrug duchschnittlich 15'/2 min. Um mit derselben Aufdampfanlage dieselben Merkmalswerte der Magnesiumfluorid-Schichten mit gleicher Reproduzierbarkeit, jedoch durch Evakuierung bei konstanter Heizleistung zu erreichen, wurden durchschnittlich etwa 34 min, also mehr als die doppelte Zeit benötigt. Der Vorteil des erfindungsge-mässen Verfahrens besteht also nicht nur in einer besseren Reproduzierbarkeit der Merkmalswerte der Erzeugnisse sondern ausserdem in der Möglichkeit der Verkürzung der Pumpzeit. When the evaporation system described was evacuated for the purpose of producing magnesium fluoride layers, e.g. the heating of the walls 22 delimiting the process space was controlled in such a way that a practically constant partial pressure of the desorbed water vapor of 0.013 N / m2 (1.10 "4 Torr) was established. The final temperature of 117 ° C. was reached after an average heating time of 8 Vi min After a cooling time of 17 seconds, the pressure then fell to 0.0013 N / m2 (1.10 "5 Torr). The total duration of the evacuation was 15 '/ 2 min on average. In order to achieve the same characteristic values of the magnesium fluoride layers with the same reproducibility, but by evacuation with constant heating output, an average of about 34 minutes, i.e. more than twice the time, was required. The advantage of the method according to the invention is therefore not only the better reproducibility of the characteristic values of the products but also the possibility of shortening the pumping time.

Unter «Merkmalswerte der Erzeugnisse» werden im Rahmen dieser Anmeldung die die Eigenschaften eines Produktes kennzeichnenden quantitativen Kenngrössen (wie z.B. Brechungsindex, Härte und dgl.) verstanden. In the context of this application, “characteristic values of the products” are understood to be the quantitative parameters that characterize the properties of a product (such as refractive index, hardness and the like).

In der obigen Beschreibung einer Anordnung wurden nur die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wesentlichen Teile näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen darüber hinaus noch verschiedene nicht beschriebene Details, deren Bedeutung für den Fachmann erkennbar sein wird, z.B. eine Kondensationseinrichtung für Wasserdampf mit symbolisch angedeuteten gekühlten Kondensationsflächen im Saugstutzen 12 und mit einem Reservoir für ein Kühlmittel mit Nachfüllstutzen für dieses und zugehörigem Trichter, ferner Schlauchzuführungen für die Gaseinlassventile 23, eine Heizeinrichtung für die Kalotte 18. Wie gesagt, sind alle diese Teile für die Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens nicht wesentlich und der Fachmann wird sie nach Bedarf bei einer Vakuumanlage vorsehen oder weglassen. In the above description of an arrangement, only the parts essential for carrying out the method according to the invention were explained in more detail. The drawings also show various details not described, the meaning of which will be apparent to those skilled in the art, e.g. a condensation device for water vapor with symbolically indicated cooled condensation surfaces in the suction nozzle 12 and with a reservoir for a coolant with a refill nozzle for this and associated funnel, furthermore hose feeds for the gas inlet valves 23, a heating device for the calotte 18. As said, all these parts are for the Explanation of the method according to the invention is not essential and the person skilled in the art will provide or omit it in a vacuum system as required.

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

B B

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

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1. A method for generating a high vacuum for carrying out coating processes in a process space, whereby after reaching a negative pressure, sorbed gases are removed by increasing the temperature of the walls delimiting the process space to a value which limits the quality of these gases on the coating products while simultaneously pumping them down characterized in that the heating of the walls (5, 22) of the process room is controlled while the temperature is being raised so that the negative pressure remains within an upper and lower limit value until said wall temperature is reached.

2. The method according to claim 1, characterized in that the upper limit is at most twice the lower limit.

2nd

PATENT CLAIMS

3. The method according to claim 1, characterized in that after reaching the wall temperature, the heater (3, 16) is switched off.

4. The method according to claim 1, characterized in that after reaching the wall temperature, the walls (5, 22) are cooled.

High vacuum is mainly used in processes that are very susceptible to the effects of gaseous substances, such as the production of thin layers by vapor deposition. The area-related impact rate (DIN 28.400, sheet 1) of the residual gas, in particular water vapor, therefore almost always has a great influence on the properties of such products. If you let the process run to save pumping time and suction power when the area-related impact rate is too high, you have to accept the risk of exceeding the tolerances or a high reject rate of the products. For reasons of economy, production is therefore preferably carried out at area-related impact rates that are associated with a just acceptable risk. The risk is largely due to the fact that the area-related impact rate of the residual gas cannot be controlled directly on the surface to be treated, but must be derived from measured values of the volume-related number of particles, the pressure or other vacuum parameters of another measuring location, whereby the correlation can change. The following measures would therefore promote good reproducibility of the results: keeping the temperature constant, determining the process to a specific, low volume-related number of particles and limiting the pumping speed (volume flow) of the connected vacuum pump arrangement. However, strict compliance with these measures is uneconomical because it requires very long pumping times.

However, if you try to achieve a certain volume-related number of particles by increasing the pumping speed of the pump arrangement in a shorter time, you can often see an increase in the reject rate. This is due to the fact that the local differences in the volume-related number of particles and the area-related impact rate in the recipient increase with increasing pumping speed. The correlation between the area-related impact rate and the volume-related number of particles is already made by slight differences e.g. the spatial arrangement of the built-in parts, the temperature distribution or the temperature profile changed significantly. An increase in the proportion of rejects can also be found if one tries to shorten the pumping time in a known manner by heating the recipient while pumping. The cause of this phenomenon is presumably due to an increase in the differences between the residues of sorbed steam at the different locations on the walls of the recipient. These steam residues depend on the one hand on the temperature, on the steam content and on the duration of exposure to the air, on the other hand on the spatial and temporal course of the temperature and pressure during pumping. Slight differences in these influencing factors can also result in an uncontrollable change in the area-related impact rate and thus in an impairment of the reproducibility of the characteristic values of the products.