DE3936550C1 - Substrate coating for wear resistance - with titanium nitride in vacuum chamber contg. titanium evaporator and heater with rotary substrate holder - Google Patents

Substrate coating for wear resistance - with titanium nitride in vacuum chamber contg. titanium evaporator and heater with rotary substrate holder

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DE3936550C1 DE19893936550 DE3936550A DE3936550C1 DE 3936550 C1 DE3936550 C1 DE 3936550C1 DE 19893936550 DE19893936550 DE 19893936550 DE 3936550 A DE3936550 A DE 3936550A DE 3936550 C1 DE3936550 C1 DE 3936550C1
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Abstract

Substrate is coated for wear resistance or for decorative purposes with Ti nitride or Ti carbide in a vacuum chamber contg. a rotary substrate holder e.g. from a tool. On the chamber wall is a uniform distribution of evaporators and coils of a heater, sheathed in stainless steel. The heater preheats the substrate to an elevated temp., with a uniform temp. distribution over the substrate vol., and the substrate is exposed briefly to a plasma stream of Ti ions before reaction gas is introduced and voltage is reduced. ADVANTAGE - Used for coating large vol. substrate e.g. up to 3m long and 0.3 in dia.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit Titan-Nitrid oder Titan-Karbid in einem Vakuum einer Vakuumkammer, bei welchem das vorge­ reinigte, an einer hohen negativen Spannung liegende Substrat zunächst einem Plasmastrom von Titan-Ionen ausgesetzt und anschließend ein Reaktionsgas in die Vakuumkammer eingelassen und die an dem Substrat anliegende negative Spannung reduziert wird.The invention relates to a method and an apparatus for Coating of substrates with titanium nitride or titanium carbide in a vacuum of a vacuum chamber, in which the pre cleaned substrate with a high negative voltage initially exposed to a plasma flow of titanium ions and then a reaction gas is let into the vacuum chamber and reduces the negative voltage applied to the substrate becomes.

Das bekannte Verfahren (VDI-Zeitung 1987, S. 89 bis 94) erzeugt eine verschleißfeste und auch dekorative Beschichtung, die ent­ sprechend zur Erhöhung der Oberflächenfestigkeit oder zu Deko­ rationszwecken eingesetzt wird. Bei dem bekannten Verfahren werden die Titan-Ionen durch die hohe negative Spannung, die an dem Substrat anliegt, in Richtung auf die Substratoberfläche beschleunigt und bewirken ein Zerstäuben dünner Oxidschichten. Gleichzeitig wird damit eine Temperaturerhöhung der zu be­ schichtenden Oberfläche bis zu einer gewünschten Beschichtungs­ temperatur erreicht. Dabei soll auch der Anteil der in die Oberfläche implantierten oder eindiffundierten Titan-Atome zu­ nehmen und zu einer abgestuften Grenzschicht führen, die die Voraussetzung für die Haftung der anschließend aufzubringenden Titan-Nitrid- oder Titan-Karbidschicht schaffen soll. Nach dem Einlassen des Reaktionsgases wird bei dem bekannten Verfahren die Temperatur der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats über die Stromstärke des Bogens, die Anzahl der gleichzeitig arbeitenden Verdampfer, die an das Substrat angelegte Spannung und den Gasdruck kontrolliert. Dabei soll sie bei der Abschei­ dung von Titan-Nitrid in einem Temperaturbereich von 200°C bis 500°C liegen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dieses Verfahren nur bei kleineren Substraten erfolgreich eingesetzt werden kann. Eine Beschichtung von größeren Substraten, beispielsweise von Räumwerkzeugen, die eine Länge bis zu 3 m und einen Durch­ messer von etwa 0,3 m aufweisen können, ergab eine völlig unbe­ friedigende Oberfläche. Es wurde eine grobkörnige Oberfläche mit Einschluß einer Vielzahl von groben Partikeln erhalten, die als solche aus der Oberfläche vorragen oder die auch in der Oberfläche Krater bilden.The known method (VDI-Zeitung 1987, pp. 89 to 94) generates a wear-resistant and also decorative coating that ent speaking to increase the surface strength or to decoration ration purposes is used. In the known method the titanium ions are affected by the high negative voltage abuts the substrate, towards the substrate surface accelerates and causes atomization of thin oxide layers. At the same time, a temperature increase of the be layered surface to a desired coating  temperature reached. The share of those in the Implanted or diffused titanium atoms on the surface take and lead to a graduated boundary layer that the Prerequisite for the liability of those subsequently to be brought up Titan nitride or titanium carbide layer should create. After this Admission of the reaction gas is in the known method the temperature of the surface of the substrate to be coated about the current strength of the arc, the number of simultaneously working evaporator, the voltage applied to the substrate and checked the gas pressure. She is said to be at the Abbei formation of titanium nitride in a temperature range from 200 ° C to 500 ° C. However, it has been shown that this method can only be used successfully with smaller substrates can. A coating of larger substrates, for example of broaching tools that have a length up to 3 m and a through can have a diameter of about 0.3 m, gave a completely unbe peaceful surface. It became a coarse-grained surface with the inclusion of a variety of coarse particles obtained protrude as such from the surface or also in the Form surface crater.

Auch bei einem aus der DE 33 90 522 C2 bekannten Verfahren erfolgt die Erwärmung des Substrats ausschließlich durch Beschuß mit Metallionen. Ebenfalls durch Ionenbeschuß erfolgt die Substraterwärmung bei dem Beschichtungsverfahren der DD-PS 1 45 283, nämlich durch Edelgasionen aus einer unselbstän­ digen Entladung. Wie bereits erwähnt, hat sich diese Methode der Substraterwärmung nur für verhältnismäßig kleine Substrate bewährt.Also in a method known from DE 33 90 522 C2 the substrate is only heated by Bombardment with metal ions. Also done by ion bombardment the substrate heating in the coating process of the DD-PS 1 45 283, namely by noble gas ions from a dependent discharge. As already mentioned, this method has been used of substrate heating only for relatively small substrates proven.

Bei dem Verfahren nach der EP 03 23 434 A1 erfolgt zunächst eine langzeitige Ionenätzung eines erhitzten Substrates, wonach gleichzeitig metallisches Titan verdampft und das Reaktionsgas eingelassen wird. Ein kurzzeitiges Titan-Ionenbombardement ohne Reaktionsgas erfolgt nicht. In the case of the method according to EP 03 23 434 A1, there is first long-term ion etching of a heated substrate, after which At the same time metallic titanium evaporates and the reaction gas is let in. A brief titanium ion bombardment there is no reaction gas.  

In der US 39 00 592 ist die Bildung einer Gradienten-Hartstoff­ schicht offenbart, wozu das Substrat zunächst ohne Reaktionsgas längere Zeit bei geringerer Substratspannung mit Titan-Ionen alleine beaufschlagt wird. Hierbei bildet sich zunächst eine erste Teilschicht als reine Titanschicht, auf der anschließend eine Schicht mit einem zunehmenden Nitrid- bzw. Karbid-Anteil gebildet wird. Ähnliche Mehrschichtbildungen sind auch Gegen­ stand der US-PS 43 37 300 und der US 44 50 205.In US 39 00 592 the formation of a gradient hard material layer is disclosed, for which purpose the substrate is initially exposed to titanium ions alone for a long time without reaction gas at a lower substrate voltage. Here, a first partial layer is initially formed as a pure titanium layer, on which a layer with an increasing nitride or carbide content is then formed. Similar multilayer formations are also the subject of US Pat. No. 4,337,300 and US Pat. No. 4,450,205.

Aus der US 45 07 189 ist es bekannt, das Substrat vor Durch­ führung des eigentlichen Beschichtungsvorgangs einer Abstäu­ bungsreinigung mittels Wasserstoff oder mittels einer Mischung von Wasserstoff und einem Edelgas zu unterziehen.From US 45 07 189 it is known that the substrate before management of the actual coating process of a batch Exercise cleaning using hydrogen or a mixture of hydrogen and a noble gas.

Die oben angeführten Probleme bei der Beschichtung von größeren Substraten werden durch die genannten Beschichtungsmethoden nicht zufriedenstellend beseitigt.The above problems when coating larger ones Substrates are made using the coating methods mentioned not removed satisfactorily.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß es auch für masse­ reiche, großvolumige Substrate erfolgreich eingesetzt werden kann.The invention has for its object the method of to improve the type mentioned so that it also for mass rich, large-volume substrates can be used successfully can.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This task is accomplished by a process with the characteristics of Claim 1 solved.

Mit diesem Verfahren ist es möglich, auch sehr große Substrate, beispielsweise die erwähnten Räumwerkzeuge von einer Länge bis zu 3 m und einem Durchmesser von etwa 0,3 m in völlig einwand­ freier Weise zu beschichten. Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß es durch das Vorheizen verhindert werden kann, daß sich Titan-Atome und vor allen Dingen sogenannte Droplets an dem Substrat ablagern, die wahrscheinlich die Ursache für die spätere schlechte Oberflächenstruktur waren. Durch die erhöhte Temperatur wird sichergestellt, daß die aufprallenden Titan-Ionen beim Aufprall nicht zuviel Energie verlieren und somit zum überwiegenden Teil reflektiert werden. Außerdem wird der Vorteil erzielt, daß das Substrat nur sehr kurz dem Plasmastrom aus Titan-Ionen ausgesetzt werden muß, da dies nur für die Reinigung und nicht für die Erwärmung notwen­ dig ist. Bei großen Werkstücken mußte nämlich bisher die Oberfläche relativ lange den Titan-Ionen ausgesetzt werden, um eine ausreichende Temperaturerhöhung zu erreichen, was zu einer Zerstörung der Oberfläche führen könnte. Es zeigt sich außer­ dem, daß sich gerade ein kurzzeitiges Titanionenbombardement, bei dem noch keine Beschichtung erfolgt und relativ wenige, energiereiche Titanatome in die Substratoberfläche eindringen können, günstig auf die Haftfähigkeit der Beschichtung aus­ wirkt. Darüber hinaus wird der Vorteil erhalten, daß die Substratoberfläche auch bei dem anschließenden Beschichten noch die geeignete, erhöhte Temperatur aufweist, da aufgrund der über den Querschnitt gleichmäßigen Temperaturverteilung verhindert werden konnte, daß die Oberfläche durch Abgabe von Wärme an die im Innern des Substrats liegenden Bereiche bereits wieder abkühlte.With this method it is possible to process even very large substrates, for example the mentioned broaching tools from length to to 3 m and a diameter of about 0.3 m in perfect condition to coat freely. The invention is based on the Realizing that it can be prevented by preheating can that titanium atoms and above all so-called Deposits droplets on the substrate, which is likely the The reason for the later bad surface structure were. The elevated temperature ensures that the impacting titanium ions on impact not too much energy  lose and are therefore largely reflected. In addition, the advantage is achieved that the substrate is only very must briefly be exposed to the plasma flow from titanium ions, because this is only necessary for cleaning and not for heating dig is. For large workpieces, the Surface to be exposed to the titanium ions for a relatively long time to achieve a sufficient temperature increase, which leads to a Destruction of the surface could result. It shows up except that a short-term titanium ion bombardment, where there is no coating and relatively few, high-energy titanium atoms penetrate into the substrate surface can, favorably on the adhesion of the coating works. In addition, the advantage is obtained that the Substrate surface even during the subsequent coating has the appropriate, elevated temperature, because of the over the cross-section prevents even temperature distribution could be that the surface by giving off heat to the Areas already lying inside the substrate again cooled down.

In Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, daß die Tem­ peratur der Strahlungsquelle auf eine in etwa der gewünschten Substrattemperatur entsprechende Temperatur begrenzt wird. Dabei wird zwar in Kauf genommen, daß dann die Heizeinrichtung nicht mit ihrer vollen Leistungsfähigkeit ausgenutzt wird, jedoch wird dafür mit Sicherheit verhindert, daß es an dem Substrat zu örtlichen Überhitzungen kommt. Dies wäre insbe­ sondere bei der Beschichtung von Werkzeugen schädlich, bei­ spielsweise Räumwerkzeugen, die bei einer Erwärmung über die Anlaßtemperatur ihre Grundhärte im Bereich der Schneiden ver­ lieren könnten.In an embodiment of the invention it is provided that the tem temperature of the radiation source to approximately the desired one Substrate temperature corresponding temperature is limited. It is accepted that the heating device is not used at its full potential, however, it is certainly prevented from doing so on the Local overheating occurs. This would be particularly especially harmful when coating tools for example broaching tools that when heated above the Tempering temperature their basic hardness in the cutting area ver could lose.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, daß bevor das aufgeheizte Substrat dem Plasmastrom ausgesetzt wird, Edelgas und Wasserstoff in die Vakuumkammer eingelassen werden. Dadurch ergibt sich eine Kathodenfallentladung, die eine äußerst vorteilhafte Reinigung an der Substratoberfläche herbeiführt. Dies hat den weiteren Vorteil, daß das Substrat anschließend dem Plasmastrom aus Titan-Ionen weniger lang ausgesetzt werden muß. Dieses Aussetzen des Plasmastromes aus Titan-Ionen dient daher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorwiegend nur noch zur Stabilisierung und Regelung der Verdampferkathoden.In a further embodiment of the invention it is provided that before the heated substrate is exposed to the plasma flow, Noble gas and hydrogen are admitted into the vacuum chamber. This results in a cathode fall discharge, which is extremely  brings about advantageous cleaning on the substrate surface. This has the further advantage that the substrate is subsequently exposed to the plasma stream of titanium ions for less time got to. This exposure of the plasma flow from titanium ions serves therefore predominantly only in the method according to the invention for stabilizing and regulating the evaporator cathodes.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den weiteren Unteransprüchen unter Berücksichtigung der nach­ folgenden Beschreibung der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform.Further features and advantages of the invention result from the further subclaims taking into account the following description of that shown in the drawing Embodiment.

In der Zeichnung ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrich­ tung dargestellt, die zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens dient. In the drawing is schematically a Vorrich invention device shown for performing the invention Procedure serves.  

Die in der Zeichnung nur schematisch dargestellte Vorrichtung enthält eine Vakuumkammer (10), in der mittels einer Vakuumpum­ pe (11) ein Hochvakuum von etwa 10-5 mbar erzeugt werden kann. In der Vakuumkammer (10) befindet sich zentrisch ein mit einem Drehantrieb versehener Substrathalter (12), der ein Substrat (13) trägt, das beispielsweise ein Räumwerkzeug ist. Über den Substrathalter (12) wird das in der Vakuumkammer (10) befindli­ che Substrat mit relativ langsamer Geschwindigkeit gedreht.The device shown only schematically in the drawing contains a vacuum chamber ( 10 ) in which a high vacuum of about 10 -5 mbar can be generated by means of a vacuum pump ( 11 ). Centrally located in the vacuum chamber ( 10 ) is a substrate holder ( 12 ) which is provided with a rotary drive and carries a substrate ( 13 ) which is, for example, a broaching tool. About the substrate holder ( 12 ), the in the vacuum chamber ( 10 ) che substrate is rotated at a relatively slow speed.

An den Wandungen der Vakuumkammer (10) sind in gleichmäßiger Verteilung eine Vielzahl von Titan-Verdampfern (14) angeordnet, die so ausgebildet sind, wie es durch die DE-C 21 36 532 oder die DE-C 29 02 142 bekannt ist. Die Verdampfer (14) sind gleich­ mäßig auch über den Umfang der Vakuumkammer (10) verteilt, die vorzugsweise eine zylindrische Gestalt besitzt. Das Zünden und Löschen der Verdampfer (14) wird über eine Regelungs- und Steu­ ereinrichtung (15) gesteuert, die auch die Vakuumpumpe (11) und den Drehantrieb de Substrathalters (12) steuert. Der Substrat­ halter (12) ist weiter mit einem über die Regelungs- und Steu­ ereinrichtung (15) schaltbaren und einstellbaren Kontakt ver­ sehen, über den an das Substrat (13) eine negative Spannung an­ gelegt werden kann. In die Vakuumkammer (10) mündet eine Zufüh­ rung (16), die mit einem von der Regelungs- und Steuereinrich­ tung (15) gesteuerten Ventil (17) versehen ist. Das Ventil (17) ist als Mehrwegeventil ausgebildet, das eine Schließstellung einnehmen kann oder die Zuführung von einem Edelgas und Wasser­ stoff oder die Zuführung von einem Reaktionsgas, beispielsweise Stickstoff oder Methangas, steuert.On the walls of the vacuum chamber ( 10 ) a plurality of titanium evaporators ( 14 ) are arranged in a uniform distribution, which are designed as is known from DE-C 21 36 532 or DE-C 29 02 142. The evaporators ( 14 ) are evenly distributed over the circumference of the vacuum chamber ( 10 ), which preferably has a cylindrical shape. The ignition and extinguishing of the evaporator ( 14 ) is controlled by a regulating and control device ( 15 ) which also controls the vacuum pump ( 11 ) and the rotary drive of the substrate holder ( 12 ). The substrate holder ( 12 ) is further ver ver with a switchable and adjustable contact via the regulating and control device ( 15 ) via which a negative voltage can be applied to the substrate ( 13 ). In the vacuum chamber (10) opens a Zufüh tion (16) controlled by a processing of the control and Steuereinrich (15) valve is provided (17). The valve ( 17 ) is designed as a multi-way valve which can assume a closed position or the supply of a noble gas and hydrogen or the supply of a reaction gas, for example nitrogen or methane gas, controls.

In die Vakuumkammer (10) ragt ferner wenigstens eine Infrarot- Kamera (18) hinein, die zur Temperaturerfassung des Substrats oder einer Heizeinrichtung (19) dient.At least one infrared camera ( 18 ) protrudes into the vacuum chamber ( 10 ) and is used to record the temperature of the substrate or a heating device ( 19 ).

In gleichmäßiger Verteilung sind an den Innenwandungen der Va­ kauumkammer (10) die Wendeln der Heizeinrichtung (19) verteilt angeordnet, die aus Heizwendeln mit einem Edelstahlmantel gebil­ det ist. Zwischen der Heizeinrichtung (19), die ebenfalls über die Regelungs- und Steuereinrichtung (15) gesteuert wird und den Innenwandungen der Vakuumkammer (10), ist eine Abschirmung (20) angeordnet, die aus mehreren Lagen, vorzugsweise drei Lagen, von Edelstahlblechen gebildet wird, die untereinander und auch zur Innenwandung der Vakuumkammer (10) in Abstand angeordnet sind. Die Wendel der Heizeinrichtung (19) und der Abschirmung (20) sparen selbstverständlich den Bereich der Titanverdampfer (14) und der einen oder mehreren Infrarot-Kameras (18) aus. Die Heizeinrichtung (19)ist als eine Strahlungs-Heizungseinrichtung ausgebildet, die mit einer Temperaturbegrenzungseinrichtung ver­ sehen ist, die Bestandteil der Regelungs- und Steuereinrichtung (15) ist. Diese Temperaturbegrenzung sieht vor, daß die Heiz­ schlangen der Heizeinrichtung (19) selbst nicht nennenswert über die Temperatur aufgeheizt werden, auf die das Substrat (13) aufgeheizt werden soll. Wenn das Substrat (13), wie bei dem vor­ liegenden Ausführungsbeispiel, ein Räumwerkzeug ist, so darf die­ se Temperatur die Anlaßtemperatur des Räumwerkzeugs nicht über­ steigen. Die Temperatur der Heizeinrichtung (19) wird deshalb auf etwa 520° begrenzt. Da trotz dieser Temperaturbegrenzung die Heizeinrichtung (19) das Substrat (13) auch in seinem Inneren auf annähernd die gleiche Temperatur aufheizen soll, auf die es begrenzt ist, wird eine Heizeinrichtung (19) mit relativ hoher Leistung vorgesehen. Für die Praxis wird dabei vorgesehen, daß die Heizeinrichtung (19) auf 180 kw ausgelegt ist, um Räumwerk­ zeuge (13) von etwa 3 m Länge und einem Durchmesser von 0,3 m so aufzuheizen, daß diese eine Temperatur von etwa 500°C errei­ chen, wobei die Temperaturverteilung innerhalb des Substrates gleichmäßig über den gesamten Querschnitt ist.In a uniform distribution on the inner walls of the Va chewing chamber ( 10 ) the coils of the heating device ( 19 ) are arranged, which is made of heating coils with a stainless steel jacket. Between the heating device ( 19 ), which is also controlled by the regulating and control device ( 15 ) and the inner walls of the vacuum chamber ( 10 ), a shield ( 20 ) is arranged, which is formed from several layers, preferably three layers, of stainless steel sheets , which are arranged at a distance from one another and also from the inner wall of the vacuum chamber ( 10 ). The helix of the heating device ( 19 ) and the shield ( 20 ) naturally save the area of the titanium evaporator ( 14 ) and the one or more infrared cameras ( 18 ). The heating device ( 19 ) is designed as a radiation heating device, which is seen with a temperature limiting device, which is part of the regulating and control device ( 15 ). This temperature limitation provides that the heating coils of the heating device ( 19 ) itself are not significantly heated above the temperature to which the substrate ( 13 ) is to be heated. If the substrate ( 13 ), as in the previous embodiment, is a broaching tool, then this temperature must not exceed the tempering temperature of the broaching tool. The temperature of the heating device ( 19 ) is therefore limited to approximately 520 °. Since, despite this temperature limitation, the heating device ( 19 ) is also intended to heat the substrate ( 13 ) in its interior to approximately the same temperature to which it is limited, a heating device ( 19 ) with a relatively high output is provided. In practice, it is provided that the heating device ( 19 ) is designed for 180 kw to test broaching tools ( 13 ) of about 3 m in length and 0.3 m in diameter so that they have a temperature of about 500 ° C reach chen, the temperature distribution within the substrate is uniform over the entire cross section.

Der Beschichtungsvorgang wird in folgender Weise durchgeführt:
Das in verschiedenen Reinigungsbädern vorgereinigte und an­ schließend getrocknete Substrat (13) wird in die Vakuumkammer (10) gebracht, die danach geschlossen wird. Mittels der Vakuum­ pumpe (11) wird dann ein Hochvakuum von etwa 10-5 mbar erzeugt, was etwas 30 bis 40 Min. dauert. Dabei wird die Heizungsein­ richtung (19) eingeschaltet, mit welcher das Substrat (13), in dem dargestellten Fall ein Räumwerkzeug, auf eine Temperatur aufgeheizt wird, die etwa 10° bis 20°C unter der Anlaßtempera­ tur des Werkstoffes liegt.Die Heizung wird so lange fortgesetzt, bis innerhalb des Substrates (13) eine über seinen Querschnitt gleichmäßige Temperaturverteilung erhalten worden ist. Dies dauert je nach Werkstück bis zu 2,5 Stunden. Die genaue Zeit­ dauer ist empirisch zu ermitteln. Da bei der Aufheizung sowohl das Substrat als auch die Heizung ausgast, bleibt die Vakuum­ pumpe (11) eingeschaltet. Als nächster Schritt erfolgt eine Reinigung, zu der Edelgas und Wasserstoff über das Ventil (17) in die Vakuumkammer (10) eingelassen werden. Die Einlaßmenge ist so begrenzt, daß ein Druckanstieg um etwa 1 mbar erfolgt. An das Substrat (13) wird eine negative Spannung von 150 V an­ gelegt. Dadurch ergibt sich eine Kathodenfallentladung, die zu einer Reinigung an der Substratoberfläche führt. Diese Reini­ gung dauert etwa 10 bis 15 Min. Danach wird die Edelgas- und Wasserstoffzufuhr abgestellt und erneut ein Hochvakuum von etwa 10-5 mbar erzeugt. Anschließend wird an das Substrat (13) eine negative Spannung von 1000 V angelegt. Anschließend werden die Titan-Verdampfer (14) durch einen Kontakt mit einer Nieder­ spannungselektrode gezündet. Dadurch entstehen Titan-Ionenwol­ ken mit positiven Titan-Ionen vor den Titan-Verdampfern (14). The coating process is carried out in the following way:
The pre-cleaned in various cleaning baths and finally dried substrate ( 13 ) is brought into the vacuum chamber ( 10 ), which is then closed. By means of the vacuum pump ( 11 ), a high vacuum of about 10 -5 mbar is generated, which takes about 30 to 40 minutes. The heater ( 19 ) is switched on, with which the substrate ( 13 ), in the case shown a broaching tool, is heated to a temperature which is about 10 ° to 20 ° C below the tempering temperature of the material continued until a uniform temperature distribution over its cross section has been obtained within the substrate ( 13 ). Depending on the workpiece, this takes up to 2.5 hours. The exact time is to be determined empirically. Since both the substrate and the heating gas out during heating, the vacuum pump ( 11 ) remains switched on. The next step is cleaning, for which noble gas and hydrogen are admitted into the vacuum chamber ( 10 ) via the valve ( 17 ). The inlet quantity is limited so that a pressure increase of about 1 mbar occurs. A negative voltage of 150 V is applied to the substrate ( 13 ). This results in a cathode drop discharge, which leads to cleaning on the substrate surface. This cleaning takes about 10 to 15 minutes. Then the noble gas and hydrogen supply is switched off and a high vacuum of about 10 -5 mbar is generated again. A negative voltage of 1000 V is then applied to the substrate ( 13 ). The titanium evaporators ( 14 ) are then ignited by contact with a low voltage electrode. This creates titanium ion clouds with positive titanium ions in front of the titanium evaporators ( 14 ).

Diese Titan-Ionen werden aufgrund der negativen Spannung des Substrates (13) abgezogen und mit hohen Geschwindigkeiten in Richtung zu dem Substrat (13) beschleunigt. Das Substrat (13) wird dieser Plasmabestrahlung für die Dauer von ca. 1 Min. aus­ gesetzt. Diese Zeit wird im wesentlichen zur Stabilisierung und Regelung der Titan-Verdampfer (14) benötigt. Aufgrund der hohen Vorspannung von -1000 V erhalten die Titan-Ionen eine sehr hohe Energie, mit der sie auf das heiße Substrat (13) aufprallen. Da das Substrat (13) bereits sehr heiß ist, verlieren sie nur we­ nig Energie und werden deshalb reflektiert. Sie bleiben daher nicht auf der Substrat-Oberfläche haften. Spätestens jetzt wird die Heizeinrichtung (19) abgeschaltet. Das Abschalten der Heiz­ einrichtung (19) kann aber auch bereits vor dem Zünden der Ti­ tan-Verdampfer (14) erfolgen, da das Bombardement der Oberflä­ che des Substrats (13) mit dem Titan-Ionen dazu führt, daß sich hier eine Temperaturerhöhung ergibt oder die Temperatur zumin­ dest gehalten wird.These titanium ions are drawn off due to the negative voltage of the substrate ( 13 ) and accelerated at high speeds towards the substrate ( 13 ). The substrate ( 13 ) is exposed to this plasma radiation for a period of approximately 1 minute. This time is essentially required to stabilize and control the titanium evaporator ( 14 ). Due to the high bias voltage of -1000 V, the titanium ions receive a very high energy, with which they hit the hot substrate ( 13 ). Since the substrate ( 13 ) is already very hot, they lose little energy and are therefore reflected. Therefore, they do not stick to the substrate surface. At the latest now, the heating device ( 19 ) is switched off. Switching off the heating device ( 19 ) can also take place before the ignition of the titanium evaporator ( 14 ), since the bombardment of the surface of the substrate ( 13 ) with the titanium ions leads to a temperature increase or at least the temperature is maintained.

Anschließend wird das Vakuum gedrosselt. Bei etwa 10-2 mbar wird das Reaktionsgas zugegeben, wobei die negative Spannung an dem Substrat (13) auf etwa 400 V reduziert wird. Nach einer fest­ legbaren Zeit wird die an dem Substrat (13) anliegende Spannung weiter auf etwa -250 V reduziert, so daß die Energie der Titan- Ionen verringert wird, was mit einem langsameren Wachstum der Schicht und einem dichteren Gefüge verbunden ist. Nachdem die gewünschte Schichtdicke der Beschichtung erreicht ist, werden die Titan-Verdampfer (14) abgeschaltet. Die Kammer wird dann mit Stickstoff auf 500 mbar geflutet und auf 150° abgekühlt. Anschließend kann dann das Vakuum völlig gebrochen und das Sub­ strat (13) entnommen werden.The vacuum is then throttled. At about 10 -2 mbar, the reaction gas is added, the negative voltage on the substrate ( 13 ) being reduced to about 400 V. After a definable time, the voltage applied to the substrate ( 13 ) is further reduced to approximately -250 V, so that the energy of the titanium ions is reduced, which is associated with slower growth of the layer and a denser structure. After the desired layer thickness of the coating has been reached, the titanium evaporators ( 14 ) are switched off. The chamber is then flooded with nitrogen to 500 mbar and cooled to 150 °. Then the vacuum can be broken completely and the sub strate ( 13 ) can be removed.

Mit diesem Verfahren lassen sich auch bei sehr großen, eine hohe Masse aufweisenden Substraten einwandfreie Beschichtungen erzielen. Dies liegt wahrscheinlich darin begründet, daß sich bei dem Beaufschlagen des Substrats (13) mit Titan-Ionen nach dem Zünden und Stabilisieren der Titan-Verdampfer (14) keine Titan-Atome und insbesondere keine Droplets an der Substrat­ oberfläche festsetzen können, da das schon vor dem Ionen-Bom­ bardement aufgeheizte Substrat (13) diese reflektiert. Außerdem wird erreicht, da das Substrat (13) über seinen ganzen Quer­ schnitt gleichmäßig aufgeheizt ist, daß bei der anschließenden Beschichtung die Oberfläche des Substrats nicht abkühlt, sondern im wesentlichen auf ihrer für die Beschichtung geeigneten Tem­ peratur gehalten wird. Diese Temperatur, die über die Infrarot- Kamera (18) überwacht wird, kann dann zusätzlich durch Zu- und Abschalten der aktiven Anzahl von Titan-Verdampfern (14) auf dem gewünschten Wert gehalten werden.This process can be used to achieve flawless coatings even on very large, high-mass substrates. This is probably due to the fact that when the substrate ( 13 ) is loaded with titanium ions after the ignition and stabilization of the titanium evaporator ( 14 ), no titanium atoms and in particular no droplets can attach to the substrate surface, since that already in front of the ion bombardment heated substrate ( 13 ) reflects this. It is also achieved that the substrate ( 13 ) is heated uniformly over its entire cross-section that the surface of the substrate does not cool during the subsequent coating, but is essentially kept at its temperature suitable for the coating. This temperature, which is monitored by the infrared camera ( 18 ), can then also be kept at the desired value by switching the active number of titanium evaporators ( 14 ) on and off.

Claims (9)

1. Verfahren zum Beschichten von Substraten mit Titan-Nit­ rid oder Titan-Karbid in einem Vakuum einer Vakuumkammer, bei welchem das vorgereinigte, an einer hohen negativen Spannung liegende Substrat zunächst einem Plasmastrom von Titan-Ionen ausgesetzt und anschließend ein Reaktionsgas in die Vakuumkam­ mer eingelassen und die an dem Substrat anliegende negative Spannung reduziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein masse­ reiches großvolumiges Substrat mittels einer Strahlungsheizung derart auf eine erhöhte Temperatur vorgeheizt wird, daß es we­ nigstens annähernd eine gleichmäßige Temperaturverteilung über das gesamte Substratvolumen aufweist, und daraufhin nur kurz­ zeitig dem Plasmastrom aus Titan-Ionen ausgesetzt wird, bevor nach Einlaß des Reaktionsgases und Spannungsreduzierung die Be­ schichtung durchgeführt wird.1. A method for coating substrates with titanium nitride or titanium carbide in a vacuum of a vacuum chamber, in which the pre-cleaned, high negative voltage substrate is first exposed to a plasma stream of titanium ions and then a reaction gas in the vacuum chamber let in and the negative voltage applied to the substrate is reduced, characterized in that a mass-rich, large-volume substrate is preheated to an elevated temperature by means of radiant heating in such a way that it has at least approximately a uniform temperature distribution over the entire substrate volume, and then only briefly is exposed to the plasma current of titanium ions at an early stage before the coating is carried out after the reaction gas has been admitted and the voltage has been reduced. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat auf etwa 500°C vorgeheizt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the substrate is preheated to about 500 ° C. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Substrat, während es dem Plasmastrom aus Titan- Ionen ausgesetzt ist, weiter zusätzlich beheizt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that the substrate while it is the plasma stream of titanium Is exposed to ions, is additionally heated. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Temperatur der Strahlungsquelle auf eine in etwa der gewünschten Substrattemperatur entsprechende Temperatur begrenzt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that the temperature of the radiation source to a  corresponding approximately to the desired substrate temperature Temperature is limited. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß bevor das aufgeheizte Substrat dem Plasma­ strom ausgesetzt wird, Edelgas und Wasserstoff in die Vakuum­ kammer eingelassen werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized ge indicates that before the heated substrate the plasma Electricity is exposed to inert gas and hydrogen in the vacuum chamber. 6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die Strahlungsheizeinrichtung (19) innerhalb der Vakuumkammer (10) angeordnet ist.6. Device for performing the method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the radiant heater ( 19 ) is arranged within the vacuum chamber ( 10 ). 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsheizeinrichtung (19) eine Temperaturbegren­ zungsschaltung (15, 18) zugeordnet ist.7. The device according to claim 6, characterized in that the radiation heating device ( 19 ) is assigned a temperature limiting circuit ( 15 , 18 ). 8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Strahlungsheizeinrichtung (19) aus in Edel­ stahlrohren angeordneten Heizwendeln gebildet ist, die in gleichmäßiger Verteilung im Bereich der Wandungen der Vakuum­ kammer (10) angeordnet sind.8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the radiant heater ( 19 ) is formed from stainless steel tubes arranged heating coils, which are arranged in a uniform distribution in the region of the walls of the vacuum chamber ( 10 ). 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stahlungsheizeinrichtung (19) mittels einer umlaufen­ den Abschirmung (20) von den Wandungen der Vakuumkammer (10) getrennt ist.9. The device according to claim 8, characterized in that the steel heating device ( 19 ) by means of a revolve the shield ( 20 ) from the walls of the vacuum chamber ( 10 ) is separated.
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