DE2836289A1 - Verdickungsmittel fuer teppich-siebdruckpasten - Google Patents

Verdickungsmittel fuer teppich-siebdruckpasten

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Description

HOFFMANN · 3MTL]S Jk I1AIlTNER
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-197«) · DIPL.-ING. W.EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · DIPL.-ING. W. LEHN
DI PL.-! N G. K. FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELUSTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-BOOO MÜNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATHE)
. 3.1. .0.99. m/wa
ALLIED COLLOIDS LIMITED, BRADFORD, WEST YORKSHIRE
GROSSBRITANNIEN
Verdickungsmittel für" Teppich-Siebdruckpasten
Die Erfindung betrifft Verdickungsmittel für Teppich-Siebdruckpasten.
Verdickungsmittel, die dazu verwendet werden, um die rheologischen Eigenschaften von Teppich-Siebdruckpasten zu modifizieren, müssen eine Reihe von Erfordernissen erfüllen. Im wesentlichen müssen sie mit anderen Komponenten der Paste kompatibel
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sein, sie müssen den Pasten nicht-Newton'sche Viskositätscharakteristiken verleihen, so dass die Pasten unter Scherbeanspruchung eine ausreichend niedere Viskosität aufweisen, um mit ausreichender Geschwindigkeit durch das Sieb zu fliessen, und den Teppich in seiner Dicke zu durchdringen und daraufhin ihre ursprüngliche höhere Viskosität bei Aufhebung der Scherbeanspruchung wiedergewinnen, um eine gute Begrenzung des Musters zu erreichen; ausserdem ist es erforderlich, dass sie sich nach dem Fixieren des Druckes leicht aus dem Teppich herauswaschen lassen.
Bisher wurden Verdickungsmittel aus natürlichem Gummi, wie z.B. Johannisbrotgummi, weithin benutzt. Mit.der Einführung von Siebdruckmaschinen entstand jedoch ein Bedarf an alternativen Verdickungsmitteln, welche die oben genannten Erfordernisse erfüllen und die leichter erhältlich sind.
Es wurden synthetische Verdickungsmittel für Teppich-Siebdruckpasten entwickelt, welche sich im Hinblick auf die Durchtränkung und den Farbwert gut mit dem derzeit häufig verwendeten natürlichen Gummi vergleichen lassen, die jedoch im Hinblick auf die E'.egrenzung bzw. die Schärfe des Musters weit unterlegen sind.
Es ist daher von besonderem Interesse, dass von der Anmelderin festgestellt wurde, dass durch Kombination eines natürlichen oder synthetischen wasserlöslichen Polymeren und eines in Wasser quellbaren vernetzten synthetischen Polymeren in Teilchenform in einer Teppich-Siebdruckpaste sowohl eine ausgezeichnete Durchdringung bzw. Durchtränkung und Musterschärfe bzw. -begrenzung erzielt werden kann.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Verdickungsmittel
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für Teppich-Siebdruckpasten zur Verfügung gestellt, welches 60 bis 0,5 Gew.-Teile eines natürlichen oder synthetischen wasserlöslichen Polymeren und, in Teilchenform, 40 bis 99,5 Gew.-Teile eines in Wasser quellbaren vernetzten synthetischen Polymeren umfasst, wobei das wasserlösliche Polymere und das in Wasser quellbare Polymere jeweils die gleiche Ladung haben oder mindestens eines davon nichtionisch ist.
Die Einhaltung des pH-Bereiches bis hinunter zu etwa 2 kann mit Hilfe von Copolymeren erreicht werden, die 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure (AMPS) oder ein wasserlösliches Salz davon enthalten, so dass sich die Verdickungsmittel gemäss der vorliegenden Erfindung zur Verwendung in Druckpasten, welche bei der Säurefärbung von Polyamid-Teppichen verwendet werden, eignen.
Das in Wasser quellbare vernetzte Polymere kann z.B. aus 10 bis 100 Gew.-Teilen 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure oder (Meth)acrylsäure oder einem wasserlöslichen Salz davon und 90 bis 0 Gew.-Teilen eines oder mehrerer copolymerisierbarer Vinylmonomeren, wie z.B. Acrylamid oder Methacrylamid, hergestellt und mit einem bifunktionellen Vernetzungsmittel, wie z.B. Methylenbisacrylamid oder Allylmethacrylat oder Diallylphthalat vernetzt werden.
Die Menge des erforderlichen Vernetzungsmittels umfasst diejenige Menge, die ausreicht, eine in Wasser quellbare Polymerzusammensetzung zu ergeben, in welcher im wesentlichen alle Polymerketten vernetzt sind. Im allgemeinen·liegt diese Menge im Bereich von 5 bis 1000, vorzugsweise 20 bis 100 ppm, bezogen auf das Gewicht des Monomeren.
Das in Kombination mit dem in Wasser quellbaren Polymeren
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verwendete wasserlösliche Polymere kann im allgemeinen jedes beliebige wasserlösliche Polymere darstellen; vorzugsweise stellt es ein synthetisches wasserlösliches Polymeres dar, welches ein oder mehrere monoäthylenisch ungesättigte Monomere enthält, wie z.B. Acrylamid, Methacrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure oder 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure. Die Viskosität des wasserlöslichen Polymeren in 1,5 %-iger Lösung in 1 %-iger Essigsäure, gemessen mit einem Brookfield-Viskometer bei Raumtemperatur, mit Hilfe einer Spindel Nr. 4 bei 10 Upm muss über 350, vorzugsweise über 4000 cps liegen.
Das in Wasser quellbare Polymere wird vorzugsweise durch ein inverses Emulsions-Polymerisationsverfahren, wie es in der britischen Patentanmeldung 841 127 z.B. beschrieben wird, hergestellt. Bei diesem Verfahren wird die wässrige Lösung des Monomeren in einer organischen Flüssigkeit, wie z.B. Weissöl, Petroleumsprit mit einem Siedebereich von 140 bis 200 C, oder einem chlorierten Kohlenwasserstoff in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels oder eines Emulsionsstabilisators emulgiert. Die Emulsionsstabilisatoren können aus der Gruppe von Stabilisatoren ausgewählt werden, die eine niedere HLB-Zahl aufweisen, wie äthoxylierte Sorbitanester und Sorbitanester von Fettsäuren mit einer Kohlenstofflänge von 12 bis 22, Fettsäuren mit einer Kohlenstofflänge von 12 bis 22 und Copolymere von Alkylacrylaten oder Methacrylaten mit einer Kohlenstofflänge von 12 bis 22 mit Acryl-oder Methacrylsäure. Die Polymerisation wird durch Deoxygenieren der Emulsion in Stickstoffatmosphäre und Initiierung mit z.B. Redoxinitiatorsystemen, wie Kaliumbromat, t-Buty!hydroperoxid oder Cumenhydroperoxid entweder mit Natriumsulfit oder Schwefeldioxid bewirkt. Anstelle der Redoxinitiatorsysteme können auch Wärmeinitiator- oder andere Initiatorsysteme verwendet werden. Nach der Polymerisation kann das Wasser zusammen mit anderen niedrigsiedenden
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Lösungsmitteln unter vermindertem Druck abdestilliert werden, um Produkte mit Konzentrationen bis zu 50 oder sogar 60 % Feststoffen zu erhalten. Anstelle des inversen Emulsions-Polymerisationsverfahrens kann ein inverses Suspensions-Polymerisationsverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, dass die Teilchengrösse in der gleichen Grössenordnung liegt, wie beim Emulsionsverfahren.
Das wasserlösliche Polymere kann ebenso durch ein inverses Emulsionsverfahren oder durch ein beliebiges anderes geeignetes Verfahren, wie Lösungspolymerisation, hergestellt werden.
Anstelle einer getrennten Herstellung des in Wasser quellbaren, vernetzten Polymeren und des wasserlöslichen Polymeren und dem anschliessenden Vermischen derselben in den erforderlichen Anteilen ist eine einzige Präparation vorzuziehen, bei welcher das Ausmass der Vernetzung des Polymeren sorgfältig kontrolliert wird, so dass das Produkt dieser einzigen Präparation ein Gemenge aus vernetztem Polymer mit Wasser-Quell-Eigenschaften und einem nicht vernetzten Polymer, welches in Wasser löslich ist, darstellt. Dieses Verfahren zur Herstellung eines Gemisches erfordert im allgemeinen 1 bis 50 ppm des Vernetzungsmittels, bezogen auf das Gewicht der Monomeren; es kann jedoch auch eine höhere Menge erforderlich sein, je nach dem Molekulargewicht der Polymerhauptkette. In Anwesenheit von Kettentransferagentien ist es erforderlich, mehr Vernetzungsmittel zu verwenden, um die erforderlichen Eigenschaften zu erhalten.
Ungeachtet der angewandten Methode, ist es erforderlich, dass das Gemisch 40 bis 99,5 Gew.-Teile des in Wasser quellbaren vernetzten Polymeren und 60 bis 0,5 Gew.-Teile des wasserlöslichen Polymeren, vorzugsweise"zwischen 85 bis 99 Gew.-Teile des vernetzten Polymeren und 15 bis 1 Teil des wasserlöslichen
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Polymeren enthält. Die Druckpasten können z.B. hergestellt werden, indem ein Farbstoff, ein Verdickungsmittel, Essigsäure, ein Koazervierungsinittel und Wasser in geeigneten Proportionen gemischt werden. Für den Fall, dass eines oder beide der Polymeren der Verdickermischung durch ein inverses Emulsionsverfahren hergestellt worden sind, kann der auf diese Weise hergestellte Polymer-in-Öl-Latex direkt zum Farbstoff, Wasser etc. zugegeben werden, wenn die Zusammensetzung ein öl-in-Wasser-Emulgierungsmittel umfasst, um die Inversion der Emulsion zu unterstützen. Dieses Inversionsverfahren für wasserlösliche Vinylmonomere und geeignete Emulgierungsmittel, die dabei verwendet werden, sind in der britischen"Patentanmeldung 1 364 beschrieben worden. Bezüglich der Konzentration des gesamten Polymeren in der Druckpaste gilt, dass der für konventionelle Verdickungsmittel üblicherweise verwendete Bereich, d.h. 0,5 bis 5,0 Gew.%, geeignet ist.
Präparation 1
Ein vernetztes, in Wasser quellbares Polymeres wurde nach fol gendem Rezept hergestellt:
2-Acrylamido^-methylpropansulfon-
säure 29,4 g
Acrylamid 226,0 g
Natriumhydroxid 10,5 g
Essigsäure 1,1 g
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Shell SBP 11 Petroleum 290 g
Lösungsmittel Pale 150 öl 145 g
Stabilisator (20 %-ige Lösung in SBP 11) 32,5 g
Span 85/Tween 85-7/1-Gemisch 2,7 g
50 ppm Schwefeldioxid, gelöst in SBP 11 wurden zur nicht-wässrigen Phase zugegeben und es wurde 5 Minuten lang gerührt. Daraufhin wurde 30 Minuten lang Stickstoff durch das Lösungsmittel geblasen,um ■ nicht umgesetzte Schwefeldioxid zu verdrängen.
Dann wurden der wässrigen Phase 500 ppm Tetra-natrium-EDTA und 20 ppm (bezogen auf das Monomergewicht) Methylen-:bis-acrylamid zugegeben. .·
Ein Silverson-Mixer, der mit einem Emulgierkopf ausgestattet war, wurde in die organische Phase eingetaucht und die wässrige Phase langsam über einen Zeitraum von 2 Minuten zugegeben und dann 20 Minuten lang emulgiert.
Nach dem Deoxygenieren wurden 20 ppm tert-Butylhydroperoxid (bezogen auf das Monomergewicht) und anschliessend 10 ppm Schwefeldioxid, gelöst in SBP 11, zugegeben. Nach Beendigung der Polymerisation wurde die Emulsion unter vermindertem Druck destilliert, wobei Wasser und SBP 11 entfernt und eine Emulsion mit 30 % Feststoffen erhalten wurde.
Präparationen 2 bis 9
Auf ähnliche Weise, wie in der Präparation 1 beschrieben, wurden
■-■■■- 12 -
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Copolymere hergestellt, die verschiedene Anteile an Monomeren enthielten. Ihre Zusammensetzung und ihre Brookfield-Viskositäten, gemessen bei einer Konzentration von 1,5 % in 1 %-iger Essigsäure bei 10 Upm sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1
Präpa
ration		 Copoly
mer		 Acrylamid
(Gew.-Tei
le)		 Zusammensetzung Methylen-
bis-acryl-
amid (ppm)		 Viskosi
tät
(cps)
1 A 80 AMPS
(Gew.-Tei
le)		 20 8400
2 B 80 20 0 8000
3 C 40 20 25 31000
4 D 40 60 0 19200
5 E 60 60 15 23500
6 F 20 40 30 34000
7 G 80 80 0 5600
8 H 100 20 0 4000
9 I 80 0 0 400
20
Es wurden Druckpasten mit Hilfe der Polymeren der Präparationen 1 bis 9 durch Vermischen mit Farbstofflösungen, Essigsäure, Detergyl EDS (Koazervierungsmittel) in den in Tabelle 2 angegebenen Anteilen hergestellt. Ein Nylon-Teppich (nylon tuffted carpet) (3 mm Büschel) wurde mit Hilfe dieser Druckpasten, einem Sieb der Maschengrösse 8TT und einer Doppel-Metallwalze mit einem Gewicht von 12 kg auf den Walzen bedruckt. Die Walzen wurden zweimal über das Sieb geführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
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Tabelle
Polymer(e)
(Gew.-Teile		 Poly
mer
g/i		 Druckpaste - Aufbau Farb-
stoff-
Konz.
g/l		 Essig
säure
g/i		 Deter-
gyi
g/i		 Druckpaste
Viskosität
bei 10 üpm
(cps)		 Druckeigenschaften Durchtränkung %
nur A 15 Farbstoff 20 12 15 - Begrenzung 80
97A + 3B 25 LISSAMIN-Blau 2O 12 15 11400 schlecht 75
99C + ID 12,5 NYLOMIN-Blau 20 8 15 5000 s. gut 100
E 12,5 NYLOMIN-Blau 20 8 15 5000 s. gut 100
90F + 1OG 15,0 NYLOMIN-Blau 20 8 15 8000 s. gut 75
90P + 1OH 15,0 NYLOMIN-Blau 20 8 15 15800 ausgezeichnet 75
60F + 401 ' 20,0 NYLOMIN-Blau 20 8 15 4100 ausgezeichnet 100
C 15,0 NYLOMIN-Blau 20 8 15 - gut -
Polyprint NYLOMIN-Blau schlecht
H1O36
(handels		 15 20 8 15 - 100
übliches
Gummi)		 LISSAMIN-Blau schlecht
F 15 20 8 15 —
NYLOMIN-Blau schlecht
OO CO CD K) OO CD
Die Ergebnisse der Tabelle zeigen, dass die vernetzten, in Wasser quellbaren Polymeren allein nicht sowohl eine gute Begrenzung bzw. Schärfe und eine gute Durchtränkung bzw. Durchdringung ergeben, mit Ausnahme von z.B. Polymer E, welches eine grössere Menge an wasserlöslichem Polymer enthält und bei welchem die Vernetzung begrenzt ist. Andererseits waren überraschenderweise die Polymergemische mit einem in Wasser quellbaren Polymeren, bei welchem im wesentlichen alle Ketten vernetzt waren, und einem wasserlöslichen Polymeren, dem handelsüblichen verwendeten Gummi überlegen.
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Claims (15)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verdickungsmittel für Teppich-Siebdruckpasten, dadurch gekennzeichnet , dass es 60 bis 0,5 Gew.Teile eines natürlichen oder synthetischen, wasserlöslichen Polymeren und, in Teilchenform, 40 bis 99,5 Gew.-Teile eines wasser-quellbaren, vernetzten synthetischen Polymeren umfasst, wobei das wasserlösliche Polymere und das in Wasser quellbare Polymere jeweils die gleiche Ladung aufweisen oder zumindest eines davon nichtionisch ist.
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  2. 2. Verdickungsmittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das in Wasser quellbare Polymere aus 10 bis 100 Gew.-Teilen 2-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure oder (Meth)acrylsäure oder einem wasserlöslichen Salz derselben und 90 bis 0 Gew.-Teilen von mindestens einem copolymerisierbaren Viny!monomeren hergestellt wird.
  3. 3. Verdickungsmittel gemäss den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet / dass die Vernetzung mit Hilfe eines bifunktioneilen Vernetzungsmittels bewirkt wird.
  4. 4. Verdickungsmittel gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge an Vernetzungsmittel 5 bis 1000 ppm, bezogen auf das Gewicht des Monomeren, beträgt.
  5. 5. Verdickungsmittel gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Vernetzungsmittels 20 bis 100 ppm, bezogen auf das Gewicht des Monomeren, beträgt.
  6. 6. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Polymere ein synthetisches Polymeres darstellt, welches aus mindestens einem monoathylenisch ungesättigten Monomeren hergestellt wurde.
  7. 7. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , dass die Viskosität des wasserlöslichen Polymeren ' einer 1,5 %-igen Lösung in 1 %-iger Essigsäure, bestimmt mit dem Brookfield-Viskometer bei Raumtemperatur, mit Hilfe einer Spindel Nr. 4 bei 10 Upm über 350 cps liegt.
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  8. 8. Verdickungsmittel gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , dass die Viskosität über 4000 cps liegt.
  9. 9. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche
    1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , dass es 85 bis 99 Gew.-Teile des in Wasser quellbaren Polymeren und 15 bis 1 Gew.-Teile des wasserlöslichen Polymeren umfasst.
  10. 10. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , dass das in Wasser quellbare Polymere durch ein inverses Emulsions-Polymerisationsverfahren oder ein inverses Suspensions-Polymerisationsverfahren hergestellt wird.
  11. 11. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , dass das wasserlösliche Polymere durch ein inverses Emulsions-Polymerisat ionsverfahren hergestellt wird.
  12. 12. Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , dass das Gemisch aus einem wasserlöslichen Polymeren und einem in Wasser quellbaren Polymeren durch Polymerisation der Monomeren in Gegenwart eines Vernetzungsmittels hergestellt wird, wobei das Ausmass der Vernetzung kontrolliert wird.
  13. 13. Druckpaste, dadurch gekennzeichnet , dass sie ein Verdickungsmittel gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 und einen Farbstoff umfasst.
  14. 14. Druckpaste gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Verdickungsmittel^ 0,5
    bis 5,0 Gew.% beträgt.
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  15. 15. Verwendung des Verdickungsmittels gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 in Druckpasten zum Bedrucken von Teppichen.
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