DE2822723A1

DE2822723A1 - Verfahren zum haerten eines diamanten und das dabei erhaltene produkt

Info

Publication number: DE2822723A1
Application number: DE19782822723
Authority: DE
Inventors: John Adrian Hudson; David John Mazey; Richard Stuart Nelson
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1977-05-26
Filing date: 1978-05-24
Publication date: 1978-12-07
Also published as: BE867492A; JPS5413492A; CA1100093A; NL7805635A; FR2391957B1; GB1588445A; IE46902B1; US4184079A; FR2391957A1; IE781046L; JPS6137205B2

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft das Hörten bzw. Zähmachen von Diamanten, d.h. Verbesserungen in bezug auf die Verschleißbeständigkeit und/oder Härte von Naturdiamant oder kunstlichem Diamant; sie betrifft insbesondere ein Verfahren zum Härten bzw. Zähmachen eines Diamanten und das dabei erhaltene Produkt.

Gemäß einem Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Härten bzw. Zähmachen eines Diamanten (vorzugsweise eines Naturdiamanten), das darin besteht, daß man den Diamanten mit Ionen bombardiert, die eine Energie haben, die ausreicht, um zu bewirken, daß die Ionen in den Diamanten eindringen und Strahlungsschäden in Form eines Dislokationsnetzwerkes hervorrufen, wodurch eine Mikrospaltung des Diamanten verhindert wird, wobei das Verfahren bei einer solchen Temperatur durchgeführt wird, daß die Diamantkristallstruktur während der Bombardierung beibehalten wird.

Man nimmt an, daß sich Naturdiamant nach einem Mikrospaltungs-Verfahren "abnutzt" und man nimmt ferner an, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren in den Kristall Defekte in Form eines Dislokationsnetzwerkes "eingeführt" werden, wodurch die Mikrospaltung verhindert und so die Verschleißfestigkeit des Diamanten verbessert wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auch die Härte des Diamanten verbessert werden.

Es wurden Kratztests und Poliertests mit Naturdiamant durchgeführt, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt worden war.

und dabei wurde gefunden, daß im Vergleich zu unbehandeltem Diamant der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bebandelte Diamant langsamer poliert wurde, wenn er einem mechanischen Abrieb ausgesetzt wurde, und daß er eine wesentlich bessere Kratzbeständigkeit gegenüber Diamantkratznadeln (Markiernadeln) aufwies.

Die Art der für die Bombardierung verwendeten Ionen ist nicht wesentlich. Es kann sich dabei um Kohlenstoffionen oder um irgendwelche anderen Ionen als Kohlenstoffionen, z.B. Wasserstoffkationen, handeln. Auch Stickstoffionen sind geeignet, da es bekannt ist, daß Naturdiamanten bis zu 0,25 % Stickstoff enthalten können. V/ichtig ist der Effekt, den die gewählten Ionen auf den Diamanten in bezug auf die Bewirkung von Strahlungsschäden haben. Sauerstoff ist nicht bevorzugt, da er Kohlenstoffatome aus dem Diamanten entfernen kann. Sehr schwere Ionen sind ebenfalls nicht bevorzugt, weil sie bei den akzeptablen (vernünftigen) Energien keine gehärtete bzw. zäh gemachte Schicht einer beachtlichen Tiefe liefern. Die Menge (Dosis) der Ionen ist sehr gering, sie liegt beispielsweise

1 (\ 18 2

innerhalb des Bereiches von 10 bis 10 Ionen pro cm für Protonen mit Energien von bis zu 100 keV, so daß die durch die Bombardierung jeweils implantierten Ionenarten keinen signifikanten Einfluß auf den Diamant haben. Wenn beispielsweise Kohlenstoffionen verwendet werden, ist die Gesamtmenge so groß, daß ein minimales tatsächliches Wachstum des Diamanten auftritt, das beispielsweise bis zu 300 Monoschichten (etwa 0,5 μΐη) entspricht,

18 das erhalten-.würde, wenn eine Gesamtdosis von 10 Ionen pro

cm zu dem Wachstum beitragen würde. Es ist jedoch am zweckmäßigsten,

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Protonen zu verwenden, wobei die Bedingungen so gewählt werden, daß der implantierte Wasserstoff einen beachtlichen Effekt auf die Eigenschaften des Diamanten hat; Protonen benötigen nur eine billige Apparatur (Vorrichtung) und sie dringen verhältnismäßig tief in den Diamanten ein, so daB tiefere gehärtete (zäh gemachte) Schichten erhalten werden.

Die Energie der für die Bombardierung verwendeten Ionen muß naturlich ausreichen, um zu bewirken, daß sie in den Diamanten genügend eindringen. Sie kann beispielsweise innerhalb des Bereiches von 1 keV bis 10 MeV liegen.

Es sei darauf hingewiesen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Dislokationen nicht die gesamten Diamantkristalle vollständig durchdringen brauchen. So können beispielsweise bei Anwendung einer Bombardierung mit einer verhältnismäßig niedrigen Energie, z.B. von 10 keV bis 100 keV, die Dislokationen auf eine Tiefe von 100 A bis 1 μη» unterhalb der Oberfläche der Diamantkristalle begrenzt werden, um eine harte "Haut" auf ihrer Oberfläche zu erzeugen. Wenn es erwünscht ist, innerhalb der gesamten bombardierten Diamantkristalle Dislokationen zu erzeugen, so sind dafüC höhere Energien erforderlich.

Der Effekt der fortgesetzten Bombardierung nimmt ab, wenn einmal eine Sättigungsdislokationsdichte erreicht ist, und die Bombardierung kann dann eingestellt werden. Die Gesamtmenge der implantierten Ionen sollte nämlich geringer sein als diejenige, bei der die Verunreinigungseffekte bemerkbar werden. Wenn es sich bei den

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18 9 Ionen um Protonen handelt, können Mengen (Dosen) die 10 /cm übersteigen, zu einer Oberflächenblasenbildung führen. Durch die Bombardierung mit Kohlenstoffionen wird keine Verunreinigung eingeführt und ein bestimmter Gehalt an Stickstoff ist tolerierbar, wie oben erwähnt.

Die Temperatur, bei der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, ist wichtig, da die Ionenbombardierung von Diamant zu einem Amorphwerden und einem Erweichen der Oberfläche führt, wenn die Temperatur nicht genügend hoch gehalten wird, um die Kristallstruktur aufrechtzuerhalten, beispielsweise bei einer Temperatur von mindestens 500 C. Wenn jedoch Diamant einer Ionenbombardierung bei hohen Temperaturen ausgesetzt wird, besteht die Möglichkeit, daß die Dislokationsstruktur zu grob wird und auch daß der Diamant zu graphitieren beginnt, wodurch er seine Kristallstruktur verliert« Es ist deshalb wichtig, daß diese hohe Temperatur nicht überschritten wird. Die Temperatur, bei welcher Diamant graphitiert, hängt von der Reinheit des Diamanten ab und sie kann durch einfache Versuche bestimmt werden. Eine typische Temperatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der die vorstehend erwähnten nachteiligen Effekte vermieden werden, beträgt etwa 800 C und eine bevorzugte obere Temperaturgrenze liegt bei 1000 C. In jedem Falle darf die Graphitierungstemperatur nicht überschritten werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf den folgenden Gebieten angewendet werden: für die Behandlung von Lochstempel-Oberflächen, eines Diamantgitters, von Diamantnadeln, wie Ritz-

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stiften, Mikrohärte-Prüfspitzen und Bohrmeißeln. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zum Behandeln von Diajnantpulver angewendet werden, das zweckmäßig bombardiert werden kann, während es in Vibration versetzt wird, beispielsweise in einer offenen Schale, um sicherzustellen, daß alle Oberflächen des Pulvers behandelt werden.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränk! zu sein.

Beispiel 1

Ein Diamant-Zwillingskristall wurde durch eine Maske mit Protonen mit einer Energie von 100 keV bei 800 C bis zu einer Menge (Dosis)

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von 10 Protonen/cm bestichlt. Eine Diamantschreibspitze wurde über diese Zwillingskristallr« mit einer konstanten Belastung von 2 kg gezogen. Nur die Bereiche, die abgeschirmt worden waren, wiesen Kratzer auf, was dn. günstigen Effekt der Protonenbombardierung zeigt.

Beispiel 2

Ein Diamant-Zwillingskristall wurde auf einem Teil seiner Oberfläche bei 600 C mit Protonen in einer Menge (Dosis) von 5 χ 10 Protonen/cm rait einer Fnoigie von 60 keV bestrahlt. Der Diamant wurde dann auf seine Veixchleißrate hin untersucht durch Abrieb unter Verwendung eines Platinrades (Durchmesser 0,21 μπι), das sich mit 120 UpM drehte, mit einer aufgelegten Belastung von 200 g. Der Teil des Diamanten, der bombardiert worden war, hatte

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eine Inkubationsperiode von 3000 Minuten, woran sich eine

—10 3 lineare Volumenverschleißrate von 5 χ 10 cm /Min. anschloß* Der bestrahlte Teil des Diamanten, der während eines ausgedehnten Testes einen geringen Anfangsverschleiß aufwies, wies jedoch eine extrem niedrige Verschleißrate auf, die um mehr als eine Größenordnung niedriger war als diejenige des Teils, der nicht bestrahlt worden war.

Beispiel 3

Ein Diamant-Zwillingskristall wurde bei 600 C auf Teilen seiner

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Oberfläche mit Protonen in einer Menge von 5 χ 10 Protonen/cm bei einer Energie von 100 keV bestrahlt. Eine Diamantschreibspitze wurde mit einer Belastung von 4 kg sowohl über die bestrahlten als auch über die nicht-bestrahlten Teile des Diamanten laufen gelassen. In dem nicht-bestrahlten Teil des Diamanten trat eine starke Haarrißbildung auf, während der bestrahlte Teil klar blieb.

Beispiel A (nicht-erfinduncjsgemäßes Vergleichsbeispiel)

Das Verfahren des Beispiels 3 wurde wiederholt, diesmal jedoch bei Umgebungstemperatur und unter Verwendung einer geringeren Belastung von 1 kg. In dem nicht-bestrahlten Teil des Diamanten waren vernachlässigbare Effekte zu beobachten, während in dem bestrahlten Teil eine tiefe Rille auftrat, die typisch ist für weiches, teilweise amorphes Material.

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Beispiel 4

Ein Diamantmaschinenwerkzeug, das frisch poliert worden war zur Erzielung einer scharfen Schneidekante, wurde verwendet zum Drehen einer Reihe von 22 Platinringen. Nach einem Standardtest wurde die Verschleißschramme auf dem Diamanten unter Verwendung eines optischen Mikroskops gemessen und sie betrug, wie gefunden wurde, etwa 20 Mikron. Das gleiche Werkzeug wurde wieder poliert, um eine neue scharfe Kante zu erzeugen. Denn wurde es bei 600 C mit 5 χ 10 Protonen/cm mit einer Energie von 60 keV in dem Schneidebereich bestrahlt. Es wurde ein identischer Schneidetest durchgeführt und dieser ergab eine Verschleißschramme von 5 Mikron.

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Claims

MÜLLER-BORK · DF-UFEL · SCHÖN · HERTBL PATENTANWÄLTE i. 0 i, L I *■ >* DR.WOI.FGANG MÜUUER-BORE (PATENTANWAUTVON 1927-1975} DR. PAUU DEUFEU. DIPU.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN. D1PL.-CHEM. WERNER HERTEU, D1PL.-PHYS. N 1297 *. J1ÄI 1978 Anmelder: NATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT CORPORATION 66-74 Victoria Street, London SWI/England Verfahren zum Härten eines Diamanten und das dabei erhaltene Produkt Patentansprüche

1. Verfahren zum Härten bzw. Zähmachen eines Diamanten, dadurch gekennzeichnet , daß man den Diamanten mit Ionen bombardiert, die eine Energie haben, die ausreicht, um zu bewirken, daß die Ionen in den Diamanten eindringen und Bestrahlungsschäden in Form eines Dislokationsnetzwerkes herbeiführen, wodurch eine Mikrospaltung des Diamanten verhindert wird, wobei man das Verfahren bei einer solchen Temperatur durchführt, daß die Diamantkristallstruktur während der Bombardierung aufrechterhalten wird.

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S MÜNCHEN- «β-SIEBEItTSTR. 1 · POSTFACH S007au · KAfIEL: MUEUOPAT -TEL. (0Ϊ9) 17400:5 -TELEX ,V24ÜS

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diamant Naturdiamant verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

•j e ίο

daß die Anzahl der ßombardierungsionen 10 bis 10 Ionen pro

cm beträgt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ionen Protonen verwendet.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Ionen mit Energien von 1 keV bis 10.MeV verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Ionen mit Energien von 10 keV bis 100 keV verwendet.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Temperatur von mindestens 500 C
anwendet.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, de

nicht übersteigt.

gekennzeichnet, daß man eine Temperatur anwendet, die 1000 C

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Diamanten verwendet, der in Form
eines Pulvers vorliegt.

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10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Pulver während der Bombardierung in Vibration versetzt.

Π. Diamant oder Diamantpulver, dadurch gekennzeichnet, daß er (es) nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche gehärtet worden ist.

12. Diamant nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form eines Lochstempels, in Form einer Nadel, in Form einer Mikrohärte-Prüfspitze oder in Form eines Bohrmeißels vorliegt.

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