JPH082997A - 人造ダイヤモンドの靭性を高める方法 - Google Patents
人造ダイヤモンドの靭性を高める方法Info
- Publication number
- JPH082997A JPH082997A JP7016572A JP1657295A JPH082997A JP H082997 A JPH082997 A JP H082997A JP 7016572 A JP7016572 A JP 7016572A JP 1657295 A JP1657295 A JP 1657295A JP H082997 A JPH082997 A JP H082997A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- batch
- diamond particles
- strength
- toughness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/062—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/069—Recrystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 鋸刃、砥石車等のダイヤモンド工具用の単結
晶ダイヤモンドグリットの靭性を高める方法を提供す
る。 【構成】 高温高圧法で製造され、重度の腐食や傷がな
い市販の合成単結晶ダイヤモンドグリットを原料として
用いる。粒径は 150〜 850ミクロンで、金属皮膜をも備
え得る。しかし、歪みや結晶欠陥、製造触媒等の不純内
包物を有し得る。このような原料グリットから、磁性内
包物を含有するダイヤモンド粒子を磁気分離した上で、
残りの高純度部分を、不活性雰囲気中、約 900〜約2000
℃、約10,000〜約70,000バールで充分時間、熱処理する
ことにより、歪み及び転移等の結晶欠陥を除いて、純度
及び靭性を高めた。強度の向上は、靭性指数、高温靭性
指数、及び、圧縮破壊強度を処理の前後で比較して決定
する。
晶ダイヤモンドグリットの靭性を高める方法を提供す
る。 【構成】 高温高圧法で製造され、重度の腐食や傷がな
い市販の合成単結晶ダイヤモンドグリットを原料として
用いる。粒径は 150〜 850ミクロンで、金属皮膜をも備
え得る。しかし、歪みや結晶欠陥、製造触媒等の不純内
包物を有し得る。このような原料グリットから、磁性内
包物を含有するダイヤモンド粒子を磁気分離した上で、
残りの高純度部分を、不活性雰囲気中、約 900〜約2000
℃、約10,000〜約70,000バールで充分時間、熱処理する
ことにより、歪み及び転移等の結晶欠陥を除いて、純度
及び靭性を高めた。強度の向上は、靭性指数、高温靭性
指数、及び、圧縮破壊強度を処理の前後で比較して決定
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド工具用の
ダイヤモンド粒子の処理法に関する。
ダイヤモンド粒子の処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド粒子は、代表的には、砥石
車、砥石車用の目直し工具や形直し工具、鋸刃等の、ダ
イヤモンド工具の製造に使用される。ダイヤモンドグリ
ットが、或る種の工具用途、特にダイヤモンド鋸刃を要
求する用途で効果的に機能するためには、多くの場合、
強度（含・高温強度）、靭性、耐摩耗性が最高度に高い
方がよい。ダイヤモンドを鋸刃に結合させる手法では、
ニッケル、コバルト、鉄、及び、その他の金属及び／或
いは合金を用いて 600〜約1300℃という高温で焼結を行
なう。ところがこれらの温度ではダイヤモンドの強度が
損なわれることがある。真空中では、約1000℃以上の温
度でダイヤモンドの表面が緩やかに黒鉛化し始める。空
気中では、約 600℃でダイヤモンドが酸化し始める。 9
00℃より高温では、残留触媒がダイヤモンドの再黒鉛化
を招く可能性があり、或いは、これらの残留金属の熱膨
張率が比較的大きいために結晶の部分的崩壊が生じ得
る。
車、砥石車用の目直し工具や形直し工具、鋸刃等の、ダ
イヤモンド工具の製造に使用される。ダイヤモンドグリ
ットが、或る種の工具用途、特にダイヤモンド鋸刃を要
求する用途で効果的に機能するためには、多くの場合、
強度（含・高温強度）、靭性、耐摩耗性が最高度に高い
方がよい。ダイヤモンドを鋸刃に結合させる手法では、
ニッケル、コバルト、鉄、及び、その他の金属及び／或
いは合金を用いて 600〜約1300℃という高温で焼結を行
なう。ところがこれらの温度ではダイヤモンドの強度が
損なわれることがある。真空中では、約1000℃以上の温
度でダイヤモンドの表面が緩やかに黒鉛化し始める。空
気中では、約 600℃でダイヤモンドが酸化し始める。 9
00℃より高温では、残留触媒がダイヤモンドの再黒鉛化
を招く可能性があり、或いは、これらの残留金属の熱膨
張率が比較的大きいために結晶の部分的崩壊が生じ得
る。
【０００３】Borse の米国特許第 5,035,771号は、鉄、
コバルト或いはニッケルの粉末中で、ダイヤモンドを 7
00℃より高温で水素雰囲気に晒し、鋸や砥石車へのダイ
ヤモンドの結合性を高めるためダイヤモンド表面を腐食
穿孔して粗面を形成する方法を記載している。その第４
欄、第50〜52行によると、 900℃より高温ではダイヤモ
ンドの内部強度が低下するため不利である。Strongらの
米国特許第 4,174,380号は、黒鉛化を防ぐ圧力下で、15
00〜2200℃の温度に於てダイヤモンドの焼きなましを行
なう方法に関する。但しこの方法はダイヤモンド強度の
向上ではなく、原子として分散した窒素を凝集してダイ
ヤモンドの色彩的性質を変化させることを目的としてい
る。
コバルト或いはニッケルの粉末中で、ダイヤモンドを 7
00℃より高温で水素雰囲気に晒し、鋸や砥石車へのダイ
ヤモンドの結合性を高めるためダイヤモンド表面を腐食
穿孔して粗面を形成する方法を記載している。その第４
欄、第50〜52行によると、 900℃より高温ではダイヤモ
ンドの内部強度が低下するため不利である。Strongらの
米国特許第 4,174,380号は、黒鉛化を防ぐ圧力下で、15
00〜2200℃の温度に於てダイヤモンドの焼きなましを行
なう方法に関する。但しこの方法はダイヤモンド強度の
向上ではなく、原子として分散した窒素を凝集してダイ
ヤモンドの色彩的性質を変化させることを目的としてい
る。
【０００４】熱処理によるグリットダイヤモンドの強度
向上を多くの研究者が試みている（概説は Field（1992
年）を参照のこと）。Dyerと Conradi（1972年）は、合
成ダイヤモンドを1400°Ｋに加熱した後は、その靭性指
数（toughness index:ＴＩ）及び高温靭性指数（therma
l toughness index:ＴＴＩ）の試験に於て強度が低下す
ることを報告している。Muhkinら（1974年）及びSimkin
（1982年）も、合成ダイヤモンドを加熱すると強度が失
われることを報告している。一方、Uvarovら（1974年）
は、天然ダイヤモンドを1300〜1880°Ｋの温度で加熱す
ると一軸圧縮試験測定に於て強度が増大することを報告
している。
向上を多くの研究者が試みている（概説は Field（1992
年）を参照のこと）。Dyerと Conradi（1972年）は、合
成ダイヤモンドを1400°Ｋに加熱した後は、その靭性指
数（toughness index:ＴＩ）及び高温靭性指数（therma
l toughness index:ＴＴＩ）の試験に於て強度が低下す
ることを報告している。Muhkinら（1974年）及びSimkin
（1982年）も、合成ダイヤモンドを加熱すると強度が失
われることを報告している。一方、Uvarovら（1974年）
は、天然ダイヤモンドを1300〜1880°Ｋの温度で加熱す
ると一軸圧縮試験測定に於て強度が増大することを報告
している。
【０００５】従来技術の焦点は、ダイヤモンドの熱処理
が、種々の気体性雰囲気の中で、ダイヤモンドの分解を
防ぐために極めて慎重に制御された条件の下で実施され
なければならないという点である。したがって、靭性及
び強度の試験測定に於て強度向上をもたらす、ダイヤモ
ンド工具用ダイヤモンドグリットの処理法は全て当分野
の発展に意味を持つ。
が、種々の気体性雰囲気の中で、ダイヤモンドの分解を
防ぐために極めて慎重に制御された条件の下で実施され
なければならないという点である。したがって、靭性及
び強度の試験測定に於て強度向上をもたらす、ダイヤモ
ンド工具用ダイヤモンドグリットの処理法は全て当分野
の発展に意味を持つ。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、工具
用合成ダイヤモンドグリットの強度を高めることであ
る。又、本発明の課題は、高圧に於ける熱処理により合
成ダイヤモンドの強度を高めることである。
用合成ダイヤモンドグリットの強度を高めることであ
る。又、本発明の課題は、高圧に於ける熱処理により合
成ダイヤモンドの強度を高めることである。
【０００７】更に、本発明の課題は、ダイヤモンドグリ
ットの強度を高めるために、金属結合法によるなどの工
具への利用に先立ちダイヤモンドグリットを処理するこ
とである。そのほか、本発明の課題は、合成ダイヤモン
ドの靭性指数（ＴＩ）、高温靭性指数（ＴＴＩ）、及
び、圧縮破壊強度を高める方法を提供することである。
ットの強度を高めるために、金属結合法によるなどの工
具への利用に先立ちダイヤモンドグリットを処理するこ
とである。そのほか、本発明の課題は、合成ダイヤモン
ドの靭性指数（ＴＩ）、高温靭性指数（ＴＴＩ）、及
び、圧縮破壊強度を高める方法を提供することである。
【０００８】本発明のその他の課題は以下の記載から明
らかとなろう。
らかとなろう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によると、内包物
を含む一バッチのダイヤモンド粒子の純度と靭性とを高
める方法であって、上記ダイヤモンド粒子の内包物を含
む部分を、残りの高純度の部分から分離する段階と、上
記高純度部分を、高温高圧下で、当該高純度部分の靭性
を高める上で充分な時間だけ、非酸化雰囲気中で焼きな
ましする段階と、を含んで成る方法が提供される。
を含む一バッチのダイヤモンド粒子の純度と靭性とを高
める方法であって、上記ダイヤモンド粒子の内包物を含
む部分を、残りの高純度の部分から分離する段階と、上
記高純度部分を、高温高圧下で、当該高純度部分の靭性
を高める上で充分な時間だけ、非酸化雰囲気中で焼きな
ましする段階と、を含んで成る方法が提供される。
【００１０】本発明のもう一つの側面によると、一バッ
チの単結晶ダイヤモンド粒子の靭性を高める方法であっ
て、この単結晶ダイヤモンド粒子を、約 900〜約2000℃
の温度及び約10,000〜約70,000バールの圧力で、当該ダ
イヤモンドの強度を高める上で充分な時間だけ、処理す
る段階を含んで成る方法が提供される。好適実施例によ
ると、当初の摩耗強度をＴＩ或いはＣＦＳ（compressio
n fracture strength:圧縮破壊強度）により測定し、高
温高圧処理後、砥粒を急冷及び回収してから、最終の摩
耗強度をＴＩ及びＣＦＳにより測定することにより、強
度の向上が測定される。
チの単結晶ダイヤモンド粒子の靭性を高める方法であっ
て、この単結晶ダイヤモンド粒子を、約 900〜約2000℃
の温度及び約10,000〜約70,000バールの圧力で、当該ダ
イヤモンドの強度を高める上で充分な時間だけ、処理す
る段階を含んで成る方法が提供される。好適実施例によ
ると、当初の摩耗強度をＴＩ或いはＣＦＳ（compressio
n fracture strength:圧縮破壊強度）により測定し、高
温高圧処理後、砥粒を急冷及び回収してから、最終の摩
耗強度をＴＩ及びＣＦＳにより測定することにより、強
度の向上が測定される。
【００１１】
【実施例】本発明の方法に用いられる原料のダイヤモン
ドグリットは、炭素Ｐ−Ｔ領域に於て、約45キロバール
以上の圧力及び1200℃を超える温度を同時適用した、熱
力学的にダイヤモンドが好まれる相である領域で、高温
高圧法により通常は製造される合成ダイヤモンドであ
る。種々のダイヤモンド結晶が生成し得る。
ドグリットは、炭素Ｐ−Ｔ領域に於て、約45キロバール
以上の圧力及び1200℃を超える温度を同時適用した、熱
力学的にダイヤモンドが好まれる相である領域で、高温
高圧法により通常は製造される合成ダイヤモンドであ
る。種々のダイヤモンド結晶が生成し得る。
【００１２】ダイヤモンドの製法は間接法でも触媒／溶
媒法でもよい。圧力、温度、化学的環境の特定の組み合
わせなど成長因子を適切に選択することで、ダイヤモン
ド結晶の成長速度は広汎に変更及び制御され得る。他の
物質の結晶成長の多くの場合と同じく、ダイヤモンドの
成長速度が速いと、遅い場合に比べて欠陥の多い結晶が
生成する。結晶の欠陥には様々な種類があり、結晶格子
自体の欠陥、双晶形成及び乱雑な連晶形成、原子として
或いは大きな内包物として分散した非炭素原子の置換或
いは取り込みがある。ダイヤモンドは溶融触媒に補助さ
れて成長するので、内包物は普通これらの触媒物質を含
有する。
媒法でもよい。圧力、温度、化学的環境の特定の組み合
わせなど成長因子を適切に選択することで、ダイヤモン
ド結晶の成長速度は広汎に変更及び制御され得る。他の
物質の結晶成長の多くの場合と同じく、ダイヤモンドの
成長速度が速いと、遅い場合に比べて欠陥の多い結晶が
生成する。結晶の欠陥には様々な種類があり、結晶格子
自体の欠陥、双晶形成及び乱雑な連晶形成、原子として
或いは大きな内包物として分散した非炭素原子の置換或
いは取り込みがある。ダイヤモンドは溶融触媒に補助さ
れて成長するので、内包物は普通これらの触媒物質を含
有する。
【００１３】本発明の方法は様々な原料ダイヤモンド粒
子の使用に対し適切であると考えられる。様々な強度と
靭性とを有する市販のダイヤモンド砥粒が入手できる。
ダイヤモンド砥粒の特性を制御する上で活用され得る一
因子は、製造中の成長速度の多様性である。完全且つ純
粋なダイヤモンドは襞開及び摩耗がより規則的であると
目される。結晶欠陥或いは内包物は、不規則な微視破壊
及び微視硬度の多様化を招く。
子の使用に対し適切であると考えられる。様々な強度と
靭性とを有する市販のダイヤモンド砥粒が入手できる。
ダイヤモンド砥粒の特性を制御する上で活用され得る一
因子は、製造中の成長速度の多様性である。完全且つ純
粋なダイヤモンドは襞開及び摩耗がより規則的であると
目される。結晶欠陥或いは内包物は、不規則な微視破壊
及び微視硬度の多様化を招く。
【００１４】本発明で使用する上では、内包物の少ない
ダイヤモンドが好適なダイヤモンドである。この種のダ
イヤモンドは、典型的には透明で黄色〜黄緑色の単結晶
であり、形態学的には本質的に対称なアルキメデス十四
面体である。結晶面は滑らかで、重度の腐食はない。深
い表面傷がなければ、これらの結晶の強度を高める一因
となり、幾つかの切断用途で望ましい。その種の切断用
途に用いられるダイヤモンド粒子の粒径は、典型的には
約 150〜約 850ミクロン、好適には約 300〜約425ミク
ロンである。
ダイヤモンドが好適なダイヤモンドである。この種のダ
イヤモンドは、典型的には透明で黄色〜黄緑色の単結晶
であり、形態学的には本質的に対称なアルキメデス十四
面体である。結晶面は滑らかで、重度の腐食はない。深
い表面傷がなければ、これらの結晶の強度を高める一因
となり、幾つかの切断用途で望ましい。その種の切断用
途に用いられるダイヤモンド粒子の粒径は、典型的には
約 150〜約 850ミクロン、好適には約 300〜約425ミク
ロンである。
【００１５】原料のグリット或いはダイヤモンド粒子
は、好適には、不適当な内包物を含有する部分を除去す
るために処理される。加熱時にダイヤモンドの内部に体
積膨張差をもたらすことがあるため不適当な、磁性の内
包物を含む粒子は分離される。不適当な内包物は、代表
的には、触媒としてダイヤモンド製造に用いられること
のある、ニッケル、鉄或いはコバルトを含んで成る。原
料グリットを充分な強さの磁場に晒すことにより、不適
当な内包物を含有するダイヤモンド粒子は磁気的に誘引
されて、有害な物質を含む内包物の少ない、残りの高純
度部分から分離できる。
は、好適には、不適当な内包物を含有する部分を除去す
るために処理される。加熱時にダイヤモンドの内部に体
積膨張差をもたらすことがあるため不適当な、磁性の内
包物を含む粒子は分離される。不適当な内包物は、代表
的には、触媒としてダイヤモンド製造に用いられること
のある、ニッケル、鉄或いはコバルトを含んで成る。原
料グリットを充分な強さの磁場に晒すことにより、不適
当な内包物を含有するダイヤモンド粒子は磁気的に誘引
されて、有害な物質を含む内包物の少ない、残りの高純
度部分から分離できる。
【００１６】残りの高純度部分は、充分な時間、充分な
温度と圧力とで焼きなましされてダイヤモンド格子中の
欠陥を除去され、それによりダイヤモンド粒子の靭性が
向上して粒子は破壊しにくくなる。本発明により、ダイ
ヤモンド格子の残留歪（ひず）みが減少し、格子転移が
部分的に除去されることが理論上想定される。強度の向
上に必要な時間、温度、圧力、雰囲気の諸条件は、ダイ
ヤモンド粒子の内包物の種類や、処理前にダイヤモンド
に存在する歪み及び転移の有無に依存する。歪み及び転
移の少ないダイヤモンド粒子の強度は、歪み及び転移の
多い粒子で向上する強度範囲にまでは向上しない傾向が
ある。
温度と圧力とで焼きなましされてダイヤモンド格子中の
欠陥を除去され、それによりダイヤモンド粒子の靭性が
向上して粒子は破壊しにくくなる。本発明により、ダイ
ヤモンド格子の残留歪（ひず）みが減少し、格子転移が
部分的に除去されることが理論上想定される。強度の向
上に必要な時間、温度、圧力、雰囲気の諸条件は、ダイ
ヤモンド粒子の内包物の種類や、処理前にダイヤモンド
に存在する歪み及び転移の有無に依存する。歪み及び転
移の少ないダイヤモンド粒子の強度は、歪み及び転移の
多い粒子で向上する強度範囲にまでは向上しない傾向が
ある。
【００１７】本願に開示される一つの手法によると、上
記の残りの高純度ダイヤモンド粒子部分は、適切な温度
及び時間で、非酸化雰囲気中で焼きなましすることによ
り処理され得る。焼きなましは、ダイヤモンド粒子の表
面の腐食を防ぐ条件下で実施される。酸化雰囲気は避け
る。ダイヤモンドの黒鉛への転化を触媒する可能性のあ
る物質、即ち、鉄、ニッケル、コバルトとの接触は避け
る。好適には雰囲気は還元気体を含んで成る。更に好適
には、還元気体は水素或いはメタンを含んで成る。水
素、及び、水素と不活性気体との混合物が好適である。
代表的な不活性気体は、窒素、及び、貴ガス即ちヘリウ
ム、ネオン、アルゴン、キセノンである。窒素及びアル
ゴンが好適な不活性気体である。好適な気体性雰囲気
は、水素と不活性気体とのみから成る。水素の体積百分
率は、焼きなまし雰囲気の非酸化性が保持される限り自
由に選択できる。好適な水素濃度は２〜 100体積％であ
る。
記の残りの高純度ダイヤモンド粒子部分は、適切な温度
及び時間で、非酸化雰囲気中で焼きなましすることによ
り処理され得る。焼きなましは、ダイヤモンド粒子の表
面の腐食を防ぐ条件下で実施される。酸化雰囲気は避け
る。ダイヤモンドの黒鉛への転化を触媒する可能性のあ
る物質、即ち、鉄、ニッケル、コバルトとの接触は避け
る。好適には雰囲気は還元気体を含んで成る。更に好適
には、還元気体は水素或いはメタンを含んで成る。水
素、及び、水素と不活性気体との混合物が好適である。
代表的な不活性気体は、窒素、及び、貴ガス即ちヘリウ
ム、ネオン、アルゴン、キセノンである。窒素及びアル
ゴンが好適な不活性気体である。好適な気体性雰囲気
は、水素と不活性気体とのみから成る。水素の体積百分
率は、焼きなまし雰囲気の非酸化性が保持される限り自
由に選択できる。好適な水素濃度は２〜 100体積％であ
る。
【００１８】好適な焼きなまし温度は 900〜2000℃であ
る。これより高温であると、熱膨張率の不一致によるダ
イヤモンド分解、及び、ダイヤモンドから黒鉛への逆転
化が促進されやすくなる。しかし低温であると反応速度
の低下により焼きなまし時間が過度に長引く。焼きなま
し時間は焼きなまし温度に応じて適切に選択され、低温
の場合は長時間であると望ましい。好適な焼きなまし時
間は約５分間〜約10時間である。圧力は重要ではなく、
真空からダイヤモンド形成圧力に至るまで広汎に選択で
きる。内包物の比較的多いダイヤモンド粒子に対して
は、高圧で且つ短時間であると好適である。
る。これより高温であると、熱膨張率の不一致によるダ
イヤモンド分解、及び、ダイヤモンドから黒鉛への逆転
化が促進されやすくなる。しかし低温であると反応速度
の低下により焼きなまし時間が過度に長引く。焼きなま
し時間は焼きなまし温度に応じて適切に選択され、低温
の場合は長時間であると望ましい。好適な焼きなまし時
間は約５分間〜約10時間である。圧力は重要ではなく、
真空からダイヤモンド形成圧力に至るまで広汎に選択で
きる。内包物の比較的多いダイヤモンド粒子に対して
は、高圧で且つ短時間であると好適である。
【００１９】本発明による好適な焼きなまし段階では、
合成単結晶ダイヤモンドを、約 900〜約2,000 ℃の温度
及び約10,000〜約70,000バールの圧力で、当該ダイヤモ
ンドの強度を高める上で充分な時間、処理する。当初の
摩耗強度をＴＩ或いはＣＦＳにより測定し、高温高圧処
理後、砥粒を急冷及び回収してから、最終の摩耗強度を
ＴＩ及びＣＦＳにより測定することにより、強度の向上
が測定される。
合成単結晶ダイヤモンドを、約 900〜約2,000 ℃の温度
及び約10,000〜約70,000バールの圧力で、当該ダイヤモ
ンドの強度を高める上で充分な時間、処理する。当初の
摩耗強度をＴＩ或いはＣＦＳにより測定し、高温高圧処
理後、砥粒を急冷及び回収してから、最終の摩耗強度を
ＴＩ及びＣＦＳにより測定することにより、強度の向上
が測定される。
【００２０】原料ダイヤモンド粒子は、表面皮膜の有無
を問わない。本発明の方法は、後続の工具への結合段階
のために一バッチのダイヤモンドの強度及び破壊靭性を
高めるために活用されることを目的としており、ダイヤ
モンド被覆の前後の何れでもあり得る。代表的な皮膜
は、クロム、ニッケル、銅、コバルトである。ダイヤモ
ンドの脆性及び靭性は、本発明の方法による処理の前後
で習用法により簡単に比較測定できる。この測定法は、
鋼鉄球等の粒子粉砕手段を中に納めたカプセルのような
容器に、ダイヤモンドグリットの少量のサンプルを投入
するものである。詳細には、鋼鉄球を納めたカプセルに
２カラットの材料を入れ、一定の時間激しくかき混ぜ
て、特定寸法についての当初重量に対し、生成した砕片
に於ても特定寸法についての重量を測定することによ
り、一バッチのダイヤモンド粒子の靭性指数（ＴＩ）が
決定される。効果的には、この方法でサンプル中の最も
脆い粒子が破壊される。高温に晒した前後でのダイヤモ
ンドの物理的一体性の上記のような変化は、前述のよう
にしてＷＩＧ−ＬＢＵＧ装置或いはＦＴＵ（friability
-toughness unit:脆性靭性測定装置）により決定され
る。
を問わない。本発明の方法は、後続の工具への結合段階
のために一バッチのダイヤモンドの強度及び破壊靭性を
高めるために活用されることを目的としており、ダイヤ
モンド被覆の前後の何れでもあり得る。代表的な皮膜
は、クロム、ニッケル、銅、コバルトである。ダイヤモ
ンドの脆性及び靭性は、本発明の方法による処理の前後
で習用法により簡単に比較測定できる。この測定法は、
鋼鉄球等の粒子粉砕手段を中に納めたカプセルのような
容器に、ダイヤモンドグリットの少量のサンプルを投入
するものである。詳細には、鋼鉄球を納めたカプセルに
２カラットの材料を入れ、一定の時間激しくかき混ぜ
て、特定寸法についての当初重量に対し、生成した砕片
に於ても特定寸法についての重量を測定することによ
り、一バッチのダイヤモンド粒子の靭性指数（ＴＩ）が
決定される。効果的には、この方法でサンプル中の最も
脆い粒子が破壊される。高温に晒した前後でのダイヤモ
ンドの物理的一体性の上記のような変化は、前述のよう
にしてＷＩＧ−ＬＢＵＧ装置或いはＦＴＵ（friability
-toughness unit:脆性靭性測定装置）により決定され
る。
【００２１】圧縮破壊強度（ＣＦＳ）は、一群のダイヤ
モンド粒子を本発明の方法による処理の前後で圧縮破壊
することにより測定できる。このような手法の一つが出
願中の米国特許第08/016,638号に記載されており、この
方法では一対の逆回転硬質ローラを備えた装置を利用し
ている。このローラには、両ローラの間を通過中の粒子
に対し粒子破壊の瞬間にローラが加える圧縮力を測定す
る手段が取り付けられている。この装置に関するこの種
の説明は上記の出願に開示されており、一群のダイヤモ
ンド粒子の破壊強度を測定する手法の一例として上記出
願を参照により本願中に取り入れる。片方のローラの動
きは、そのローラの変形に比例した電圧、ゆえにダイヤ
モンド粒子への圧縮力に比例した電圧として電気的信号
を生成する、線形電圧差動変換器(linear voltage diff
erential transformer) や圧電変換器(piezoelectric f
orce transducer)等の適切な変換器により測定される。
モンド粒子を本発明の方法による処理の前後で圧縮破壊
することにより測定できる。このような手法の一つが出
願中の米国特許第08/016,638号に記載されており、この
方法では一対の逆回転硬質ローラを備えた装置を利用し
ている。このローラには、両ローラの間を通過中の粒子
に対し粒子破壊の瞬間にローラが加える圧縮力を測定す
る手段が取り付けられている。この装置に関するこの種
の説明は上記の出願に開示されており、一群のダイヤモ
ンド粒子の破壊強度を測定する手法の一例として上記出
願を参照により本願中に取り入れる。片方のローラの動
きは、そのローラの変形に比例した電圧、ゆえにダイヤ
モンド粒子への圧縮力に比例した電圧として電気的信号
を生成する、線形電圧差動変換器(linear voltage diff
erential transformer) や圧電変換器(piezoelectric f
orce transducer)等の適切な変換器により測定される。
【００２２】向上した靭性を有する焼きなましされた高
純度部分は、好適にはダイヤモンド鋸のような工具にダ
イヤモンドグリットを結合させるための習用法により更
に処理され得る。結合のための好適手法は、 600〜1300
℃という高温で、タングステン、ニッケル、コバルト、
鉄、銅、及び、これらの合金を結合剤として用いる。例
えば、原料バッチのダイヤモンドを、形態学的にはアル
キメデス十四面体型で、特徴的な黄色を有し、粒径が凡
そ 300〜 400ミクロンであって、磁性内包物を少量含有
する高品質合成ダイヤモンドとする。原料バッチは、８
〜10キロガウスの磁場強度下で磁石から凡そ２〜３mmの
距離で磁気分離される。使用機器はカルプコ社(Carpco
Co.)から入手でき、ダイヤモンド粒子の分離を促すため
回転磁石輪を使用する。この手法を用いると原料バッチ
の凡そ５〜10％が、あとの高純度部分から分離される。
前述のように、靭性の測定はＴＩ及びＣＦＳ試験により
実施される。高純度ダイヤモンド部分を５つに分割す
る。グラフに示したように１つのサンプルのＣＦＳは焼
きなまし前に測定された。簡便のため、このサンプルは
周囲温度に相当する24℃でのグラフとして示した。グラ
フに示したように、残りの４サンプルはそれぞれ 800
℃、 900℃、1000℃、1100℃の温度で焼きなましされ
た。焼きなまし段階は、ダイヤモンド粒子の各サンプル
を多孔質アルミナ製坩堝に入れて、純粋な水素雰囲気中
で上記の各温度で１時間焼きなましすることにより実施
された。各々の場合で、温度は約30分間で次第に高温に
上昇した。同様に、サンプルは、同等の時間で高温から
周囲温度へと冷却或いは急冷された。得られたダイヤモ
ンドのＣＦＳの測定による靭性は、各サンプルについて
グラフの通りである。1000℃で焼きなましされたダイヤ
モンドについては、その靭性は、分離直後の原料バッチ
のダイヤモンドの靭性より約10％向上している。内包物
及び欠陥の量が増大するにつれ、靭性は通常減少する。
したがって、得られたバッチは欠陥の少ないダイヤモン
ドを含んで成る。
純度部分は、好適にはダイヤモンド鋸のような工具にダ
イヤモンドグリットを結合させるための習用法により更
に処理され得る。結合のための好適手法は、 600〜1300
℃という高温で、タングステン、ニッケル、コバルト、
鉄、銅、及び、これらの合金を結合剤として用いる。例
えば、原料バッチのダイヤモンドを、形態学的にはアル
キメデス十四面体型で、特徴的な黄色を有し、粒径が凡
そ 300〜 400ミクロンであって、磁性内包物を少量含有
する高品質合成ダイヤモンドとする。原料バッチは、８
〜10キロガウスの磁場強度下で磁石から凡そ２〜３mmの
距離で磁気分離される。使用機器はカルプコ社(Carpco
Co.)から入手でき、ダイヤモンド粒子の分離を促すため
回転磁石輪を使用する。この手法を用いると原料バッチ
の凡そ５〜10％が、あとの高純度部分から分離される。
前述のように、靭性の測定はＴＩ及びＣＦＳ試験により
実施される。高純度ダイヤモンド部分を５つに分割す
る。グラフに示したように１つのサンプルのＣＦＳは焼
きなまし前に測定された。簡便のため、このサンプルは
周囲温度に相当する24℃でのグラフとして示した。グラ
フに示したように、残りの４サンプルはそれぞれ 800
℃、 900℃、1000℃、1100℃の温度で焼きなましされ
た。焼きなまし段階は、ダイヤモンド粒子の各サンプル
を多孔質アルミナ製坩堝に入れて、純粋な水素雰囲気中
で上記の各温度で１時間焼きなましすることにより実施
された。各々の場合で、温度は約30分間で次第に高温に
上昇した。同様に、サンプルは、同等の時間で高温から
周囲温度へと冷却或いは急冷された。得られたダイヤモ
ンドのＣＦＳの測定による靭性は、各サンプルについて
グラフの通りである。1000℃で焼きなましされたダイヤ
モンドについては、その靭性は、分離直後の原料バッチ
のダイヤモンドの靭性より約10％向上している。内包物
及び欠陥の量が増大するにつれ、靭性は通常減少する。
したがって、得られたバッチは欠陥の少ないダイヤモン
ドを含んで成る。
【００２３】一例として、以下は上記の高温焼きなまし
段階の代わりに用いられた好適手法である。平均圧縮破
壊強度が53.4 lbs（２回試験）、網目寸法が 45/50の超
高品質結晶約50mgを、黒鉛粉末中、1600℃、50,000バー
ルで15分間加熱した。結晶の回収後の平均圧縮破壊強度
を測定すると（２回試験）、64.4 lbsに向上していた
（増加率＞20％）。
段階の代わりに用いられた好適手法である。平均圧縮破
壊強度が53.4 lbs（２回試験）、網目寸法が 45/50の超
高品質結晶約50mgを、黒鉛粉末中、1600℃、50,000バー
ルで15分間加熱した。結晶の回収後の平均圧縮破壊強度
を測定すると（２回試験）、64.4 lbsに向上していた
（増加率＞20％）。
【００２４】本発明を要約すれば、合成単結晶ダイヤモ
ンドを、約 900〜約2000℃の温度及び約10,000〜約70,0
00バールの圧力で、当該ダイヤモンドの強度を高める上
で充分な時間、処理することにより、一バッチのダイヤ
モンド粒子の靭性が高められる。
ンドを、約 900〜約2000℃の温度及び約10,000〜約70,0
00バールの圧力で、当該ダイヤモンドの強度を高める上
で充分な時間、処理することにより、一バッチのダイヤ
モンド粒子の靭性が高められる。
【図１】圧縮破壊強度に対する高温高圧の効果を示す図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スティーブン・ウイリアム・ウェブ アメリカ合衆国、オハイオ州、ワーシント ン、バック・ラブ・コート、1492番
Claims (14)
- 【請求項１】 一バッチの単結晶ダイヤモンド粒子の靭
性を高める方法であって、 この単結晶ダイヤモンドを、約 900〜約2000℃の温度及
び約10,000〜約70,000バールの圧力で、当該ダイヤモン
ドの強度を高める上で充分な時間だけ処理する段階、を
含んで成る方法。 - 【請求項２】 当初の摩耗強度をＴＩ或いはＣＦＳによ
り測定し、高温高圧処理後、砥粒を急冷及び回収してか
ら、最終の摩耗強度をＴＩ及びＣＦＳにより測定するこ
とにより、上記の強度の向上が決定される、請求項１の
方法。 - 【請求項３】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが合成ダ
イヤモンドを含んで成る、請求項２の方法。 - 【請求項４】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、炭素
Ｐ−Ｔ領域に於て、約45キロバール以上の圧力及び1200
℃を超える温度を同時適用した、熱力学的にダイヤモン
ドが好まれる相である領域で、高温高圧法により製造さ
れる、請求項３の方法。 - 【請求項５】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、結晶
格子の欠陥、双晶形成及び乱雑な連晶形成、及び、原子
として或いは大きな内包物として分散した非炭素原子の
置換或いは取り込みを含んで成る結晶欠陥を含む、請求
項４の方法。 - 【請求項６】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、触媒
物質を含有する内包物を含む、請求項４の方法。 - 【請求項７】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、内包
物は少量であるが歪みの大きなダイヤモンドを含んで成
る、請求項６の方法。 - 【請求項８】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、形態
学的に本質的に対称なアルキメデス十四面体を有する黄
色〜黄緑色の単結晶を含んで成る、請求項７の方法。 - 【請求項９】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが、滑ら
かであり重度の腐食を有さず、表面に金属皮膜を備え得
る、請求項８の方法。 - 【請求項１０】 ダイヤモンド粒子の前記バッチが深い
表面傷を有さないことを特徴とする、請求項８の方法。 - 【請求項１１】 前記原料バッチに含まれる前記ダイヤ
モンド粒子の粒径が150〜 850ミクロンである、請求項
９の方法。 - 【請求項１２】 前記の望ましくない内包物が、ニッケ
ル、鉄或いはコバルトを含んで成る、請求項８の方法。 - 【請求項１３】 前記の強度測定法が、粒子粉砕手段を
納めた容器の中に前記原料バッチのダイヤモンド粒子の
少量のサンプルを投入する段階と、かき混ぜる段階と、
生成した砕片を測定する段階と、を含んで成る、請求項
１の方法。 - 【請求項１４】 前記の強度測定法が、焼きなましの前
後で一群のダイヤモンド粒子を圧縮粉砕してその圧縮力
を測定する段階を含んで成る、請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20005594A | 1994-02-22 | 1994-02-22 | |
| US200055 | 1994-02-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082997A true JPH082997A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=22740133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7016572A Withdrawn JPH082997A (ja) | 1994-02-22 | 1995-02-03 | 人造ダイヤモンドの靭性を高める方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0668377A1 (ja) |
| JP (1) | JPH082997A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6887144B2 (en) | 1996-11-12 | 2005-05-03 | Diamond Innovations, Inc. | Surface impurity-enriched diamond and method of making |
| DE69725294T2 (de) * | 1997-07-16 | 2004-07-29 | General Electric Co. | Diamant mit einer angereicherten Oberfläche |
| US6692714B2 (en) | 1997-10-17 | 2004-02-17 | Suresh Shankarappa Vagarali | High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds |
| US6322891B1 (en) * | 2000-04-28 | 2001-11-27 | General Electric Company | Thermally-diffused boron diamond and its production |
| JP4711677B2 (ja) | 2002-09-06 | 2011-06-29 | エレメント シックス リミテッド | 着色されたダイヤモンド |
| US8961920B1 (en) | 2011-04-26 | 2015-02-24 | Us Synthetic Corporation | Methods of altering the color of a diamond by irradiation and high-pressure/high-temperature processing |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4174380A (en) * | 1976-07-21 | 1979-11-13 | General Electric Company | Annealing synthetic diamond type Ib |
| GB1588445A (en) * | 1977-05-26 | 1981-04-23 | Nat Res Dev | Toughening diamond |
-
1995
- 1995-02-03 JP JP7016572A patent/JPH082997A/ja not_active Withdrawn
- 1995-02-22 EP EP95301120A patent/EP0668377A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0668377A1 (en) | 1995-08-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4931068A (en) | Method for fabricating fracture-resistant diamond and diamond composite articles | |
| JP2005514300A (ja) | 低酸素立方晶窒化ホウ素及びその産物 | |
| EP0525207B1 (en) | Process for synthesizing diamond | |
| JP3411239B2 (ja) | ダイヤモンド研磨材粒子及びその製法 | |
| EP0374424B1 (en) | Silicon infiltrated porous polycrystalline diamond compacts and their fabrications | |
| US3647401A (en) | Anisodimensional tungsten carbide platelets bonded with cobalt | |
| US5523071A (en) | Method for enhancing the toughness of manufactured diamond | |
| US3525610A (en) | Preparation of cobalt-bonded tungsten carbide bodies | |
| JPH082997A (ja) | 人造ダイヤモンドの靭性を高める方法 | |
| Konstanty et al. | Hot pressing of cobalt powders | |
| WO2002014452A1 (fr) | Particules abrasives en diamant et procede de production desdites particules | |
| JP2006502955A (ja) | ホウ素をドープしたブルー・ダイヤモンド及びその製造 | |
| EP1149937B1 (en) | Thermally-diffused boron diamond and its production | |
| RU2335556C2 (ru) | Способ получения алмазосодержащего материала | |
| US4944913A (en) | Abrasive and wear resistant material | |
| US4705565A (en) | High speed steel sintering powder made from reclaimed grinding sludge and objects sintered therefrom | |
| AU606164B2 (en) | A method of producing abrasive particle-containing bodies | |
| JPH05311154A (ja) | 砥 粒 | |
| US20040018137A1 (en) | Boron doped blue diamond and its production | |
| US20030039603A1 (en) | Boron doped blue diamond and its production | |
| CN114787315B (zh) | 易破碎性金刚石磨粒及其制造方法 | |
| WO1999029412A1 (en) | Crystal-containing material | |
| EP4008700A1 (en) | Process for sintering high performance polycrystalline diamond monoliths with a hp-sps-belt equipment | |
| KR20060066667A (ko) | 붕소 도핑된 청색 다이아몬드 및 이의 제조방법 | |
| RU1803266C (ru) | Способ термической обработки изделий из порошковой быстрорежущей стали |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020507 |