DE2905978A1 - Vulkanisierbare gummimischung mit geringem schwefelausschlag - Google Patents
Vulkanisierbare gummimischung mit geringem schwefelausschlagInfo
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Description
29Ü5978 Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch Patentanwälte
Diplom-Physiker
Diplom-Ingenieur
Diplom-Ingenieur
Diplom-Physiker
53 428/Ti+th 14. Februar 1979
Patentanmeldung BRIDGESTONE TIRE COMPANY LIMITED 10-1, 1-chome, Kyobashi,
Chuo-ku, Tokyo, Japan
Vulkanisierbare Gummimischung mit geringem Schwefelausschlag.
Die Erfindung betrifft eine'vulkanisierbare Gummimischung mit
geringem Schwefelausschlag, bei welcher dieser Schwefelausschlag
oder das Rückwandern des Schwefels an die Oberfläche dadurch stark verringert, wenn nicht sogar ausgeschaltet wird, daß ein
übersättigter Schwefel in dieser Gummimisohung feinstverteilt gehalten wird.
000894/0788
2305978
Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Mosch, Patentanwälte in Essen
Bei der Herstellung von Gummiprodukten wie Radreifen, Förderbändern
usw. Ist es oftmals erforderlich, Gummi mit Gummi oder Gummi mit anderem Material wie Metall oder organischen Pasern
zu verbinden, sobei es allgemein bekannt ist, daß die Einhaltung einer Klebfähigkeit unvulkanisierten Gummimaterials eine Auswirkung
auf die Verarbeitbarkeit und die Produktivität hat.
Einer der Gründe, durch welchen die Klebfähigkeit unvulkanisierten
Guramimaterials verringert wird, ist das Auftreten von Fremdstoffen,
welche eine geringere Klebfähigkeit als die Eigenklebfähigkeit des unvulkanisierten Gummis haben, in Teilen oder in
der Gesamtheit des Klebebereiches des unvulkanisierten Gummimaterials infolge einer verlängerten Lagerzeit usw., wodurch eine
Benetzungsflache zwischen jedem klebend berührten Material verringert
wird, d.h. es tritt ein sogenanntes Ausblühen oder Rückwandern an die Oberfläche auf. Insbesondere vermindert das Rückwandern
von Schwefel an die Oberfläche, welcher als Vulkanisiermittel verwendet wird, im beträchtlichen Maße die KlebfMhigkeit
und Klebrigkeit des unvulkanisierten Gummis, sodaß es bei Gummimisohungen
als unbedingt erforderlich und unabdingbar erscheint, eine derartige Rückwanderung von Schwefel an die Oberfläche zu
verhindern.
Untersuchungen des Zustandes von Schwefel im Gummi während eines tatsächlichen Herstellungsverfahrens mittels eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators
(XMA), eines optischen Mikroskopes (OE), eines Elektronenmikroskopes (EM) und eines Abtast-Elektronenmikroskopes
(SEM) ergaben einen Erscheinungsmechanismus des Sohwefelaussohlages entsprechend den in nachstehender Tabelle
aufgeführten einzelnen Bearbeitungssohritten.
9 0 9 8 3 4 / 0 7 θ S
Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen
•Ir
- V-
Formgebungs- und Behandlungsschritte (Erscheinungsmechanismus des
Schwefelausschlages)
.· Temperatur-. Erhöhung
Bambury-Mi s eher, kalandern,
extrudieren
Wasserkühlung, <fÜberkühlung Aufwickeln
Schrumpfen, Schneiden
<C Erregung
Stationäre Behandlung
Stationär^
Beigemengter Schwefel (S) wird in Gummi als 8-gliedriger ringförmiger
Schwefel (So) gelöst
Sg in übersättigtem Zustand in Gummi
Ansammlung von
übersättigtem
So an der Gummi·
oberfläche
(Kernbildung an
der Oberfläche)
übersättigtem
So an der Gummi·
oberfläche
(Kernbildung an
der Oberfläche)
Sg im Gummi
diffundiert zum
Oberflächenkern
diffundiert zum
Oberflächenkern
(E)
Zusammenstoß durch Braunsche Molekularbewegung oder Ansammlung von übersättigtem
Sg innerhalb (innere Kernbildung)
(F)
Kristallwachstum innerhalb des Gummi
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S-
Als Resultat intensiver Studien zur Steuerung des Schwefelausschlages
auf der Basis der vorstehenden Peststellunge, wurde festgestellt, daß üblicherweise bisher beispielsweise der Schwefelausschlag
durch Verwendung eines unlöslichen Schwefels gesteuert wurde, wie dies in der japanischen Patentschrift 13075/61
offenbart ist, oder durch Verwendung eines Schwefelspenders entsprechend den japanischen Patentschriften 6096/72 und 6498/72,
sodaß der beigemischte Schwefel soweit wie möglich daran gehindert wird, 8-gliedriger ringförmiger Schwefel (Sn) in den Gummi
gelöst zu werden wenn die Temperatur erhöht wird, oder sodaß im Gummi gelöster So daran gehindert wird, in übersättigten Zustand
zu gelangen und beim Überkühlen auszufällen, wenn man die Punkte
(A) und (B) in der vorstehenden Tabelle beachtet. Da die Temperatur beim Übergang des unlöslichen Schwefels in So jedoch etwa
105-1100C beträgt, muß die Geschwindigkeit beim Kalandern oder
beim Extrudieren zwangsläufig so weit gesenkt werden, daß die Temperatur insbesondere beim Kalandern oder Extrudieren von hochelastischem
Gummi nicht die Übergangstemperatur überschreitet. Infolgedessen sinkt nicht nur die Produktivität, sondern auch
die Feinstverteilung des unlöslichen Schwefels selbst wird nachteilig zerstört. Andererseits ist die Verwendung eines Schwefelspenders
ein Kostenproblem, sodaß es bis zum heutigen Tage äußerst schwierig war, das Rückwandern von Schwefel an die Oberfläche
in der Praxis effektiv zu steuern.
In der vorstehenden Aufstellung verlaufen (C) und (D) sowie (E)
und (F) im allgemeinen parallel zueinander. (C) und (D) werden durch die Stärke und die Bedingungen der Erregung oder des Anreizens
in den Verfahrensschritten sowie durch die Lagertemperatur usw. beschleunigt. (E) und (F) werden durch die Bedingungen
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-JZ-
beim Unterkühlen, durch die Lager- oder Haltetemperatur usw. beschleunigt. Beide stehen in gegensätzlicher Beziehung. Daher
ist das Vorhandensein von übersättigtem Schwefel für die Bildung von Schwefelkernen und für das Wachstum von Kristallen an der
Oberfläche als Schwefelausschlag erforderlich, und die Geschwindigkeit
dabei ist umgekehrt proportional zur Geschwindigkeit des Wachstums der innenliegenden Kristalle.
Unter Berücksichtigung dieser Pakten wurde nun überraschenderweise
festgestellt, daß das Auftreten von Schwefelausschlag dadurch verhindert werden kann, daß die Diffusion von Schwefel zur
Gummioberfläche durch Reaktion eines Tensides mit dem So derart steuerbar ist, daß Sg in koaguliertem Zustande in der Gummimischung
festgehalten wird, so daß eine große Anzahl von Schwefelkernen gebildet wird und das Wachstum der innenliegenden Kristalle
gefördert wird.
Eine erfindungsgemäße vulkanisierbare Gummimischung mit geringem Schwefelausschlag ist daher gekennzeichnet durch ein einer Gummimischung
mit einem Schwefelzusatz als Vulkanisiermittel in einer Menge von 0,5-10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Gummi wie
Natur- oder Kunstgummi oder deren Mischungen zugesetztes, einen übersättigten Schwefel in koaguliertem Zustande in der Mischung
festhaltendes Tensid.
Erfindungsgemäß hat das den übersättigten Schwefel in koaguliertem
Zustande in der Mischung festhaltende Tensid eine oleophobe Gruppe, welche sich mit dem Schwefel verträgt und relativ schwache
oleophile Eigenschaften besitzt. Das Tensid kann beispielsweise
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aus Alkyläthylxanthat wie Natrium- oder Kaliumäthylxanthat,
Natrium- oder Kaliumisopropylxanthat, Dialkyldithiophosphorsäure, Diphenylthioharnstoff, Mercaptobenzothiazol, Diphenylthiocarbazon,
Natriumoleat, Natriumstearat, Octadecylaminacetat usw. bestehen
und vorzugsweise aus solchen, welche in der oleophoben Gruppe Schwefelatome enthalten, wie beispielsweise Alkylxanthat
wie Natrium- oder Kaliumäthylxanthat, Natrium- oder Kaliumiso- propylxanthat s Dialkyldithiophosphorsäure, Diphenylthioharnstoff,
Mercaptobenzothiazole Diphenylthiocarbazon usw.
Erfindungsgemäß beträgt die Menge des Tensid-Zusatzes 0,1-10
Gew.-%s vorzugsweise 0,5-5 Gew.-% des als Vulkanisiermittel zugesetzten
Schwefels. Wenn die Tensidmenge unter 0,1 Gew.-^ liegt,
laßt sich eine zufriedenstellende Koagulation zur Erzeugung der Kerne für ausreichendes Wachstum von Innenkristallen zur Steuerung
des Schwefelausschlages nicht erreichen. Bei einem Tensid-Zusatz über 10$ wächst eine große Anzahl von Kernen so stark,
daß selbst die Kerne an der Gummioberfläche wachsen und infolgedessen der Schwefelausschlag an der Gummioberfläche noch gefördert
wird.
Die erfindungsgemäße Gummimischung erfordert eine gewisse Zeitspanne
zur Förderung des Wachstums von Schwefelkristallen innerhalb der Gummimischung und zur entsprechenden Verringerung des
zum Kristallwachstum an der Gummioberfläche beitragenden übersättigten
Schwefels. Sie eignet sich daher zur Behandlung von Materialien, welche bei der Gummibehandlung oder -bearbeitung
nach dem kalandern relativ lange stehengelassen werden und beim Schneiden stark angereizt werden können.
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Bei der erfindungsgemäßen Gummimischung können außer Schwefel auch ein anderes Vulkanisiermittel, ein Vulkanisierbeschleuniger,
ein Vulkanisierförderer, ein Weichmacher, ein Antioxidans, ein verstärkender Füller usw. je nach Wunsch ausgewählt und
gemischt werden.
Als Gummimischung können erfindungsgemäß alle Arten von Kunstgummi
wie beispielsweise Polyisopren-Gummi, Polybutadien-Gummi-Styrolbutadien-Copolymer-Gummi,
Acrylnitril-Butadien-Copolymer-Gummi, Äthylen-Propylen-Copolymer-Gummi, Butyl-Gummi und alle
anderen Gummis verwendet werden.
Das erfindungsgemäß der Gummimischung zugesetzte Tensid hat praktisch keinerlei Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften
von unvulkanisiertem und vulkanisiertem Gummi.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele im
einzelnen erläutert.
Eine aus Nylonfaserschnpren von 1,260 Denier gewebte Cordlage
wurde zunächst getacht. Dann wurden verschiedene Gummimischungen gemäß Tabelle 1 nach dem Kneten mittels drei Kalanderwalzen auf
die Cordlage zu einer Dicke von 2 mm bei einer Walzentemperatur
von 120°C und einer Walzengeschwindigkeit von 50 m/min aufgewalzt und die so entstandenen Bahnen aufgewickelt. Die Bahnen
wurden dann einen Tag lang liegengelassen, anschließend durch
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·8·
Schneiden stark mechanisch angereizt, woraufhin die Bahnen erneut aufgewickelt wurden und zwei Tage lang liegengelassen
wurden. Der Schwefelausschlag wurde dadurch überprüft, daß die
Gummioberfläche mittels eines Abtast-Elektronenmikroskopes (SEM) fotografiert wurde und die Fläche des Schwefelausschlages durch
einen Bildanalysator (Omnicon der Shimazu Seisakusho, Ltd.) gemessen wurde, um ein Ausblühverhältnis bezogen auf die Gummioberfläche
zu bestimmen.
Die physikalischen Eigenschaften verschiedener unvulkanisierter
und vulkanisierter Gummimischungen wurden entsprechend den japanischen Normen JIS K 63ΟΟ und JIS K 6301 gemessen, wobei
die Resultate ebenfalls in Tabelle 1 angegeben sind.
Wie die Resultate der Tabelle 1 zeigen, sind die ein Tensid
enthaltenden erfindungsgemäßen Gummimischungen bezüglich des Schwefelausschlages wesentlich verbessert. Die physikalischen
Eigenschaften von unvulkanisiertem und vulkanisiertem Gummi sind praktisch nicht verändert, wenn man diese Werte mit denen der
Gummimischung vergleicht, welche kein Tensid enthält.
«08834/Ü7BS
Tabelle 1-1
Blend Nr.
co tr»
Mischung | Vergleichs- Beispiel 1 |
Beispiel 2 | Beispiel 3 | Beispiel 4 | Vergleichs- Beispiel 5 |
Beispiel 6 | Beispiel 7 | i Beispiel 8 |
Naturgummi | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
HAP-Kohlens chwärze | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
Stearinsäure | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
Zinkoxid | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
Antioxidans P (361) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Vulkanisations beschleuniger NOBS (*2) |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Schwefel | 4 | 4 | 4 | 4 | ||||
Unlöslicher Schwefel <*^) |
7 | 7 | 7 | 7 | ||||
Kaliumathylexanthat | 0,04 | 0,04 | ||||||
Kaliumisopropylxanthat | 0,04 | 0,04 | ||||||
Natriumstearat | 0,2 | 0,2 |
2.
F ο
B1
in (D
Tabelle 1-2
I
CQ T-H |
CVJ | H | Φ | ι co ιη |
VO | t- | CO | |
Blend Nr. | Sh | H | φ | •Η |
Xi
O r-t |
H | ■Η | |
•Η φ | φ | •Η | Ά | Ή Φ | Φ | Φ | Φ | |
(D ·Η | •Η | α, |
CQ
•Η |
Φ -H | •Η | •Η | •Η | |
η α | D, |
CQ
•Η |
Φ | H O, | Pk | O, | P, | |
Mischung | ϋθ CQ |
CQ
•Η |
φ | PQ |
bO CQ
in -H |
CQ
•Η |
CQ
•Η |
CQ
•Η |
Φ Φ | Φ | PQ | Φ Φ | Φ | Φ | Φ | ||
>PQ | CQ | 16 | >pq | PQ | pq | PQ | ||
Resultate | 9 | 83 | ||||||
Ausblüh-Verhältnis (#) | 30 | 5 | 83 | 17 | 32 | 8 | 12 | 20 |
Mooney-Viskosität (ML1+2^) | 83 | 83 | 18 | 63 | 75 | 76 | 73 | 74 |
Mooney-Anbrennzeit (min) | 18 | 18 | 63 | 53 | 10 | 9,5 | 11 | 10 |
Härte (Grad) | 63 | 63 | 53 | 450 | 74 | 75 | 74 | 74 |
Elastizität (#) | 52 | 51 | 460 | 30 | 48 | 49 | 47 | 48 |
Dehnung {$>) | 450 | 440 | 29 | 130 | 270 | 275 | 265 | 272 |
lOOjG-Modul (kg/cm2) | 30- | 30 | 130 | 240 | 53 | 55 | 53 | 56 |
200^-Modul (kg/cm2). | 134 | 130 | 242 | 132 | 135 | 130 | 133 | |
Zugfestigkeit (kg/cm ) | 240 | 240 | 200 | 205 | 195 | 210 | ||
*1 N,N'-diphenyl-p-phenylendiamin
m2 N-oxydäthylen-2-benzothiazosulphenamid
3e3 (CRYSTEX der Staufler Chemical)
M M (D
Claims (2)
1. Vulkanisierbare Guramimisohung mit geringem Schwefelausschlag,
gekennzeichnet durch ein einer Gummimischung mit einem Schwefelzusatz als Vulkanisiermittel in einer Menge von
0,5-10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Gummi wie Natur- oder Kunstgummi oder deren Mischungen zugesetztes, einen übersättigten
Schwefel in koaguliertem Zustande in der Mischung festhaltendes Tensid.
2. Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Tensid aus Natrium- oder Kaliumäthylxanthat, Natrium- oder Kaliumisopropylxanthat, Dialkylditionphosphorsäure,
Dipenylthioharnstoff, Mercaptobenzothiazol, Diphenylthiocarbazon, Natriumoleat, Natriumstearat oder Octadecylaminazetat
besteht.
5· Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Tensid in seiner oleophoben Gruppe ein Schwefelatom enthält.
4ο Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch j5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tensid aus Natrium- oder Kaliumäthylxanthat, Natrium- oder Kaliumisopropylxanthat, Dialkyldithiophosphorsäure,
Diphenylthioharnstoff, Mercaptobenzothiazol oder Diphenylthiocarbazon besteht.
5» Vulkanisierbare Gummimischung nach Anspruch 1, dadurch gekennaaiohnet,
daß der Tensidzusatz 0,1 bis 10 Gew.-^ des als Vlukanisiermittel zugesetzten Schwefels beträgt.
909834/078S
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