DE10115327A1 - Kolloidale Silika-Aufschlämmung - Google Patents
Kolloidale Silika-AufschlämmungInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine kolloidale Silika-Aufschlämmung, durch welche kein negativer Einfluss, wie z. B. Korrosion an einem Silicium-Waver sowie am Leitungsmaterial auf einem Silicium-Waver, ausgeübt wird, das Wachstum von Mikroorganismen inhibiert wird und die hohe Lagerstabilität aufweist, da die Partikeldurchmesser konstant bleiben und so eine fortgesetzte Verwendung für einen langen Zeitraum möglich ist. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen kolloidalen Silika-Aufschlämmung werden 5 bis 100 ppm Wasserstoffperoxid zugesetzt.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine kolloidale Silika-
Aufschlämmung. Genauer gesagt betrifft sie eine kolloidale
Silika-Aufschlämmung, welche bevorzugt als Schleifmittel für
das Abschleifen und das Glätten eines Silicium-Wavers
verwendet wird, welcher als ein Plättchen für einen
integrierten Schaltkreis, z. B. einen Transistor, eine Diode,
ein IC, eine Oberfläche eines Halbleiters, welcher zudem mit
Leitungen oder dergleichen versehen ist, gedacht ist. Es ist
das Ziel, eine kolloidale Silika-Aufschlämmung
bereitzustellen, die keinen negativen Einfluss, wie z. B.
Korrosion am Silicium-Waver bzw. am Material für die
Leitungen auf einem Silicium-Waver ausübt und die ebenso das
Wachstum von Mikroorganismen verhindert und somit eine hohe
Stabilität der Aufschlämmung gewährleistet wird, da die
Durchmesser der kolloidalen Partikel konstant bleiben und
deshalb die dauerhafte Nutzung der Aufschlämmung für einen
langen Zeitraum möglich ist.
Wenn ein grob zugeschnittener Silicium-Waver als Plättchen
zur Komplettierung eines integrierten Schaltkreises, z. B.
eines Transistors, einer Diode, eines IC oder dergleichen
verwendet werden soll, so erfordert dies eine in der Regel
sehr genau polierte Oberfläche des Silicium-Wavers.
Wenn des weiteren die Schaltungen verlegt und die Schichten
auf der polierten Oberfläche des Silicium-Wavers aufgebracht
werden sollen, so erfordert dies im Falle eines
Schichthalbleiters, dass die Oberfläche sehr genau poliert
und geglättet werden muss.
Für das sehr genaue Abschleifen der Oberflächen des Silicium-
Wavers und des geschichteten Halbleiters wurde bislang eine
kolloidale Silika-Aufschlämmung verwendet.
Aus Kostengründen wird diese kolloidale Silika-Aufschlämmung
mehrfach verwendet und recycelt. Nachdem die Aufschlämmung
für einen langen Zeitraum verwendet wurde, ist diese jedoch
wegen der Mikroorganismen, z. B. durch in der kolloidalen
Silika-Aufschlämmung gewachsene Bakterien, welche Verfärbung,
Klumpenbildung und Geruchsbildung verursachen, nicht mehr als
Schleif- oder Poliermittel zu gebrauchen. Damit das
verhindert wird, wird vorgeschlagen, antibakterielle
Substanzen, wie z. B. Natriumchlorit, Hexachlorophen,
Dialdehyde, wie z. B. Glutaraldehyd, Ethylendiamin, p-
Hydroxybenzoesäuremethylester, Natriumpentachlorophenat,
Formaldehyd und 3,5-Dimethyl-tetrahydro-1,3,5,2-H-Thiadiazin-
2-thione zu der kolloidalen Silika-Aufschlämmung
hinzuzufügen.
Jedoch kann eine kolloidale Silika-Aufschlämmung, zu der
antibakterielle Substanzen hinzugefügt wurden, einerseits das
Auftreten von Verunreinigungen auf einem Silicium-Waver
verursachen, als auch Korrosion an den Leitungen eines
Silicium-Waver hervorrufen. Ferner stellt es ein Problem dar,
dass die kolloidale Silika-Aufschlämmung die elektrischen
Eigenschaften negativ beeinflusst. Auch enthält die
kolloidale Silika-Aufschlämmung reichlich Metall, wie z. B.
Natrium, so dass dadurch Probleme in bezug auf
unvorhersagbare Veränderungen der elektrischen Eigenschaften
hervorgerufen werden.
Darüber hinaus sind die oben beschriebenen, traditionellen
antibakteriellen Substanzen niemals sicher gegenüber dem
Menschen und der Umwelt und es stellt sich deshalb das
Problem der Entsorgung von Rückständen gebrauchter
kolloidaler Silika-Aufschlämmungen dar.
Die vorliegende Erfindung überwindet die oben beschriebenen
Probleme. Es ist das Ziel, eine kolloidale Silika-
Aufschlämmung bereitzustellen, in der das Wachstum von
Mikroorganismen durch Zusatz von Wasserstoffperoxid als
antibakteriellem Biozid inhibiert wird und bei welcher selbst
bei einem lediglich geringen Zusatz an Wasserstoffperoxid zu
der kolloidalen Silika-Aufschlämmung dieser Effekt für einen
langen Zeitraum aufrecht erhalten werden kann, der
Durchmesser der kolloidalen Partikel stabil bleibt und die
kolloidale Silika-Aufschlämmung bei der Verwendung als
Schleifmittel keinen negativen Einfluss auf die elektrischen
Eigenschaften eines Silicium-Wavers ausübt.
Die Erfindung in der Ausführungsform gemäß Anspruch 1
betrifft eine kolloidale Silika-Aufschlämmung mit einem
Gehalt an 5 bis 100 ppm Wasserstoffperoxid.
Anspruch 2 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach Anspruch 1 mit einem Gehalt an 10 bis
50 ppm Wasserstoffperoxid.
Anspruch 3 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach Anspruch 1 oder 2, wobei diese einen pH-
Wert von 6,0 bis 8,0, bevorzugt 6,5 bis 7,5 aufweist.
Anspruch 4 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1-3, wobei das
kolloidale Silika ein Silika mit niedrigem Metallgehalt ist,
das aus Silikat-Estern hergestellt wurde.
Anspruch 5 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach Anspruch 4 mit einem Metallgehalt des
kolloidalen Silika von 1 ppm oder weniger.
Anspruch 6 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1-5 mit einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser des kolloidalen Silika
von 5 bis 300 nm, bevorzugt 10 bis 250 nm.
Anspruch 7 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1-6 mit 0,05 bis
50 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 30 Gew.-% kolloidalem Silika.
Anspruch 8 betrifft die erfindungsgemäße kolloidale Silika-
Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1-7 mit einem Mittel
zur Erhöhung der Schleifwirkung.
Anspruch 9 betrifft die Verwendung einer erfindungsgemäßen
kolloidalen Silika-Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1-8
als Schleifmittel.
Anspruch 10 betrifft die Verwendung einer erfindungsgemäßen
kolloidalen Silika-Aufschlämmung nach Anspruch 9 als
Schleifmittel zum Abschleifen und/oder Polieren eines
Silicium-Wavers.
Die erfindungsgemäße kolloidale Silika-Aufschlämmung ist
dadurch charakterisiert, dass Wasserstoffperoxid als
essenzieller Bestandteil als antibakterielles Biozid
verwendet wird. Aufgrund der Verwendung von
Wasserstoffperoxid als antibakteriellem Biozid ist es
möglich, bei niedriger Konzentration das Wachstum von
Bakterien und/oder Mikroorganismen für einen langen Zeitraum
zu inhibieren.
Nachfolgend wird die Erfindung beschrieben.
Die erfindungsgemäße kolloidale Silika-Aufschlämmung umfasst
eine kolloidale Silika-Aufschlämmung als den ersten
essentiellen Bestandteil und ein antibakterielles Biozid als
den zweiten essentiellen Bestandteil.
Die kolloidale Silika-Aufschlämmung als der erste essentielle
Bestandteil in der erfindungsgemäßen kolloidalen Silika-
Aufschlämmung umfasst Schleifpartikel zum Abschleifen einer
zu schleifenden Oberfläche eines Gegenstandes.
Die kolloidale Silika-Aufschlämmung ist eine kolloidale
Lösung, in der Silika fein verteilt in Wasser oder in einem
organischen Lösungsmittel vorliegt, wobei die Herstellung
dieser kolloidalen Lösung nicht auf bestimmte Verfahren, wie
z. B. ein Nassverfahren, das Silikagel-Peptisations-Verfahren,
ein Ionenaustausch-Verfahren, ein Hydrolyse-Verfahren oder
dergleichen beschränkt ist.
Erfindungsgemäß ist der bevorzugte Metallgehalt, wie z. B. an
Natrium, in dem kolloidalen Silika gering, genauer gesagt,
der Metallgehalt beträgt 1 ppm oder weniger. Das ist deshalb
so, weil ein Metallgehalt, z. B. an Natrium, von über 1 ppm
bedeuten würde, dass der Metallgehalt der kolloidalen Silika-
Aufschlämmung hoch wäre und somit ein negativer Einfluss auf
die elektrischen Eigenschaften der Halbleiterbauteile
ausgeübt werden würde.
Zum Erhalt einer kolloidalen Silika-Aufschlämmung mit einem
geringen Metallgehalt, z. B. an Natrium, kann der Metallgehalt
im Herstellungsverfahren selbst herabgesetzt werden oder der
Metallgehalt, z. B. an Natrium, wird nach dem
Herstellungsverfahren durch einen Ionenaustauschprozess oder
dergleichen herabgesetzt.
Zudem wird der pH-Wert der kolloidalen Silika-Aufschlämmung
so eingestellt, dass dieser bevorzugt im neutralen Bereich
von 6,0 bis 8,0 bzw. noch bevorzugter im neutralen Bereich
von 6,5 bis 7,5 liegt. Das ist deshalb so, weil eine
kolloidale Silika-Aufschlämmung mit einem pH-Wert außerhalb
des neutralen Bereichs, d. h. wenn die kolloidale Silika-
Aufschlämmung einen pH-Wert im sauren Bereich von weniger als
6,0 bzw. einen pH-Wert im alkalischen Bereich von mehr als
8,0 aufweist, dadurch Korrosion am Silicium-Waver selbst und
an darauf aufgebrachten Materialien hervorrufen sowie dadurch
ein negativer Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften der
Halbleiterbauteile ausgeübt werden könnte.
Erfindungsgemäß ist insbesondere die Verwendung von
kolloidalem Silika bevorzugt, welches Silika mit niedrigem
Metallgehalt als kolloidale Lösung umfasst, wobei das Silika
mit niedrigem Metallgehalt aus einem besonders reinen Silika-
Ausgangsmaterial, wie z. B. Silikat-Ester, hergestellt wird.
Dies ist deshalb so, weil der Metallgehalt des kolloidalen
Silika, z. B. an Natrium, etwa 1 ppm oder weniger beträgt und
der pH-Wert im neutralen Bereich bei etwa 6,0 bis 8,0 liegt,
wenn das kolloidale Silika aus den genannten Verbindungen
hergestellt wurde.
Der Durchmesser der Partikel des kolloidalen Silika ist nicht
auf bestimmte Werte beschränkt, jedoch ist das kolloidale
Silika bevorzugt so herzustellen, dass der durchschnittliche
Durchmesser der Partikel 5 bis 300 nm bzw. noch bevorzugter
10 bis 250 nm beträgt. Dies ist deshalb so, weil es unmöglich
ist, eine ausreichende Schleifgeschwindigkeit zu erzielen,
wenn der durchschnittliche Durchmesser der Partikel weniger
als 5 nm beträgt und wenn der durchschnittliche Durchmesser
der Partikel mehr als 300 nm beträgt, wird die Rauheit der
Oberfläche des zu schleifenden Gegenstandes derart erhöht,
dass eine glatt polierte Oberfläche nicht erhalten werden
kann. Deshalb ist eine kolloidale Silika-Auschlämmung mit
Partikeln kleiner als 5 nm bzw. größer als 300 nm nicht
bevorzugt.
Die erfindungsgemäß zugesetzte Menge an kolloidalem Silika
beträgt bevorzugt 0,05 bis 50 Gew.-%', noch bevorzugter 0,1 bis
30 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der kolloidalen
Silika-Aufschlämmung. Dies ist deshalb so, weil keine
ausreichende Schleifgeschwindigkeit erzielt werden kann, wenn
die eingesetzte Menge an kolloidalem Silika, welches die
Schleifpartikel umfasst, weniger als 0,05 Gew.-% beträgt und
wenn mehr als 50 Gew.-% eingesetzt werden, kann eine
gleichmäßige Verteilung der Partikel nicht mehr gewährleistet
werden. Zudem beeinflusst dies in starkem Maß die Viskosität,
so dass sowohl eine zugesetzte Menge an kolloidalem Silika
von weniger als 0,05 Gew.-% als auch von mehr als 50 Gew.-%
nicht bevorzugt ist.
Das antibakterielle Biozid als der zweite essentielle
Bestandteil in der erfindungsgemäßen kolloidalen Silika-
Aufschlämmung wird zugesetzt, um so ein Wachstum von
Bakterien und/oder Pilzen in der kolloidalen Silika-
Aufschlämmung zu verhindern.
Erfindungsgemäß wird Wasserstoffperoxid als antibakterielles
Biozid verwendet. Dies ist deshalb so, weil
Wasserstoffperoxid das Wachstum von Bakterien und/oder Pilzen
in der kolloidalen Silika-Aufschlämmung für einen langen
Zeitraum inhibieren kann, selbst wenn es nur in geringer
Konzentration zugesetzt wurde. Zudem weist Wasserstoffperoxid
eine hohe Stabilität in der erfindungsgemäßen kolloidalen
Silika-Aufschlämmung bei einem neutralen pH-Wert auf und es
besteht keine Gefahr, dass die Konzentration an Metall, z. B.
an Natrium, ansteigt.
Nach Zusatz von Wasserstoffperoxid liegt das kolloidale
Silika nicht als Gel vor, so dass es als Schleifmittel
verwendet werden kann. Auch wenn es zur Zersetzung des
Wasserstoffperoxids kommt, bedeutet die Bildung von
Sauerstoff und Wasser keine Gefahr für den Menschen und die
Umwelt.
Die Menge an zugesetztem antibakteriellem Biozid ist nicht
begrenzt, jedoch muss das Biozid in einer Konzentration
enthalten sein, durch welche das Wachstum von Bakterien und
Pilzen mit Sicherheit inhibiert wird. Genauer gesagt, ist es
bevorzugt, dass die kolloidale Silika-Aufschlämmung so
hergestellt wird, dass darin 5 bis 100 ppm bzw. noch
bevorzugter 10 bis 50 ppm, bezogen auf die Gesamtmenge der
kolloidalen Silika-Aufschlämmung, enthalten sind. Das ist
deshalb so, weil es unmöglich ist, das Wachstum von Bakterien
und Pilzen mit Sicherheit auszuschließen, wenn die zugesetzte
Menge an antibakteriellem Biozid weniger als 5 ppm beträgt
und selbst wenn mehr als 100 ppm zugesetzt werden, wird
daraus kein stärkerer Effekt als der ohnehin zu erwartende
resultieren. Folglich ist sowohl ein Zusatz des
antibakteriellen Biozids von weniger als 5 ppm als auch ein
100 ppm übersteigender Zusatz nicht bevorzugt.
Alle zuvor beschriebenen Bestandteile werden vermischt,
aufgelöst oder in Wasser verteilt, so dass daraus die
erfindungsgemäße kolloidale Silika-Aufschlämmung resultiert.
Hinsichtlich des verwendeten Wassers ist es zudem bevorzugt,
dass gereinigtes Wasser, wie z. B. Ionenaustausch-Wasser bzw.
noch bevorzugter entmineralisiertes Wasser, verwendet wird.
In der erfindungsgemäßen kolloidalen Silika-Aufschlämmung,
die entsprechend dem zuvor Gesagten hergestellt wird, beträgt
der Metallgehalt, z. B. an Natrium, 1 ppm oder weniger und ein
pH-Wert im neutralen Bereich von 6,0 bis 8,0 bzw. bevorzugt
von 6,5 bis 7,5 wird aufrecht erhalten. Konsequenterweise
wird in der erfindungsgemäßen kolloidalen Silika-
Aufschlämmung das Wachstum von Mikroorganismen verhindert,
wobei bei dessen Verwendung als Schleifmittel an einem
Silicium-Waver kein negativer Einfluss auf die elektrischen
Eigenschaften des Halbleiters ausgeübt wird.
Des weiteren kann in der erfindungsgemäßen kolloidalen
Silika-Aufschlämmung wahlweise ein Verstärkermittel zur
Erhöhung der Schleifwirkung oder dergleichen zugesetzt
werden, sofern dieses dafür geeignet ist und die zuvor
beschriebene Wirkung der beiden essentiellen Bestandteile
nicht aufgehoben wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von
Ausführungsbeispielen genauer beschrieben. Dabei ist zu
beachten, dass die Erfindung nicht auf die angegebenen
Ausführungsbeispiele beschränkt ist.
Wasserstoffperoxid-Proben von 100 ppm, 50 ppm, 30 ppm, 20 ppm
und 10 ppm wurden jeweils zu hochreinem Silika (Produktname:
Quartron PL-10, hergestellt durch Fuso Chemical Co., Ltd.)
hinzugegeben. Nachdem die resultierenden Aufschlämmungen für
eine Woche bei 37°C aufbewahrt wurden, wurden jeweils 5 ml
entnommen, 1 ml Vanadiumsulfat zu diesen 5 ml hinzugefügt und
die verbliebene Menge an Wasserstoffperoxid wurde durch
(visuelles) Vergleichen mit der Färbung von Vergleichsproben,
welche vorab präpariert wurden, bestimmt.
Des weiteren wurden Vergleichsproben hergestellt, bei denen
jeweils 1 ml Vanadiumsulfat zu den Proben hinzugefügt wurde,
die aus der jeweiligen Zugabe der Wasserstoffperoxid-Proben
von 100 ppm, 50 ppm, 30 ppm, 20 ppm und 10 ppm zu dem
kolloidalen Silika resultierten.
Das Ergebnis wird in Tabelle 1 gezeigt.
In bezug auf die Ergebnisse in Tabelle 1 ist festzuhalten,
dass bei den Proben, die für einen Tag bei 37°C aufbewahrt
wurden, eine Zersetzung des Wasserstoffperoxids, wenn auch
nur in geringem Ausmaß, beobachtet wurde. Jedoch wurde dann
keine weitere Abnahme der jeweils verbliebenen Menge an
Wasserstoffperoxid nach Ablauf von einer Woche, von zwei
Wochen bzw. von einem Monat beobachtet. Somit wurde nur die
Zersetzung einer geringen Menge an Wasserstoffperoxid
innerhalb eines kurzen Zeitraumes beobachtet. Es wurde jedoch
keine weitere Zersetzung innerhalb eines mittleren oder
langen Zeitraumes festgestellt, so dass demzufolge
Wasserstoffperoxid bevorzugt als antibakterielles Biozid in
einer kolloidalen Silika-Aufschlämmung verwendet werden kann.
Wasserstoffperoxid-Proben von 500 ppm, 100 ppm, 50 ppm und
10 ppm wurden jeweils zu 10 ml hochreinem kolloidalem Silika
(Produktname: Quartron PL-10, hergestellt durch Fuso Chemical
Co., Ltd.) gegeben. 1 ml einer Bakteriensuspension (Anzahl an
Bakterien: 5,1 × 106/ml), welche aus kolloidalem Silika
entnommen wurde und hitzeresistente Sporokarpien und
dergleichen enthielt, wurde jeweils hinzugefügt. Jeweils 1 ml
wurde nach Ablauf von einer Woche, von zwei Wochen bzw. von
einem Monat hinsichtlich der Anzahl an Bakterien vermessen.
Des weiteren wurde jeweils zu den Proben, die für einen Monat
aufbewahrt wurden, 1 ml steriles Kulturmedium hinzugefügt.
Die so erhaltenen Suspensionen wurden dann für zwei Tage bei
37°C kultiviert und anschließend wurde die Existenz von
Bakterien (endgültige Anzahl an Bakterien) in diesen
Suspensionen bestimmt.
Das Ergebnis wird in Tabelle 2 gezeigt.
Wie den Ergebnissen in Tabelle 2 zu entnehmen ist, wurde nach
einmonatiger Kultivierung kein Bakterium detektiert. Des
weiteren wurde, selbst nachdem Kulturmedium hinzugefügt
wurde, kein Bakterium detektiert. Folglich kann die Wirkung
von Wasserstoffperoxid als antibakterielles Biozid bei
niedriger Konzentration für einen langen Zeitraum aufrecht
erhalten werden.
Nachdem Wasserstoffperoxid bzw. Ammoniak zu sterilem Wasser
zugefügt wurde, wurden aus kolloidalem Silika entnommene
Bakterien zu dieser Probe gegeben und anschließend wurde
unter Zugabe von Wasserstoffperoxid bzw. unter Zugabe von
Ammoniak zur Einstellung des pH-Wertes verfolgt, wie sich die
Anzahl an Bakterien verändert.
Zuerst wurden Proben hergestellt, bei denen jeweils durch
Zugabe von Ammoniak bzw. von Wasserstoffperoxid zu 10 ml
sterilisierten Wasser Lösungen erhalten wurden, die im Falle
der Ammoniak-Zugabe die in Tabelle 3 angegebenen pH-Werte und
im Falle der Zugabe von Wasserstoffperoxid die angegebenen
Konzentrationen aufwiesen. Als nächstes wurde die
Kulturlösung der Bakterien, die dem kolloidalen Silika
entnommen wurden, auf zwei Konzentrationsstufen (hohe
Konzentration: 5,8 × 103 CFU/ml, niedrige Konzentration:
58 CFU pro ml) verdünnt und es wurden jeweils 1 ml der
Kulturlösung zu jeder Probe hinzugegeben und nachdem die
erhaltenen Lösungen für eine Stunde aufbewahrt wurden, wurde
jeweils die Anzahl an Bakterien über eine Filter-
Filtrationsmethode bestimmt. Das Ergebnis wird in Tabelle 3
gezeigt.
Darüber hinaus wurden Wasserstoffperoxid-Proben von 500 ppm,
100 ppm, 50 ppm, 10 ppm und 5 ppm jeweils zu hochreinem
kolloidalem Silika (Produktname: Quartron PL-10, hergestellt
durch Fuso Chemical Co., Ltd.) gegeben und zudem wurde,
analog dem zuvor beschriebenen, jeweils 1 ml der
Kulturlösung, welche auf zwei Konzentrationsstufen verdünnt
wurde (hohe Konzentration: 5,8 × 103 CFU/ml, niedrige
Konzentration: 58 CFU/ml) zu jeder Probe hinzugefügt. Nach
Ablauf von einer Woche wurde jeweils 1 ml Kulturmedium
zugegeben, die erhaltenen Lösungen für zwei weitere Tage
aufbewahrt und anschließend wurde untersucht, ob Bakterien
vorliegen. Das Ergebnis wird in Tabelle 4 gezeigt.
In bezug auf die Ergebnisse in Tabelle 3 ist festzuhalten,
dass selbst dann, wenn der pH-Wert des sterilisierten Wassers
mit Ammoniak eingestellt wurde, das Wachstum von Bakterien
nicht inhibiert werden konnte. Wenn auf der anderen Seite
Wasserstoffperoxid zugegeben wurde, wurde gefunden, dass das
Wachstum von Bakterien selbst bei dem geringen Zusatz von
1 ppm inhibiert werden konnte.
Auch hinsichtlich der Ergebnisse in Tabelle 4, wo
Wasserstoffperoxid zu kolloidalem Silika gegeben wurde, wurde
herausgefunden, dass das Wachstum von Bakterien durch Zugabe
von etwa 10 ppm oder mehr an Wasserstoffperoxid inhibiert
werden kann.
Hochreines kolloidales Silika (Produktname: Quartron PL-10,
hergestellt durch Fuso Chemical Co., Ltd.), zu dem 10 ppm
bzw. 100 ppm Wasserstoffperoxid zugefügt wurden, wurde in
einem verschlossenen Behälter bei 25°C aufbewahrt und nach
Ablauf von 24 Stunden bzw. von sechs Monaten wurde der
durchschnittliche Partikeldurchmesser und der pH-Wert
bestimmt. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser wurde mit
einem Sub-Micron Particle Analyzer (Produktname: Coulter
Model N4, hergestellt durch Coulter Electronics, Inc.)
ermittelt. Zudem wurde hochreines kolloidales Silika, zu dem
kein Wasserstoffperoxid hinzugefügt wurde, zur Nullwert-
Bestimmung verwendet. Das Ergebnis wird in Tabelle 5 gezeigt.
In bezug auf die Ergebnisse in Tabelle 5 ist festzuhalten,
dass kolloidales Silika, zu dem Wasserstoffperoxid als
antibakterielles Biozid hinzugefügt wurde, hinsichtlich der
Lagerstabilität überlegen ist, da selbst nach einer langen
Lagerdauer kaum eine Beeinflussung des durchschnittlichen
Partikeldurchmessers und des pH-Wertes festgestellt werden
konnte und diese Parameter als die am leichtesten zu
beeinflussenden anzusehen sind.
Da die erfindungsgemäße kolloidale Silika-Aufschlämmung
sowohl kolloidales Silika als auch Wasserstoffperoxid als
antibakterielles Biozid umfasst, liegt hiermit eine
kolloidale Silika-Aufschlämmung vor, bei der das Wachstum von
Mikroorganismen inhibiert ist und die eine überlegene
Lagerstabilität aufweist und zudem kein negativer Einfluss
auf die elektrischen Eigenschaften ausgeübt wird und
bevorzugt als ein Schleifmittel an einem Silicium-Waver in
einem Kreislaufsystem verwendet werden kann.
Zudem kann durch Wasserstoffperoxid als antibakteriellem
Biozid diese antibakterielle Wirkung für einen langen
Zeitraum, selbst bei einem nur geringen Zusatz und auch wenn
es zur Zersetzung von Wasserstoffperoxid kommt, aufrecht
erhalten werden. Da die Zersetzung in Sauerstoff und Wasser
erfolgt, stellt die Verwendung von Wasserstoffperoxid keine
Gefahr für den Menschen und die Umwelt dar.
Claims (10)
1. Eine kolloidale Silika-Aufschlämmung mit einem Gehalt
an 5 bis 100 ppm Wasserstoffperoxid.
2. Eine kolloidale Silika-Aufschlämmung nach Anspruch 1
mit einem Gehalt 10 bis 50 ppm Wasserstoffperoxid.
3. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach Anspruch 1 oder 2
mit einem pH-Wert von 6,0 bis 8,0, bevorzugt 6,5 bis 7,5.
4. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach einem der
Ansprüche 1, 2 oder 3, wobei das kolloidale Silika ein Silika
mit niedrigem Metallgehalt ist, das aus Silikat-Estern
hergestellt wurde.
5. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach Anspruch 4 mit
einem Metallgehalt des kolloidalen Silika von 1 ppm oder
weniger.
6. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach einem der
vorhergehenden Ansprüche mit einem durchschnittlichen
Partikeldurchmesser des kolloidalen Silika von 5 bis 300 nm,
bevorzugt 10 bis 250 nm.
7. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach einem der
vorhergehenden Ansprüche mit 0,05 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 0,1
bis 30 Gew.-% kolloidalem Silika.
8. Kolloidale Silika-Aufschlämmung nach einem der
vorhergehenden Ansprüche mit einem Mittel zur Erhöhung der
Schleifwirkung.
9. Verwendung einer kolloidalen Silika-Aufschlämmung nach
einem der Ansprüche 1-8 als Schleifmittel.
10. Verwendung einer kolloidale Silika-Aufschlämmung nach
Anspruch 9 als Schleifmittel zum Abschleifen und/oder
Polieren eines Silicium-Wavers.
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US20140023814A1 (en) * | 2011-12-28 | 2014-01-23 | Frank M. Fosco, JR. | Potable water containers having surfaces including heat labile component/carrier combinations and methods for their preparation |
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Family Cites Families (30)
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---|---|---|---|---|
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DE2538855A1 (de) * | 1975-09-01 | 1977-03-10 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von schleierfreien halbleiteroberflaechen, insbesondere schleierfreien oberflaechen von (111)-orientiertem galliumarsenid |
US4352744A (en) * | 1980-09-05 | 1982-10-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Protecting colloidal silica aquasols from bacterial degradation |
JPS61209909A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-18 | Tama Kagaku Kogyo Kk | ポリッシング用コロイダルシリカの製造方法 |
JPH0796447B2 (ja) * | 1986-06-13 | 1995-10-18 | モ−ゼス レイク インダストリ−ズ インコ−ポレイテツド | 高純度シリカの製造方法 |
US4973462A (en) * | 1987-05-25 | 1990-11-27 | Kawatetsu Mining Company, Ltd. | Process for producing high purity silica |
US5230833A (en) * | 1989-06-09 | 1993-07-27 | Nalco Chemical Company | Low sodium, low metals silica polishing slurries |
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JP3197575B2 (ja) | 1991-05-09 | 2001-08-13 | 株式会社吾妻商会 | 発光表示装置の取付け方法 |
JP3202269B2 (ja) | 1991-10-04 | 2001-08-27 | キヤノン株式会社 | カラーファクシミリ装置 |
JP3320782B2 (ja) * | 1992-08-19 | 2002-09-03 | 住友電気工業株式会社 | 超電導線の製造方法 |
US5575885A (en) * | 1993-12-14 | 1996-11-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Copper-based metal polishing solution and method for manufacturing semiconductor device |
US5695384A (en) * | 1994-12-07 | 1997-12-09 | Texas Instruments Incorporated | Chemical-mechanical polishing salt slurry |
JP3605927B2 (ja) * | 1996-02-28 | 2004-12-22 | 株式会社神戸製鋼所 | ウエハーまたは基板材料の再生方法 |
US6068787A (en) * | 1996-11-26 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Composition and slurry useful for metal CMP |
ATE214418T1 (de) * | 1997-04-17 | 2002-03-15 | Merck Patent Gmbh | Pufferlösungen für suspensionen, verwendbar zum chemisch-mechanischen polieren |
US6159076A (en) * | 1998-05-28 | 2000-12-12 | Komag, Inc. | Slurry comprising a ligand or chelating agent for polishing a surface |
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SG73683A1 (en) * | 1998-11-24 | 2000-06-20 | Texas Instruments Inc | Stabilized slurry compositions |
JP2000160139A (ja) * | 1998-12-01 | 2000-06-13 | Fujimi Inc | 研磨用組成物およびそれを用いた研磨方法 |
EP1150341A4 (de) * | 1998-12-28 | 2005-06-08 | Hitachi Chemical Co Ltd | Materialien für metallpolierflüssigkeit, metallpolierflüssigkeit, ihre herstellung und poliermethode |
JP2001020087A (ja) * | 1999-07-05 | 2001-01-23 | Toshiba Corp | 銅の化学機械研磨用水系分散体 |
US20020025762A1 (en) * | 2000-02-16 | 2002-02-28 | Qiuliang Luo | Biocides for polishing slurries |
US6447375B2 (en) * | 2000-04-19 | 2002-09-10 | Rodel Holdings Inc. | Polishing method using a reconstituted dry particulate polishing composition |
KR100355176B1 (ko) * | 2000-06-30 | 2002-10-11 | 학교법인 인하학원 | 콜로이드 실리카의 제조방법 |
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