JP2002045681A - コロイド状シリカスラリー - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコンウェーハやシリコンウェーハ上の配
線材料に対して腐食などの悪影響を与えることがなく、
しかも、微生物の発生を抑制するとともに、コロイド粒
子の粒径安定性に優れるために保存安定性が高く、長期
間連続して使用することが可能なコロイド状シリカスラ
リーを提供することにある。 【解決手段】 コロイド状シリカに、５〜１００ｐｐｍ
の過酸化水素を添加してなることを特徴とするコロイド
状シリカスラリーとする。
線材料に対して腐食などの悪影響を与えることがなく、
しかも、微生物の発生を抑制するとともに、コロイド粒
子の粒径安定性に優れるために保存安定性が高く、長期
間連続して使用することが可能なコロイド状シリカスラ
リーを提供することにある。 【解決手段】 コロイド状シリカに、５〜１００ｐｐｍ
の過酸化水素を添加してなることを特徴とするコロイド
状シリカスラリーとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コロイド状シリカ
スラリーに関し、更に詳しくは、トランジスタ、ダイオ
ードなどの微小回路、ＩＣ等の基板となるシリコンウェ
ーハ及び配線等が施された半導体デバイスの表面を平坦
化する研磨平坦処理の際に研磨剤として好適に用いられ
るコロイド状シリカスラリーに関し、その目的は、シリ
コンウェーハやシリコンウェーハ上の配線材料に対して
腐食などの悪影響を与えることがなく、しかも、微生物
の発生を抑制するとともに、コロイド粒子の粒径安定性
に優れるために保存安定性が高く、長期間連続して使用
することが可能なコロイド状シリカスラリーを提供する
ことにある。
スラリーに関し、更に詳しくは、トランジスタ、ダイオ
ードなどの微小回路、ＩＣ等の基板となるシリコンウェ
ーハ及び配線等が施された半導体デバイスの表面を平坦
化する研磨平坦処理の際に研磨剤として好適に用いられ
るコロイド状シリカスラリーに関し、その目的は、シリ
コンウェーハやシリコンウェーハ上の配線材料に対して
腐食などの悪影響を与えることがなく、しかも、微生物
の発生を抑制するとともに、コロイド粒子の粒径安定性
に優れるために保存安定性が高く、長期間連続して使用
することが可能なコロイド状シリカスラリーを提供する
ことにある。
【０００２】
【従来の技術】粗く切断されたシリコンウェーハを、ト
ランジスタ、ダイオードなどの微小回路、ＩＣ等を作り
込むための基板として用いる場合、通常、シリコンウェ
ーハの表面を微細に研磨することが必要である。また、
研磨処理されたシリコンウェーハの表面に配線処理を施
して積層化する際にも、配線された半導体デバイスの表
面を微細に研磨して平坦化する必要がある。このシリコ
ンウェーハ及び配線が施された半導体デバイスの表面の
微細な研磨の研磨剤には、従来からコロイド状シリカが
用いられている。このコロイド状シリカは、コストの面
から循環再利用が行われており、長時間使用した場合、
コロイド状シリカ中に菌類等の微生物が成長し、着色、
浮遊物の形成、発臭を起こして研磨剤として使用できな
くなる。これを防ぐため、亜塩素酸ナトリウム、ヘキサ
クロロフェン、グルタルアルデヒドのようなジアルデヒ
ド、エチレンジアミン、ｐ−ヒドロキシ安息香酸メチ
ル、ナトリウムペンタクロロフェネート、ホルムアルデ
ヒド、３，５−ジメチルテトラヒドロ１，３，５，２−
Ｈ−チアジアジン−２−チオン類等の抗菌剤をコロイド
状シリカに添加することが提案されている。しかしなが
ら、これらの抗菌剤を添加したコロイド状シリカスラリ
ーは、シリコンウェーハへの不純物の拡散やシリコンウ
ェーハ上の配線材料の腐食の一因となることがあり、半
導体部品の電気的特性に悪影響を及ぼすという問題点が
ある。また、ナトリウム等の金属が多く含まれ、予測で
きない電気的特性の変化をもたらすという問題点もあ
る。さらに、前記したような従来の抗菌剤は、人体や環
境に対する安全性はけっして高いものではなく、このた
めに、使用済のコロイド状シリカスラリーを処理する際
に問題が残った。
ランジスタ、ダイオードなどの微小回路、ＩＣ等を作り
込むための基板として用いる場合、通常、シリコンウェ
ーハの表面を微細に研磨することが必要である。また、
研磨処理されたシリコンウェーハの表面に配線処理を施
して積層化する際にも、配線された半導体デバイスの表
面を微細に研磨して平坦化する必要がある。このシリコ
ンウェーハ及び配線が施された半導体デバイスの表面の
微細な研磨の研磨剤には、従来からコロイド状シリカが
用いられている。このコロイド状シリカは、コストの面
から循環再利用が行われており、長時間使用した場合、
コロイド状シリカ中に菌類等の微生物が成長し、着色、
浮遊物の形成、発臭を起こして研磨剤として使用できな
くなる。これを防ぐため、亜塩素酸ナトリウム、ヘキサ
クロロフェン、グルタルアルデヒドのようなジアルデヒ
ド、エチレンジアミン、ｐ−ヒドロキシ安息香酸メチ
ル、ナトリウムペンタクロロフェネート、ホルムアルデ
ヒド、３，５−ジメチルテトラヒドロ１，３，５，２−
Ｈ−チアジアジン−２−チオン類等の抗菌剤をコロイド
状シリカに添加することが提案されている。しかしなが
ら、これらの抗菌剤を添加したコロイド状シリカスラリ
ーは、シリコンウェーハへの不純物の拡散やシリコンウ
ェーハ上の配線材料の腐食の一因となることがあり、半
導体部品の電気的特性に悪影響を及ぼすという問題点が
ある。また、ナトリウム等の金属が多く含まれ、予測で
きない電気的特性の変化をもたらすという問題点もあ
る。さらに、前記したような従来の抗菌剤は、人体や環
境に対する安全性はけっして高いものではなく、このた
めに、使用済のコロイド状シリカスラリーを処理する際
に問題が残った。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
実情に鑑みてなされたものであって、コロイド状シリカ
に抗菌・殺生物剤として過酸化水素を添加することによ
り、少ない配合量でも微生物の発生を抑制するととも
に、コロイド粒子の粒径安定性に優れるために、長期間
にわたって効果を持続することができるとともに、シリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることのないコロイド状シリカスラリー
の提供を目的としている。
実情に鑑みてなされたものであって、コロイド状シリカ
に抗菌・殺生物剤として過酸化水素を添加することによ
り、少ない配合量でも微生物の発生を抑制するととも
に、コロイド粒子の粒径安定性に優れるために、長期間
にわたって効果を持続することができるとともに、シリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることのないコロイド状シリカスラリー
の提供を目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
コロイド状シリカに、５〜１００ｐｐｍの過酸化水素を
添加してなることを特徴とするコロイド状シリカスラリ
ーに関する。請求項２に係る発明は、ｐＨが６．０〜
８．０であることを特徴とする請求項１記載のコロイド
状シリカスラリーに関する。請求項３に係る発明は、前
記コロイド状シリカは、シリケートエステルから製造さ
れた低金属コロイド状シリカであることを特徴とする請
求項１又は２記載のコロイド状シリカスラリーに関す
る。請求項４に係る発明は、前記コロイド状シリカの金
属含有量が、１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求
項１乃至３のいずれかに記載のコロイド状シリカスラリ
ーに関する。
コロイド状シリカに、５〜１００ｐｐｍの過酸化水素を
添加してなることを特徴とするコロイド状シリカスラリ
ーに関する。請求項２に係る発明は、ｐＨが６．０〜
８．０であることを特徴とする請求項１記載のコロイド
状シリカスラリーに関する。請求項３に係る発明は、前
記コロイド状シリカは、シリケートエステルから製造さ
れた低金属コロイド状シリカであることを特徴とする請
求項１又は２記載のコロイド状シリカスラリーに関す
る。請求項４に係る発明は、前記コロイド状シリカの金
属含有量が、１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求
項１乃至３のいずれかに記載のコロイド状シリカスラリ
ーに関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明に係るコロイド状シリカス
ラリーは、必須成分である抗菌・殺生物剤として過酸化
水素を用いることを特徴としている。これは、抗菌・殺
生物剤として過酸化水素を用いることにより、低濃度で
長期間にわたって細菌や微生物の繁殖を抑制することが
できるからである。以下、本発明に係るコロイド状シリ
カスラリーについて詳述する。
ラリーは、必須成分である抗菌・殺生物剤として過酸化
水素を用いることを特徴としている。これは、抗菌・殺
生物剤として過酸化水素を用いることにより、低濃度で
長期間にわたって細菌や微生物の繁殖を抑制することが
できるからである。以下、本発明に係るコロイド状シリ
カスラリーについて詳述する。
【０００６】本発明に係るコロイド状シリカスラリー
は、第一の必須成分であるコロイド状シリカと、第二の
必須成分である抗菌・殺生物剤からなる。本発明に係る
コロイド状シリカスラリーの第一の必須成分であるコロ
イド状シリカは、被研磨材の表面を研磨するための研磨
砥粒である。コロイド状シリカは、水中又は有機溶媒中
にシリカが微分散したゾルであり、その調製方法は特に
限定されず、湿式法、シリカゲル解膠法、イオン交換
法、加水分解法などを例示することができる。
は、第一の必須成分であるコロイド状シリカと、第二の
必須成分である抗菌・殺生物剤からなる。本発明に係る
コロイド状シリカスラリーの第一の必須成分であるコロ
イド状シリカは、被研磨材の表面を研磨するための研磨
砥粒である。コロイド状シリカは、水中又は有機溶媒中
にシリカが微分散したゾルであり、その調製方法は特に
限定されず、湿式法、シリカゲル解膠法、イオン交換
法、加水分解法などを例示することができる。
【０００７】本発明においては、コロイド状シリカのナ
トリウム等の金属含有量は少量であることが好ましく、
具体的には、金属含有量が、１ｐｐｍ以下であるとよ
い。これは、ナトリウム等の金属の含有量が、１ｐｐｍ
を超えると、コロイド状シリカスラリーの金属の含有量
が高くなり、半導体部品の電気的特性に悪影響を与える
ことがあるからである。金属含有量が少ないコロイド状
シリカとするには、その調製工程中においてナトリウム
等の金属含有量を低下させてもよく、また調製後にイオ
ン交換処理等によりナトリウム等の金属含有量を低下さ
せてもよい。
トリウム等の金属含有量は少量であることが好ましく、
具体的には、金属含有量が、１ｐｐｍ以下であるとよ
い。これは、ナトリウム等の金属の含有量が、１ｐｐｍ
を超えると、コロイド状シリカスラリーの金属の含有量
が高くなり、半導体部品の電気的特性に悪影響を与える
ことがあるからである。金属含有量が少ないコロイド状
シリカとするには、その調製工程中においてナトリウム
等の金属含有量を低下させてもよく、また調製後にイオ
ン交換処理等によりナトリウム等の金属含有量を低下さ
せてもよい。
【０００８】また、コロイド状シリカのｐＨは６．０〜
８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域となるよう
に調製することが好ましい。これは、中性域から外れた
コロイド状シリカ、即ち、ｐＨ６．０未満の酸性域及び
ｐＨ８．０を超えるアルカリ性域のコロイド状シリカを
用いて、コロイド状シリカスラリーを調製した場合、シ
リコンウェーハの腐食の一因となり、半導体部品の電気
的特性に悪影響を及ぼすことがあるからである。
８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域となるよう
に調製することが好ましい。これは、中性域から外れた
コロイド状シリカ、即ち、ｐＨ６．０未満の酸性域及び
ｐＨ８．０を超えるアルカリ性域のコロイド状シリカを
用いて、コロイド状シリカスラリーを調製した場合、シ
リコンウェーハの腐食の一因となり、半導体部品の電気
的特性に悪影響を及ぼすことがあるからである。
【０００９】特に本発明においては、シリケートエステ
ルなどの高純度シリカ源から製造された低金属シリカゾ
ルからなるコロイド状シリカを用いることが好ましい。
これは、これらの化合物から製造されたコロイド状シリ
カのナトリウム等の金属含有量は、約１ｐｐｍ以下であ
るとともに、そのｐＨは約６．０〜８．０の中性域だか
らである。
ルなどの高純度シリカ源から製造された低金属シリカゾ
ルからなるコロイド状シリカを用いることが好ましい。
これは、これらの化合物から製造されたコロイド状シリ
カのナトリウム等の金属含有量は、約１ｐｐｍ以下であ
るとともに、そのｐＨは約６．０〜８．０の中性域だか
らである。
【００１０】コロイド状シリカの粒径は特に限定されな
いが、平均粒子径として、５〜３００ｎｍ、より好まし
くは１０〜２５０ｎｍとなるように調整することが好ま
しい。これは、平均粒子径が５ｎｍ未満の場合、十分な
研磨速度を得ることができず、また３００ｎｍより大き
いと、被研磨面の表面の粗さが目立つようになり、滑ら
かな研磨面が得られず、いずれの場合も好ましくないか
らである。
いが、平均粒子径として、５〜３００ｎｍ、より好まし
くは１０〜２５０ｎｍとなるように調整することが好ま
しい。これは、平均粒子径が５ｎｍ未満の場合、十分な
研磨速度を得ることができず、また３００ｎｍより大き
いと、被研磨面の表面の粗さが目立つようになり、滑ら
かな研磨面が得られず、いずれの場合も好ましくないか
らである。
【００１１】本発明において、コロイド状シリカの配合
量は、コロイド状シリカスラリー全量に対して、０．０
５〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重量％に調整
することが好ましい。これは、配合量が０．０５重量％
未満の場合は、研磨砥粒であるコロイド状シリカの配合
量が少なすぎるために、実用的な研磨速度が得られず、
また５０重量％を超えて配合した場合は、均一な分散性
が保てず、また高粘度となるために、いずれの場合も好
ましくないからである。
量は、コロイド状シリカスラリー全量に対して、０．０
５〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重量％に調整
することが好ましい。これは、配合量が０．０５重量％
未満の場合は、研磨砥粒であるコロイド状シリカの配合
量が少なすぎるために、実用的な研磨速度が得られず、
また５０重量％を超えて配合した場合は、均一な分散性
が保てず、また高粘度となるために、いずれの場合も好
ましくないからである。
【００１２】本発明に係るコロイド状シリカスラリーの
第二の必須成分である抗菌・殺生物剤は、コロイド状シ
リカスラリー中における細菌類やカビ類の繁殖を防止す
るために配合される。本発明では過酸化水素が抗菌・殺
生物剤として用いられる。これは、過酸化水素は少ない
配合量でもコロイド状シリカスラリー中における細菌類
やカビ類の繁殖を長期間抑制することができるからであ
る。しかも、過酸化水素は本発明におけるコロイド状シ
リカスラリーのｐＨ値である中性域において高い安定性
を有するとともに、ナトリウム等の金属濃度を上昇させ
る心配がないからである。また、過酸化水素を配合した
後のコロイド状シリカは、ゲル状になることはなく研磨
剤として使用することができる。さらに、過酸化水素は
たとえ分解したとしてもその分解物は酸素と水であり、
人体や環境に対する安全性の高いものである。
第二の必須成分である抗菌・殺生物剤は、コロイド状シ
リカスラリー中における細菌類やカビ類の繁殖を防止す
るために配合される。本発明では過酸化水素が抗菌・殺
生物剤として用いられる。これは、過酸化水素は少ない
配合量でもコロイド状シリカスラリー中における細菌類
やカビ類の繁殖を長期間抑制することができるからであ
る。しかも、過酸化水素は本発明におけるコロイド状シ
リカスラリーのｐＨ値である中性域において高い安定性
を有するとともに、ナトリウム等の金属濃度を上昇させ
る心配がないからである。また、過酸化水素を配合した
後のコロイド状シリカは、ゲル状になることはなく研磨
剤として使用することができる。さらに、過酸化水素は
たとえ分解したとしてもその分解物は酸素と水であり、
人体や環境に対する安全性の高いものである。
【００１３】抗菌・殺生物剤の配合量は特に限定されな
いが、確実に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制すること
ができる濃度であればよく、具体的には、コロイド状シ
リカスラリー全量に対して５〜１００ｐｐｍ、好ましく
は１０〜５０ｐｐｍとなるように調整するとよい。これ
は、抗菌・殺生物剤の配合量が５ｐｐｍ未満では、確実
に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制することができず、
１００ｐｐｍを超えて配合しても、それ以上の効果が望
めず、いずれの場合も好ましくないからである。
いが、確実に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制すること
ができる濃度であればよく、具体的には、コロイド状シ
リカスラリー全量に対して５〜１００ｐｐｍ、好ましく
は１０〜５０ｐｐｍとなるように調整するとよい。これ
は、抗菌・殺生物剤の配合量が５ｐｐｍ未満では、確実
に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制することができず、
１００ｐｐｍを超えて配合しても、それ以上の効果が望
めず、いずれの場合も好ましくないからである。
【００１４】以上説明した各成分を所望の濃度となるよ
うに水に混合又は溶解若しくは分散させることにより本
発明に係るコロイド状シリカスラリーを調製することが
できる。尚、水としては、イオン交換水などの精製水、
好ましくは純水を用いるとよい。
うに水に混合又は溶解若しくは分散させることにより本
発明に係るコロイド状シリカスラリーを調製することが
できる。尚、水としては、イオン交換水などの精製水、
好ましくは純水を用いるとよい。
【００１５】このようにして調製した本発明に係るコロ
イド状シリカスラリーは、そのナトリウム等の金属の含
有量は、１ｐｐｍ以下であるとともに、そのｐＨは６．
０〜８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域に維持
されることになる。このために、本発明に係るコロイド
状シリカスラリーは、微生物の発生を無くし、かつシリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることがない。
イド状シリカスラリーは、そのナトリウム等の金属の含
有量は、１ｐｐｍ以下であるとともに、そのｐＨは６．
０〜８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域に維持
されることになる。このために、本発明に係るコロイド
状シリカスラリーは、微生物の発生を無くし、かつシリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることがない。
【００１６】尚、本発明に係るコロイド状シリカスラリ
ーにおいては、上述の二つの必須成分の他に、研磨促進
剤等を本発明の効果が損なわれない範囲内において適宜
任意に配合することができる。
ーにおいては、上述の二つの必須成分の他に、研磨促進
剤等を本発明の効果が損なわれない範囲内において適宜
任意に配合することができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例を示すことにより本発明を詳細
に説明する。尚、本発明は以下の実施例により何ら限定
されるものではない。 （試験例１；コロイド状シリカ中における過酸化水素の
分解性試験１）高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ
−１０，扶桑化学工業社製）に、過酸化水素をそれぞ
れ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、２０ｐｐ
ｍ、１０ｐｐｍ添加した試料を作製した。３７℃で１週
間保存した後に、５ｍｌを採取し、これに１ｍｌの硫酸
バナジウムを添加し、予め調製した比較サンプルの発色
と比較（目視）して、過酸化水素の残存量を測定した。
尚、比較サンプルは、コロイド状シリカに、過酸化水素
をそれぞれ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、
２０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ添加した試料５ｍｌに、１ｍｌ
の硫酸バナジウムを添加して調製した。結果を表１に示
す。
に説明する。尚、本発明は以下の実施例により何ら限定
されるものではない。 （試験例１；コロイド状シリカ中における過酸化水素の
分解性試験１）高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ
−１０，扶桑化学工業社製）に、過酸化水素をそれぞ
れ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、２０ｐｐ
ｍ、１０ｐｐｍ添加した試料を作製した。３７℃で１週
間保存した後に、５ｍｌを採取し、これに１ｍｌの硫酸
バナジウムを添加し、予め調製した比較サンプルの発色
と比較（目視）して、過酸化水素の残存量を測定した。
尚、比較サンプルは、コロイド状シリカに、過酸化水素
をそれぞれ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、３０ｐｐｍ、
２０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ添加した試料５ｍｌに、１ｍｌ
の硫酸バナジウムを添加して調製した。結果を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果の通り、３７℃の条件で１日保
存すると若干ではあるが、過酸化水素の分解が観察され
る。しかしながら、３７℃の条件下で１週間、２週間及
び１ヵ月経過後の過酸化水素の残存量の低下は観察され
なかった。従って、短期的には過酸化水素の分解が若干
観察されるが、中長期的にはそれ以上分解することはな
く、過酸化水素はコロイド状シリカスラリーの抗菌・殺
生物剤として好適に用いることができる。
存すると若干ではあるが、過酸化水素の分解が観察され
る。しかしながら、３７℃の条件下で１週間、２週間及
び１ヵ月経過後の過酸化水素の残存量の低下は観察され
なかった。従って、短期的には過酸化水素の分解が若干
観察されるが、中長期的にはそれ以上分解することはな
く、過酸化水素はコロイド状シリカスラリーの抗菌・殺
生物剤として好適に用いることができる。
【００２０】（試験例２；過酸化水素添加による細菌繁
殖抑制試験１）高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ
−１０，扶桑化学工業社製）１０ｍｌに、過酸化水素を
それぞれ、５００ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、
１０ｐｐｍ添加した試料を作製した。この試料に、耐熱
性芽胞菌等を含むコロイド状シリカより採取した菌（菌
数：５．１×１０6 ／ｍｌ）を１ｍｌ添加した。１週
間、２週間、１ヵ月経過後に、それぞれ１ｍｌづつ採取
して菌数を測定した。また、１ヵ月経過後した各試料
に、減菌した培地を１ｍｌづつ添加して、３７℃で２日
培養した後に、試験液中の菌の有無（最終菌数）を調べ
た。結果を表２に示す。
殖抑制試験１）高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ
−１０，扶桑化学工業社製）１０ｍｌに、過酸化水素を
それぞれ、５００ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、
１０ｐｐｍ添加した試料を作製した。この試料に、耐熱
性芽胞菌等を含むコロイド状シリカより採取した菌（菌
数：５．１×１０6 ／ｍｌ）を１ｍｌ添加した。１週
間、２週間、１ヵ月経過後に、それぞれ１ｍｌづつ採取
して菌数を測定した。また、１ヵ月経過後した各試料
に、減菌した培地を１ｍｌづつ添加して、３７℃で２日
培養した後に、試験液中の菌の有無（最終菌数）を調べ
た。結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２の結果の通り、１ヵ月培養後において
も菌は全く検出されなかった。また最終的に培地を添加
した後も菌は全く検出されなかった。従って、過酸化水
素が抗菌・殺生物剤として低濃度でしかも長期間効果を
維持できることが分かる。
も菌は全く検出されなかった。また最終的に培地を添加
した後も菌は全く検出されなかった。従って、過酸化水
素が抗菌・殺生物剤として低濃度でしかも長期間効果を
維持できることが分かる。
【００２３】（試験例３；過酸化水素添加による細菌繁
殖抑制試験２）過酸化水素又はアンモニアを滅菌水に添
加した試料に、コロイド状シリカから採取した菌を添加
して、過酸化水素の添加又はアンモニアによるｐＨ調整
により菌数がどのように変化するのかを測定した。ま
ず、アンモニア又は過酸化水素を、アンモニアについて
は表３の各ｐＨ値となるように、また過酸化水素につい
ては表３の各濃度となるように、それぞれ１０ｍｌの滅
菌水に添加して試料を作製した。次にコロイド状シリカ
から採取した菌の培養液を二段階（高濃度；５．８×１
０3 個／ｍｌ、低濃度；５８個／ｍｌ）に希釈した培養
液を１ｍｌづつ各試料に添加して、１時間後の菌数をフ
ィルター濾過法により測定した。結果を表３に示す。ま
た、高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ−１０，扶
桑化学工業社製）に、過酸化水素をそれぞれ、５００ｐ
ｐｍ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、５ｐｐ
ｍ添加した各試料を作製し、前記と同様の二段階（高濃
度；５．８×１０3 個／ｍｌ、低濃度；５８個／ｍｌ）
に希釈した培養液を１ｍｌづつ各試料に添加した。一週
間経過した後に培地を１ｍｌ添加して、更に２日経過し
た後の菌の発育の有無を測定した。結果を表４に示す。
殖抑制試験２）過酸化水素又はアンモニアを滅菌水に添
加した試料に、コロイド状シリカから採取した菌を添加
して、過酸化水素の添加又はアンモニアによるｐＨ調整
により菌数がどのように変化するのかを測定した。ま
ず、アンモニア又は過酸化水素を、アンモニアについて
は表３の各ｐＨ値となるように、また過酸化水素につい
ては表３の各濃度となるように、それぞれ１０ｍｌの滅
菌水に添加して試料を作製した。次にコロイド状シリカ
から採取した菌の培養液を二段階（高濃度；５．８×１
０3 個／ｍｌ、低濃度；５８個／ｍｌ）に希釈した培養
液を１ｍｌづつ各試料に添加して、１時間後の菌数をフ
ィルター濾過法により測定した。結果を表３に示す。ま
た、高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ−１０，扶
桑化学工業社製）に、過酸化水素をそれぞれ、５００ｐ
ｐｍ、１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、５ｐｐ
ｍ添加した各試料を作製し、前記と同様の二段階（高濃
度；５．８×１０3 個／ｍｌ、低濃度；５８個／ｍｌ）
に希釈した培養液を１ｍｌづつ各試料に添加した。一週
間経過した後に培地を１ｍｌ添加して、更に２日経過し
た後の菌の発育の有無を測定した。結果を表４に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】表３の結果の通り、滅菌水をアンモニアに
よりｐＨ調整したとしても細菌の繁殖を抑制することは
できない。これに対して、過酸化水素を添加した場合
は、１ｐｐｍという、極少量の添加でも菌の繁殖を抑制
できることが分かる。また、表４の結果の通り、コロイ
ド状シリカに過酸化水素を添加した場合は、約１０ｐｐ
ｍ以上の添加により菌の繁殖を抑制できることが分か
る。
よりｐＨ調整したとしても細菌の繁殖を抑制することは
できない。これに対して、過酸化水素を添加した場合
は、１ｐｐｍという、極少量の添加でも菌の繁殖を抑制
できることが分かる。また、表４の結果の通り、コロイ
ド状シリカに過酸化水素を添加した場合は、約１０ｐｐ
ｍ以上の添加により菌の繁殖を抑制できることが分か
る。
【００２７】（試験例４；抗菌・殺生物剤を添加したコ
ロイド状シリカの保存試験）過酸化水素を１０ｐｐｍ、
１００ｐｐｍ添加した高純度コロイド状シリカ（商品
名：ＰＬ−１０，扶桑化学工業社製）を、密閉容器内に
おいて２５℃の条件下で保存し、過酸化水素を添加して
から２４時間経過後と、６ヶ月経過後の平均粒子径とｐ
Ｈ値を測定した。平均粒子径はコールター社製のコール
ターＮ４計（商品名）を用いて測定した。尚、過酸化水
素を添加しない高純度コロイド状シリカをブランクとし
て測定した。結果を表５に示す。
ロイド状シリカの保存試験）過酸化水素を１０ｐｐｍ、
１００ｐｐｍ添加した高純度コロイド状シリカ（商品
名：ＰＬ−１０，扶桑化学工業社製）を、密閉容器内に
おいて２５℃の条件下で保存し、過酸化水素を添加して
から２４時間経過後と、６ヶ月経過後の平均粒子径とｐ
Ｈ値を測定した。平均粒子径はコールター社製のコール
ターＮ４計（商品名）を用いて測定した。尚、過酸化水
素を添加しない高純度コロイド状シリカをブランクとし
て測定した。結果を表５に示す。
【００２８】
【表５】
【００２９】表５の結果の通り、抗菌・殺生物剤として
過酸化水素を添加したコロイド状シリカは、長期保存し
た場合であっても、最も影響を受けやすいとされる平均
粒子径、ｐＨ値に対して、殆ど影響を与えないことか
ら、保存安定性に優れることが分かる。
過酸化水素を添加したコロイド状シリカは、長期保存し
た場合であっても、最も影響を受けやすいとされる平均
粒子径、ｐＨ値に対して、殆ど影響を与えないことか
ら、保存安定性に優れることが分かる。
【００３０】
【発明の効果】本発明に係るコロイド状シリカスラリー
は、コロイド状シリカと殺菌・殺生物剤である過酸化水
素からなるものであるから、菌類等の微生物の発生を抑
制するとともに、保存安定性に優れ、しかも電気的特性
に悪影響を与えることがなく、シリコンウェーハの循環
系研磨剤として好適に用いられるコロイド状シリカスラ
リーを得ることができる。しかも、殺菌・殺生物剤であ
る過酸化水素は、少ない配合量で長期間効果を維持する
ことができるとともに、たとえ分解したとしても、分解
物は酸素と水であり、人体や環境に対する安全性の高い
ものとすることができる。
は、コロイド状シリカと殺菌・殺生物剤である過酸化水
素からなるものであるから、菌類等の微生物の発生を抑
制するとともに、保存安定性に優れ、しかも電気的特性
に悪影響を与えることがなく、シリコンウェーハの循環
系研磨剤として好適に用いられるコロイド状シリカスラ
リーを得ることができる。しかも、殺菌・殺生物剤であ
る過酸化水素は、少ない配合量で長期間効果を維持する
ことができるとともに、たとえ分解したとしても、分解
物は酸素と水であり、人体や環境に対する安全性の高い
ものとすることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 馬奈木 龍夫 大阪市淀川区新高２丁目６番６号 扶桑化 学工業株式会社神崎川事業所内 (72)発明者 外山 景司 京都府福知山市長田野町１丁目５番地 扶 桑化学工業株式会社福知山事業所内 (72)発明者 酒井 正年 京都府福知山市長田野町１丁目５番地 扶 桑化学工業株式会社福知山事業所内 Ｆターム(参考） 4G065 AA02 BA07 BA14 BA20 BB06 DA09 DA10 EA01 FA03 GA02 4G072 AA28 CC13 EE01 GG02 KK06 KK09 UU30
Claims (4)
- 【請求項１】 コロイド状シリカに、５〜１００ｐｐｍ
の過酸化水素を添加してなることを特徴とするコロイド
状シリカスラリー。 - 【請求項２】 ｐＨが６．０〜８．０であることを特徴
とする請求項１記載のコロイド状シリカスラリー。 - 【請求項３】 前記コロイド状シリカは、シリケートエ
ステルから製造された低金属コロイド状シリカであるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載のコロイド状シリカ
スラリー。 - 【請求項４】 前記コロイド状シリカの金属含有量が、
１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３の
いずれかに記載のコロイド状シリカスラリー。
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| WO2006059537A1 (ja) * | 2004-12-01 | 2006-06-08 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | 研磨剤の製造方法及びそれにより製造された研磨剤並びにシリコンウエーハの製造方法 |
| JP2012211080A (ja) * | 2007-03-27 | 2012-11-01 | Fuso Chemical Co Ltd | コロイダルシリカの製造方法 |
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| JP2020075830A (ja) * | 2018-11-07 | 2020-05-21 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカゾルの製造方法及びシリカゾル中の中間生成物の抑制方法 |
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| US7883575B2 (en) * | 2006-10-02 | 2011-02-08 | Bowers Robert B | Colloidal sealant composition |
| US20140023814A1 (en) * | 2011-12-28 | 2014-01-23 | Frank M. Fosco, JR. | Potable water containers having surfaces including heat labile component/carrier combinations and methods for their preparation |
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| US9127187B1 (en) | 2014-03-24 | 2015-09-08 | Cabot Microelectronics Corporation | Mixed abrasive tungsten CMP composition |
| US9944829B2 (en) | 2015-12-03 | 2018-04-17 | Treliant Fang | Halite salts as silicon carbide etchants for enhancing CMP material removal rate for SiC wafer |
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| US3901987A (en) * | 1972-04-28 | 1975-08-26 | Nalco Chemical Co | Slip resistant composition for paper coating |
| DE2538855A1 (de) * | 1975-09-01 | 1977-03-10 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von schleierfreien halbleiteroberflaechen, insbesondere schleierfreien oberflaechen von (111)-orientiertem galliumarsenid |
| US4352744A (en) * | 1980-09-05 | 1982-10-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Protecting colloidal silica aquasols from bacterial degradation |
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- 2001-01-15 US US09/761,043 patent/US6750257B2/en not_active Expired - Lifetime
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