CN1150290C - 胶体状硅石淤浆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种胶体状硅石淤浆，其特征是在胶体状硅石中添加5～100ppm的过氧化氢构成。该胶体状硅石淤浆不会对硅片及硅片上的配线材料产生腐蚀等不良影响，并且可以抑制微生物产生。同时，由于胶体粒子的粒径稳定性优良，所以保存稳定性高，可长期连续使用。

Description

胶体状硅石淤浆
技术领域
本发明涉及胶体状硅石淤浆，更详细地说，涉及晶体管、二极管等微小电路、IC等基板的硅片及配线等所施加的半导体装置表面，使其平坦而进行磨平处理时，适于作研磨剂的胶体状硅石淤浆，本发明的目的是提供一种对硅片及硅片上的配线材料不产生腐蚀等不良影响，并且，抑制微生物的发生，同时，由于胶体粒子的粒径稳定性优良而保存稳定性高，可以长时间连续使用的胶体状硅石淤浆。
背景技术
把粗略切断的硅片，在用作晶体管、二极管等微小电路时，以及用作为生产IC等的基板时，通常必须把硅片的表面进行细微研磨。
另外，在经过研磨处理的硅片表面进行配线处理而加以层压时，配线的半导体装置表面必须进行细微研磨，使之平坦。
把施加有该硅片以及配线的半导体装置表面进行细微研磨的研磨剂，可以采用现有的胶体状硅石。
这种胶体状硅石，从成本考虑，要循环再利用，在长时间使用时，在胶体状硅石中生长菌类等微生物，引起着色、生成浮游生物、引起发臭，从而变得不能作为研磨剂使用。为防止这些问题的发生，有人提议添加亚氯酸钠、六氯酚、如戊二醛那样的二醛、乙二胺、对羟基安息香酸甲酯、五氯乙氧酸钠、甲醛、3，5-二甲基四氢-1，3，5，2-H-代森环-2-硫羰类等抗菌剂于胶体状硅石。
然而，添加了这些抗菌剂的胶体状硅石淤浆，是造成杂质在硅片上的扩散以及硅片上配线材料的腐蚀的一个原因，对半导体零部件的电学特性有不良影响，这是个问题。
另外，含多量钠等金属，也要产生不可预测的电学特性的变化，这又是个问题。
而且，上述现有的抗菌剂，对于人体及环境绝不是安全性高的产品，为此，在处理使用过的胶体状硅石淤浆时存在有问题。
发明内容
本发明是鉴于上述现有技术的实际情况而完成的发明，目的在于提供一种胶体状硅石淤浆，通过往胶体状硅石中添加作为抗菌·抗生物剂的过氧双氢，即使配合量少，也可以抑制微生物的发生，同时，由于胶体粒子的粒径稳定性优良，经过长时间后，仍持续保持其效果，同时，作为硅片的研磨剂，不会对半导体零部件的电学特性产生不良影响。
本发明的上述目的是这样实现的：一种胶体状硅石淤浆，其特征是往胶体状硅石中添加5～100ppm的过氧化氢所构成。
本发明所述的胶体状硅石淤浆，其特征是pH为6.0～8.0。
本发明所述的胶体状硅石淤浆，其特征是，上述胶体状硅石是用硅酸酯制成的低金属胶体状硅石。
本发明所述的胶体状硅石淤浆，其特征是，上述胶体状硅石的金属含量小于1ppm。
具体实施方式
本发明涉及的胶体状硅石淤浆，其特征是采用过氧化氢作为必须成分的抗菌·抗生物剂。通过使用过氧化氢作为抗菌·抗生物剂，可以的低浓度条件下长时间抑制细菌及微生物的繁殖。
下面，对本发明涉及的胶体状硅石淤浆加以详细说明。
本发明涉及的胶体状硅石淤浆，是由作为第一必须成分的胶体状硅石和作为第二必须成分的抗菌·抗生物剂构成的。
本发明涉及的胶体状硅石淤浆，其作为第一必须成分的胶体状硅石是用于研磨被研磨材料表面的研磨磨料。
胶体状硅石是硅石在水中或有机溶剂中细分散的溶胶，对其配制方法不作特别限定，可以采用湿式法、硅石凝胶解胶法、离子交换法和水解法等。
在本发明中，胶体状硅石的钠等金属含量最好较小，具体来说，其金属含量在1ppm以下为佳。这是因为，当钠等金属含量大于1ppm时，胶体状硅石淤浆的金属含量变高，对半导体制品的电学性质有不良影响。
为了得到金属含量少的胶体状硅石，既可在其配制工序中使钠等金属含量降低，也可在配制后，用离子交换处理等方法使钠等金属含量降低。
另外，胶体状硅石的pH为6.0～8.0，理想的是将其配制到6.5～7.5的中性区域。这是因为，离开中性区域的胶体状硅石，即，在采用pH小于6的酸性区域以及大于8.0的碱性区域的胶体状硅石来配制胶体状淤浆时，是造成硅片腐蚀的一个原因，会涉及到对半导体零部体的电学特性有不良影响。
特别是，在本发明中，最好是采用由硅酸酯等高纯度的硅石原料制造的低金属硅石溶胶构成的胶体状硅石。这是因为，从这些化合物制造的胶体状硅石的钠金属含量约在1ppm以下，同时，其pH是在约6.0～8.0的中性区域。
对胶体状硅石的粒径没有特别限定，然而，作为平均粒径，最好将其调整到5～300nm，更为理想的是将其调整到10～250nm。这是因为，平均粒径小于5nm时，无法得到充分的研磨速度，而当大于300nm时，被研磨面的表面粗糙度变得显眼，无法得到平滑的研磨面，上述任何一种情况都是不理想的。
在本发明中，胶体状硅石的配合量，相对于胶体状硅石淤浆总量最好为0.05～50％(重量)，理想的是调整到0.1～30％(重量)。这是因为，配合量小于0.05％(重量)时，作为研磨磨料的胶体状硅石的配合量过少，无法得到实用的研磨速度，而当配合量大于50％(重量)时，无法保持均匀的分散性，并且粘度变高，所以，上述任何一种情况都是不理想的。
本发明涉及的胶体状硅石淤浆，其作为第二必须成分的抗菌·抗生物剂，是用来防止胶体硅石淤浆中细菌类和真菌类增殖而配合的。
在本发明中，过氧化氢被用作抗菌·抗生物剂。这是因为即使配合少量的过氧比氢，也可以长时间抑制胶体状硅石淤浆中细菌类和真菌类的繁殖。而且，过氧化氢在本发明的胶体状硅石淤浆的pH处于中性区域时，具有高的稳定性，同时，也不用担心会使钠等金属浓度上升。
另外，配合了过氧化氢后的胶体状硅石，即使不形成凝胶状也可用作研磨剂。而且，过氧化氢即使分解，其分解物为氧气和水，是对人体和环境的安全性高的物质。
对抗菌·抗生物剂的配合量没有特别限定，只要是确实能抑制细菌类和真菌类等的繁殖的浓度即可，具体来说，相对胶体状硅石淤浆总量达到5～100ppm，理想的是调整达到10～50ppm。这是因为，当抗菌·抗生物剂小于5ppm时，无法有效抑制细菌类及真菌类等的繁殖，而即使配合量大于100ppm，也无望得到较之更好的效果，所以，上述任何一种情况都是不理想的。
通过将以上说明的各种成分按所希望的浓度混合或者溶解以及分散在水中，就可以调制出本发明的胶体状硅石淤浆。还有，作为水，可以采用离子交换水等精制水，理想的是用纯水。
这样调制成的本发明的胶体状硅石淤浆，其钠等金属的含量在1ppm以下，同时，其pH保持在6.0～8.0，理想的是保持在6.5～7.5的中性区域。因此，本发明涉及的胶体状硅石淤浆，不产生微生物，并且，作为硅片研磨剂，对半导体零部件的电学特征无不良影响。
还有，在本发明涉及的胶体状硅石淤浆中，除上述两种必须成分外，在不影响本发明效果的范围内，可适当地任意配合研磨促进剂。
实施例
下面通过所示的实施例详细地说明本发明。然而，本发明并不受下列实施例所局限。
(试验例1：胶体状硅石中过氧化氢的分解性试验1)
往高纯度胶体状硅石(商品名：PL-10，扶桑化学工业公司生产)中分别添加过氧化氢100ppm、50ppm、30ppm、20ppm、10ppm制成试样。于37℃保存1周后，取样5ml，往里添加1ml的硫酸钯，与预先制成的比较样品的发色进行比较(目视)，测定过氧化氢的残留量。
还有，比较样品是往硅胶状硅石中已分别添加了过氧化氢100ppm、50ppm、30ppm、20ppm、10ppm的试样5ml中添加1ml的硫酸钯而制成的。
结果示于表1。
表1
                  过氧化氢浓度(ppm)
  添加浓度   100   50   30   20   10
  添加后不久   100   50   30   20   10
  1天后   100～70   50～40   30～20   20～10   7～5
  1周后   100～70   50～40   30～20   20～10   7～5
  2周后   100～70   50～40   30～20   20～10   7～5
  1个月后   100～70   50～40   30～20   20～10   7～5
如表1的结果所示，在37℃条件下保存一天，可以观察到过氧化氢有若干分解。但是，在37℃的条件下经过1周、2周及1个月后，未观察到过氧化氢残留量降低。因此，虽然在短期内过氧化解有若干分解，但在中长期并没有除此之外的分解，所以，过氧化氢作为胶体状硅石淤浆的抗菌·抗生物剂是合适的。
(试验例2：过氧化氢的不同添加量的抑制细菌繁殖的试验1)
往高纯度胶体状硅石(商品名：PL-10，扶桑化学工业公司生产)10ml中，分别添加过氧化氢500ppm、100ppm、50ppm、10ppm制成试样。往该试样中，添加1ml从含有耐热性芽孢菌的胶体状硅石中采集的菌(菌数：5.1×106/ml)。经过1周、2周、1个月后，分别采集1ml测定菌数。
另外，经过1个月后的各试样，分别添加经过灭菌的培养基1ml，于37℃培养2天后，调查试验液中菌的有无(最终菌数)。
结果示于表2。
表2
                                                       (单位：个/ml)
                过氧化氢ppm
  添加浓度     500ppm     100ppm   50ppm    10ppm
从胶体状硅石中采集的菌   1周后     0     0   0    0
  2周后     0     0   0    0
  1个月后     0     0   0    0
  最终菌数     0     0   0    0
如表2的结果所示，即使经过1个月培养后，菌也完全没有检出。另外，最终添加培养基后也完全没有检出菌。因此可以明确，用过氧化氢作为抗菌·抗生物剂，即使在低浓度也能够保持长期效果。
(试验例3：过氧化氢的不同添加量的抑制细菌繁殖的试验2)
在灭菌水中添加了过氧化氢或氨的试样中，添加从胶体状硅石中采集的菌，测定过氧化氢的添加或用氨水调节pH后菌数有什么样的变化。
首先，分别往10ml灭菌水中添加氨或过氧化氢，对氨来说，达到表3所示的各个pH值，而对过氧比氢来说，达到表3所示的各种浓度，制成样品。然后，把从胶体状硅石采集到的菌培养液稀释至二种浓度(高浓度：5.8×103个/ml，低浓度：58个/ml)的培养液各1ml，分别添加至各试样。1小时后的菌数，用过滤器过滤法加以测定。结果示于表3。
另外，往高纯度胶体状硅石(商品名，PL-10，扶桑化学公司生产)中，分别添加500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm的过氧化氢，制成各种试样，把稀释至与上述同样的二个浓度(高浓度：5.8×103个/ml，低浓度：58个/ml)的培养液各1ml，分别添加至各试样。经过1周后，添加培养基1ml，再经过2天后，测定菌有无发育。结果示于表4。
表3
                                                                                                               (单位：个/11ml)
菌液 空白                     氨                            过氧化氢
  pH9.5   pH10.0   pH10.5   pH11.0   500ppm   100ppm   50ppm   10ppm   5ppm   1ppm
高浓度   200＜   200＜   200＜   200＜   200＜   1   57   152   61   200＜   116
低浓度   40     57     49     51     49   0   0   0   0   5   2
表4
菌液 空白                      过氧化氢
500ppm 100ppm 50ppm 10ppm 5ppm
  高浓度   发育 未发育 未发育 未发育 未发育 未发育
  低浓度   发育 未发育 未发育 未发育 未发育 发育
如表3结果所示，可以明确，即使用氨对灭菌水的pH进行了调整，也不能抑制细菌的繁殖。与此相反，添加过氧化氢的场合，即使添加1ppm的极少量，也能够抑制菌的繁殖。
另外，如表4的结果所示，可以明确，往胶体状硅石中添加过氧化氢的场合，通过添加约10ppm以上，就能够抑制菌的繁殖。
(试验例4：添加了抗菌·抗生物剂的胶体状硅石的保存试验)
把添加了过氧化氢10ppm、100ppm的高纯度胶体状硅石(商品名：PL-10，扶桑化学工业公司生产)，于密闭容器内25℃条件下保存，测定添加过氧化氢后经过24小时、经过6个月的平均粒经和pH值。平均粒径是采用库鲁嗒公司(コ一ルタ一社)制造的库鲁嗒N4仪(コ一ルタ一N4计；商品名)进行测定。还有，把未添加过氧化氢的高纯度胶体状硅石作为空白进行测定。结果示于表5。
表5
    添加量(ppm)     经过24小时后       经过6个月后
  pH   平均粒经(nm)     pH   平均粒经(nm)
过氧化氢     10   7.1   220     6.9   221
过氧化氢     100   7.0   221     6.8   220
空白     -   7.1   221     6.8   219
如表5的结果所示，可以明确，添加了作为抗菌·抗生物剂的过氧化氢的胶体状硅胶，即使长期保存，对最易受其影响的平均粒径、pH值，也几乎不受其影响，保存稳定性优良。
本发明涉及的胶体状硅石淤浆，是由胶体状硅石和杀菌·抗生物剂的过氧化氢构成的，可以抑制菌类等微生物的产生，同时保存稳定性优良，并且对电学特性无不良影响，可以得到十分适于作为硅片的循环类研磨剂的胶体状硅石淤浆。
而且，作为杀菌·抗生物剂的过氧化氢，即使配合量少，也可以保持长期的效果，同时，即使发生分解，由于其分解物是氧气和水，因此对人体和环境的安全性也较高。

Claims (2)

1.一种胶体状硅石淤浆，其特征是，在胶体状硅石中添加作为抗菌·抗生物剂的5～100ppm的过氧化氢构成，所述胶体状硅石的金属含量为1ppm或更小，而胶体状硅石淤浆的pH值为6.0～8.0。
2.如权利要求1所述的胶体状硅石淤浆，其特征是，所述胶体状硅石是由硅酸酯制造的低金属硅石。
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