CN110742083A - 甜菜杀菌剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及甜菜杀菌剂制备技术领域，是一种甜菜杀菌剂及其制备方法和应用，该甜菜杀菌剂原料包括二氧化氯、ε‑聚赖氨酸盐酸盐、活化剂和填充剂。本发明甜菜杀菌剂中的活性成分为二氧化氯和ε‑聚赖氨酸盐酸盐，二氧化氯具有快速有效的杀菌作用，ε‑聚赖氨酸盐酸盐能起到长效杀菌作用，二者复配提高杀菌能力，延长有效杀菌的时间，提高使用安全性。本发明甜菜杀菌剂应用在甜菜制糖过程中，能够有效发挥其杀菌作用，显著降低微生物量，降低蔗糖损失率，减少经济损失。

Description

甜菜杀菌剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及甜菜杀菌剂制备技术领域，是一种甜菜杀菌剂及其制备方法和应用。

背景技术

二氧化氯（CAS：10049-04-4）作为第四代消毒剂，具有环保、高效、快速、广谱的消毒特点，已经逐渐替代氯制剂成为广泛应用的消毒剂。大量的实验研究证明，二氧化氯是安全、无公害的消毒剂，同时在消毒过程中不产生有“三致作用”（致畸、致癌、致突变）的有机氯化物或其它有毒类物质。世界卫生组织（WHO）和世界粮食组织（FAO）也已将二氧化氯列为A1级安全高效消毒剂。我国也将稳定态二氧化氯列入食品添加剂，允许在果蔬、水产品中使用。

ε-聚赖氨酸盐酸盐（CNS：17018）是一类具有抗菌功效的多肽，其作为一种天然生物防腐剂，不仅抑菌效果好、抑菌谱广，对酵母菌、霉菌、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌都有良好的杀灭作用，而且还具有耐高温、水溶性好、对人体无毒副作用等特点。ε-聚赖氨酸盐酸盐能在人体内分解为赖氨酸，而赖氨酸是人体必需的8种氨基酸之一，也是世界各国允许在食品中添加的强化氨基酸。ε-聚赖氨酸盐酸盐已于2003年被 FDA 批准为安全食品保鲜剂。2014年国家卫生和计划生育委员会批准ε-聚赖氨酸盐酸盐为食品添加剂的一类新品种，可在水果、蔬菜中使用。

甜菜在我国有着巨大的种植量，是除甘蔗以外的主要糖来源。甜菜的榨季从10月份持续到次年2月份，在整个贮藏和制糖过程中甜菜极易受微生物侵染，严重降低蔗糖产量。其中，肠膜明串珠菌是主要的污染微生物，该菌能够通过分泌葡聚糖蔗糖酶催化蔗糖生成葡萄糖，最终使得蔗糖产量下降。糖厂过去常用的甲醛杀菌剂已被国家明令禁止使用，世界卫生组织（WHO）确认甲醛为致畸、致癌物质，长期接触将导致基因突变。因此，目前市场上迫切需要一款经济、有效且绿色的甜菜杀菌剂来降低蔗糖损失率，提高蔗糖产量。

发明内容

本发明提供了一种甜菜杀菌剂及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有甜菜制糖过程中产量低的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种甜菜杀菌剂，原料按重量份数计包括活性成分二氧化氯18份至20份和ε-聚赖氨酸盐酸盐2份至20份。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述原料还包括活化剂36份至40份，活化剂为有机酸；二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐的重量比为2至9:1。

上述有机酸为柠檬酸。

上述原料还包括填充剂20份至44份。

上述填充剂为麦芽糊精。

上述原料按重量份数计包括二氧化氯18份、ε-聚赖氨酸盐酸盐2份、柠檬酸36份和麦芽糊精44份。

上述甜菜杀菌剂按下述方法得到：将所需量活性成分、活化剂和填充剂混合均匀后得到甜菜杀菌剂。

本发明的技术方案二是通过以下措施来实现的：一种技术方案之一所述甜菜杀菌剂的制备方法，按下述方法进行：将所需量活性成分、活化剂和填充剂混合均匀后得到甜菜杀菌剂。

下面是对上述发明技术方案二的进一步优化或/和改进：

上述原料还包括活化剂36份至40份，活化剂为有机酸。

上述有机酸为柠檬酸。

上述原料还包括填充剂20份至44份。

上述填充剂为麦芽糊精。

上述原料按重量份数计包括二氧化氯18份、ε-聚赖氨酸盐酸盐2份、柠檬酸36份和麦芽糊精44份。

本发明的技术方案三是通过以下措施来实现的：一种甜菜杀菌剂在甜菜制糖过程中杀菌的应用。

下面是对上述发明技术方案三的进一步优化或/和改进：

上述甜菜杀菌剂应用于甜菜制糖浸提工序杀菌。

本发明甜菜杀菌剂中的活性成分二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐，利用其协同杀菌作用，延长杀菌时间，以最低有效量达到最优的杀菌效果，使其安全有效。应用在甜菜制糖过程中，能够有效发挥其杀菌作用，显著降低微生物量，降低蔗糖损失率，提高蔗糖产量，减少经济损失。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：该甜菜杀菌剂，原料按重量份数计包括活性成分二氧化氯18份至20份和ε-聚赖氨酸盐酸盐2份至20份；原料还包括活化剂36份至40份、填充剂20份至44份，填充剂为麦芽糊精，活化剂为有机酸，有机酸为柠檬酸；该甜菜杀菌剂按下述方法得到：将所需量活性成分、活化剂和填充剂混合均匀后得到甜菜杀菌剂。

本发明的甜菜杀菌剂中，二氧化氯具有快速有效的杀菌作用，ε-聚赖氨酸盐酸盐能起到长效杀菌作用，二者复配提高杀菌能力，延长有效杀菌的时间，提高使用安全性，同时本发明所述甜菜杀菌剂能够显著降低甜菜汁中的微生物量，从而降低制糖过程中蔗糖的损失率，即提高了蔗糖的产量。

活化剂可以使得二氧化氯活化后起到杀菌作用。

实施例2：作为上述实施例的优化，二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐的重量比为2至9:1。

实施例3：作为上述实施例的优化，该甜菜杀菌剂，原料按重量份数计包括二氧化氯18份（18%）、ε-聚赖氨酸盐酸盐2份（2%）、柠檬酸36份（36%）和麦芽糊精44份（44%）。

采用本实施例2所述该配比得到的甜菜杀菌剂，二氧化氯与ε-聚赖氨酸盐酸盐的重量比为9:1，稀释20000倍作用1 h后，与空白对照比，能使甜菜汁中微生物量降低59.0%至63.1%；24 h后，能使微生物量降低2个数量级，达到同浓度甲醛的杀菌效果。

本发明所述甜菜杀菌剂使用时，将本发明所述甜菜杀菌剂加入水中得到杀菌液，甜菜杀菌剂与水的重量比为1:20，活化10分钟后，按杀菌液与甜菜的重量比例为1:1000的量进行使用。

上述实施例所述的水可以为自来水、去矿物质水、蒸馏水，冷水（10℃至15℃）。

本发明的甜菜杀菌剂应用于甜菜丝制糖的浸提过程，加入至其循环水中使用，能够有效发挥其杀菌作用，显著降低甜菜制糖过程中微生物量，降低蔗糖损失率，提高了蔗糖的产量。

实施例4：该甜菜杀菌剂的制备方法，按下述步骤进行：将所需量的二氧化氯、ε-聚赖氨酸盐酸盐、活化剂和填充剂充分混匀，使用时甜菜杀菌剂与水的重量比为1:20，活化10分钟得到甜菜杀菌剂。

以下是对本发明所述甜菜杀菌剂最低抑菌浓度和不同配比在甜菜汁中的抑菌、pH的考查试验。

一、本发明甜菜杀菌剂各活性成分对肠膜明串珠菌的最低抑菌浓度的考查

（1）菌悬液的制备：将1mL冻存菌液加入至100 mL的蔗糖液体培养基中，摇床增菌培养18h(温度为37℃，转速为150rpm)；再将上述增菌液稀释到1×10⁵至1×10⁶ CFU/mL，4℃条件下保存备用。

（2）本发明甜菜杀菌剂各低浓度溶液的制备：分别按照本发明所述比例配制含有二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐的母液，按照二倍稀释法稀释成各低浓度溶液，取1ml上述各低浓度溶液，加入2mL液体培养基混匀，备用（注：二氧化氯现配现用，使用前，用本发明所述配比量柠檬酸活化，避光阴凉放置）。

（3）培养观察：在本发明甜菜杀菌剂各低浓度溶液中加入2ml菌悬液，在28℃下培养48h，观察培养基浑浊情况。

结果分析：本发明甜菜杀菌剂活性成分二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐对肠膜明串珠菌的最低杀菌浓度均为50μg/mL，二者均有相当的杀菌效果。

本发明在甜菜杀菌剂的研究中，将二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐进行复配，增强协同杀菌作用，延长杀菌时间，降低添加剂的添加量即可达到较好杀菌效果，提高安全性，应用前景广阔。

二、不同原料配比的本发明甜菜杀菌剂在甜菜汁中的抑菌作用及pH的考查

实验1：

（1）甜菜汁的前处理：将甜菜清洗后去皮、切块，按1:1的比例加水后榨汁，用两层纱布过滤除去滤渣，收集滤液，在滤液中加入1×10⁴ CFU/mL的肠膜明串珠菌菌液，取样测定菌落总数。

（2）实验组样品的制备：在上述甜菜汁中添加不同配比的二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐，其浓度分别为实验组1（8μg/mL+8μg/mL）、实验组2（8μg/mL+4μg/mL）、实验组3（4μg/mL+8μg/mL）和实验组4（4μg/mL+4μg/mL），得到实验组样品。

（3）阳性对照的制备：在上述甜菜汁中加入200μg/mL甲醛，得到阳性对照。

（4）空白对照的制备：以不添加甜菜灭菌剂的甜菜汁为空白对照。

（5）将上述实验组和对照样品分别装入无菌袋封口，在60℃下水浴20min，冷却40min，取样测菌落总数；

（6）将经过上述步骤（5）处理的实验组与对照样品在20℃下贮藏24 h，取样测定菌落总数。

结果分析：

如表1数据所示，4种不同配比的本发明所述甜菜杀菌剂在处理1h（60℃水浴20min，冷却40min）后，抑菌能力达50%至60%。甜菜汁在不添加灭菌剂处理24h（20℃下贮藏24 h）后，菌落总数从3.7×10⁵CFU/mL增至3.41×10⁸CFU/mL，而甜菜汁中加入的本发明所述甜菜杀菌剂实验组1（8μg/mL+8μg/mL）和实验组2（8μg/mL+4μg/mL）在处理24h后将菌落总数降低1个数量级。

如表2数据所示，pH的变化在一定程度上表征甜菜汁中微生物生长情况。经甲醛处理后的甜菜汁中pH呈中性。空白对照的pH明显下降，原因是甜菜汁中微生物分解蔗糖后产生了乳酸，导致pH下降。加入不同配比的本发明所述甜菜杀菌剂后能不同程度地抑制微生物生长，延缓pH下降，其中实验组1（8μg/mL+8μg/mL）和实验组2（8μg/mL+4μg/mL）效果较好。

实验2：

（1）甜菜汁的前处理：将甜菜清洗后去皮、切块，按1:1的比例加水后榨汁，用两层纱布过滤除去滤渣，收集滤液，在滤液中加入1×10⁴ CFU/mL的肠膜明串珠菌菌液，取样测定菌落总数。

（2）实验组样品的制备：在上述甜菜汁中添加不同配比的二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐，其浓度分别为实验组1（9μg/mL+1μg/mL）、实验组2（10μg/mL二氧化氯），得到实验组样品。

（3）阳性对照的制备：在上述甜菜汁中加入10μg/mL甲醛，得到阳性对照。

（4）空白对照的制备：以不添加甜菜灭菌剂的甜菜汁为空白对照。

（5）将上述实验组和对照样品分别装入无菌袋封口，分别在60℃下水浴10min，冷却40min和不加热1h后取样测菌落总数；

（6）将经过上述步骤（5）处理的实验组与对照样品在20℃下贮藏24 h，取样测定菌落总数。

结果分析：

如表3数据所示，2种配比的本发明所述甜菜杀菌剂能在处理1h（60℃水浴10min，冷却40min）后，抑菌能力达50%至60%。各条件下与同浓度的阳性对照甲醛（10μg/mL）的杀菌能力相当。在不加热1h的条件下，阳性对照甲醛（10μg/mL）能将菌落总数降低75%，而实验组1（9μg/mL+1μg/mL）、实验组2（10μg/mL二氧化氯）均能将菌落总数降低96%左右。因此，甜菜灭菌剂在使用量相同的情况下，本发明实验组1（9μg/mL+1μg/mL）、实验组2（10μg/mL二氧化氯）较传统灭菌剂甲醛杀菌能力强，安全性好。

如表4数据所示，提供的2种配比的本发明所述甜菜杀菌剂添加到甜菜汁中，对甜菜汁的pH无影响，而传统方法添加的杀菌剂甲醛，升高了甜菜汁的pH，各杀菌剂在加热的情况下抑菌效果均较好。

本发明表1至表4提及的实验组均为杀菌剂采用本发明所述甜菜杀菌剂的实验组。

由上可知，在不同原料配比的本发明所述甜菜杀菌剂在甜菜汁中的抑菌作用及pH的考查中，寻找出最优的甜菜杀菌剂中活性成分二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐的配比为2至9:1，并且对甜菜浸提过程的pH无影响，能有效的抑制细菌的生长，是一款有效、安全的复合杀菌剂，较杀菌剂单体（二氧化氯）的使用，本发明所述的甜菜杀菌剂，使用更低添加量即可达到较好杀菌效果，安全性好，应用前景广阔。

综上所述，本发明所述的甜菜杀菌剂中，二氧化氯具有快速有效的杀菌作用，ε-聚赖氨酸盐酸盐能起到长效杀菌作用，二者复配提高杀菌能力，延长有效杀菌的时间；同时本发明所述甜菜杀菌剂能够显著降低甜菜汁中的微生物量，从而降低制糖过程中蔗糖的损失率，即提高了蔗糖的产量。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种甜菜杀菌剂，其特征在于原料按重量份数计包括活性成分二氧化氯18份至20份和ε-聚赖氨酸盐酸盐2份至20份。

2.根据权利要求1所述的甜菜杀菌剂，其特征在于原料还包括活化剂36份至40份，活化剂为有机酸；或/和，二氧化氯和ε-聚赖氨酸盐酸盐的重量比为2至9:1。

3.根据权利要求1或2所述的甜菜杀菌剂，其特征在于有机酸为柠檬酸。

4.根据权利要求3所述的甜菜杀菌剂，其特征在于原料还包括填充剂20份至44份。

5.根据权利要求4所述的甜菜杀菌剂，其特征在于填充剂为麦芽糊精。

6.根据权利要求5所述的甜菜杀菌剂，其特征在于原料按重量份数计包括二氧化氯18份、ε-聚赖氨酸盐酸盐2份、柠檬酸36份和麦芽糊精44份。

7.根据权利要求4或5或6所述的甜菜杀菌剂，其特征在于按下述方法得到：将所需量活性成分、活化剂和填充剂混合均匀后得到甜菜杀菌剂。

8.一种根据权利要求4或5或6所述的甜菜杀菌剂的制备方法，其特征在于按下述方法进行：将所需量活性成分、活化剂和填充剂混合均匀后得到甜菜杀菌剂。

9.一种根据权利要求1至7任意一项所述甜菜杀菌剂在甜菜制糖过程中杀菌的应用。

10.根据权利要求9所述甜菜杀菌剂在甜菜制糖过程中杀菌的应用，其特征在于应用于甜菜制糖浸提工序杀菌。