DE2819995A1 - Verfahren und vorrichtung zum entsalzen von molke - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum entsalzen von molkeInfo
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Description
f-fcfnt if .-.■:· .j I
ANMELDER: SVENSKA MEJERIERNAS RIKSFÖRENING UPA
ERFINDUNG: VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM ENTSALZEN VON MOLKE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entsalzen von Molke durch Ionenaustausch und eine Vorrichtung zum
Durchführen der Entsalzung.
Bei der Käseherstellung erhält man als Nebenprodukt eine grosse Menge Molke. Vor dem Zustandekommen der Forderungen
an eine wirksame Abwasserreinigung wurde diese Molke in die Kanalisation hinausgelassen, was eine Verunreinigung
der Wasserläufe ergab. Mit den immer strengeren Umweltgesetzen und durch die Entwicklung neuer Verfahren
zur Verwertung der nützlichen Bestandteile der Molke ist das Interesse für eine Veredelung der Molke
grosser geworden. Der Hauptanteil der Molke wird gegenwärtig
zu Molkepulver getrocknet, das in Tierfuttermischungen verv/endet wird. Der normalerweise hohe SaIzgehalt
des Molkepulvers beschränkt indessen die Anwendung der Molke als Futter und stellt nahezu ein Hindernis
gegen die Anwendung des Molkepulvers in für menschlichen Verbrauch bestimmten Produkten dar. Ein besonders schädlicher
Bestandteil der Molke sind die Nitrate, die im Molkenpulver bis 2000 mg/kg betragen können. Um die Anwendbarkeit
des Molkepulvers zur Produktion von Lebensmitteln und insbesondere in Säuglingskost zu erhöhen, muss die
Molke somit entsalzt werden.
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-sr
In Tafel 1 ist die Gesamtzusammensetzung der Molke und in Tafel 2 die Ionenzusammensetzung gezeigt.
TAFEL 1 | TAFEL 2 | ohne Salzzusatz |
Hauptbestandteile der Molke (Molke | Inhalt (%) | |
Bestandteil | 0,9 | |
Protein | 4,7 | |
Laktose | 0,4 | |
Fett | 0,40 | |
Asche | 93,6 | |
Wasser | ||
Normale Salzionenkonzentrationen in Molke | ||
(Molke ohne Salzzusatz) | ||
Kationen
Anionen
Ionen | % | Mäqu/1 | Ionen | % | Mäqu/1 | (HCO , Laktat) |
Na | 0,045 | 19,6 | Cl | 0,110 | 30,8 | |
K | 0,155 | 39,6 | NO3 | 0,013 | 2,1 | |
Ca | 0,033 | 16,6 | Zitrat | 0,16 | 24,5 | |
Mg | 0,0072 | 6,0 | Phosphat | 0,045 | 17,5 | |
81,8 | Il Übrige |
etwa 7 | ||||
In Tafel 2 sind die Gehalte in Mäqu/1 für Anionen, die an protolytische Reaktionen teilnehmen, für einen pH-Wert
der Molke von 6,6 berechnet worden. Beim Salzen von Käse im Käsebottich steigt die Anionen- bzw. Kationenkonzentration
der Molke um bis 65 Mäqu/1 aufgrund des hinzugesetzen Kochsalzes. Es ist jedoch technisch möglich,
bei der Käseherstellung einen Zusatz von Salz zur Molke zu vermeiden.
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Zum Entsalzen von Molke hat man früher zwei verschiedene Verfahren angewendet, und zwar die Elektrodialyse und den Ionenaustausch in klassischer Form, d.h.
mit den Ionenaustauschern in H - bzw. OH~-Form. Teoretisch könnte man auch Molke durch Gelfiltration und
Ultrafiltration entsalzen. Das Trennvermögen dieser Verfahren ist indessen davon abhängig, dass hinreichend
grosse Unterschiede in Molekülgrösse zwischen den Substanzen vorliegen, die man voneinander trennen will.
Da der Unterschied in Molektllgrösse zwischen Laktose
und den Salzionen in der Molke gering ist, können diese Verfahren gegenwärtig nicht in technischem Massstabe
zum Entsalzen von Molke verwendet werden, ohne dass grosse Verluste an Laktose entstehen.
Bei der Elektrodialyse von Molke wandern die Salzionen unter der Einwirkung eines elektrischen Feldes,
die positiven Ionen (Kationen) gegen die Kathode und die negativen Ionen (Anionen) gegen die Anode. Die Ionen
werden durch ein System von Membranen voneinander getrennt, welches abwechselnd aus einer Anionenaustauschermembran
und einer Kationenaustauschermembran besteht. Die Anionenaustauschermembran lässt hauptsächlich nur
Anionen und die Kationenmembran hauptsächlich nur Kationen hindurch. Die Vorteile bei der Elektrodialyse
von Molke liegen u.a. darin, dass Molkekonzentrate (40-50% TS) entsalzt werden können und dass das Verfahren
umweltfreundlich ist. Das Verfahren ist jedoch mit mehreren grossen Nachteilen behaftet, von denen
die wichtigsten die folgenden sind.
a) Die Entsalzungswirkung kann nicht ohne grosse Kosten weiter als bis etwa 70% getrieben werden.
b) Kurze Lebensdauer der Ionenaustauschermembran.
c) Dichte Betriebsunterbrechungen zur Reinigung der Membran.
d) Verluste an Laktose durch die Dialysewirkung der Membran.
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e) Gewisse Denaturierung der Molkeproteine.
f) Mehrwertige Ionen lassen sich nur schwer beseitigen.
g) Herabgesetzter pH-Wert (etwa 4,6) in der austretenden Molke.
Bei Entsalzung von Molke durch Ionenaustausch in klassischer Form lässt man die Molke durch Kationenaustauscher
in H -Form und Anionenaustauscher in OH~-Form strömen. Die Vorteile diesesVerfahrens bestehen einerseits
darin, dass die Ausrüstung einfach ist, und andererseits darin, dass ein vollständiges Entsalzen zu verhältnismässig
niedrigen Kosten erhalten werden kann. Auch dieses Verfahren ist jedoch mit grossen Nachteilen behaftet,
von denen die wichtigsten die folgenden sind:
a) Umweltunfreundlich. Grosse Mengen Salze im Abwasser, vor allem Kochsalz aus der Regeneration. Insgesamt
werden etwa 17 Kg Salze per m Molke abgeleitet.
b) Die Regeneration erfordert grosse Mengen gesundheitsschädlicher
Chemikalien, und zwar konzentrierter Salzsäure und Natriumhydroxid.
c) Grosse Schwankungen des pH-Wertes (zwischen 1,7 und 10) der Molke während des Ionenaustausches, was zu
einer Proteindenaturierung und Verstopfung der Ionenaustauscher
führt.
d) Verluste an Protein durch Absorption an den Anionenaustauscher.
e) Molkekonzentrate können nicht behandelt werden.
In der Zuckerindustrie werden Ionenaustauscher zur Reinigung von Dünnsaft verwendet, wie aus SE-PS 303 283
ersichtlich ist. Gemäss dieser Patentschrift wird technische Zuckerlösung, die zunächst von Kaliumionen befreit
worden ist, um nicht zu Verstopfungsproblemen in den
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Ionenaustauschern Anlass zu geben, in einem kräftig sauren Karbonat- oder Hydrogenkarbonationenaustauscher behandelt
und danach wird ein erster Teil der behandelten Zuckerlösung in einem kräftig basischen Ammoniumionenaustauscher
behandelt, wonach der im Ammoniumionenaustauscher nicht behandelte Rest mit dem ersten Teil gemischt
wird, damit der pH-Wert der Zuckerlösung geregelt wird.
Aufgabe der Erfindung ist, diejenigen Probleme zu lösen, die bei Anwendung der bereits bekannten Verfahren
zum Entsalzen von Molke vorliegen.
Diese Aufgabe wird erfindungsmässig durch ein Verfahren
zum Entsalzen von Molke gelöst, bei welchem die Molke durch einen Anionenaustauscher und einen Kationenaustauscher
geleitet wird und welches sich dadurch kennzeichnet, dass die Molke zunächst durch einen schwach
basischen Anionenaustauscher in Hydrogenkarbonatform und dann durch einen schwach sauren Kationenaustauscher
in Ammoniumform geleitet wird, welche Ionenaustauscher durch Behandlung mit Ammoniumhydrogenkarbonatlösung
regeneriert werden, wonach die in der Molke anwesenden Ammonium- und Hydrogenkarbonationen durch Eindampfen
entfernt werden. Ferner wird die Kationenaustauscherleistung, die je nach der Zahl der Behandlungszyklen sinkt,
erfindungsmässig dadurch wiederhergestellt, dass der Kationenaustauscher höchstens in jedem zweiten und vorzugsweise
jedem vierten Zyklus zunächst mit Säure und dann mit Alkali behandelt wird.
Die Erfindungsaufgabe wird ferner durch eine Vorrichtung
zum Durchführen des beschriebenen Verfahrens gelöst, welche Vorrichtung eine Ionenaustauschkolonne
mit einem Eintrittsende und einem Austrittsende aufweist und an dem Eintrittsende mit Zufuhrgliedern für
zu ensalzende Molke und Regenerationslösung sowie mit Gliedern zum Entfernen von Säure- und Alkaliresten verbunden
ist und an dem Austrittsende Glieder zum Entfernen von verbrauchter Regenerationslösung und zur Zufuhr von
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Säure und Alkali besitzt, wobei das Austrittsende der Vorrichtung ferner mit Eindampfern zum Eindampfen von
behandelter Molke verbunden ist, und dass die Vorrichtung ausserdem eine Destillationsvorrichtung zur Destillation
von verbrauchter Regenerationslösung.sowie einen Behälter
für die Regenerationslösung hat.
In der Ionenaustauschtechnik zum Entsalzen von Molke gemäss vorliegender Erfindung wird somit ein
schwach basischer Anionenaustauscher in HCO1. -Form und
ein schwach saurer Kationenaustauscher in NH4 -Form verwendet.
Hierbei lässt man die Molke zunächst durch den schwachen Anionenaustauscher strömen, in welchem die
Anionen der Molke durch Hydrogenkarbonationen- ersetzt werden. Danach wird die Molke weiter in den Kationenaustauscher
geleitet, wo die Kationen der Molke durch Ammoniumionen ersetzt werden. Am Ende des Verfahrens hat
man somit Molke erhalten, in der die normalen Molkesalze durch NH.HCO- ersetzt worden sind. Dieses Salz ist flüchtig
und kann durch Wärmen, zweckmässigerweise bei der normalen Eindampfung der Molke, aus der Molke abgetrieben
werden.
Bei dem erfindungsmässigen Ionenaustauschverfahren entsteht das Problem, dass die Leistung des Kationenaustauschers mit der Zahl der EntsalzungsZyklen sinkt,
vermutlich weil CaCO.,-Brücken zwischen den Kationenaustauschkörnern
gebildet werden. Die Leistung des Anionenaustauschers
ist dagegen hauptsächlich konstant. Da das erfindungsmässige Verfahren darauf baut, dass zwischen
Kationenaustausch und Anionenaustausch bei der Molkebehandlung Gleichgewicht aufrechterhalten wird, damit
eine gute Produktqualität des z.B. entsalzten Molkepulvers erreicht wird, bedeutet ein reduzierter Kationenaustausch,
dass die Möglichkeiten einer wirksamen Abtreibung der Regenerationschemikalien bei der Eindampfung bzw. dem
Trockenprozess verschlechtert werden. Dieser Umstand führt u.a. dazu, dass der pH-Wert einer Lösung eines
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entsalzten Molkepulvers infolge des Überschusses an HCO3-
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Ionen in der Lösung steigt. Um mit diesem Problem zurechtzukommen,
wird der Kationenaustauscher höchstens in jedem zweiten Zyklus und vorzugsweise in jedem vierten Zyklus
zunächst mit Säure und danach mit Alkali behandelt, wobei die Kationenaustauscherlfcistung wiederhergestellt wird,
und der pH-Wert einer Lösung eines entsalzten Molkepulvers innerhalb des gewünschten Bereiches von 6,2-6,5
gehalten werden kann.
Als Zusammenfassung sei erwähnt, dass hauptsächlich die folgenden Vorteile bei der Anwendung des erfindungsmässigen
Verfahrens und der erfindungsmässigen Vorrichtung erzielt werden:
a) Umweltfreundlicher Prozess, da hauptsächlich nur die natürlichen Salze der Molke in die Kanalisation abgeleitet
werden (etwa 4-5 Kg Salze/m Molke).
b) Niedrige Kosten für die Regeneration, da etwa 87% des Regenerationssalzes (NH.HCO-) mit einfachen Mitteln im
Prozess wiedergewonnen werden.
c) Geringe Variationen im pH-Wert der Molke im Laufe des Ionenaustausches, d.h. eine geringe Gefahr einer
Proteindenaturierung und dadurch bedingter Verstopfung der Ionenaustauschkolonnen.
d) Sowohl der Kationenaustauscher wie der Anionenaustauscher werden vorzugsweise in der gleichen Kolonne eingeschlossen,
was die Anlagekosten herabsetzt.
e) Der Prozess kann durch Anwendung mehrerer parallelgeschalteter Ionenaustauschkolonnen kontinuierlich gemacht
werden.
f) Die Ionenaustauschkolonne wird durch die Säure-Alkalibehandlung
und Durchführung der Molkebehandlung bei niedriger Temperatur in gutem hygienischen Zustand
gehalten.
g) Hohe Entsalzungswirkung (über 90%).
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Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen im folgenden näher beschrieben. Es zeigen
Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsmässigen
Vorrichtung, und
Fig. 2 ein Diagramm über erläuternde Analysenergebni'sse beim erfindungsmässigen Verfahren.
In der Ausführungsform gemäss Fig. 1 wird Molke
mit einem Trockensubstanzgehalt von 6% durch Leitungen 1 und 2 in das Eintrittsende zweier abwechselnder Ionenaustauschkolonnen
3 und 4 eingeleitet. Diese Kolonnen sind in der Strömungsrichtung der Molke mit einem schwach
basischen Anionenaustauscher 5, 6 in Hydrogenkarbonatform
und einem schwach sauren Kationenaustauscher 7, 8 in Ammoniumform gepackt. Die behandelte Molke wird danach
über Leitungen 9, 10 durch das Austrittende der Ionenaustauschkolonnen hinausgeleitet und durch eine Leitung 11
zu der Eintrittsseite einer Reihe von Eindampfern 12, 13, 14 geführt, in denen die Molke zu einem Trockensubstanzgehalt
von etwa 60% eingedampft wird, gleichzeitig wie sie von dem Ammoniumhydrogenkarbonat befreit wird,
welches in der Form von Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf von der Dampfseite der Eindampfer entweicht.
Regenerationslösung in der Form von 5%-iger Ammoniumhydrogenkarbonatlösung
wird über die Leitung 15 aus einem Behälter 16 abwechselnd in das Eintrittsende (oder
gegebenenfalls das Austrittsende) der Ionenaustauschkolonnen 3, 4 eingeführt, um diese in HCO3 -Form und
NH. -Form wiederherzustellen. Die verbrauchte Regenerationslösung wird nach der Behandlung der Ionenaustauscher
durch Leitungen 17, 18 in einen Sammelbehälter 19 geleitet, in welchem die Konzentration der Regenerationslösung etwa
3% beträgt. Aus diesem Behälter 19 wird die Regenerationslösung in eine Destillationskolonne 20 geleitet, in der
Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf abgetrieben werden, um zu der Anlage im Kreislauf zurückgeführt zu werden,
während die aus der Molke entfernten Salze durch einen Austritt 21 abgeleitet werden. Die von der Destillations-
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kolonne 20 und vom Eindampfer 12 erhaltenen verdampften
.Gase Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf werden kondensiert und in der Form einer etwa 6,5%-igen Ammoniumhydrogenkarbonatlösung
in einem Zwischenbehälter 22 aufgesammelt, von wo die Lösung durch die Leitung 23 in
eine Vorrichtung 24 zur Synthese von frischem NH4HCO3
eingeführt wird. Zu dieser Vorrichtung 24 wird auch Eindampfkondensat aus den Eindampfern 13 und 14 geleitet.
Aus der Vorrichtung 24 wird die Regenerationslösung durch die Leitung 25 in den Behälter 16 zum erneuten Kreislauf
im System geleitet. Auf diese Weise wird etwa 87% des Ammoniumhydrogenkarbonatsalzes wiedergewonnen.
Nach höchstens 2 und vorzugsweise 4 Behandlungszyklen werden die Ionenaustauschkolonnen 3, 4 mit Säure
und Alkali aus zwei Behältern 26, 27, die Säure bzw. Alkali enthalten, behandelt.
Bei der Wahl zweckmässiger, schwach basischer bzw. schwach saurer Ionenaustauscher für die erfindungsmässige
Entsalzung von Molke, von der man annehmen kann, dass ihr pH-Wert im Bereich 6,0-6,6 liegt, ist der Protolysegrad
der Ionenaustauscher innerhalb des bezüglichen pH-Bereiches eine äusserst wesentliche Eigenschaft. Allgemein
funktionieren schwach saure Ionenaustauscher bei hohen pH-Werten am besten und schwach basische Ionenaustauscher
bei niedrigen pH-Werten am besten. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden einerseits
Kationenaustauscher, deren funktioneile ionenaustauschende .Gruppen Karboxylsäuregruppen sind, und andererseits Anionenaustauscher
verwendet, deren funktioneile Ionenaustauschende Gruppen tertiäre Amingruppen sind, die beim
pH-Wert der Molke vollständig protolysiert sind.
Die Ionenaustauscher werden ohne irgendwelche bakteriologischen Probleme in guter hygienischer Form gehalten,
und zwar indem der Molkeionenaustausch bei niedriger Temperatur, 5-7°C, ausgeführt wird. Nach dem Ionenaustausch
werden die Ionenaustauscher mit Wasser von einer Temperatur von etwa 6O0C im Rückfluss gespült und die Regeneration
wird vorzugsweise mit Ammoniumhydrogenkarbonatlösung
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von einer Temperatur von etwa 30-400C durchgeführt.
Molke liess man bei einer Strömung von 0,20 Bettvolumen
pro Minute durch eine Labor-Ionenaustauschanlage strömen, die zwei Kolonnen mit Anionenaustauschmasse in
HCO-. -Form bzw. Kationenaustauschmasse in NH. -Form gepackt enthielt. Den folgenden durchschnittlichen Wirkungsgrad
des Ionenaustausches erhielt man bei Behandlung von 16,7 Bettvolumina Molke. 1 Bettvolumen bezieht sich auf
das Volumen der Kationenaustauschmasse in NH. -Form.
Ionen | Eliminierungsgrad (%) |
Na | 91 |
K | 93 |
Ca | 98 |
Mg | 98 |
Cl | 94 |
NO3 | 98 |
Gesamter P | 79 |
Zitrat | 98 |
Beispiel 2 |
Unter den gleichen Bedingungen wie oben wurden eine Anzahl Ionenaustauschzyklen ausgeführt, wo die Entsalzungswirkung durch Bestimmung der Eliminierungseffektivität für
K bzw. Cl (Fig. 2) geschätzt wurde. Nach 7 Ionenaustausch-'25 zyklen wurde eine Behandlung des Kationenaustauschers mit
4 Bettvolumina 4%-iger Salzsäure und darauf eine Behandlung mit einer äquivalenten Menge Alkali ausgeführt. Gemäss
Fig. 2 konnte in dieser Weise die Ionenaustauschwirkung des Kationenaustauschers wiederhergestellt werden.
Wie dem Fachmann auf dem Gebiet einleuchtet, sind zahlreiche Abänderungen der Erfindung im Rahmen der nachstehenden
Patentansprüche möglich.
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Claims (4)
1. Verfahren zum Entsalzen von Molke, bei welchem die Molke durch einen Anionenaustauscher und einen Kationenaustauscher
geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Molke zunächst durch einen schwach basischen
Anionenaustauscher in Hydrogenkarbonatform und danach durch einen schwach sauren Kationenaustauscher in
Ammoniumform geleitet wird, welche Ionenaustauscher durch Behandlung mit Ammoniumhydrogenkarbonatlösung regeneriert
werden, wonach die in der Molke anwesenden Ammonium- und Hydrogenkarbonationen durch Verdampfen entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Leistung des Kationenaustauschers höchstens in jedem zweiten und vorzugsweise jedem vierten Zyklus dadurch
wiederhergestellt wird, dass der Austauscher zunächst mit Säure und dann mit Alkali behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass verbrauchte Regenerationslösung zum Abtreiben
von Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf destilliert wird, wonach das Gasgemisch zur Bildung von Regenerationslösung
zwecks Rückflusses an die Ionenaustauscher kondensiert wird.
4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens zum Entsalzen von Molke nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Vorrichtung eine Ionenaustauschkolonne (3, 4) mit einem Eintrittsende und einem Austrittsende aufweist
und an dem Eintrittsende mit Zufuhrgliedern (1, 2, 15) für zu ensalzende Molke und Regenerationslösung sowie mit
Gliedern zum Entfernen von Säure- und Alkaliresten verbunden ist und an dem Austrittsende Glieder (9, 10, 17, 18, 28)
aufweist, die zum Entfernen von verbrauchter Regenerationslösung und zur Zufuhr von Säure und Alkali dienen, wobei
das Austrittsende der Vorrichtung ferner mit Eindampfern (12, 13, 14) zum Eindampfen von behandelter Molke verbunden
ist, und dass die Vorrichtung ausserdem eine Destillationsvorrichtung
(20) zur Destillation von verbrauchter Regenerationslösung sowie einen Behälter (16) für die Regenerationslösung
hat.
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