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Verfahren zur Entsalzung wässriger Lösungen unter Verwendung von Ionenaustauschern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entsalzung wässriger : Lösungen unter Verwendung von Ionenaustauschern.
Verfahren zur Entionisierung von wässrigen, Lösungen unter Verwendung von starken Kationenaustauschern und schwachen Anionenaustauschern sind bekannt.
Diese Verfahren weisen jedoch einige Nachteile auf, z. B. den, dass ein starker Verbrauch an Regeneratoren besteht.
Ausserdem ist die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens dadurch in Frage gestellt, dass bei einem hohen Gehalt an festen ionisierbaren Teilchen in der zu behandelnden Lösung ein starker Verlust an Austauschkapazität durch das Auswaschen bei der Nach-Regeneration auftritt.
Entionisierungsverfahren des umgekehrten Typs, d. h. Verfahren unter Verwendung von schwachen Anionenaustauschern und schwachen Kationenaustauschern sind darüber hinaus mit ernsthaften Schwierigkeiten verbunden, wenn sie zur Behandlung von Salzwasserlösungen vecwendet werden sollen, die ausser Alkalisalze noch Erdalkalien und Eisensalze enthalten.
Der Zweck dieser Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Entionisierung von Salzwasserlösungen unter Verwendung von sauren Kationenaustauschern und basischen Anionenaustauschern zu schaffen, das frei von den oben genannten Mängeln und Nachteilen ist. Dies wird dadurch erreicht, dass die wässrige Lösung zuerst ein schwach saures mit H+-Ionen beladenes kationenaustauschendes Harz, das gegebenenfalls einen Anteil stark sauren Kationenaustauschers enthält, dann ein schwach basisches, anionenaustauschendes Harz in basischer Form und sodann einen mit H+-Ionen beladenen Kationenaustauscher durchströmt, wobei mindestens ein Teil der Lösung, die aus dem schwach basischen Anionenaustauscher austritt, zum ersten Kationenaustauscher zurückgeführt wird,
wodurch eine Erhöhung der Alkalität erreicht wird und dass ferner gegebenenfalls der durch den Anionenaustauscher strömenden Lösung CQ zugegeben wird.
An Hand der Zeichnungen werden die Erfindung und weitere Merkmale der Erfindung näher erläutert, ohne die Erfindung zu beschränken. Es zeigen Fig. 1 das unter A behandelte Verfahrensschema, wobei mit I, II, III die Austauscher und mit D der Kohlefilter bezeichnet wurde ; Fig. 2 das unter B behandelte Verfahrensschema ; Fig. 3 das unter C behandelte Verfahrensschema.
Oben genannter und andere Zwecke werden mit einem Verfahren zur Entionisierung von Salzwasserlösungen unter Verwendung von schwach sauren Kationenaustauschern und schwach basischen Anionenaustauschern verfolgt, indem man die zu entionisierende Lösung nacheinander durch einen ersten Kationenaustauscher, dann durch einen schwachen Anionenaustauscher und schliesslich durch einen zweiten schwachen oder starken Kationenaustauscher strömen lässt.
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Bei dem Verfahren a) verwendet man einen schwachen Anionenaustauscher, der die stark sauren Anionen bindet, die sich in der aus dem vorgeschalteten schwachen Kationenaustauscher austretenden Lösung befinden ; das geschieht auf Grund des Gehaltes an freiem CO in der Lösung, die durch diesen Austauscher strömt ; aus dem genannten schwachen Anionenaustauscher tritt eine Lösung aus, die eine Menge an NaHCQ (oder an alkalischen Bicarbonaten) enthält, die der Menge an neutralen Salzen inder zu behandelnden Lösung entspricht ;
b) wird ein Teil der Lösung, die aus dem schwachen Anionenaustauscher austritt, zum ersten schwa- chen Kationenaustauscher zurückgeführt, wobei der Rückfluss so reguliert wird, dass in der durch den ersten schwachen Kationenaustauscher strömenden Lösung eine Alkalität entsteht, die zumindest der Ge-
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Kationenaustauscher eine hohe Austauschkapazität erzielt.
ManhatinderTat die erstaunliche Feststellung gemacht, dass die Anreicherung der dem schwachen Anionenaustauscher zufliessendenSalzlösung mit einer bestimmten Menge CO die Protonierung der Aus- tauschfunktionenbewirktund schwache Immoniumsalze entstehen lässt, womit, gemäss dieser Erfindung, der schwache Anionenaustauscher selbst in die Lage versetzt wird, die stark sauren Anionen aus einer Salzlösung mit neutralenSalzen (NaCl, Na SO, NaNO-usw....), die durch den genannten Austauscher strömt, zu binden.
Die genannte Protonierung erfolgt nach folgendem Gleichgewicht :
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Wenn man eine stark saure Lösung filtert, verschiebt der Wasserstoff bekanntlich das Gleichgewicht (1) vollständig nach rechts, und das Harz kann folglich das Anion fest binden.
Gemäss dieser Erfindung ist es möglich, starke Anionen durch Anreicherung von neutralen Salzen zu binden. Dies erreicht man, indem man das Wasser des schwachen Anionenfilters mit soviel CO anreichert, dass eine Pufferlösung CO/HCO'/CC) mit der durch die Austauschreaktion
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frei gewordenen Alkalität entsteht, die es verhindern soll, dass die Alkalität ihrerseits die Reaktion (1)
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links verschiebt. Dies geschiehtssigen Höhe halten, allerdings unter dem PK-Wert des schwachen Anionenharzes ; auf diese Weise erreicht man, dass die stark sauren Anionen, die sich in der mit dem schwachen Anionenaustauscher gefilterten Salzlösung befinden, weiter an den Austauscher gebunden werden, um so die für diesen Austauscher charakteristischen hohen Austauschwerte zu nutzen.
Darüber hinaus ermöglicht die geringe Affinität der Amino-Harze zu dem Ho'-in der Lösung die fast ausschliessliche Bindung der starken Anionen, auch bei der Behandlung von Wässern mit hohem Salzgehalt.
Ein Teil des CO, das für die möglichst hohe Aktivität des schwachen Anionenaustauschers sorgen soll, ist inder Lösung vorhanden, die in diesem Austauscher gefiltert werden soll : man führt, gemäss dieser Erfindung, die Lösung zunächst über einen vorgeschalteten Karbo-Silikatfilter, in dem die Kationen der erdalkalischen Bicarbonate mit den entsprechenden H-Ionen ausgetauscht werden und CO frei werden lassen.
Das für die vollständige Abwicklung des Verfahrens darüber hinaus benötigte CO kann der dem schwachen Anionenaustauscher zufliessenden Lösung aus externen Quellen zugeführt werden, oder, was noch wirtschaftlicher ist, das CO2 kann zurückgeführt werden, nachdem es zuvor auf physikalischem Wege dem am Abfluss des zweiten Kationenaustauschers austretenden entionisierten Wassers entnommen wurde. Die Rückführung eines Teiles der aus dem schwachen Anionenaustauscher austretenden Lösung in die Lösung des ersten vorgeschalteten schwachen Kationenaustauschers (wie bereits im vorangehenden beschriebenwurde) erfolgt bei dieser Erfindung so, dass die Menthylorange-Alkalität der Salzlösung, die dem ersten schwachen Kationenaustauscher zufliesst, mindestens ihrem Gehalt an erdalkalischem Kationen (Härte) entspricht.
Die Rückführung ist natürlich vor allem sinnvoll, wenn die gesamte Menthylorange-Alkalität unter der Gesamthärte der zu behandelnden Lösung liegt.
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Gemäss dieser Erfindung werden auf diese Weise alle erdalkalischen Kationen im ersten schwachen
Kationenaustauscher gegen die entsprechenden H+ -ionien ausgetauscht, wobei in diesem Austauscher hohe Austauschwerte erzielt werden.
Dadurch, dass dem schwachen Anionenaustauscher ein schwacher Kationenaustauscher vorgeschaltet wird, der nach den wesentlichen Prinzipien dieser Erfindung arbeitet, vermeidet man Nachteile, die sich bei dem schwachen Anionenaustauscher durch vorhandene erdalkalische Kationen in der Filterlösung ergeben könnten (z. B. Niederschlagsbildung von Carbonaten und Hydraten). Der Anionenaustauscher ist auf diese Weise ebenfalls vor Eisenverseuchung geschützt (eventuell in der zu behandelnden Lösung vorhandenesEisen wird von dem Kationenfilter zurückgehalten) ; eine solche Eisenverseuchung könnte die Arbeitsweise des Austauschers negativ beeinflussen.
Mit dieser Erfindung ist es ebenfalls möglich, den Verbrauch an Wasser, das normalerweise für die Regeneration der Austauscher benötigt wird, erheblich einzuschränken. Weiterhin ermöglicht die Anwendung von schwachen Ionenaustauschern in dem eigentlichen Verfahren die Durchführung der oben genannten Vorgänge mit allen Austauschern, die man direkt mit Wässern mit hohem Salzgehalt verwenden kann, ohne dass es dadurch zu erheblichen Austauschverlusten kommt.
Die oben genannten Vorzüge ermöglichen dank dieser Erfindung eine wirtschaftliche Anwendung des Verfahrens bei der Entionisierung von Lösungen mit hohem Salzgehalt (salzhaltige Wässer, Salzlö- sungenim allgemeinen) unter Verwendung von Ionenaustauschern, wo zuvor eine wirtschaftliche Anwendung dieses Verfahrens nicht möglich war.
DasVerfahren ist gemäss dieser Erfindung besonders für eine totale Entionisierung von Salzwasserlösungen geeignet.
Dieses Verfahren kann in abgeänderter Form zweckmässig auch zur vollständigen Enthärtung (Beseitigung der bleibenden und vorhergehenden Härte) und zu der damit zusammenhängenden Entsalzung durch Entmineralisierung und Entkarbonisierung von Salzwasserlösungen verwendet werden.
Zu diesem Zweck wird nur ein Teil der aus dem schwachen Kationenaustauscher austretenden Lösung dem schwachen Anionenaustauscher zur Filterung zugeführt. (Der Anionenaustauscher bildet in die- sem Fall zusammen mit dem schwachen Kationenaustauscher die beiden Einheiten der Ionenaustauschanlage für Teilentionisierung).
Die gesamte aus dem schwachen Anionenaustauscher austretende Lösung wird bei dieser Erfindung zu dem schwachen Kationenaustauscher zurückgeführt.
Das Wasser, dessen Härte beseitigt ist und dessen Alkalität und Salzgehalt um den Grad der beseitigten Härte vermindert ist, wird beim Austritt aus dem schwachen Kationenaustauscher entnommen.
Die Entionisierung kann als Behandlung als solche in den Fällen effolgen, in denen die einfache Entionisierung ausreicht, um die gewünschten Eigenschaften für die nach Entionisierung gewonnene Lösung zu erhalten. Das Verfahren kann ebenfalls als erstes Stadium bei Anlagen für eine vollständige Entmineralisierung dienen. In diesem Fall ist eine anschliessende Zusatzbehandlung vorgesehen.
Die Kunstharzaustauscher, die bei dieser Erfindung als aktives Material für den Ionenaustausch zu verwenden sind, können dem reichhaltigen Angebot an Material entnommen werden, das den Fachleuten auf diesem Gebiet nach Art und Eigenschaften gut bekannt ist.
Als Erläuterung und ohne die Erfindung zu beschränken, sollen im folgenden einige Kunstharze aufgeführt werden, die zweckmässigerweise in dem oben beschriebenen Verfahren verwendet werden können. Eshandelt sich dabei um Kunstharze aus Copolymerisation von Acrylnitril und Methacrylsäure, die mit Divinylbenzol und Seifen vernetzt sind.
Diebesonders geeigneten schwach basischen Harze mit primären, sekundären und tertiären Aminogruppen erhält man entweder mit Copolymeren von Acrylnitril und Methacrylsäure, die mit Divinylbenzol vernetzt und Aminolysen mit Polyaminen unterzogen wurden oder mit chlormethylierten und mit primären und sekundären Aminen behandelten Styrol-Divinylbenzol-Copolymeren.
Als Erläuterung und ohne die Erfindung einzuschränken, sollen im folgenden einige bevorzugte Anwendungsmöglichkeiten des oben beschriebenen Verfahrens schematisch aufgeführt werden.
A) Die vollständige Entionisierung von salzhaltigem Wasser, in dem Ca-, Mg-, Na-, K-, usw.
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HCO*-, Sulfat-, Nitrat-, usw.-Anionen1) ein schwacher Kationenaustauscher, z. B. auf der'Basis von Carbo-Silikat, 2) ein schwacher Anionenaustauscher, z. B. auf der Basis von Amin, 3) ein schwacher Kationenaustauscher wie der unter 1) beschriebene, 4) ein Kohlefilter für die physikalische Kohlefilterung des aus dem Austauscher n austretenden Was-
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sers ; das so gewonnene CO wird wiederverwendet, indem man es zum Austauscher II zurückführt.
In Fig. l, die dieser Beschreibung beigefügt ist, wird der Verlauf der in den drei Austauschern abfliessenden und zufliessenden Lösung schematisch dargestellt.
Die durchgezogene Linie (Lp) gibt den Verlauf der zu entionisierenden Lösung an, die gestrichelte Linie (Lt) zeigt den Verlauf der Lösung beim Rückfluss aus II in I, und die Strichpunktlinie (Ltp) bezeichnet den Verlauf des zugeführten und des rückgeführten (gewonnenen) CO.
Werden die Alkalisalze und Erdalkalisalze des zu entionisierenden Wassers der Einfachheit halber mitNaClund CaCl bezeichnet, und geht man davon aus, dass alle erdalkalischen Kationen im Austauscher 1 mit den entsprechenden Hydrogen-Ionen durch Rückführung eines Teiles der aus dem Austauscher Il austretenden Lösung zum Austauscher I in der Weise ausgetauscht werden, dass man für die dem Austauscher I zufliessende Lösung eine Menthylorange-Alkalität erhält, die mindestens der Gesamthärte entspricht, dann ergeben sich für den jeweiligen Austauscher folgende Reaktionen :
1. findet folgende Reaktion statt :
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In diesem Austauscher wird auf Grund der besonderen Rückflussbedingungen Na+ nicht gebunden. Aus dieser Reaktion ergibt sich, dass die aus dem Austauscher I ausströmende Lösung alle Alkalisal-
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So enthält die aus dem Austauscher n austretende Lösung lediglich NaHCOg-die Menge entspricht der der neutralen Alkalisalze der Lösung, die dem Austauscher I zufliesst-und freies CO, das nicht mit NaCl und HO reagiert hat, um BAHCO zu bilden. Ein Teil der aus dem Austauscher II austretenden Lösung wird zum Austauscher I zurückgeführt und ermöglicht auf diese Weise die Bindung der erdalkalischen Kationen, während der übrige Teil der Lösung zum Austauscher III geleitet wird.
3. findet folgende Reaktion statt :
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Somit besteht die aus dem Austauscher III austretende Lösung aus Wasser, das nur-mit Hilfe eines Kohlefilters IV auf physikalischem Wege gewonnenes - C02 enthält ; man erhält somit entionisiertes Wasser.
Dieser schwache Kationenaustauscher (RCOOH) III kann durch einen starken Kationenaustauscher (z. B. auf der Basis sulfonierter Harze) ausgetauscht werden, um den Durchtritt von Kationen auf ein Minimum zu beschränken oder auszuschliessen.
Eine solche Anordnung der Ionenaustauscher ermöglicht die Gewinnung von entionisiertem Wasser mit einem Verbrauch an Regeneratoren, der, bezogen auf die Menge, die dem aus dem behandelten Wasser vollständig ausgeschiedenen Salzgehalt stöchiometrisch entspricht, unter 123 liegt.
Würde maxr eine konventionelle Anordnung mit einem Kationenaustauscher und einem starken Anionenaustauscher dem zu entionisierenden Wasser entsprechend wählen, so läge der Verbrauch keinesfalls unter 200go.
Geht man nach dem von dieser Erfindung vorgesehenen Schema vor, können für den Verbrauch an Regeneratoren Werte erzielt werden, die praktisch dem stöchiometrischen theoretischen Wert entsprechen, vorausgesetzt jedoch, dass es sich um eine teilweise, aber doch noch sehr starke Entionisierung handelt.
Die Regeneration des aktiven Materials der Austauscher I und III kann in der Weise erfolgen, dass der Regenerator in den Austauscher III eingeführt wird und man die aus diesem Austauscher austretende Lösung für die Regeneration des Austauschers I verwendet.
Wählt man als Regenerator H, SO, wird die aus dem Austauscher III austretende konzentrierte Re- generationslösung verdünnt, bevor sie in den Austauscher I geleitet wird, um in ihm Niederschlag von
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Verwendet man einen Austauscher III auf der Basis sulfonierter Harze, ist es angebracht, die Regeneration dieses Austauschers in (dem Fluss der zu entionisierenden Lösung) entgegengesetzter Richtung vorzunehmen, um die Eigenschaften des gewonnenen entionisierten Wassers erheblich zu verbessern und die regenerierende Wirkung zu erhöhen.
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Regeneration desReagenzien ; in letzterem Fall führt man die Lösungen nacheinander ein.
B) Die vollständige Entionisierung einer. wässrigem Lösung mit den gleichen Eigenschaften wie die unter A) beschriebenen wird mit einer Serie von drei Ionenaustauschern ausgeführt, die der Reihe nach folgendermassen beschaffen sind :
1) ein Kationenaustauscher, der in der oberen Hälfte als aktives Material starken Kationenharz, z. B.' sulfonisftes Harz, enthält, während das aktive Material in der unteren Hälfte aus schwachem Kationenharz, z. B. Harz auf der Basis von Carbo-Silikat, besteht ; die untere Hälfte ist von der oberen ge- trenntdurcheinElementE, das aus einem Plastikgitter besteht und zwischen zwei gelochten, nicht oxydierbaren Eisenplatten angebracht ist.
Die beiden Austauscher werden mit einer Wasserlösung beschickt, die direkt von unten nach oben entionisiert wird, während die Regeneration mit einer Regenerationslösung erfolgt, die von oben nach unten geleitet wird.
Verwendet man als Regenerator H SO, verdünnt man die Regenerationslösung mit Wasser bis zur Höhe der Trennwand zwischen den beiden Austauschern.
2) Ein Anionen-Austauscher mit einer oder mehreren Anionenharzschichten, die untereinander durch ein Element E getrennt sind, das aus einem Plastikgitter besteht und zwischen zwei nicht oxydierbaren Eisenplatten angebracht ist ; das aktive Material besteht aus Anionenharzen mit von unten nach oben ansteigender Basizität.
Der Anionenaustauscher wird von einer-. wSMdgeni Lösung durchströmt, deren Fluss aus dem Austauscher I direkt von unten nach oben verläuft, während die Regeneration in der Weise erfolgt, dass eine Regenerationslösung von oben nach unten geführt wird.
3) Ein schwacher Kationenaustauscher, z. B. ein Harz auf der Basis von Carbo-Silikat ;
4) Ein Kohlefilter fUr die physikalische Filterung der aus dem Austauscher III austretenden Lösung ; das gewonnene C02 wird durch Rückführung zum Austauscher n wiederverwendet.
InFig. 2, die dieser Erfindung beigefügt ist, wird der Verlauf der in den drei Austauschern abfliessen- den und zufliessenden Lösung schematisch dargestellt. Es wurden dabei die Zeichen der Fig. 1 übernommen.
Es ergeben sich für die jeweiligen Austauscher die folgenden Reaktionen :
I - untere Hälfte (aktive Substanz ist R COOH)
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- obere Hälfte (aktive Substanz ist RS03H)
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Diese Reaktion ergibt sich normalerweise nur für einen Teil des NaCl des zu entionisierenden Wassers.
Aus den beiden oben aufgeführten Reaktionen geht hervor, dass die aus dem Austauscher I austretende Lösung CO, die den neutralen Alkalisalze der zu behandelnden Lösung entsprechenden freien Säuren (HC1) und eine bestimmte Menge an NaCl (oder neutralen Alkalisalze, die in der Ausgangslösung vorhanden sind) enthält.
Die Menge des im starken Austauscher (RS03H) nicht zur Reaktion gelangten NaCl (bzw. die Menge der neutralen Alkalisalze) entspricht dem Kationenverlust, der angenommen war und der auf die niedrigen Regenerationsgrade zurückzuführen ist, die gewählt wurden, um im Austauscher selbst eine möglichst hohe Regenerationswirkung zu erhalten.
Ausserdem ist dieser Salzdurchgang unerlässlich, um in der aus dem Austauscher II abfliessenden Lösung die für die Durchführung des Rückflusses benötigte Alkalität zu erhalten, die die Bindung aller erdalkalischer Kationen an den schwachen Kationenaustauscher I ermöglicht (R COOH ist aktive Substanz).
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II) Es kommt zu folgenden Reaktionen :
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Die aus dem Austauscher II austretende Lösung enthält also ausschliesslich CO, das nicht reagiert hat, und NaHCO in der Menge, die dem im Austauscher I erfolgten Kationendurchtritt entspricht.
Ein Teil der Lösung wird dem Austauscher I wieder zugeführt, um so in der unteren Hälfte dieses Austauschers die Bindung aller erdalkalischen Kationen zu ermöglichen ; der übrige Teil wird dem Kat- ionenaustauscher III zugeleitet.
WievieICO (von aussen oder durch Rückführung) der dem Austauscher II zufliessenden Lösung zugeführt werden muss, hängt vom Härtegrad der zu behandelnden Lösung, von der Höhe des im Austauscher I erfolgten Kationenverlustes und schliesslich von dem Grad der Entionisierung ab, den man in bezug auf die neutralen Alkalisalze der zu behandelnden Lösung erreichen will.
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mit verschiedener Basizität enthält,sen regenerieren, indem man das Anionenbett einfach mit Wasser filtriert.
In welchem Umfang Azidität beseitigt wird, hängt ab von dem pK-Wert der verwendeten Harze, von dem jeweiligen Grad der in dem verwendeten Rohwasser vorhandenen Alkalität und davon, in welchem Mass das Harz in. der. vorangegangenen Phase verbraucht wurde. Wenn man entsprechend vorgeht, kann man die in der Phase der Hydrolysen entstandene Alkalität zur Regeneration der schwachen Kationenharze verwenden, indem man z. B. ständig Wasser über die beiden Harzbetten gibt.
Geht man nach Fig. 2 vor, die ein zweischichtiges Kationenbett mit unterschiedlichem Aziditätsgrad vorsieht, kann man ausserdem einen Kationenfluss mit erhöhtem Gehalt an freier Mineralsäure schaffen ; dadurch ist es möglich, die Harze mit niedriger Basizität stärker zu verbrauchen, folglich das Austauschvermögen der Harze selbst zu verbessern und eine intensivere Regenerierung durch Hydrolysen zu bewirken.
III) Es ergibt sich folgende Reaktion :
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Am Ausfluss dieses Austauschers tritt also Wasser aus, das ausschliesslich C02 enthält, welches im Kohlefilter auf physikalischem Wege abgeschieden wird ; auf diese Weise erhält man entionisiertes Wasser.
DieRegenerierung des Austauschers II wird wie im Schema A beschrieben ausgeführt, oder sie kann im Gegenstromverfahren mit Kalk erfolgen, oder aber man regeneriert, indem man eine Vor-Regeneration durch Hydrolysen vorangehen lässt.
Geht man wie oben beschrieben vor und bewirkt die Erschöpfung des Anionenharzes mit einem Was-
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baren Prozentsatz liegt.
Die Regenerierung des Kationenaustauschers III kann entsprechend (wie im Schema A beschrieben) ausgeführt werden, oder man kann Verbindungen zwischen den Filtern n und III herstellen und das Rohwasser zurückführen.
Eine solche Anordnung der Ionenaustauscher ermöglicht die Gewinnung von entionisiertem Wasser bei einem Verbrauch an Regeneratoren, der, bezogen auf die der vollständigen oder teilweisen Entsalzung der behandelten Lösung entsprechenden stöchiometrischen Menge, unter 10 < 1Vo liegt.
Soll nur eine Teilentionisierung (wie unter B beschrieben) durchgeführt werden, so wird der Aus-
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Aus dieser Reaktion ergibt sich, dass die aus dem Austauscher I austretende Lösung alle neutralen Alkalisalze zusammen mit dem CO, das sich gemäss der oben aufgeführten Reaktion gebildet hat, enthält.
2.) ergibt sich die Reaktion :
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