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Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxydlösungen mit hohem
elektrischem Widerstand Die Erfindung betrifft die Deionisierung technischer Wasserstoffperoxyd.lösungen
mit an sich bekannten Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis in sogenannten Einbettsystemen
und die Behandlung dieser Austauscher sowie die Anwendung eines bestimmten Milschungsverhältnisses
der beiden Austauschertypen zur D,wrchfülh,rung des Verfahrens.
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Wäßrige Wasserstoffperoxydlösungen sind bekanntlich stets durch anionische,
kationische sowie auch durch nicht ionogene Bestandteile, herrührend aus der Fabrikation,
verunreinigt.
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Diese Verunreinigungen beeinträchtigen die Haltbarkeit und! Lagerfähigkeit
der Wasserstoffperoxydlösungen, weshalb man bestrebt war, durch den Einsatz von
geeignetem Werkstoff für den Apparatebau die Mengen für diese Begleitstoffe möglichst
zu verringern bzw. sich gezwungen sah, einen Werkstoff für die Lagergefäße zu finden,
der gegenüber Wasserstoffperoxyd weitestgehend beständig ist.
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Zur Beseitigung der Begleitstoffe aus Wasserstoffperoxydlösungen
sind verschiedene Methoden bekannt. So hat man bereits eine gewisse Reimgung durch
Verdampfung und anschließende Kondensation der Lösungen erreicht. Man hat ferner
bereits die Ausfällung der Verunreinigungen mit Hilfe sorptionsfähiger Hydroxyde
und anschließende Filtration vorgeschlagen, als auch die Abtrennung auf elektroosmotischem
oder kataphoretischem Wege vorgenommen. Schließlich wurde auch bereits vorgeschlagen,
die Verunreinigungen durch Behandeln mit Ionenaustanschern auf Kunstharzbasis aus
den Wasserstoffperoxydlösungen zu entfernen. Diese Verfahrensweise arbeitet nach
dem Prinzip der sogenannten Mehrbettsysteme und besteht darin, daß man durch mehrere,
mindestens jedoch durch zwei, hintereinandergeschaltete Kolonnen, von denen die
erste mit einem O H-Austauscher, die zweite mit einem H-Austauscher gefüllt wird,
Wasserstoffperoxydlösungen leitet und diiesen Vorgang mehrmals wiederholt, um den
gewünschten Reinigungsgrad zu erzielen. Diese Maßnahme ist notwendig, weil ab einer
bestimmten Durchsatzmenge zwischen den Reaktionspartnern sich ein Gleichgewichtszustand
ausbildet, daher ein Reinigungseffekt nicht mehr eintritt, obwohl die Kapazität
der Austauscherharze zu diesem Zeitpunkt noch keineswegs erschöpft ist.
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Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens ist es erforderlich,
mehrere Apparaturelemente in Form von Austauscherkolonnen aufzustellen, um das Verfahren
erfolgreich zu gestalten. Außerdem muß noch berücksichtigt werden, daß der Hydroxylaustauscher
im Gegensatz zum Wasserstoffaustaluscher gegenüber Wasserstoffperoxyd handelsüblicher
Konzentrationen wesentlich empfindlicher ist, ein Nach
teil, der noch dadurch vergrößert
wird, daß durch die Neutralsalzspaltung in dieser Behandlungsphase ein neutrales
bis alkalisches Wasserstoffperoxyd anfällt, so daß eine gefahrlose Durchführung
dieser Verfahrensweise nur dann gesichert ist, wenn die zur Behandlung kommenden
Wasserstoffperoxydlösunigen sehr stark unterkühlt werden.
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Es bedeutet daher einen wesentlichen technischen Fortschritt, als
es überraschenderweise gelang, diese Schwierigkeiten im Sinne der Erfindung dadurch
zu umgehen, daß man die Wasserstoffperoxydlösungen im Einbettsystem mit einem Gemisch
an Hydroxyl-und Wasserstoffionenaustauschern bei etwa 0° behandelt, wobei die Menge
des Wasserstoffionenaustauschers größer, vorzugsweise mehr als fünfmal so groß ist
als die äquivalente Menge kationischer Verunreinigungen ih der Lösung. Die beiden
Austauschertypen werden also nicht mehr einzeln und in hlntereinander angeordneter
Reihenfolge zum Einsatz gebracht, sondern beide Austauschertypen wirken gleichzeitig
auf das Wasserstoffperoxyd ein.
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Es wurde dabei gefunden, daß ein solches Mischbett in seiner Wirkung
wesentlich intensiver arbeitet als das Mebrbettsystem, weil es in diesem nicht zur
Ausbildung eines Reaktionsgleichgewichtes kommen kann und es sich bei Einhaltung
eines geeigneten Mischungsverhältnisses und bestimmter Verfahrensbedingungen ausgezeichnet
für den beabsichtigten Zweck eignet.
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Die Vorteile eines solchen Mischbettes waren von
vornherein
keineswegs voraus zusehen, da bekanntlich alle Wasserstoffperoxydlösungen selbst
bis zu einem gewissen Grad in H-Ionen und H O2-Ionen dissoziiert sind und daher
angenommen werden mußte, daß bei der intensiven neutralsalzspaltenden Wirkung eines
solchen Austauschergemisches die vorhandenen Ionen des Wasserstoffperoxyds in der
Lösung durch das Austauscherharz gebunden werden. Es wurde festgestellt, daß zwar
wohl eine Bindung stattfindet, die selbe aber durchaus kein so großes Ausmaß annimmt,
als man hätte erwarten können, weil die als Verunreimgungen vorliegenden ionogenen
Bestandteile der Wasserstoffperoxydlösungen vom Harz bevorzugt gehunden werden.
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Dieses nicht vorberz,usehende Verhalten des Austauschermischharzes
ist für das Verfahren wesentlich und ermöglicht bei Einhaltung der im folgenden
beschriebenen Verfahreasbedingungen und der speziellen Behandlung der Austauscherharze
im Vergleich zu den bisherigen Mehrbettensystemen die Anwendung eines sogenannten
Einbettsystems für die Deionisierung technischer Wasserstoffperoxydlösungen. Frische,
d. h. erstmalig für diesen Zweck eingesetzte Austauscherharze vom Wasserstoff- und
Hydroxyltypus werden getrennt mit reinem Wasser gewaschen und daraufhin längere
Zeit mit verdünnten Säuren behandelt, um eventuelle, in den Austauscherhlarzen vorhandene
Verunreinigungen, vor allem solche der Schwermetallreihe, zu entfernen. Daran anschließend
folgt eine Waschung mit reinem Wasser so lange, bis die Austauscher säurefrei sind.
Während der H-Austauscher auf diese Weise behandelt bereits in der einsatzbereiten
Form vorliegt, ist es notwendig, den Hydiroxylaustauscher durch Behandeln mit Alkali
und nachfolgender Waschung mit reinem Wasser zu aktivieren. Beim verfahrensgemäßen
Einsatz eines solchen Mischbettes aus frischen Austauscherharzen hat es sich auch
als vorteilhaft gezeigt, wenn man die für dieses Verfahren geeigneten und in einem
bestimmten Mischungsverhält.nis vorliegenden und aktivierten Harzgemische einer
Vorbehandlung mit verdünnteren Was serstoffperoxydlösungen als den handelsüblichen
längere Zeit unterwirft. Es zeigte sich, daß ein so vorbehandeltes Harz beim erstmaligen
Durchsatz mit konzentrierten Wasserstoffperoxydlösungen sich indifferentef verhält
als Austauscherharze, die nicht so vorbehandelt, sondern lediglich vor ihrem ersten
Einsatz aktiviert wurden. Wider Erwarten wurde hierbei außerdem noch gefunden, daß
sich die stark basischen bzw. stark sauren Austauschertypen chemisch indifferenter
gegenüber Wasserstoffperoxydlosun.gen verhalten als die schwachen. Für den Austauschrorgang
im Mischbett eignen sich daher vorzugsweise stark basische Anionenaustauscher vom
Amintyp und solche von quaternären Ammoniumbasen bzw. stark saure Kationenaustauscher
mit freien S O, H-Gruppen.
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Die derart vorbehandelten Austauscherharztypen werden dann miteinander
gemischt, wobei gefunden werde, daß das Mischungsverhältnis der beiden Harztypen
nicht, wie eigentlich zu erwarten gevTesen wäre, d;em stöchiometrischen Verhältnis
der in den Wasserstoffperoxydlösungen vorhandenen ionogenen Bestandteile einerseits
und der Ionenaufnah.mefähigkeit der Austauscher andererseits anzugleichen ist, sondern
daß der Austauschvorgang nur dann in dem gewünschten Sinne abläuft, wenn die Menge
des Wasserstoffaustauschers größer, vorzugsweise mehr als fünfmal so groß ist als
die äquivalente Menge kationischer Verunreinigungen in der Lösung. Der Ein-
satz
derartig zusammengesetzter Harzgemische hat nicht nur eine Intensivierung des Austauscheffektes
zur Folge, sondern es wird durch den im Überschuß vorhandenen Wasserstoffaustauscher
in einer für den gesamten Verfahrensablauf vorteilhaften Weise auch verhindert,
daß sdie Was serstoffperoxydlösungen während des Austauschvorganges neutral bzw.
alkalisch werden. Das Zusammenmischen der beiden Austauschertypen in dem erfindungsgemäßen
Verhältnis kann außerhalb, zweckmäßigerweise aber innerhalb der Aus tauscherkolonne
erfolgen.
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Vor Inbetriebnahme des Mischbettes ist es ferner notwendig, das Austauschergemisch
in der Kolonne mit reinem, vorgekühltem Wasser so weit zu füllen, daß die Austauscher
mit demselben bedeckt sind; erst dann wird das zur Reinigung kommende Wasserstoffperoxyd
zulaufen gelassen, während gleichzeitig der Ablaßhahn an der Kolonne geöffnet wird.
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Für die Deiomsierung können verunreinigte, von der Produktion anfallende
Wasserstoffperoxydlösungen, gleich welchen p-Wertes, verwendet werden, die vorher
in geeigneten Gefäßen auf Temperaturen. um den Nullpunkt abgekühlt wurden und von
oben nach unten das Mischbett durchfließen. Dabei i.st es für die Durchführung des
Verfahrens wesentlich, daß man die Durchfiußgeschwindigkeit der durchlaufenden Lösungen
dem jeweiligen Sättigungsgrad des Austauschergemisches anpaßt, ßund zwar derart,
daß mit z nehmendem Sättiigungsgrad dieDurchflußgesohwindigkeit verringert wird.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn man die Wasserstoffperoxydlösurgen unter
einem hydrostatischen Druck zulaufen läßt, der näherungsweise dem halben Druckverlust
in der oberen Schichthöhe des Mischbettes entsprichlt, während mlan den Abfluß bei
einem Unterdruck, entsprechend dem Druckverlust in der unteren Hälfte des Mischbettes,
durchführt. Durch die Abstimmung der Durchflußgeschwindigkeit zum jeweiligen Sättigungsgrad
des Austauschers werden unvorhergesehene Störungen des Austauschvorganges vermieden,
ebenso kann die Ausnutzung der Aus tauschfähi gkeit des Harzgemisches weiter gesteigert
werden.
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Um den Reinigungsvorgang während des Betriebes laufend kontrollieren
und überwachen zu können, wird in den Ablauf der Mischbettkolonne ein Kontrollgerät
zwischengeschaltet, das in an sich bekannter Weise die Leitfähigkeit dier von der
Kolonne ablaufenden Wasserstoffperoxydlösungen ständig anzeigt. Der Reinigungsvorgang
ist beendet, wenn die Leitfähigkeit einen von vornherein festgesetzten Grenzwert
überschreitet. Dieser Grenzwert ist eine von der jeweils gewünschten Reinheit des
behandelten Wasserstoffperoxyds abhängige Größe und kann innerhalb der Grenzen bis
zur vollständigen Erschöpfung des Austauschermischbettes variiert werden. Damit
ist aber auch die Möglichkeit gegeben, das gesamte Reinigungsverfaluen fraktionsweise
durchzuführen und die in ihrer Reinheit und damit in ihrem Leitvermögen verschiedenen
Fraktionen getrennt aufzufangen.
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Eine weitere Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in
der weiteren Behandlung des Austauschergemisches im Mischbett nach Beendigung des
Reinigungsvorganges. Diese weicht von der an sich bekannten Wiederbelebung der beiden
Austauscherharze ab und ist durch das besondere Mischungsverhältnis zwischenWasserstoff-
und Hydroxylaustauscher im Mischbett bedingt. Erst durch die neue Weiterbehandlung
des Austauschergemisches wurde es ermöglichst, das beispielsweise bei der Wasserreinigung
angewandte Misch- bzw. Einbettsystem auch für die
Herstellung reiner
Wasserstoffperoxyd,lösungen handelsüblicher Konzentrationen, gekennzeichnet durch
einen sehr hohen elektrischen Widerstand, einzusetzen.
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Es zeigte sich, daß die Trennung des Austauschergemisches im Mischbett
durch Rückspülung mit reinem Wasser nicht durchführbar ist. Die Ursache liegt in
dem im Überschuß im Gemisch vorliegenden Wasserstoffaustauscher, der bei Beendigung
des Reinigu.ngsverfahrens noch nicht zur Gänze erschöpft ist und in diesem Zustand
sehr stark zu Zusammenballungen neigt, wodurch eine einwandfreie und scharfe Trennung
der beiden Austauschertypen durch Rückspülung im Mischbett nicht erreicht werden
kann. Die Wiederbehebung der beiden Austauscher in dem erforderlichen Ausmaß ist
deshalb so nicht durchführbar und damit die wirksame Reinigung von Wasserstoffperoxydlösungen
überhaupt in Frage gestellt. Es konnte jedoch gefunden werden, daß sich eine scharfe
Trennung der beiden Austauschertypen trotzdem mit Erfolg durchführen läßt, wenn
man wie folgt vorgeht.
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Das im Mischbett zurückgebliebene Wasserstoffperoxyd wird durch Rückspülung
mit reinem Wasser ausgewaschen. Hierbei erfolgt eine Trennung der beiden Austauscher
in der Weise, daß sich im Mischbett drei Schichten ausbilden. Die obere Schicht
besteht aus reinem 0 H-Austauscher, die mittlere Schicht aus einem Gemisch aus H-
und OH-Austauscher, während die untere Schicht aus reinem H-Austauscher besteht.
Eine Trennung des in der Mittelschicht noch vorliegenden Austauschergemisches gelingt
weder durch längeres Rückspülen mit reinem Wasser noch durch verstärkte Aufwirbelung
des Mischbettes. Um diese mittlere Schicht aber ebenfalls in ihre beiden Komponenten
zu zerlegen, wird durch das ganze Mischharz, nach der Rückspü-bung mit Wasser, Alkali
lösung geleitet, und zwar muß dies in einer solchen Menge erfolgen die nicht nur
ausreicht, den gesamten O H-Austauscher wieder zu beleben, sondern auch den noch
nicht erschöpften H-Austauscher zur Gänze in die Alkaliform überzuführen. Dadurch
wird es möglich, die vorhin beschriebenen Zusammenballungen der beiden Austauscherharze,
bedingt durch unter schiedliche elektrostatischle Aufladungen, aufzulösen.
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Nach Beendigung dieses Vorganges ist es durch eine neue nachfolgende
Rückspülung mit reinem Wasser nunmehr möglich, eine einwandfreie und scharfe Trennung
der beiden Austauschertypen in zwei Schichten zu erzielen. Erst jetzt kann die Wiederbelebung
des H-Austauschers mit Säuren im Mischbett erfolgen, wobei zu achten ist, daß der
bereits durch die vorhergehende Behandlung mit Alkali wiederbelehte H O-Austauscher
mit der Säure nicht in Kontakt kommt, was durch eine geeignete Ausführungsform der
Austauscherkolonne ermöglicht wird. Anschließend erfolgt die Waschung mit reinem
Wasser und die Durchmischung der beiden Austauscher in üblicher Weise, wonach d;as
Mischbett für einen weiteren Durchsatz einsatzbereit gemacht ist.
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Es kommt vor, daß bei der Durchführung des Verfahrens die ursprünglich
vorhandene Kapazität des Mischbettes nach mehreren Durchsätzen in bezug auf seine
Ionenaustauschfähigkeit merkbar abnimmt. Die Ursache des Absinkens der kapazitiven
Leistung des Mi schbettes ist auf Ermüdungserscheinungen des OH-Austaus,chers zurückzuführen.
Durch eine intensive und längere Zeit währende Behandlung eines solchen Austauschers
mit einer wesentlich konzentrierteren Säure, als sie zur Wiederbelebung des H-Austauschers
allgemein angewandt wird, ist es möglich, diese Erscheinung zu beheben, so daß nach
Beendigung
dieser Behandlung der Austauscher wieder seine volle Leistung abgibt.
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Beispiel 1 14 1 Wasserstoffperoxyd mit einer Konzentration von 409,8
g/l H202 und einem Trockenrückstand von 809 mg/l, einem Glührückstand von 15 mg/l
und einem elektrischen Widerstand von 184 Ohm/cm wurden durch ein Mischbett, in
welchem der H-und H O-Austauscher in dem verfahrensgemäßen Mischungsverhältnis gemengt
war, geleitet. Die Temperatur der zugeführten Wasserstoffperoxydlösung betrug 0
bis 70, der Durchfluß erfolgte unter einem hydrostatischen Druck von 1,15 ata und
berechnete sich zu 80 1/Stunde pro Liter Austauschergemisch.
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Das Harz war in einer Glaskolonne mit einem Durchmesser von 47 mm
und einer Schichthöhe von 730 mm, entsprechend 1000 cm3 Harzgemisch, eingefüllt.
Die Deionisierung der Lösung erfolgte störungsfrei, und es konnte lediglich eine
Wärmetönung von 5,3 cal/Min. festgestellt werden, deren Ursache auf die Neutralisationswärme
der ionogenen Bestandteile rückführbar, für das Verfahren selbst ungefährlich und
daher bedeutungslos ist. Das auf diese Weise gereinigte Wasserstoffperoxyd zeigte
bei einer nahezu 100°/oigen Ausbeute eine Konzentration von 384,9 g/l H2 °2 einen
Trockenrückstand von unter 5 mg/l, einen Glührückstand von etwa 0,9 mg/l und einen
elektrischen Widerstand von 5,82 104 Ohm/cm.
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Beispiel 2 Das Wasserstoff- und Hydroxylaustauscherharz wurde vorher
getrennt mit Säure behandelt, um eventuelle Verunreinigungen, vor allem solche aus
der Schwermetallreihe, zu entfernen. Da.raufhin erfolgte eine getrennte Waschung
mit anschließender Aktivierung der beiden Austauschertypen.
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Die so vorbereiteten Austauscher wurden im verfahrensgemäßen Verhältn!is
gemischt und durch eine Zeitdauer von etwa 72 Stunden mit verdünntem Wasserstoffperoxyd
behandelt, daraufhin neuerdings gewaschen und in eine Kolonne eingefüllt. Dieselbe
hatte eine lichte Weite von 140 mm; die Schichthöhe betrug 617 mm bei einer Harzmenge
von 9,5 1. Die so vorbereitete Kolonne wurde mlit vorgekülhltem Wasser so weit gefüllt,
daß das Harzgemisch mit Wasser vollkommen abgedeckt war. Durch diese Kolonne wurde
eine auf durchschnittlich 40 vorgekühlte Wasserstoffperoxydlösung mit einer mittleren
Durchflußgeschwindigkeit von 14 1 Wasserstoffperoxyd pro Stunde pro Liter Harz in
einer Menge von insgesamt 172 1, entsprechend 70,1 kg H2 02, in einem Arbeitsgang
hindurchgeleitet. Das rohe Wasserstoffperoxyd enthielt 15,1 Milliäquivalente anionischeund
4,1 Milliäquivalente kationische Bestandteile als Verunreini zungen pro Liter Lösung.
Der elektrische Widerstand betrug 184 Ohm/cm; das von der Mischbettkolonne ablaufende
gereinigte Wasserstoffperoxyd wurde in einzelnen Fraktionen aufgefangen, die folgende
Mengen und Reinheitsgrade aufzeigten: 1. Fraktion: 50 1 Wasserstoffperoxyd, entsprechend
28,25 0/, bezogen auf die eingesetzte Gesamtmenge H2 02, mit einem elektrischen
Widerstand von 5,8- 104 Ohm/cm. Die Durchflußgeschwindigkeit betrug 17,55 1/Stunde
pro Liter Harz.
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2. Fraktion: 50 1 Wasserstoffperoxyd, entsprechend 28,55 0/o, bezogen
auf die eingesetzte Gesamtmenge H2 02, mit einem elektrischen Widerstand von 9,35.
10 Ohm/cm. Die Durchflußgeschwindilgkeit betrug 13,75 1/Stunde pro Liter Harz.
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3. Fraktion: 67,6 1 Wasserstoffperoxyd, entsprechend 39 0/o, bezogen
auf die eingesetzte Gesamtmenge Wasserstoffperoxyd, mit einem elektrischen Widerstand
von 6,5 10 Ohmiem. Die Durchfiußgeschwindigkeit betrug 11,86 1/Stunde pro Liter
Harz.
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Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wurde die Michbettko1onne
mit reinem Wasser ausgespült, wobei 194 1 verdünnte Wasserstoffperoxydlosung mit
einem Gehalt von 2,8 kg Wasserstoffperoxyd, entsprechend 3.9°/o vom Einsatz, angefallen
sind. Diese verdünnten Wasserstoffperoxydlösungen zeichnen sich ebenfalls durch
sehr hohe Reinheit aus. Der elektrische Widerstand beträgt 1,7105 Ohm/cm.
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Beispiel 3 In derselben Apparatur wurden unter denselben Bedingungen,
wie im Beispiel 2 angegeben, jedoch nicht fraktioniert aufgefangen, 9300 1 Wasserstoffperoxydlösung
in vierundfünfzig aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen gereinigt. Der Grad der Verunreinigung
und die Konzentration der technischen Wasserstoffperoxydlösungen sind dieselben,
wie im Beispiel 2 angegeben. Die auf durchschnittlich -4° vorgekühlte Wasserstoffperoxydlösung
wurde unter einem hydrostatischen Druck von 1,2 ata der Mischbettkolonne von oben
zugeführt, während am Ablauf ein Unterdruck von etwa 0,7 ata aufrechterhalten wurde.
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Die Durchflußgeschwindigkeiten betrugen hierbei im Mittel wieder 14
1 Wasserstoffperoxyd pro Stunde pro Liter Harz. In einem Arbeitsgang wurden mit
der vorhin angegebenen Harzmenge wieder 172 1 Wassers toffperoxydl ösung gereinigt.
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Nach jedem Arbeitsgang war eine Wiederbelebung der Austauscherharze
erforderlich, die folgendermaßen durchgeführt wurde. Der Zufluß des Wasserstoffperoxyds
wurde abgestellt und das Austanschermischbett anschließend im Gegenstrom mit reinem
Wasser gespült, wobei sich eine Trennung in drei Schichten ergab. Nach erfolgter
Auswaschung wurde von oben durch das gesamte Mischbett hindurch Alkalilösung mit
300 g Alkali durchgeleitet. Durch diese Maßnahme wird der O H-Austauscher wieder
belegt während gleichzeitig die Kapazität des H-Au&tauschers sich dabei völlig
erschöpft. Daraufhin wurde die Austanscherkolonne wiederum im Gegenstrom mit Wasser
gewaschlen und der Durchfluß des Wassers so eingestellt, daß eine scharfe Trennung
in zwei Schichten eintrat.
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Nun erfolgte die Wiederbelebung des spezifisch schwereren Wasserstoffaustauschers
in der Mischbettkolonne mit 150 g Säure und die Auswaschung des Wasserstoffaustauschers
mit reinem Wasser. Nach erfolgter Waschung wurde durch Gegenspülung und Einblasen
von Luft die Mischung der beiden Austauschertypen wiederhergestellt. Für die erforderlochen
Was chungen, Gegen spülungen und Mischungen waren pro Wiederbelebung 145 1 Reinwasser
erforderlich.
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Von der eingangs angegebenen Gesamtmenge an roher Wasserstoffperoxydlösung
wurden insgesamt gemäß vorbeschriebener Arbeitsweise 9052 1 reine Wasserstoffperoxydlösung
mit einem Gehalt von 400.3 g/l Wasserstoffperoxyd, entsprechend 3623 kg H2 02, sowie
10414 1 Wasserstoffperoxydlösung rein mit 14,2 g/l Wasserstoffperoxyd, entsprechend
148 kg H2 °2 erhalten. Das konzentrierte, gereinigte Wasserstoffperoxyd fiel somit
in einer Menge von 95,6°/o
bezogen auf die eingesetzte Menge, an und hatte einen
elektrischen Widerstand von 6,91-104 Ohm/cm, während das verdünnte Wasserstoffperoxyd
3,910/0 H2 02 der Ausgangsmenge enthielt und einen elektrischen Widerstand von 1,71-1050hm/cm
aufwies. Für die Wiederbelebung der beiden Austauschertypen wurde in den vierundfünfzig
Arbeitsgängen insgesamt verbraucht: 16,15 kg Alkali, 8,10 kg Säure und 7830 1 Reinwasser
für Waschzwecke. Das auf diese Weise gereinigte konzentrierte Wasserstoffperoxyd
zeigte einen Trockenrückstand von etwa 8 mg/l, einen Glührückstand von 3,5 mg/l,
der pH-Wert schwankt in den Grenzen von 3 bis 4.
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Im Beispiel 3 wurden somit mit einer Menge von 9,5 1 Mischlharz 9300
1 rohe, technische Wasserstoffperoxydlösung gereinigt, wobei ein Verlust an Austauschersuhstanz
von 3,2 der ursprünglich. vorhandenen Volumenmenge eintrat.