DE2048091C - Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren von Ionenaustauschern - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Regenerieren von Kationen- bzw. Anionenaustauschern.

Bekanntlich ist es vorteilhaft, Ionenaustauscher mit einer Regenerierung im Gegenstrom, wobei das Regeneriermittel in gegenüber der Fixierung umgekehrter Bewegungsrichtung verwendet wird, einzusetzen; speziell bei der Regenerierung von unten nach oben durchquert das Reaktionsmittel zunächst in hoher Konzentration die unteren Schichten des Kationenbzw. Anionenaustauschers, die demnach stark regeneriert werden und somit in der letzten Phase der Fixierung eine bedeutende Wirksamkeit haben, so daß sie die Erzielung einer Flüssigkeit hoher Qualität gestatten. Ausgehend von der Anfangskonzentration erschöpft sich jedoch das Reaktionsmittel nach und nach bei seinem Durchgang durch den Ionenaustauscher. Nun erfolgt die Fixierung der Ionen der zu behandelnden Flüssigkeit in der .Schicht von Ionenaustauschern nicht homogen; überdies kann allgemeiner gesagt die Qualität der zu behandelnden Flüssigkeit mit der Zeit je nach den Versorgungsquellen variieren und die Regenerierung sollte der tatsächlichen Verteilung der fixierten Ionen bzw. den Änderungen der Qualität bzw. Eigenschaften der zu behandelnden Flüssigkeit angepaßt werden können.

Es ist auch bekannt, zwei lonenaustauscherschichien, Ebensp ist bei der auf ein schwach basisches Harz

und zwar eine mil schwach saurer (bzw. basischer) und angewandten Reaktion die andere mit stark saurer (bzw. basischer) Wirkung,

in Reihe zu schalten. In der Reinigungsphase durch- R · Cl + NaOH -*■ R · OH + NaCl

quert das Wasser bzw. die zu behandelnde Flüssigkeit 5
nacheinander die erste und dann die zweite Schicht.

Unter diesen Bedingungen verteilen sich die zu die Umkehrreaktion unmöglich, dia die Basizität des

fixierenden Ionen auf die zwei Ionenaustauscherschich- Harzes zu schwach ist, um das Freiwerden von NaOH

ten, wobei sich die erste mehr oder weuiger vollständig zu gestatten.

sättigt und die zweite bis zum »Auslaufpunkt« des io Daraus ergibt sich, daß diese Art von Regenerierung

beweglicheren Ions unter den 7.u fixierenden Ionen ver- in verdünnter Lösung und in ausfjedehntem Medium

wendet wird. durchgeführt werden kann, ohne ihrer Ausbeute ab-

In der Regenerierphase wird das Regeneriermittel in träglich zu sein.

gegenüber dar Bewegungsrichtung der Fixierung umge- Außerdem kann eine bestimmte Zahl von Faktoren

kehrter Bewegungsrichtung verwendet, so daß es 15 der Verwendung zu für die beiden Harztypen ver-

zunächst den Austauscher mit starker Wirkung und schiedenen optimalen Bedingungen der Temperatur

dann den Austauscher mit schwacher Wirkung und Konzentration führen,

durchläuft. So besteht bei der schwefelsauren Regenerierung

Der erste Austauscher erfordert für seine Regenerie- eines Systems von Kationenaustauschern ein Interesse,

rung einen großen Oberschuß des Regeneriermittels, ao den carboxylgruppenhaltigen Austauscher bei einer

während der zweite mit nahezu theoretischer Ausbeute sehr niedrigen Konzentration zu regenerieren, um die

arbeitet. Fällung von Calciumsulfat zu vermeiden, während eine

Die Kombination der zwei Austauscher führt zu- derartige Vorkehrung für die vollständige Regenerie-

sammen mit der Regenerierung ebenfalls zu einer rung des starken Austauschers vom Sulfonsäuretyp

nahezu theoretischen Gesamtausbeute, da es der Über- »5 nicht günstig ist.

schuß des freien Regeneriermittels der ersten Regene- Ebenso ist festzustellen, daß es bevorzugt ist. einen

rierung am Körper mit starker Wirkung ist, welcher stark basischen Austauscher bei einer höheren Konzen-

zur gesamten Regenerierung des Körpers mit schwacher tration und höheren Temperatur, als diejenigen, welche

Wirkung verwendet wird. durch die Verwendung eines schwach basischen Aus-

Andererseits ist es bekannt, daß die Regenerierung 30 tauschers auferlegt sind, zu regenerieren,

eines Körpers mit starker Wirkung eine durch die Schließlich ist es bekannt, daß es zur Erzielung der

Umkehrreaktion gebremste Gleichgewichtsreaktion ist. besten Ausbeute und der besten Qualität der behan-

Beispielsweise ist beim Austausch von Wasserstoff- delten Flüssigkeit aus einem gegebenen Regenerierkationen gegen Natriumkationen von Natriumchlorid, mittelgewicht wichtig ist, die Regeneriermittellösung das vorher durch Salzsäure fixiert worden ist, die Fixier- 35 in umgekehrter Bewegungsrichtung wie die zu behanreaktion die folgende typische Gleichgewichtsreaktion: delnde Lösung durch jede der zwei Schichten von Avs-

tauschern zu leiten.

PHJ- M_ari -*■ n w* j. nn Aus der britischen Patentschrift 806 107 ist bereits

κ. · η -ι- «au -^ κ · INa -t- mj _{ein Verfanren zum} Regenerieren von in einer Kolonne

40 in übereinanderliegenden Schichten angeordneten

Ebenso ist die Regenerierung eines mit Chlorionen Ionenaustauschern, welche durch Durchleiten der zu gesättigten stark basischen Anionenaustauschers durch behandelnden Flüssigkeit von oben nach unten geNatronlauge mit der Umkehrreaktion, nämlich der sättigt worden sind, durch Durchleiten eines flüssigen Erzeugung von Natronlauge aus einem Harz in der Regeneriermittels von unten nach oben durch die Hydroxyform und Natriumchlorid im Gleichgewicht: 45 Kolonne und Einleiten eines zusätzlichen Flussigkeits-

stromes (Wasser) am oberen Ende der Kolonne be-

w nn j. ο π+ΝΠχΐ) nu kannt. Dabei fließt der zusätzliche Flüssigkeitsstrom

NaOH + R · Cl ^ NaCl + R-OH _{yon oben nach} ^^ _a,_so ·„ _umgekehrter Richtung

wie der Regeneriermittelstrom. Sei wird auf den durch

Auf Grund dieser Tatsache erfordert die Wirksam- 50 die Kolonne von unten nach oben geleiteten Regenekeit der Regenerierung scharfe Bedingungen der Kon- nerstrom gleichzeitig am oberen Ende der Ko onne zentration, der Berührungsdauer zwischen der Flüssig- eine abwärtsgerichtete Kraft ausgeübt, um die Kolonne keit und dem festen Stoff und der Dichte des Harz- in einem im wesentlichen dichten und nicht ausgebettes, wobei dieser letztere Faktor wesentlich ist, dehnten Zustand zu halten. Das genannte bekannte wenn die Regenerierung mit einer optimalen Ausbeute 55 Verfahren richtet sich auf die Verhinderung des Durchin vernünftiger Zeit zu verwirklichen ist. sickems von Natriumionen durch einen Kationen-

Im Gegensatz dazu sind die Regenerierungen der austauscher.

Kationen- bzw. Anionenaustauscher mit schwacher Ferner ist es aus dem deutschen Gebrauchsmuster

Wirkung praktisch vollständige Reaktionen. 6 911 854 bekannt, bei einem Einschichüonenaustau-

Bei der aui ein Carboxylgruppen aufweisendes Harz 60 scher das Regeneriermittel in dei Weise zu verdünnen,

angewandten Reaktion daß ihm schon vor seiner Einführung in die lonen-

austauscherkolonne Verdünnungswasser zugesetzt

D w j. Hi-i UHJ- N,n ^wird- ^{Auch bei diesem bekannlen} Verfahren wird am

K · Na + HU -> K H -t- N au _{oberen Ende der Ko},_onne Wasser eingeleitet und hier-

65 durch die lonenaustauscherschicht am Ausdehnen ge-

ist die Umkehrreaktion unmöglich, da die Acidität des hindert, also im dichten Zustand gehalten.

Harzes zu schwach ist, um das Freiwerden von HCl Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Ver-

zu gestatten. fahrens zum Regenerieren von in übereinanderliegen-

den Schichten in derselben Vorrichtung angeordneten kommt noch, daß erfindungsgemäß die Einführung Ionenaustauschern vom gleichnamigen Ionentyp, wel- des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes an der Trennfläche ches den Anforderungen der Praxis besser als die von zwei übereinanderliegenden Ionenaustauscherbekannten Verfahren zum Regenerieren von in über- schichten und nicht wie bei den bekannten Verfahren einanderliegenden Schichten angeordneten Ionenaus- 5 am oberen Ende der Kolonne erfolgt, da dort der tauschern entspricht, insbesondere indem es den Be- Zweck des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes im Gegendingungen der Konzentration, der Berührungsdauer satz zur Erfindung die Verhinderung der Ausdehnung zwischen der Flüssigkeit und dem festen Stoff und der des Harzes und sein Halten im dichten Zustand ist. Dichte des Harzbettes, wovon weiter oben die Rede Die Einführung des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes war, in in bezug auf jede der lonenaustauscherschichten 10 am oberen Ende der Kolonne würde den erfindungsjeweils passender Weise genau Rechnung trägt. Weiter- gemäßen Zielen entgegenwirken.
hin richtet sich die Erfindung auf die Schaffung einer Es ist also festzustellen, daß sich die Erfindung im geeigneten Vorrichtung zur Durchführung des er- Gegensatz zu den bekannten Verfahren auf die Verwähnten Verfahrens zum Regenerieren von Ionen- wirklichung optimaler Regenerierungsbedingungen in austauschern. 15 übereinanderliegenden lonenaustauscherschichten rich-

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum tet. Es wird nämlich erfindungsgemäß für die untere Regenerieren von in derselben Vorrichtung in über- Ionenaustauscherschicht bzw. die unteren Ionenauseinanderliegenden Schichten angeordneten Ionenaus- tauscherschichten, deren Regenerierung im dichten tauschern desselben Ionencharakters, welche durch * Zustand durchzuführen ist, die Regenerierung durch Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit von oben ao Strömenlassen des Regeneriermittels von unten nach nach unten durch die übereinanderliegenden Schichten oben mit einer für diese untere Schicht bzw. diese der Ionenaustauscher gesättigt worden sind, durch . unteren Schichten passenden gesteuerten Geschwindig-Durchleilen von Regeneriermitteln in gegenüber der keit durchgeführt, wobei ein an der Trennfläche Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichumgekehrter Bewegungsrichtung, d. h. von unten nach as ten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten oben, durch die verschiedenen übereinanderliegenden eingeführter zusätzlicher Flüssigkeitsstrom zusammen Schichten der Ionenaustauscher, wobei mindestens ein mit der Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des zusätzlicher Flüssigkeitsstrom eingeführt wird, welches Regeneriermittels und der Wahl der aufsteigenden Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß dieser Strömung des Regeneriermittels dazu beitragen, daß zusälzliche Strom in gegenüber der Bewegungsrichtung 30 die untere Schicht bzw. die unteren Schichten während der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewe- des Regenerierverfahrens im dichten Zustand gehalten gungsrichtung, d. h. von unten nach oben zusammen werden. Dagegen ist es für die obere Ionenaustauschermit dem Strom des Regeneriermittels bzw. der Regene- schicht bzw. die oberen lonenaustauscherschichten riermittel fließen gelassen wird, daß die Regenerierung notwendig, daß sie im ausgedehnten Zustand regeneder oberen Schicht bzw. Schichten im ausgedehnten 35 nert wird bzw. werden. Dabei werden die Bedingungen Zustand durchgeführt wird, indem der zusätzliche der Ausdehnung durch Steuerung der Geschwindigkeit Flüssigkeitsstrom bzw. mindestens einer der zusatz- des Regeneriermittels, das sich in einem aufsteigenden liehen Flüssigkeitsströme am unteren Ende der oberen Strom durch die obere Schicht bzw. die oberen Schicht bzw. Schichten, d. h. in der Nähe der Trenn- Schichten bewegt, mittels des zusätzlichen Flüssigfläche zwischen der unteten Schicht bzw. den unteren 40 keitsstromes, der darüber hinaus in der Lage ist, die Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Konzentration des die obere Schicht bzw. die oberen Schichten, eingeführt wird und daß die Regenerierung Schichten durchströmenden Regeneriermittels und der unteren Schicht bzw. Schichten durch Steuerung gegebenenfalls seine Temperatur zu steuern, verder Strömungsgeschwindigkeit des Regeneriermittels wirklicht.

bzw. der Regeneriermittel durch die untere Schicht 45 Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfin-

bzw. unteren Schichten und das Vorsehen des in der dungsgemäßen Verfahrens wird der Durchsatz des in

Nähe der Trennfläche zwischen der unteren Schicht der Nähe der Trennfläche von zwei übereinander-

bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht liegenden Schichten von Ionenaustauschern einge-

bzw. den oberen Schichten eingeführten zusätzlichen führten zusätzlichen Flüssigkeitsstromes bzw. der in

Flüssigkeitsstromes im dichten Zustand durchgeführt 50 der Nähe der Trennfläche von zwei übereinander-

wird. liegenden Schichten von Ionenaustauschern einge-

Nach der Erfindung wird im Gegensatz zu den be- führten zusätzlichen Flüssigkeitsströme vom Durchkanriten Verfahren die Regenerierung der oberen satz des am Boden der Kolonne der Ionenaustauscher Schicht im ausgedehnten Zustand durchgeführt Dabei eingeführten Regeneriermittels verschieden gewählt, ist eines der wesentlichsten Merkmale der Erfindung, 55 und zwar so, daß die Perkoliergeschwindigkeit des daß die obere Schicht bzw. oberen Schichten im aus- Regeneriernüttels in der oberen Ionenaustauschergedehnten Zustand gehalten werden, während trotzdem schicht bzw. den oberen lonenaustauscherschichten gleichzeitig die untere Schicht bzw. unteren Schichten zur Regenerierung im ausgedehnten Zustand erhöht im dichten Znstand gehalten werden können, wodurch wird.

es erst möglich wird, starke und schwache Ionen- 60 Nach einer anderen vorteilhaften Ausführungsform

austauscherharze in einer Kolonne optimal zu regene- des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als zusätz-

rieren. Ferner wird erfindungsgemäß im Gegensatz zu licher Flüssigkeitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeits-

den bekannten Verfahren der zusätzliche Flüssigkcits- ströme ein Verdünnungsmittel für das Regeneriermittel

strom in gegenüber der Bewegungsrichtung der zn verwendet

behandelnden Flüssigkeit (von oben nach unten) um- 65 Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform

gekehrter Bewegungsrichtung (von unten nach oben), des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als zusätz-

also in derselben Richtung wie der Regeneriermittel- licher Flüssigkeitsstrom bzw. werden als zusätzliche

strom (ebenfalls von unten nach oben) geführt Dazu Flüssigkeitsströme ein solcher bzw. solche aus einer

konzentrierten Lösung des am unteren Ende der ge- von Ionenaustauschern zwei übereinanderliegende

samten lonenaustauscherschichten eingeführten Re- Schichten 3, 4 vom selben lonencharakter, also von

generiermittels verwendet, wobei das am unteren Ende kationischem oder anionischem lonencharakter, von

der gesamten lonenaustauscherschichten eingeführte denen die eine, nämlich die Schicht 3, von starker

Regeneriermittel selbst in verdünnter Lösung einge- 5 Wirkung ist, und die andere, nämlich die Schicht 4,

setzt wird. von schwacher Wirkung ist, auf. Selbstverständlich

Nach einer anderen zweckmäßigen Ausführungs- können diese übereinanderliegenden Schichten 3, 4

form des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für min- jedoch auch dieselbe Funktion haben und sich bloß

destens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme ein beispielsweise durch ihre Korngrößenverteilung oder

Reaktionsmittel aus einem vom Material des am io jeden anderen Faktor unterscheiden. Ferner ist es

unteren Ende der gesamten lonenaustauscherschichten selbstverständlich, daß je nach der Behandlung, die in

eingeführten Regeneriermittels verschiedenen chemi- der Kolonne 1 durchzuführen ist, eine Mehrzahl

sehen Material verwendet. . (mehr als 2) von Schichten von Ionenaustauschern in

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform derselben Vorrichtung 1 übereinanderliegen kann,

des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der zusatz- 15 Die zu behandelnde Flüssigkeit tritt in die Kolonne I

liehe Flüssigkeitsstrom bzw. werden die zusätzlichen an deren oberem Teil durch die Leitung 5 ein, um die

Flüssigkeitsströme mit einer von der Temperatur des übereinanderliegenden Schichten von lonenaustau-

Regeneriermittels verschiedenen Temperatur ver- schern von oben nach unten zu durchlaufen und am

wendet. Boden der Kolonne 1 durch die Leitung 6 gesammelt

Nach einer besonderen Ausführungsform der Er- 20 _zu werden. Das Regeneriermittel wird am Boden der

findung ist das erfindungsgemäße Verfahren bei in Kolonne 1 durch die Leitung 7 eingeführt und durch-

übereinanderliegenden Schichten angeordneten Ionen- quert von unten nach oben die ganze Kolonne der

austauschern desselben lonencharakters mit verschie- übereinanderliegenden Schichten 3, 4 von Ionenaus-

denen chemischen Funktionen anwendbar. tauscherharzen.

Erfindungsgemäß kann auch so verfahren werden, 25 Eine Leitung 8 führt einen zusätzlichen Flüssigkeitsdaß der zusätzliche Flüssigkeitsstrom bzw. die zusatz- strom zu einem an der Trennfläche der zwei Schichten liehen Flüssigkeitsströme nicht zusammen mit dem die von lonenaustauscherharzen befindlichen Verteilergesamten lonenaustauscherschichten durchlaufenden gitter 9 (oder irgendeiner anderen ähnlichen Verteiler-Regeneriermittelstrom geführt wird bzw. werden. vorrichtung), wobei sich der zusätzliche Flüssigkeits-Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung 3° strom in dieser Ebene mit dem Strom des Regenerierzur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels vereinigt und zusammen mit diesem die lonenmit einer Kolonne, an deren unterem Teil ein Gitter austauscherharzschicht 4 durchläuft. Dieser zusätzliche oder ein ähnlicher Träger für Ionenaustauscherschich- · Strom kann zur Verdünnung des die Schicht 4 durchten angeordnet ist und welche Leitungen für den laufenden Regeneriermittels bestimmtes Wasser sein. Eintritt der zu behandelnden Flüssigkeit am oberen 35 Es kann sich auch um ein anderes Regeneriermittel, Teil der Kolonne, für den Austritt der behandelten welches dann in Verbindung mit dem am unteren Flüssigkeit am Boden der Kolonne, für den Eintritt Ende der Kolonne 1 eingespritzten Regeneriermittel des Regeneriermittels am Boden der Kolonne und für auf die obere Austauscherscflicht 4 oder gegebenenfalls den Austritt der ausströmenden Mittel aufweist, wobei allein auf diese einwirken kann, handeln,
sie gegebenenfalls mit Vorrichtungen zur Änderung 40 Die ausströmenden Mittel werden am Kopf der der Temperatur, des Durchsatzes und anderer Para- Kolonne 1 durch die Leitung 10 gesammelt,
meter der Bedingungen verbunden ist, welche Vorrich- Ein Wärmeaustauscher 11 kann in der Zulauftung durch mindestens eine Leitung für den Eintritt leitung 8 für den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom zwivon einem oder mehreren zusätzlichen Flüssigkeits- schengeschaltet sein, um die Temperatur desselben zu strömen im wesentlichen an der Trennfläche von zwei 45 steuern und mithin eine Änderung der Temperatur des übereinanderliegenden Schichten von Ionenaustau- Regeneriermittels in der oberen lonenaustauscherschern gekennzeichnet ist. schicht 4 zu gestatten.

Die Erfindung richtet sich insbesondere auf das den In der Leitung S kann auch eine Vorrichtung zur vorstehenden Ausführungen entsprechende Verfahren Steuerung des Durchsatzes des zusätzlichen Flüssigzum Regenerieren von Ionenaustauschern und die 50 keitsstromes zwischengeschaltet sein, wobei diese VorVorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die richtung zur Steuerung des Durchsatzes gegebenenfalls zu deren Ausführung geeigneten Teile sowie Gesamt- mit dem Wärmeaustauscher gekoppelt sein kann,
verfahren bzw. Gesamtanordnungen, welche das erfin- Nach der in der Zeichnung dargestellten erfindungsdungsgemäße Verfahren und/oder die erfiudungs- gemäßen Ausführungsform werden zwei Ionenaustaugemäße Vorrichtung einschließen. 55 scher, deren Dichten derart sind, daß durch einen

Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispiel- einfachen Gegenstrom von Wasser die Harzschicht mit

haften ausführlichen Darlegungen in Verbindung mit schwacher Wirkung 4 sich oberhalb der Harzschicht

der Zeichnung näher erläutert. Diese stellt schematisch mit starker Wirkung 3 abscheidet, gewählt

eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs- Auf Grund der Anordnung der Eintrittsleitung 5 gemäßen Verfahrens dar. ^6o für die zu behandelnde Flüssigkeit und der Eintritts-

Die zur Durchführung der Regenerierung von in leitung? für das Regeneriermittel perkoliert die zu übereinanderliegenden Schichten angeordneten Ionen- behandelnde Flüssigkeit durch die Ionenaustauscheraustauschern verwendete Vorrichtung besteht aus einer schichten von oben nach unten, während das Regene-Kolonne 1, an deren unterem Teil ein Gitter 2 oder riermittel durch sie von unten nach oben perkoliert. analoger Träger für Ionenaustauscherharze angeordnet 65 Das Verteflergitter 9 bzw. eine ähnliche Vorrichist. Dieses Gitter 2 hält eine Kolonne von in überein- tung gestattet das gleichmäßige Einspritzen einer anderliegenden Schichten angeordneten Ionenaustau- steuerbaren Menge von Verdünnungswasser oder scherharzen 3,4. In der Zeichnung weist diese Kolonne Reaktionsmittellösung.

ίο

Der Durchsatz der Zufuhr des Regeneriermiltels am Boden der Kolonne 1 von übereinanderliegenden lonenaustauscherschichten wird in der Weise gesteuert, daß die untere Harzschicht3 durch das Regeneriermittel gleichmäßig berieselt wird, ohne einer Ausdehnung zu unterliegen.

Der Durchsatz des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes, wie von durch das Verteilergitter 9 eingeführtem Wasser oder Reaktionsmittel, wird in der Weise gesteuert, daß durch die obere Schicht 4 die gewollte Konzentration und/oder Temperatur erreicht wird, wobei das Harz, welches diese Schicht 4 bildet, in mäßiger Ausdehnung gehallen wird.

Das verbrauchte Reaktionsmittel wird durch eine oberhalb der gesamten zwei übereinanderliegenden lonenaustauscherschichten angeordnete Drainagevorrichtung 10 zum Abflußkanal befördert.

Schließlich wird das Reaktionsmittel in der Ionenaustauscherkolonne durch Einspritzen von mittels der unteren Verteilervorrichtung zugeführtem Wasser verdrängt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Es wurden in Kombination ein stark basisches Anionenaustauscherharz mit normaler Porosität und ein schwach basisches Anionenaustauscherharz vom mikroporösen Typ, deren. Dichten derart waren, daß durch einen einfachen Gegenstrom von Wasser die zweite Schicht sich ganz oberhalb der ersten abschied, verwendet.

Die erste Schicht erfordert für ihre richtige Regenerierung eine Natriumhydroxydlösung mit einer Mindestkonzentration von 4% und einer Temperatur von größenordnungsmäßig 40 bis 50°C.

Im Gegensatz dazu verträgt das schwach basische Harz Konzentrationen über 2°/₀ und Temperaturen über 35°C schlecht.

Erfindungsgemäß wird die Natriumhydroxydlösung am Boden der Vorrichtung mit den oben angegebenen Konzentrationen und Temperaturen eingespritzt. Durch Zugabe von kaltem Wasser mit einem Durchsatz, der mindestens gleich dem Durchsatz der 4%igen Natriumhydroxydlösung ist, durch das an der Trennfläche zwischen den zwei Schichten angeordnete Verteilergilter werden leicht die für das schwach basische Harz erforderlichen Bedingungen erhalten.

Beispiel L

Es wurde in einem Bett, welches von einer Schicht von carboxylgruppenhalligen Kationenaustauschern, die auf eine Schicht von Kationenaustauschern des Sulfonsäuretyps im Wasserstoffzyklus geschichtet worden ist, gebildet war, ein Rohwasser mit einem

ίο hohen Anteil von Calciumionen, wobei der Rest des Salzgehaltes von Magnesium- und Natriumsalzen gebildet war, behandelt.

Die Ionen schieden sich im Laufe des Fixierens in der Reihenfolge Ca — Mg — Na in der Weise ab.

daß sich das Calcium im carboxylgruppenhaltigen Harz konzentriert befand.

Das Ganze wurde im Gegenstrom durch eine Schwefelsäurelösung regeneriert. Es ist von Nutzen, das Harz des Sulfonsäuretyps mit einem möglichst geringen Durchsalz zu regenerieren, so daß seine Ausdehnung vermieden wird, was praktisch zu einer Begrenzung des Volumens der zu verwendenden verdünnten Säure, also zur Verwendung einer verhältnismäßig hohen Konzentration, beispielsweise von 3 bis

as 4%, führt.

Wenn es dagegen erwünscht ist, die Fällung von Calciumsulfat im carboxylgruppenhaltigen Austauscher zu vermeiden, ist es notwendig, die Konzentration der Schwefelsäure auf sehr niedrige Werte, beispielsweise auf 0,5 bis 0,6 °/₀, zu begrenzen.

Andererseits ist festzustellen, daß, während das Ausdehnenlassen des Austauschers des Sulfonsäuretyps der Ausbeute der Regenerierung abträglich wäre, die Regenerierung des carboxylgruppenhaltigen Austauschers keine Unzuträglichkeit dieser Art mit sich bringt.

Es ist daher sehr leicht, einen mit diesen gegensätzliehen Gegebenheiten verträglichen Arbeitsgang dadurch zu verwirklichen, daß die Anfangslösung durch zusätzliche Zufuhr von Wasser durch das mittlere Gitter verdünnt wird, so daß eine Endlösung mit einer passenden Konzentration gewonnen wird.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß unabhängig von den verwendeten Ausführungsformen ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Regenerieren von ionenaustauschern, welche gegenüber den bekannten zum selben Zweck dienenden Verfahren und Vot richtungen bedeutende Vorteile, von denen die wichtigsten bereits oben erwähnt wurden, haben, er halten werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

1. : · Patentansprüche:

   1- Verfahren zum Regenerieren von in derselben Vorrichtung in übereinanderliegenden Schichten S angeordneten Ionenaustauschern desselben Ionencharakters, welche durch Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit von oben nach unten durch die übereinanderliegenden Schichten der Ionenaustauscher gesättigt worden sind, durch Durch- leiten von Regeneriermitteln in gegenüber der Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewegungsrichtung, d. h. von unten nach oben durch die verschiedenen übereinanderliegenden Schichten der Ionenaustauscher, wobei man mindestens einen zusätzlichen Flüssigkeitsstrom einführt, dadurch gekennzeichnet, daß man diesen zusätzlichen Strom in gegenüber der Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewegungs- ao richtung, d. h. von unten nach oben, zusammen mit dem Strom des Regeneriermittels bzw. der Regeneriermittel fließen läßt, daß man die Regenerierung der oberen Schicht bzw. Schichten im ausgedehnten Zustand durchführt, indem man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. mindestens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme am unteren Ende der oberen Schicht bzw. Schichten, d. h. in der Nähe der Trennfläche zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten einführt und daß man die Regenerierung der unteren Schicht bzw. Schichten durch Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des Regeneriermittels bzw. der Regeneriermittel durch die untere Schicht bzw. unteren Schichten und das Vorsehen des in der Nähe der Trennfläche zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten eingeführten zusätzlichen Flüssigkeitsstromes im dichten Zustand durchführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Durchsatz des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes bzw. der zusätzlichen Flüssigkeitsströme so wählt, daß man die Perkoliergeschwindigkeit des Regeneriermittels in der oberen Ionenaustauscherschicht bzw. den oberen Ionenaustauscherschichten zur Regenerierung im ausgedehnten Zustand erhöht.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als zusätzlichen Flüssig- 5« keitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeitsströme ein Verdünnungsmittel für das Regeneriermittel verwendet.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeitsströme einen solchen bzw. solche aus einer konzentrierten Lösung des am unteren Ende der gesamten lonenaustauscherschichten eingeführten Regeneriermittels verwendet, wobei man das am unteren Ende der gesamten Ionenaustauscherschichten eingeführte Regeneriermittel selbst in verdünnter Lösung einsetzt.
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man für mindestens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme ein Reaktionsmittel aus einem vom Material des am unteren Ende der gesamten Ionenaustauscherschichten eingeführten Regeneriermittels verschiedenen chemischen Material verwendet
6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. die zusätzlichen Flüssigkeitsströme mit einer von der Temperatur des Regeneriermittels verschiedenen Temperatur verwendet
7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ionenaustauscher desselben Ionencharakters solche mit verschiedenen chemischen Funktionen verwendet
8. 8. Abwandlung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. die zusätzlichen Flüssigkeitsströme nicht zusammen mit dem die gesamte!} Ionenaustauscherschichten durchlaufenden Regeneriermittelstrom führt.
9. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8 mit einer Kolonne, an deren unterem Teil ein Gitter oder ein ähnlicher Träger für Ionenaustauscherschichten angeordnet ist und welche Leitungen für den Eintritt der zu behandelnden Flüssigkeit am oberen Teil der Kolonne, für den Austritt der behandelten Flüssigkeit am Boden der Kolonne, für den Eintritt des Regeneriermittels am Boden der Kolonne und für den Austritt der ausströmenden Mittel aufweist, wobei sie gegebenenfalls mit Vorrichtungen zur Änderung der Temperatur, des Durchsatzes und anderer Parameter der Bedingungen verbunden ist, gekennzeichnet durch mindestens eine Leitung (8) für den Eintritt von einem oder mehreren zusätzlichen Flüssigkeitsströmen im wesentlichen an der Trennfläche von zwei übereinanderliegenden Schichten (3, 4) von Ionenaustauschern.