DE2811959B2 - Verfahren zur Herstellung von (11/Pu)O2 -Mischkristallen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von (11/Pu)O2 -Mischkristallen

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Description

20
; [(U/ Pu)O2]^1 + (X,)*-,
wobei
X = Carbonat, Oxalat oder Carbamat
π = 0-6
m = 1 oder 2
p = l-5
sein können,
hält, das erhaltene Produkt trocknet, zersetzt und in reduzierender Atmosphäre bei 300—7000C kalziniert und anschließend unter Luftzufuhr zu (U/Pu)O2 w mit gewünschtem Sauerstoff- zu Metallverhältnis oxidiert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Misc+ing von Uranylnitrat und Plutoniumnitrat verwendet, die auf Uran π bezogen bis zu 50% Plutonium enthalten kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation bis zur Wertigkeitsstufe VI durch Oberhitzen und Einengen der salpetersauren Ausgangsmischungen bei -in 135-150° C erreicht
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 —3, dacltrch gekennzeichnet daß man die Oxidation des (U/Pu)Ü2 bis zu einem Sauerstoff- zu Metallverhältnis von 2,1— 2,2 vornimmt 4-,
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in lOmoIarer Salpetersäure löslichen (U/Pu)O2-Mischkristallen als Vorstufe für die Fertigung von gesinterten Kernbrennstoffkörpern mit uran- und plutoniumhaltigen Ausgangsstoffen. Die Kernbrennstoffkörper weisen im allgemeinen tablettenförmige Gestalt auf und werden üblicherweise in Hüllrohre eingesetzt, die dann als Brennstäbe für den Aufbau von Brennelementen dienen. Diese Brennelemente dienen der Energieerzeugung im Kern von Kernreaktoren, die üblicherweise nach dem Prinzip der thermischen Reaktoren oder der schnellen Brutreaktoren arbeiten. In diesen Kernreaktoren wird während des Abbrandes der Brennelemente im Kernbrennstoff Plutonium gebildet, das in Wiederaufarbeitungsanlagen zurückgewonnen wird und erneut als Kernbrennstoff Verwendung finden kann und muß.
Zur Erzielung einer gleichmäßgen Wärmeerzeugung über die ganze Länge der Brennstäbe hinweg oder mit
(T. anderen Worten zur Vermeidung überhitzter Stellen in den Kernbrennstäben ist es notwendig, Urandioxid und Plutoniumdioxid so innig zu mischen, daß eine völlig homogene Verteilung der beiden Spaltstoffmaterialien eintritt Am idealsten ist es, Uran und Plutonium in Mischkristallform einzusetzen. Gleichzeitig ist es ganz besonders aus ökologischen sowie auch aus ökonomischen Gründen notwendig, soviel als möglich von dem gebildeten bzw, eingesetzten Plutonium aus den abgebrannten Brennelementen zurückzugewinnen. Hierzu ist eine hohe Löslichkeit des eingesetzten Brennstoffes in Salpetersäure erforderlich, da der bei geringerer Löslichkeit notwendige Einsatz von Flußsäure als Lösungsmittel wegen des hochkorrosiven Charakters solcher Medien Probleme schafft Im Rahmen der Plutoniumverarbeitung zur Kernbrennstoffherstellung ist ebenfalls eine gute Löslichkeit aller anfallenden Produkte in Salpetersäure wünschenswert Diese gewünschte Löslichkeit läßt sich aber nur dann erreichen, wenn Uran und Plutonium in einer Mischkristailform vorliegen.
Die bisherigen chemischen Versuche zur Lösung der Probleme sind die miteinander verbundene Ausfällung von ADU (Ammoniumdiuranat) und Pu(OH)*. Bei dem so erzielten Produkt liegt jedoch keine Mischkristallbildung im Niederschlag vor, sondern nur eine gute Dispersion des Plutoniumniederschlages in einer Matrix von ADU. Eine Agglomeration von Pu(OH)* und die damit verbundene Bildung an in Salpetersäure unlöslichen Produktanfxilen kann bei diesem Verfahren jedoch nicht immer vermieden werden. Außerdem ist die Abtrennung von Verunreinigungen nach diesem Verfahren nur sehr unvollständig.
Bei einem weiteren Fällverfahren für Uran und Plutonium auf der Basis von Peroxidfällungen ist der Niederschlag nur bei tiefen Temperaturen (<+6°C) gut zu filtrieren und neigt unter gewissen Bedingungen zur spontanen, explosiven Zersetzung. Das aus dem Niederschlag herstellbare (U/PuJOj Pulver hat schlechte Sintereigenschaften und zwingt daher zu einer sehr aufwendigen Weiterverarbeitung.
Bei diesen aufgeführten und im technischen Maßstab erprobten gemeinsamen Fällverfahren für Uran und Plutonium befinden sich diese Stoffe in verschiedenen Oxidationsstufen, so daß die idealen Fällbedingungen für beide Elemente jeweils deutlich unterschiedlich sind. Dies bedeutet, daß sich immer ein Kompromiß zwischen dem chemischen Verhalten der beiden Elemente in den unterschiedlichen Oxidationsstufen ergibt.
In der Zeitschrift »Radiochimica Acta«, Band II, Jahrgang 69, Seiten 123-127, wurde in einem Artikel von C. Keller der Vorschlag gemacht, durch Reduktion von Uran und Plutonium zur 4-wertigeri Oxidationsstufe in einer Sodalösung Carbonatkomplexc zu erhalten, die ausgefällt zu einem homogenen, sinterfähigen (U/Pu)O2-Kernbrennstoff verglüht werden können. Die Reduktion wurde dabei auf elektrolytischem Wege durchgeführt Diese Untersuchungen sind jedoch über den Labormaßstab nicht hinausgekommen und eingestellt worden.
Alle Versuche, die Probleme der Homogenität und Löslichkeit von plutoniumhaltigen Kernbrennstoffen auf mechanischem Weg zu lösen, beinhalten verfahrensmäßig sehr aufwendige mehrmalige Mahl- und Sinterschritte. Außerdem ist bei den Mahlverfahren immer ein Abrieb an den Mühlen zu berücksichtigen, der zu einer hohen Beladung des Pulvers mit Verunreinigungen führt
Diese Probleme wurden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Uranylnitratlösung und eine Plutoniumnitratlösung mischt, das Plutonium in der Mischung ebenfalls auf die Wertigkeitsstufe Vl des Urans oxidiert, diese Mischung anschließend in eine 20%ige Lösung von Ammoniumcarbonat, — Oxalat oder — Carbonat eingibt, während man gleichzeitig NH3 zur pH-Wert-Einstellung auf 8,1 - 8,5 sowie CO2 im Überschuß zudosiert, die Temperatur auf 45-600C zur Ausfällung von
X = Carbonat, Oxalat oder Carbamat
π =0-6
/n=l oder 2
ρ = 1-5
sein können,
hält, das erhaltene Produkt trocknet, zersetzt und in reduzierender Atmosphäre bei 300-700° C kalziniert und anschließend unter Luftzufuhr zu (UZPu)O2 mit gewünschtem Sauerstoff- zu Metallverhältr,is oxidiert Die Oxidation der Ausgangslösung erfolgt dÄbei zweckmäßigerweise durch Oberhitzen und Einengen der Ausgangslösung bei 135- 1500C. Es ist jedoch auch möglich, die Oxidation auf elektrolytischem Weg oder mit Oxidationsmitteln wie z. B. AgO oder Oj durchzuführen. Die Überhitzung fügt sich allerdings zwangslos in den übrigen Verfahrensablauf ein und benötigt keinerlei zusätzliche chemische Stoffe.
Zur näheren Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auf das Fließschema verwiesen und dieses anhand eines Beispieles näher erläutert:
In dem Rührbehälter R\ werden die Ausgangslösungen aus den Behältern B\ und B2 vermischt
In einem chemischen Reaktor (Ci), der über eine Heizeinrichtung sowie Temperatur-, Füllstands- und Dichtemeßeinrichtungen verfügt, wird eine Uranylnitrat- und Plutoniumnitratlösung eingegeben. Anstelle von zwei getrennten Lösungen kann ebenfalls eine vorhandene Mischlösung, also eine U/PuNitratlösung zugeführt werden.
Damit man alle Anforderungen an die Plutoniumkonzentration im späteren Kernbrennstoff abdecken kann (auch für den Schnellbriiter-Brennsioff) wird beispielsweise ein Uran zum Plutoniumverhältnis von 7 :3 gewählt. Dies beinhaltet gleichzeitig, daß durch den hohen Plutoniumanteil kein übermäßiger Produktzuwachs entsteht, der unter Plutoniumbedingungen verarbeitet werden muß. Zur Erzeugung von Leichtwasserreaktorbrennstoffen kann dem so erzeugten (U/Pu)O2-PuIver später UO2 zugemischt werden, ohne die Qualität und die Löslichkeit der Mischung negativ zu beeinflussen.
Durch die Auslegung der Heizeinrichtung im Reaktor wird eine örtliche Überhitzung der Lösung auf mindestens 135-15O0C erreicht. Durch Steuerung der Kühlung im Kopf des Reaktors wird ein großes Rücklaufverhältnis der verdampfenden Salpetersäure eingestellt. Der Reaktor wird so gefahren, daß nach einer Zeit von etwa 12 Stunden in der Lösung eine Metallkonzentration von etwa 400 g pro Liter erreicht ist In diesem Zeitraum ist das Plutonium zu mehr als 99% in die ö-wertige Oxidationsstufe überführt. Gleichzeitig ist die Menge an freier Salpetersäure von z.B. 5molar auf Gemalte von < I molar reduziert worden.
20 Die so vorbereitete abgekühlte Feed-Lösung wird in einen Fällbehälter (C2) mit einer 20%igen Ammoniumcarbonatlösung (NH^ CO3 eindosiert Der Fällbehälter ist über eine Heiz- und Kühleinrichtung, die von einem Thermostaten gesteuert wird auf 45—60" C thermostatisiert Die Menge der vorgelegten Ammoniumcarbonat· lösung und U/Pu-Nitratlösung ist dabei so abgestimmt, daß im Behälter eine Metallendkonzentration von 100-200, insbesondere von 130g pro Liter erreicht wird
Durch eine Pumpe wird die Lösung ständig umgewälzt, gleichzeitig wird CO2 und NH3 eingeleitet
Der NH3-Gasstrom wird über einen pH-Wert-Messer und durch ein von diesem gesteuerten Ventil reguliert Die Regelung ist so abgestimmt, daß ständig ein pH-Wert zwischen 8,1 — 83 eingehalten wird. Der COrGasstrom kann dabei etwa stetig der doppelten Menge des zugeführten NHj-Gasstromes entsprechen.
Nach Beendigung der Fällung wird die Temperatur im Fällbehälter von 6O0C noch air etwa 30 Minuten gehalten und die Lösung anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt Nach weiteren 30 Minuten erfolgt dann die Filtration des Niederschlages im Filter F\. Die verbleibende Restfeuchte im Niederschlag beträgt < 15;;'a. Die im Filtrat verbleibende Uran- und Plutoniummenge ist <0,9% der Ausgangsmenge.
Der anfallende Niederschlag, der grün-oliv gefärbt ist und dessen mittlere Kristallgröße etwa 40-60 μ beträgt, wird anschließend auf einer frockenstrecke im Vakuum bei Temperaturen von ca. 1000C zersetzt Das entstandene Pulver wird in einem Ofen (C3) für etwa 4 Stunden bei ca. 5000C und anschließend 2 Stunden bei ca. 6500C in einer Argon/Wasserstoffatmosphäre kalziniert.
Nach der Kalzination erfolgt in einem Auffangbehälter eine Oxidation des bis zu 50-70° C abgekühlten Pulvers mit Luft zu einem Sauerstoff-Metallverhältnis von ca. 2,16.
Das Mischoxidpulver (UZPu)O2 ist frei fließend und sinterfähig und weist folgende Eigenschaften auf:
Oberfläche; BET (mJZg)
Schüttdichte (gZcmJ)
Rütteldichte (gZcmJ)
Korngrößenverteilung
χ 50 Wertem)
7-12 1,8-2.2
15-25
Das Pulver ist zu >99,9% in lOmolarer HNO3 (ohne HF Zusatz) löslich.
Die Weiterverarbeitung zu einsetzbaren Kernbrennstoffen erfolgt zunächst durch Verpressen in die gewünschte Tablettenform mit einem Druck "on 1,5-2 tZcm2. Diese sogenannten Grünlinge werden nlsdit-n bei Temperaturen um 17000C in einer ArgonZWasserstoffatmosphäre gesintert und erreichen eine Dichte bis lO.egZcin1. Diese Sinwrlinge sind ebenfalls zu >99.9% in fluoridfreier 10-m HNOj löslicn. Eine Kontrolluntersuchung mit Hilfe der «-Radiographie zeigt eine völlig homogene Verteilung des Plutoniums im Uran.
Die aufgezeigte Löslichkeit des Uran/Plutoniumdioxidpulvers und der daraus hergestellten Grünlinge als auch der gesinterten Pellets in Salpetersäure ist iin Rahmen der Plutoniumverarbeitung von ausschlaggebender Bedeutung Somit können alle beim Herstellungs- und Weiterverarbeitungsverfahren nicht zu vermeidenden sogenannten Grün- und SinterschroUe problemlos aufgelöst werden und die Lösung der Weiterverarbeitung wieder zuceführt werden Die« hat
den Vorteil, daß kein Pulver mit trocken aufbereiteten Schrotten verschnitten werden muß. Es wird somit immer genau das gleiche (U/PuJOr Pulver erhalten und die in diesem Bereich notwendige sehr gründliche Qualitätskontrolle wird entscheidend erleichtert. ■-,
Des weiteren ist es notwendig, nach einer längeren Lagerung von PuO2-Pulver die gebildeten Zerfallsprodukte (insbesondere Americium) wieder abzutrennen. Dies bedingt ebenfalls naßchemische Verfahrensschritte. Bei einer Löslichkeit von <90% des PuO2-Pulvers m z.B. exoxalat in 10-m HNO3 beinhaltet die gute Löslichkeit des nach dem geschilderten Verfahren hergestellten (U/Pu)Or Pulvers einen bedeutenden Vorteil.
Ergänzend ist zu erwähnen, daß das nach dem r, beschriebenen Verfahren hergestellte
I \
14/4
Γ/l ι /η.. Wv Λ
die Stoffe
(NH4M(U/Pup2XCO3)2 · 2 H2O
sowie
(NH4)6i(U/Pu)O2]2(CO3)5 ■ 2 H2O
enthalten kann, die jedoch auf die Weiterverarbeitung keinen Einfluß haben.
Wie bereits eingangs erwähnt, kann das Anion des
2(1 Ammoniumuranylplutonylcarbonats, also das Carbonat, durch Oxalat oder Carbamat ersetzt werden.
Zusammenfassend seien die Vorteile des neuen Verfahrens kurz zusammengestellt:
1. Es wird mit verfahrenstechnisch geringem Aufwand ein isotyper Uran/Plutoniumniederschlag ausgefällt.
2. Alle Prozeßparameter sind einfach zu steuern.
3. Alle Produkteigenschaften sind gut reproduzierbar.
4. Der Niederschlag ist gut filtrierbar und kristallin.
5. Der Niederschlag ist bei Raumtemperatur an trockener Atmosphäre lagerfähig.
6. Die Kalzination des Niederschlages ergibt ein homogenes, sinterfähiges (UZPu)O2-Pulver.
7. Das Pulver und die aus dem Pulver gefertigten Brennstofipellets sind bis zu einem Uran-Plutonium Verhältnis von 1 : i, vorzugsweise 6:4, insbesondere 7 :3, in HNO3, vorzugsweise 10-m HNO3 löslich, ohne die Einführung zusätzlicher spezieller Mahl- oder Sinterschritte.
8. Die Verwendungsfähigkeit des auf diese Art und Weise hergestellten Kernbrennstoffes umfaßt die thermischen Reaktoren wie den schnellen Brüter.
9. Die stetige gleich gute Löslichkeit eines solchen Kernbrennstoffes erleichtert die Wiederaufarbeitc.-ig und vermindert den Plutoniumanteil im Abfall.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von in lOmolare Salpetersäure löslichen (U/PuJOrMischkristallen als Vorstufe für die Fertigung von gesinterten Kernbrennstoffkörpern mit uran- und plutoniumhaltigen Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Uranylnitratlösung und eine Plutoniumnitratlösung mischt, das Plutonium in der in Mischung ebenfalls auf die Wertigkeitsstufe VI des Urans oxidiert, diese Mischung anschließend in eine 20%ige Lösung von Ammoniumcarbonat, — Oxalat oder — Carbonat eingibt, während man gleichzeitig NH3 zur pH-Wert-Einstellung auf 8,1-8,5 sowie CO2 im Oberschuß zudosiert, die Temperatur auf 45—60° C zur Ausfällung von
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