DE278872C

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Publication number: DE278872C
Application number: DENDAT278872D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 278872 KLASSE 22«. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Januar 1913 ab.

In der Patentschrift 108634 bzw. in der amerikanischen Pateritschrift 639042 ist unter anderem angegeben, daß durch Kombination der Tetrazoverbindungen aus p-Diaminen der Diphenylreihe mit i-Aminophenylpyrazolon-3-carbonsäure rote bis bordeauxrote Baumwollfarbstoffe entstehen. Diese Farbstoffe liefern nach Weiterdiazotieren auf der Faser und Kombination mit ß-Naphtol bordeauxrote Nuancen. Es wurde nun gefunden, daß durch Kombination der Tetrazoverbindung aus m-Tolidin, das bekanntlich zur Herstellung von Baumwollfarbstoffen wenig oder gar nicht geeignet ist (vgl. z. B. Winther, Patente der organischen Chemie Bd. 2, Seite 1154), ^mit 2 Mol. i-Aminophenylpyrazolon-3-carbonsäure oder mit 2 Mol. 1 - Nitrophenylpyrazolon-3-carbonsäure und nachfolgende Reduktion der Nitrogruppen zu Aminogruppen nicht rote, sondern rötlich gelbe Baumwollfarbstoffe entstehen, welche durch Diazotieren auf der Faser und Kombination mit ß-Naphtol in leuchtendes Orange bezw. in Rot übergehen. Die so erhaltenen Nuancen sind wesentlich reiner und wertvoller als diejenigen der Farbstoffe der oben erwähnten Patentschriften. Die in der Patentschrift 108634 ^un(i der Schweizer. Patentschrift 54418 und Zusätzen zum Hauptpatent 46184 beschriebenen gelben Disazofarbstoffe, welche durch Kombination des Zwischenproduktes aus der Tetrazoverbindung eines p-Diamins und Salicylsäure mit p- oder m-Aminophenyl-5-pyrazolon-3-carbonsäure bzw. m-Aminophenylmethylpyrazolon entstehen, liefern beim Diazotieren auf der Faser und Entwickeln mit ß-Naphtol weniger waschechte Nuancen als die vorliegenden Farbstoffe und bluten mitgeseifte weiße Baumwolle stark an. Farbstoffe mit ähnlichen Eigenschaften wie die vorliegenden sind in der Patentschrift 237169 beschrieben, doch verdanken dieselben ihre Eigenschaften der Verwendung gewisser Basen der Konstitution:

_X/^R * ^{N H}2

^R₁ · N H₂

und aus den Angaben der Patentschrift 237169 konnte das Resultat des vorliegenden Verfahrens um deswillen nicht vorausgesehen werden, weil nicht alle Basen der Konstitution:

X<

,R · N H₉

'R₁ · N H₂

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im Verfahren jener Patentschrift verwendbar sind und z. B. im Falle, daß X=NH bedeutet, nicht gelbe, sondern blaue Farbstoffe entstehen.

Die in der Patentschrift 235948 beschriebenen, sich gleichfalls vom m-Tolidin ableitenden Pyrazolonfarbstoffe sind Wollfarbstoffe und zum Färben von Baumwolle vollständig ungeeignet.

Beispiel.

io_;6 Teile m-Tolidin werden in 200 Teilen Wasser und 27 Teilen Salzsäure 20 ° Be gelöst und unter Eiskühlung mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die erhaltene Tetrazolösung läßt man in eine mit Eis gekühlte Lösung von 25 Teilen m-Nitro-

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phenylpyrazoloncarbonsäure, 23 Teilen Natronlauge 35° und 30 Teilen calcinierter Soda in 200 Teilen Wasser einfließen. Nach Vollendung der Kombination erwärmt man auf 50 °, gibt eine Lösung von 72 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium in 150 Teilen Wasser zu und rührt ι-Stunde bei 55 bis 60 °. Dann wird der erhaltene Farbstoff mit Salz gefällt.
Zum gleichen Farbstoff gelangt man durch Kombination des tetrazotierten m-Tolidins mit m-Aminophenylpyrazoloncarbonsäure in sodaalkalischer Lösung. Der Farbstoff erzeugt auf Baumwolle ein rötliches Gelb, welches durch Diazotieren und Kombination mit ß-Naphtol in ein leuchtendes Orange übergeht. Bei Kombination von p-Nitrophenylpyrazoloncarbonsäure mit tetrazotiertem m-Tolidin und nachfolgender Reduktion gelangt man zu einem Farbstoff, welcher Baumwolle gleichfalls rötlichgelb färbt und bei Weiterdiazotieren und Kombination mit ß-Naphtol ein gelbliches Rot liefert. ■

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung von gelben Disazofarbstoffen für Baumwolle, darin bestehend, daß man die Tetrazoverbindung aus m-Tolidin mit i-Aminophenylpyrazolon-3-carbonsäure bzw. i-Nitrophenylpyrazolon-3-carbonsäure kombiniert und in letzterem Falle die Nitrogruppen zu Aminogruppen reduziert.