DE276140C

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Publication number: DE276140C
Application number: DENDAT276140D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Grüne Baumwollfarbstoffe, die durch Behandeln mit Formaldehyd auf der Faser waschecht werden, sind , bisher nicht bekannt geworden. Solchen Farbstoffen kommt eine erhebliche technische Bedeutung einerseits zum Nuancieren anderer derartiger Farbstoffe, andererseits deswegen zu, weil die Zahl der vorhandenen grünen Diazotierfarbstoffe eine sehr geringe ist.

ίο Es wurde nun gefunden, daß man zu derartigen Farbstoffen dadurch gelangen kann, wenn man diazotierte Acidyldiamine oder Nitramine oder ihre Derivate oder Sulfosäuren mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden Mittelkomponente, wie Kresidin, a-Naphtylamin, i-Amino-5-naphtol usw. oder ihre Sulfosäuren kuppelt, diazotiert und mit einem m-Aminobenzoderivat der 2 · 5 · 7-Aminonaphtolsulfosäure kuppelt, nochmals diazotiert und nun mit Resorcin oder m-Aminophenol kuppelt und dann verseift bzw. reduziert. Als m-Aminobenzoderivate der 2 · 5 · 7-Aminonaphtolsulfosäure seien folgende erwähnt: m-Aminobenzoyl-2-arnino-5-naphtol-7-sulfosäure, m-Aminobenzenyl -1 · 2 - naphtylendiamin - 5 - oxy 7-sulfosäure, m-Aminobenzo-i · 2-naphtothiazol-5-oxy-7-sulfosäure.

Die so erhaltenen Farbstoffe färben Baumwolle dunkelgrün bis lebhaft gelbstich grün an; sie besitzen bereits direkt eine bemerkenswerte Waschechtheit. Sie werden durch Nachbehandeln mit Formaldehyd vollständig waschecht. Da sie freie Aminogruppen enthalten, lassen sie sich auf der Faser diazotieren und geben, mit

ß-Naphtol entwickelt, ebenfalls waschechte grüne Töne.

Vor den Farbstoffen der Patentschrift 243122 zeichnen sie sich durch bessere Wasch echt heit aus.

Beispiel 1.

18 Teile Oxalyl-p-phenylendiamin werden in 300 Teilen heißem Wasser und 5,3 Teilen kalzinierter Soda gelöst, die Lösung mit Eis auf 5° abgekühlt, mit 35 Teilen Salzsäure von 1,19 spezifischem Gewicht angesäuert und mit 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Diazoverbindung läßt man darauf einfließen in eine Lösung von 24,5 Teilen 1 · 7-naphtylaminsulfosaurem Natron in 500 Teilen Wasser und 28 Teilen kalzinierter Soda. Nach einer halben Stunde erwärmt man auf 50° und salzt den Farbstoff aus. Der abgesaugte Farbstoff wird mit 500 Teilen Wasser angerührt, mit Eis auf o° gebracht und mit 7,6 Teilen Natriumnitrit und 35 Teilen Salzsäure diazotiert. Nach vierstündigem Rühren wird die erhaltene Diazoverbindung in eine Lösung von 47,8 Teilen m-Aminobenzenyl-i · 2-naphtylendiamin-5-oxy-7-sulfosäure (Natronsalz) in 1000 Teilen Wasser und 28 Teilen kalzinierter Soda eingegossen. Nach einigen Stunden wird der Farbstoff durch Erwärmen und Aussalzen isoliert, mit Wasser angerührt und mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 50 Teilen Salzsäure diazotiert. Wenn die salpetrige Säure verschwunden ist, läßt man die Diazoverbindung einlaufen in eine Lösung von 10,9 Teilen m-Aminophenol in 500 Teilen

Claims

Wasser und 40 Teilen kalzinierter Soda bei ο bis 5°. Dann erhitzt man langsam zum Sieden, gibt 150 Teile Natronlauge von 30 Prozent hinzu und kocht eine halbe Stunde. Darauf neutralisiert man die Natronlauge mit Salzsäure, salzt den Farbstoff aus, preßt ihn ab und trocknet ihn. Er färbt Baumwolle dunkelgrün; die Färbung wird durch Behandeln mit Formaldehyd waschecht.

Beispiel 2.

26,1 Teile i-amino-5-naphtol-7-sulfosaures Natron werden in 500 Teilen Wasser gelöst, mit Eis auf o° abgekühlt und mit 10 Teilen Salzsäure angesäuert. Zu dem entstandenen Brei gibt man die nach in Beispiel 1 hergestellte Diazoverbindung aus 18 Teilen Oxalylp-phenylendiamin. Die Masse wird längere Zeit gerührt, während man die Mineralsäure durch Zugabe von Natriumacetat abstumpft. Wenn die Kuppelung beendigt ist, saugt man den Farbstoff ab, löst ihn in heißem Wasser und Soda auf, setzt eine Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit hinzu und läßt das Ganze auf eine Mischung von 40 Teilen Salzsäure und so viel Eis fließen, daß die Temperatur nicht über 10 ° steigt. Man rührt etwa vier Stunden Und gibt dann die entstandene Diazoverbindung zu einer Lösung von 47,8 Teilen m-aminobenz-i ■ 2-naphtimidazol-5-oxy-7-sulfosaurem Natron in 1000 Teilen Wasser und 32 Teilen kalzinierter Soda. Nach einigen Stunden erwärmt man auf 50 ° und salzt den Farbstoff aus. Derselbe wird abgepreßt, wieder mit Wasser angerührt und mit 6,9 Teilen Nitrit und 50 Teilen Salzsäure diazotiert. Die entstandene Diazoverbindung gibt man darauf zu einer Lösung' von 11 Teilen Resorcin in 500 Teilen Wasser und 40 Teilen kalzinierter Soda, erwärmt langsam zum Sieden, gibt 150 Teile Natronlauge von 30 Prozent hinzu und kocht eine halbe Stunde. Der Farbstoff wird wie in Beispiel 1 isoliert und getrocknet. Es färbt auf Baumwolle ein lebhaftes Grün, das direkt ziemlich waschecht ist und durch Behandeln mit Formaldehyd vollständig waschecht wird. Durch Diazotieren auf der Faser und Entwickeln mit ß-Naphtol erhält man ein blaustichigeres Grün von guter Waschechtheit.

Beispiel 3.

26 Teile Oxalyl-p-phenylendiaminsulfosäure werden in üblicher Weise mit Hilfe von 6,9 Teilen Natriumnitrit und 35 Teilen Salzsäure diazotiert. Zu dieser Diazoverbindung gibt man dann eine Lösung von 22,3 Teilen salzsaurem i-Amino-2-naphtoläthyläther und setzt unter Rühren allmählich eine Lösung von Natriumacatat hinzu, bis die Kuppelung beendet ist. Der entstandene Aminoazofarbstoff wird abgesaugt, in Wasser und Soda gelöst und mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 40 Teilen Salzsäure weiter diazotiert. Sobald nach längerem Rühren das Nitrit verschwunden ist, läßt man die Masse in eine Lösung von 37,2 Teilen m-Aminobenzo-i · 2-naphtothiazol-5-oxy-7-sulfosäure in 1000 Teilen Wasser und 35 Teilen kalzinierter Soda einlaufen. Nach einigen Stunden wird auf 60 ° erwärmt und der Farbstoff ausgesalzen, abgepreßt, mit Wasser angerührt und diazotiert mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 50 Teilen Salzsäure. Die Diazoverbindung läßt man dann in eine Lösung von 11 Teilen Resorcin in 500 Teilen Wasser und 40 Teilen kalzinierter Soda einlaufen, erwärmt langsam zum Sieden, gibt 150 Teile Natronlauge von 30 Prozent hinzu und kocht eine halbe Stunde. Dann wird die Natronlauge mit 150 Teilen Salzsäure neutralisiert und der Farbstoff ausgesalzen. Er färbt auf Baumwolle ein lebhaftes gelbstichiges Grün, das durch Behandeln mit Formaldehyd waschecht wird. Beim Diazotieren und Entwickeln mit ß-Naphtol erhält man ein etwas dunkleres Grün von guter Waschechtheit.

Es können auch andere Anfangskomponenten, wie Acetyl -m-phenylendiam insulfosäure, 2-Oxalylamino-4-chlor-5-amino-I-anisol, 2-Acetylamino-5-amino-i · 4-dichlorbenzol, Nitro-pxylidin, Acetyl-i · 4-naphtylendiamin-6-sulfosäure usw. verwendet werden.

Paten τ-An SPRU CH :

Verfahren zur Darstellung von substantiven grünen Polyazofarbstoffe^ darin bestehend, daß man diazotierte Acidyldiamine oder Nitramine oder ihre Derivate oder Sulfosäuren mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden Mittelkomponente kuppelt, das Zwischenprodukt weiterdiazotiert, mit einem m-Aminobenzoderivat der 2 · 5 - Aminonaphtol - 7 - sulfosäure vereinigt, diazotiert, mit Resorcin oder m-Aminophenol kuppelt und verseift bzw. reduziert.