DE2753973A1 - Eletrochemische feststoffzelle - Google Patents

Eletrochemische feststoffzelle

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DE2753973A1
DE2753973A1 DE19772753973 DE2753973A DE2753973A1 DE 2753973 A1 DE2753973 A1 DE 2753973A1 DE 19772753973 DE19772753973 DE 19772753973 DE 2753973 A DE2753973 A DE 2753973A DE 2753973 A1 DE2753973 A1 DE 2753973A1
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DE19772753973
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Ashok Venimadhav Joshi
Charles Chi Liang
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Duracell Inc USA
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PR Mallory and Co Inc
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M6/14Cells with non-aqueous electrolyte
    • H01M6/18Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte

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  • Cell Separators (AREA)

Description

DIPL.-IN6. R. LEMCKE DR.-IN6. H. J. BROMMER
PATENTANWÄLTE KARLSRUHE 1
P. R. HALLORY & GO. IKC, eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Delaware, USA, 3029 East Washington Street, Indianapolis. Indiana 46206, USA
·-fägeheffli«e ee -
Die Erfindung bezieht sich auf Zellen mit .Feststoffelektrolyt und hoher Energiedichte, wobei miteinander reagierende Elektroden- und Elektrolytmaterialien verwendet werden.
Bei herkömmlichen Zellen mit festem Elektrolyt steht der Elektrolyt in innigem Kontakt mit der negativen Elektrode einerseits und der positiven Elektrode andererseits. Der Ionentransport wird durch Verwendung eines lonenleiters herbeigeführt, beispielsweise aus Lithiumiodid oder LLA-Elektrolyt (indem Lithiumiodid,
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Lithiumhydroxid und Aluminiumoxid zwecks besserer Leitfähigkeit miteinander kombiniert sind gemäß US-PS 3,713,097); diese Stoffe können auch in Verbindung mit negativen Alkalimetallelektroden, wie etwa das häufig verwendete Lithium, mit gutem Erfolg benutzt werden. Werkstoffe jedoch, die sich durch hohe Energiedichte auszeichnen (etwa stark oxidierende Verbindungen mit Metall und Kohlenstofffluorid und einigen Metalloxiden) kommen für die Verwendung in diesen Zellen als i-aterial für die positive Elektrode nicht in Betracht, da sie mit dem Zellenelektrolyt reagieren, insbesondere mit Lithiumiodid. Es sind dieselben Gesichtspunkte, die diese Stoffe unter dem Gesichtspunkt der Energieausbeute sehr günstig erscheinen lassen, die aber ihre Verwendung wegen chemischer Zwischenreaktion mit dem Festkörperelektrolyt ausschließen.
Darüber hinaus sind negative Elektroden hoher Energiedichte wie etwa Lithium mit guten lonenleitern wie etwa RbAg.Jj- nicht verträglich, weshalb man sich bei Festkörperzellen mit geringerer Leistung zufriedengeben muß. Die lonenleitfähigkeit des verträglichen LLA-
—5 —1 —1
Elektrolyten liegt nur in einer Höhe von 5 x 10 Ohm cm bei Raumtemperatur, während die Leitfähigkeit von RbAg.Ικ
-1 -1-1 wesentlich höher, nämlich bei 2x10 Ohm cm bei Raumtemperatur liegt; und es ist gerade die lonenleitfähigkeit des Feststoffelektrolyten, die die Entladungsgeschwindigkeit von Feststoffzellen bestimmt.
Deshalb liegt die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, daß man 1 aterialien hoher Energiedichte in Zellen mit Feststoffelektrolyten verwenden kann, ohne daß es zu störenden chemischen Zwischenreaktionen zwischen dem Feststoffelektrolyt und dem Elektrodenwerkstoff kommt.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man einen chemischen Separator oder eine physikalische Schutzschicht zwischen dem Elektrolyt und dem reagierenden Material entweder einer oder beider Elektroden anordnet.
Obgleich der Gebrauch von Separatoren in Zellen an sich bekannt ist, werden sie üblicherweise direkt zwischen der negativen und der positiven Elektrode angeordnet, um eine vorzeitige Reaktion zwischen diesen beiden^Elementen und die hieraus resultierende Verkürzung der Lebensdauer durch Selbstentladung zu verhindern. Separatoren zwischen den Elektroden werden üblicherweise verwendet, um den freien Elektrolytfluß auf ein unschädliches Maß zu reduzieren und so den gewünschten Zelleninnenwiderstand zu erzeugen. Aus diesem Grund haben Peststoffbatterien im allgemeinen keine selbständigen Separatoren so, wie sie in Zellen mit gelöstem Elektrolyt üblich sind. Ein fester Elektrolyt funktioniert nämlich als physikalischer Separator zwischen beiden Elektroden und wird daher auch so bezeichnet. Außerdem wird eine Verstärkung der Ionenleitfähigkeit meist benötigt, um Zellen mit Peststoffelektrolyt in Betrieb zu bringen. Dieses Ziel würde von einem Separator beeinträchtigt werden. Infolgedessen hat der Separator der vorliegenden Erfindung, um in positivem Sinn wirksam zu werden,die Charakteristik, daß er chemisch verträglich ist, sowohl mit dem Elektrolyt als auch mit den Elektrodenwerkstoffen, mit denen er in Kontakt steht, und er weist genügend Leitfähigkeit auf, daß die Ionenleitung des Elektrolyten nicht wesentlich während des Betriebs der Zelle beeinträchtigt wird. Dadurch ist die Ionenleitfähigkeit des Separators vorzugsweise ähnlich der des Elektrolyten.
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Die Separatoren brauchen jedoch nicht aus Werkstoffen zusammengesetzt zu sein, die reine lonenleiter und deshalb selbst als Elektrolyt geeignet sind. Selbst miteinander vermischte Leiterwerkstoffe, in denen sowohl Ionen- als auch Elektronenleitung möglich ist, können als Schutzseparatorwerkstoff verwendet werden. Eine Ionenleitfähigkeit des Separators, die oberhalb
_Q _Q _Q
1 x 10 Ohm y cm J bei Raumtemperatur liegt, wird für brauchbare Betriebsverhältnisse von Peststoffzellen benötigt, unabhängig davon, wie hoch die Elektronenleitfähigkeit des Separators ist. Peststoffelektrolyte können andererseits nicht über ein minimales Maß hinaus elektronenleitend sein, denn dies würde dazu führen, daß zwischen positiver und negativer Elektrode ein Elektronenfluß stattfindet, selbst wenn der äußere Kreislauf nicht geschlossen ist, so daß es also zur Selbstentladung der Zelle käme.
Die chemische Verträglichkeit zwischen Separator und Elektrode und zwischen Separator und Elektrolyt wird bestimmt durch die Gibb'sche freie Energie der Paare mit einer positiven freien Energieänderung (AG), die auch bei null liegen kann und die ein Indikator der chemischen Zwischenreaktionen und damit für die chemische Verträglichkeit ist. Beispiele für Materialien, die die oben genannte Charakteristik ihrer Ionenleitung aufweisen und ein positives oder ein Null-AG ergeben, wenn sie mit einem Elektrolyt auf Lithiumbasis zusammengebracht werden, beinhalten die übergangsmetallchalcogenide mit geschichteter Struktur, wie etwa TiS2, TiTe2, VS2, NbS2, NbSe2, HbTe2, TaS2, TaTe2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 und Übergangsmetallchalcogenide mit Alkalimetallionen im Gitter, wie etwa Li TiS5, Li MoS9 (x<1) usw. Diese Stoffe eignen sich als Schutzseparatoren für die positive Elektrode in Zellen mit Peststoffelektrolyten auf Lithiumbasis und mit jenen Kohlenstoff- und Metallhalogeniden und Metalloxiden, die.als üositive Elektrodenmaterialien 8098*24/06 99
chemisch mit dem Elektrolyt auf Lithiumbasis reagieren. Von den Halogeniden sind die Fluoride besonders reaktionsfreudig und normalerweise als Werkstoff für die positive Elektrode ungeeignet. Beispiele für solche reaktionsfreudige Halogenide beinhalten Bleifluorid und Kohlenstoffmonofluorid. Beispiele für Oxide, die mit dem Elektrolyt auf Lithiumbasis, insbesondere reinem Lit)-Elektrolyt reagieren, beinhalten Bleidioxid (PbOp) und mangandioxid (1··.ηΟ2). in Zellen mit ι etallchromaten, einschließlich Silber- und Kupferchromaten oder anderen ähnlich hoch oxidierenden Substanzen wie l:etallvanadinate, Molybdate und !Permanganate als material für die positive Elektrode können einige iietallchalcogenide zu unerwünschten Seitenreaktionen führen. Deshalb sind andere, im wesentlichen chemisch nicht reagierende, nicht stöchiometrische Verbindungen geeignet, die Doppelfunktion des Schutzschildes und des lonenleiters zu erfüllen; hierfür kommen insbesondere in Betracht Stoffe, die als Basis für die Ionenübergabe ein Salz der Wolframoxid-Form (W0,)~x wie etwa Na WO, (x<1)
J X .2
oder Oxide wie Wolframoxid selbst (stöchiometrisch oder nicht) aufweisen.
Elektrolyten wie RbAg.J- reagieren normalerweise mit dem Aktivmetall der negativen Elektrode und diese Stoffe können daher nicht zusammen in einer Zelle verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Separatoren wie etwa das oben erwähnte, nicht stöchiometrische Wolframoxid und nicht stöchiometrische Metallchalcogenide können aber als Separator zwischen solchen hochgradig ionenleitenden Stoffen eingesetzt werden. Die Leistung solchen Zellen wird durch die lonenleitfähigkeit des entsprechenden Separators bestimmt. Dadurch wird es möglich, eine absolut leistungsfähige Zelle zu erhalten,
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obgleich die lonenleitfähigkeit des Separators nicht so hoch liegt wie die von RbAg.cL·.
Obwohl Lithium wegen seiner hohen Energiedichte das bevorzugte Material für die negative Elektrode ist, eignen sich auch andere Metalle aus den Gruppen 1 A und ±1 A des periodischen Systems ebenso wie Aluminium als . aterial für die negative Elektrode für erfindungsgemäße Peststoffzellen.
Elektrolyten, die die geforderte Ionenleitfähigkeit für den Betrieb der Zelle aufweisen und die mit den oben erwähnten Materialien hoher Energiedichte für die negative Elektrode verträglich sind, die jedoch mit den hochgradig oxidierenden oder reaktionsfreudigen Stoffen für die positive Elektrode unverträglich sind, beinhalten das oben erwähnte Lithiumiodid (und die anderen Lithiumhalogenide wie Lithiumbromid und Lithiumchlorid), Lithiumsulfat und Natrium- und Kaliumhydroxid mit oder ohne passende Dotierungsstoffe für erhöhte lonenleitfähigkeit.
Hochwirksame Materialien für die positive Elektrode beinhalten !metalloxide wie Bleidioxid, Mangandioxid, Metallchromat wie Silber- und Kupferchromat, Metallhalogenide und Bleifluoride, Ketallmolybdate, Metallvanadinate, Metallpermanganate und Halogene, soweit sie in fester Form vorliegen.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand einer Zeichnung; dabei zeigt:
Pig. 1 einen schematischen, isometrischen Stufenschnitt einer erfindungsgemäßen Feststoff-
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zelle und
Fig. 2 die Entladekurven zweier erfindungsgemäßer Zellen.
Fig. 1 zeigt eine Zelle mit einem Schutzseparator 5, der zwischen einer positiven Elektrodenschicht 6 und einem Elektrolyt 4 angeordnet ist. In anderen Ausführungsformen kann der Schutzseparator, falls notwendig, zwischen der negativen Elektrode und dem Elektrolyt positioniert werden. Die negative Elektrode 2 ist von einem isolierenden Haltering 3 umgeben und beide Elektroden werden innerhalb der Zelle durch Metallscheiben 1 und 7 abgedeckt, die als Stromsammler fungieren. Die zylindrische Wand der Zelle kann aus einem nicht dargestellten, schrumpffähigen Kunststoff hergestellt werden, der zugleich die einzelnen Zellenelemente an Ort und Stelle hält.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachfolgend einige Beispiele erläutert. In diesen Beispielen sind die Anteile jeweils als Gewichtsanteile ausgedrückt, sofern keine anderen Angaben dabeistehen. Die Beispiele dienen lediglich der Erläuterung und die darin erwähnten speziellen Angaben stellen keine Einschränkung der Erfindung gemäß den beigefügten Ansprüchen dar.
Beispiel It
Eine Zelle mit dem in Fig. 1 gezeigten Aufbau hat eine negative Elektrode 2 aus Lithium, die eine Kontaktfläehe von 1,47 cm und eine Dicke von etwa 0,1 mm aufweist. Sie wird durch einen Haltering 3 aus Polypropylen gehalten. Die Scheibe 1, die als Stromsammler für die negative Elektrode dient, ist aus rostfreiem
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Stahl. Die Elektrolytschicht 4 besteht aus LiJ:LiOH:AIpO, in einem Gewichtsverhältnis von 4:1:2 und hat eine Dicke
2 von etwa 0,2 mm und eine Kontaktfläche von etwa 1,8 cm Der Schutzseparator 5 für die positive Elektrode hat
2 eine Kontaktfläche von etwa 1,8 cm und besteht aus 50 mg des geschichteten Übergangsmetallchalcogenides Eine positive Elektrode 6, die ebenfalls eine Oberflä-
2
ehe von 1,8 cm aufweist, hat ein Gewicht von 100 mg und besteht aus 67 Gewichtsprozent Bleifluorid und 35 Gewichtsprozent TiSp. Eine Titanscheibe 7 dient als Stromsammler für diese positive Elektrode. Beide Stromsammler 1 und 7 sind jeweils 0,025 mm dick und
2 weisen eine Kontaktfläche von etwa 1,8 cm auf. Eine Entladekurve der Zellenspannung V über der Zeit T (in Stunden), die bei einem Entladestrom von 18 uA bei einer Temperatur von etwa 25 C - 2 C aufgenommen ist, ist in Fig. 2 als Kurve a dargestellt. Die so konstruierte Li/LLA/TiSp/PbFp/Ti-Zelle hat eine Zellenspannung von etwa 2,7V bei nicht geschlossenem äußerem Stromkreis.
Ohne den Separator 5 würde das reaktionsfreudige Bleifluorid der Elektrode mit dem Elektrolyt auf LiJ-Basis wie folgt reagieren:
2 LiJ + PbF2 »> 2 LiF + PbJ2
und die Bildung dieser Produkte vermindert die Zellenentladung wegen der Bildung schlecht ionenleitender Produkte an der Zwischenfläche zwischen positiver Elektrode und Elektrolyt. Durch die Zwischenschaltung des Titandisulfidseparators wird jedoch diese Reaktion verhindert und der Bestand der Zelle sichergestellt.
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Beispiel II:
Eine ähnliche Zelle wie in Beispiel I wird mit Kohlenmonofluorid (CP) als Ersatz für das Bleifluorid hergestellt. Die offene Klemmenspannung liegt bei etwa 2,7 V und die Entladungskurve dieser Zelle ist in Fig. 2 als Kurve b dargestellt.
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L e e r s e ι t e

Claims (10)

  1. DIPL-ΙΝΘ. R. LEMCKE - y^- 9 7 ζ ^ Q 7 ΐ
    DR.-IN6. H. J. BROMMER * / D 0 ^ / J
    PATENTANWÄLTE KARLSRUHE 1
    Patentansprüche
    Κλ^ Elektrochemische Peststoffzelle mit einer festen negativen Elektrode, einer festen positiven Elektrode und einerr festen Elektrolyt,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der feste Elektrolyt (4) mit zumindest einer der beiden ^Elektroden (2, 6) chemisch reagiert, daß zwischen dem Elektrolyt (4) und. der damit reagierenden Elektrode (6) ein Peststoffseparator (5) angeordnet ist, der weder mit dem Elektrolyt (4), noch mit der damit reagierenden Elektrode (6) chemisch reaktionsfähig ist und eine lonenleitfähigkeit von über
    —9 -1 —1
    1 χ 10 Ohm cm bei Raumtemperatur aufweist.
  2. 2. Peststoffzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator (5) ein Ketallchalcogenid ist.
  3. 3. .Peststoffzelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, da.r! der Separator (5) aus Titandisulf id besteht.
  4. 4. Feststoffzelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dai3 der Separator (5) eine oder mehrere der folgenden Verbindungen enthält: TiSp, TiTe^, VSp, I.bSp, Jbbe2, ^bTe2, TaSp, TaTe2, . oSep, ΐ-οϊβρ, '-.'
  5. S V.Se2, WTe9, Li TiS9, Li i:oS9, ria WO,- (x*1) und Wolframoxid.
    C- -Λ. L·- Λ. cL Λ. Jy
    5 '
    . Peststoffzelle nach Anspruch 1, dadur^ch gekennzeichnet, daß die negative Elektrode (2) aus Lithium besteht,
    809824/0699 OT1G1NAU INSPECTED
  6. 6. Feststoffzelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt (4) Lithiumiodid enthält.
  7. 7. Feststoffzelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daii die positive !Elektrode (6) Bleifluorid enthält.
  8. o. Feststoffzelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator (5) aus Titandisulfid besteht.
  9. (j. Feststoff zelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt (4) aus Rubidiumsilberjodid besteht und mit der negativen Lithiumelektrode (2) reagiert.
  10. 10. Feststoffzelle nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daf3 der Separator (5) aus Wolframoxid oder einem nicht stöchiometrischen Salz mit einem (WO.,)" Anion besteht, v/obei χ kleiner 1 ist und daß der Separator zwischen dem Lithium und dem Rubidiumsilberjodid angeordnet ist.
    809824/0699
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