DE2748885A1 - Verfahren zur verbesserung der eigenschaften von schroten oder mehlen aus oelsaaten - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der eigenschaften von schroten oder mehlen aus oelsaatenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Schroten oder Mehlen aus ölsaaten,
durch Verminderung ihres Gehalts an lipoiden Verbindungen und wasserlöslichen Verbindungen, die negative Einflüsse auf Geruch,
Geschmack, Nährwert und Verträglichkeit haben. Negative Auswirkungen auf den Geruch haben z.B. Folgeprodukte aus
Oxydationsreaktionen ungesättigter Fettsäuren;Peptide bestimmter Konstitution rufen Bittergeschmack hervor; einige
Glycoside wie z.B. Senfölglucosid sind toxisch; Nukleinsäuren können zu pathologischen Zuständen (Gicht, Harnsteine)
führen. Die Verwendbarkeit der Mehle von ölsaaten in Futter-
und besonders Nahrungsmitteln wird durch den Gehalt solcher Verbindungen stark eingeschränkt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, lipoide Verbindungen, wie Fettoxidationsprodukte, Nukleinsäuren,
Peptide mit hohem Gehalt an hydrophoben Aminosäuren, und Glykoside aus gemahlenen ölsaaten zu entfernen, und damit
den Proteinanteil, der entscheidend für den nutritiven Wert ist, zu erhöhen.
Nach bekannten Verfahren v/erden die Lipide aus Zellen durch
organische Lösungsmittel herausgelöst, der Gehalt an Bitterstoffen
und toxischen Metaboliten durch Extraktion mit Wasser gesenkt.
Nachteilig ist dabei die Dauer der Extraktion. Die Behandlung von Mehlen aus ölsaaten mit organischen Lösemitteln, wie
Hexan, ist zeitraubend und führt zu Produkten, die aufgrund der Restfettgehalte (1-4 %) weder geruchsfrei noch geschmacksstabil
sind.
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Es wurde ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Schroten oder Mehlen aus ölsaaten, durch Verminderung
ihres Gehalts an lipoiden Verbindungen und wasserlöslichen Verbindungen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
die geschroteten oder gemahlenen Samen mit einer Extraktionsroischung
aus Ammoniak oder Ammoniumhydroxyd und einem
organischen Lösungsmittel der allgemeinen Formel I
R1 - (CnH2n)-OR2 (I)
worin entweder R^ und R2 Wasserstoff bedeuten und η für eins,
zwei oder drei steht, oder worin R- die Hydroxygruppe und
R- Wasserstoff, Methyl oder Äthyl bedeuten und η für zwei oder drei steht, behandelt und nach Abtrennen der Extraktionsmischung den Rückstand der Samen mit Wasser wäscht.
Als geschrotete oder gemahlene Samen werden ölsaaten verwendet,
deren Schrote oder Mehle nach der Entfettung als Proteinträger gelten, z.B. Soja-, Raps-, Erdnuß-, Sonnenblumen-
und Baumwollsamen.
Als Lösungsmittel der Formel I kommen Alkohole wie Methanol, Äthanol, n-Propanol und iso-Propanol in Betracht. Bevorzugt
sind Methanol und Äthanol, insbesondere Methanol.
Außer den genannten Alkoholen eignen sich Glykole und ihre Monoäther der Formel I, namentlich Glykol und Monomethylglykol.
Ammoniak kann den genannten Lösungsmittel gasförmig (NH3)
oder als konzentrierte wäßrige Lösung (NH4OH) zugesetzt
werden. Die Wahl erfolgt nach Wassergehalt des Schrotes oder Mehles, sowie nach Menge und Wassergehalt des eingesetzten
Lösungsmittels. NH4OH eignet sich bei Mehlen mit geringem
Feuchtigkeitsgehalt (0-15 %), NH^ dagegen besser bei Zellmassen
mit höherem Wassergehalt (10 - 30 %).
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Die Entfernung der lipoiden Verbindungen hängt vom Gesamtwassergehalt,
der in Gew.-% auf die verwendete Lösungsmittelmenge bezogen wird, und von der NH,-Konzentration in Gew.-%,
bezogen auf das eingesetzte Lösungsmittel ab.
Besonders gute Versuchsergebnisse ließen sich bei Schrotbzw.Mehl-Lösungsmittel-Gewichtsverhältnissen
von 1 : 3 bis 1 : 10 bei Methanol und Äthanol und 1 : 8 bis 1 : 15 bei Propanol, Glykol und den Monoglykoläthern erzielen. Die
Ammoniakkonzentration, bezogen auf die Lösungsmittelmenge, betrug 1-15 Gew.-%, vorzugsweise 5 - 10 %. Die Summe der
Wassermengen, die herrühren aus Zellmasse, Lösungsmittel und gegebenenfalls aus wäßrigem Ammoniak, bebragen 0-30 Gew.-%,
bevorzugt 0 - 20 %, insbesondere 0-10 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Lösungsmittelmenge.
Das Lösen der Fette aus den geschroteten oder gemahlenen Samen wird so durchgeführt, daß das Mehl im Lösungsmittel suspendiert v.rsd
NHo eingeleitet oder NH.OH zugegeben wird. Zweckmäßig ist
das Durchmischen der Suspension durch Rühren. Die Behandlungstemperaturen liegen im allgemeinen im Bereich von -20° bis
+ 600C, wobei ein Bereich von + 5 bis +500C und insbesondere
von +10° bis +300C bevorzugt ist. Die Behandlungsdauer
beträgt 5 bis 180 Minuten und liegt vorzugsweise bei 35 60 Minuten. Die Behandlung wird im allgemeinen bei Normaldruck
durchgeführt.
Nach Beendigung der Lösungsmittel-/Ammoniak-Behandlung wird der entfettete Rückstand nach beliebigen Verfahren wie Zentrifugieren,
Filtration und Sedimentation vom Lösungsmittel getrennt.
Bevorzugt wird die Filtration. Der erhaltene feste Rückstand
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kann zur möglichst vollständigen Entfernung der Lipide mit einem organischen Lösungsmittel nochmals behandelt
««erden. Der Rückstand kann zur Entfernung von Lösungsmittelresten und Ammoniak getrocknet werden. Zweckmäßig wird dies
unter vermindertem Druck, vorzugsweise 80 - 150 Torr, und erhöhter Temperatur, vorzugsweise 40° - 500C, durchgeführt.
Die so entfetteten und getrockneten Produkte sind geruchlos und fast weiß.
Die nach dem vorstehend genannten Verfahren vom festen Rückstand abgetrennte flüssige Phase enthält Ammoniak und
lipoide Verbindungen. Das eingesetzte Lösungsmittel kann durch Vakuumdestillation von den Fetten abgetrennt und wieder
eingesetzt werden. Die danach verbleibenden Fette können den üblichen Methoden der Fettraffination unterworfen werden.
Anschließend werden die entfetteten und gegebenenfalls getrockneten
Mehle in Wasser aufgenommen werden. Bevorzugt sind Wassermengen, die zum Schrot oder Mehl im Gew.-Verhältnis
1 : 1 bis 1 : 30, insbesondere 1 : 5 bis 1 : 15, stehen. Die Wassermenge wird mindestens so bemessen, daß ein Rühren
der Suspension möglich ist.
Der pH-Wert während der Wasserbehandlung soll im Bereich von 4-8,5, bevorzugt 5-7,5 liegen und wird gegebenenfalls auf
diesen Bereich eingestellt. Dies ist insbesondere dann notwendig, wenn nicht oder nicht vollständig getrocknete Mehle
aus der ersten Extraktionsstufe verwendet werden, die dann auch noch Restmengen an Ammoniak enthalten, was zu einem
zu hohen pH-Wert führen kann. Diese Extraktion hat das Ziel, den Gehalt unerwünschter Metabolite wie Nucleinsäuren,
bitterer Peptide oder toxischer Glykoside zu senken. Sie
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wird im allgemeinen in einem Temperaturbereich von 30° 95°C bei Normaldruck durchgeführt. Bevorzugt sind Temperaturen
von 40° - 700C, besonders bevorzugt 50° - 600C. Die Extraktionsdauer kann je nach Extraktionstemperatur und Wassermenge
5-120 Minuten betragen, gute Ergebnisse erzielt man mit 25 - 45 minütiger Extraktionszeit. Zur Trennung fester
und flüssiger Bestandteile wird die Suspension, vorzugsweise bei Temperaturen von 10° - 300C, filtriert. Andere geeignete
Trennverfahren sind Sedimentation und Zentrifugation.
Die feste Phase wird nach gängigen Verfahren wie Gefrier-, Vakuum- oder Sprühtrocknung von Flüssigkeitsresten befreit.
Die Produkte haben angenehme Geschmacks- und Geruchseigenschaften,
sehr hohes Wasserbindevermögen und sind weiß.
Diese Eigenschaften ändern sich auch nach monatelanger Lagerung nicht.
Die erfindungsgemäß behandelten Produkte haben einen
besonders niedrigen Gehalt an lipoiden Verbindungen (0,3-0,8 Gew.-%) und Nucleinsäure (0,4 - 0,9 Gew.-%), weshalb sie als
Futtermittel und Nahrungsmittelzusatz besonders geeignet sind.
Das Verfahren gemäß der Erfindung vermeidet die Nachteile bekannter Lösungsmittelextraktionen wie große Lösungsmittelmengen
und lange Behandlungszeiten.
Das erfindungsgemäß verwendete Ammoniak wirkt nicht nur als
Lösungsmittel, sondern verändert auch die mechanische Struktur der Mehle, wodurch die Extraktionszeit herabgesetzt
und die Extraktionswirkung verbessert wird.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele beschrieben.
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1. Beispiel;
110 g gemahlene Sojabohnen mit einer Restfeuchte von 11 %,
23 % Rohfett (nach saurer Hydrolyse), 44,6 % Rohprotein (N2 x 6,25), 4,3 % Nucleinsäuren und 4,8 % Asche wurden
in 500 g Methanol suspendiert. Unter Rühren der Suspension wurden 15 g NH3-GaS eingeleitet und gelöst. Durch Kühlen
wurde die Temperatur während des Einleitens bei 25° - 35° gehalten. Das Gemisch aus Methanol, Ammoniak und Mehl wurde
30 Minuten bei 20° gerührt.
Zur Trennung der festen und flüssigen Phase wurde filtriert und der feste Rückstand einmal mit 100 ml Methanol und einmal
mit 300 ml Aceton extrahiert. Nach erneuter Filtration wurden alle Filtrate vereinigt. Diese braune Lösung enthielt
die lipoiden Verbindungen der eingesetzten Ausgangssubstanz. Methanol, Acetal und Ammoniak wurden durch Vakuumdestillation
(100 Torr, 40eC) entfernt. Der Rückstand, der 22,5 Gew.-% der
eingesetzten Trockenmasse betrug, war ein braunes öl.
Der bei der Filtration erhaltene feste Rückstand des extrahierten Mehls wurde im Vakuum (100 Torr) bei 400C 5 Stunden
lang getrocknet. Es wurden 80 g entfettetes Mehl mit einer Restfeuchte von 3 % erhalten, das geruchlos war und eine hellere
Farbe als das Ausgangsmaterial hatte.
Zur Verminderung des Gehaltes unerwünschter wasserlöslicher Verbindungen wurde diese Zellmasse in 300 ml Hasser suspendiert.
Der pH-Wert der durch Rühren homogenisierten Suspension betrug 6,9.
Nach Erhöhung der Temperatur auf 550C wurde noch 20 Minuten
weitergerührt, auf 300C abgekühlt und durch Filtration in
feste und flüssige Phase getrennt. Das erhaltene Sediment
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wurde erneut mit 300 ml Wasser vermischt und 10 Minuten bei 200C gerührt. Danach wurde wieder filtriert und das
Sediment unter vermindertem Druck getrocknet. So konnten 50 g eines weißen, geruchlosen Mehls gewonnen werden, das
in feuchtem Zustand angenehm riecht.
Das Ergebnis dieses und der weiteren Beispiele sind in der nachfolgenden Tabelle I zusanunengef aßt.
Als Ausgangsmaterial diente das gleiche Sojamehl wie in Beispiel 1 verwendet. Es wurde den gleichen Verfahrensschritten und Bedingungen unterworfen, doch wurden statt
gasförmigem NH., 40 ml konzentriertes NH^OH (33 %ig) als
Reagenz verwendet.
Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, jedoch wurden 30 g NH, eingesetzt.
Bei einer Verfahrensweise wie in Beispiel 2 wurde statt Methanol Äthanol als Lösungsmittel verwendet.
Es wurde verfahren wie in Beispiel 2. Statt Methanol wurde i-Propanol als Lösungsmittel eingesetzt.
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Als Ausgangsmaterial wurde das im Beispiel 1 beschriebene
Sojamehl verwendet. 110 g des Mehls wurden wie in Beispiel 3 beschrieben extrahiert. Jedoch wurde auf die vollständige
Trocknung des Rückstandes verzichtet. Der gründlich abgesaugte Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von 65 %
wurde in 900 ml Wasser suspendiert. Der pH-Wert stellte sich auf 8,9 ein, bedingt durch den in der feuchten Nasse
verbliebenen Ammoniak.
Die Temperaturen der Suspension wurde unter Rühren auf 65°C erhöht
und nach 5 Minuten der pH-Wert durch Zugabe von HCl auf
6,8 eingestellt. Danach wurde noch 15 Minuten bei 65°C weitergerührt, dann auf 400C abgekühlt und filtriert. Das erhaltene
Sediment wurde getrocknet.
110 g Rapssamen mit einem Wassergehalt von 13 %, 42,9 % Rohfett, 24,7 % Rohprotein, 3,7 % NucIeinsäure und 4,6 %
Asche wurden in 500 ml Methanol suspendiert und unter Rühren bei 200C 50 g NH3 in die Mischung eingeleitet. Anschließend
wurde bei gleicher Temperatur 1,5 Stunden gerührt und
dann filtriert.
Der Rückstand wurde zweimal mit je 100 ml Methanol und einmal mit 300 ml Aceton gewaschen.
Bei 200 Torr und 400C wurde der Rückstand 2 Stunden lang
getrocknet und anschließend in 600 ml Wasser suspendiert, wobei sich durch Restmengen von Ammoniak ein pH-Wert von 8,2
einstellte. Nach Erhöhung der Temperatur auf 500C wurde der
pH-Wert mit Salzsäure auf 6,5 zurückgestellt und die
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Mischung 45 Minuten lang bei 500C gerührt.
Nach Abkühlung auf 300C folgte die Filtration,wonach der
Rückstand einmal mit 300 ml Wasser bei 200C gewaschen wurde.
Anschließende Gefriertrockung lieferte 40 g eines hellen, geruchlosen Pulvers.
Als Ausgangsmaterial diente das gleiche Rapssamenmehl wie in Beispiel 7. Es wurde den gleichen Verfahrensschritten und
Bedingungen unterworfen, jedoch wurde statt Methanol n-Propanol verwendet.
Einige analytische Daten der Produkte vor und nach dem Prozeß. Gew.-% auf Trockenmasse bezogen.
110 g eingesetzter Samen (gemahlen)
Endprodukte (4 % Restfeuchte)
Bei- ! Art j Masser- · Rohfett Nuclein-!Protein Menge RohfettINuclein -!Protein
I gehalt Gew.-% säure >Gew.-% (g) ; Gew.-% ! Gew.-%
|Gew.-% säure Gew.-%
Gew.-%
Soja : 11 Soja 11
Soja 11 Soja j 11 Soja ! 11
Soja 11 Raps 13 Raps , 13
23
:
i23
!23
;
42,9 42,9
4,3 4,3 4,3 4,3
J4,3
4,3
3,7 3,7
40 40 40 40 40
Uo
20
20
51,0 ,0,7
52.3 p,8
49.4 0,4 52,8 0,7 53,4 |0,8 49,8 ,0,5 40,2 0,7
42,6 0,8
jO,6 Ό,8 0,5 0,7
|0,9
0,5 0,4
:60,2 |59,4 !63,2 •59,1 j58,7
62,8 j51,2 !49,5
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Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Schroten
oder Mehlen aus ölsaaten,dadurch gekennzeichnet, daß man
die geschroteten oder gemahlenen Samen mit einer Extraktionsmischung aus Ammoniak oder Ammoniumhydroxyd
und einem organischen Lösungsmittel der allgemeinen Formel I
R1 - (CnH2n>-°R2 (I)
worin entweder R^ und Rj Wasserstoff bedeuten und η für
eins, zwei oder drei steht, oder worin R« die Hydroxygruppe
und R2 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl bedeuten und
η für zwei oder drei steht, behandelt, und nach Abtrennen der Extraktionsmischung den Rückstand der Samen mit
Wasser wäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamt-Wassergehalt während des Aufschlusses 0 bis 30 Gew.-%
vorzugsweise O bis 20 Gew.-%, insbesondere O bis 10 Gew.-%,
bezogen auf die eingesetzte Lösungsmittelmenge, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ΝΗ-,-Gehalt während des Aufschlusses 1 bis 15 Gew.-%,
vorzugsweise 5 bis 12 Gew.-%, insbesondere 6 bis 9 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Lösungsmittelmenge, beträgt.
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ORIGINAL INSPECTED
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