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Verfahren zur Gewinnung eines lezithinreichen Präparates bezw. von Lezithin, fettem Öl und Cholesterin.-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines lezithinreichen Präparates bezw. von Lezithin, fettem (') 1 und Cholesterin aus geeigneten, pflanzlichen oder tierischen Rohstoffen. Als solche Rohstoffe kommen im Besonderen Eigelb in beliebiger Form, Gehirn und Rückenmark, sowie auch lezithinhaltige Pflanzenstoffe in Betracht. Das Verfahren besteht darin, dass man einen der oben genannten Rohstoffe oder Gemische dieser Stoffe mit einem Ester der
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ester oder Gemischen dieser Ester in der Kälte extrahiert. Der angewendete Ester oder die Estermischung so ! ! möglichst wasserfrei und leicht flüchtig sein.
Der Extraktionsrückstand besteht aus einer stark lezithinhaltigen, nahezu farblosen Masse, während das fette Öl, Farbstoffe, gegebenenfalls Riechstoffe und Cholesterin durch das Extraktionsmittel herausgelöst werden.
Der zum Extrahieren benutzte Ester wird durch Abdestillieren zurückgewonnen. Der Extraktionsrückstand enthält neben Lezithin insbesondere Eiweiss und kann nach geeignetem Trocknen schon in dieser Form als hochwertiges Lezithinpräparat Verwendung finden. Dieses Lezithinpräparat zeichnet sich durch Fettfreiheit und praktisch vollständigen Mangel an Cholesterin vorteilhaft aus. Die an Eiweiss gebundene Lezithinmenge des Extraktionsrückstandes (Lezith-
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ester) oder einer geeigneten Estermischung in der Wärme oder aber auch in bekannter Weise durch Behandeln mit kochendem Äthylalkohol in Eiweiss und reines Lezithin zerlegt werden.
Bei der weiteren Extraktion des durch die Behandlung mit kaltem Ester (Estermischung) zunächst gewonenen Extraktionsrückstandes mit siedendem Ester scheidet sich beim Erkalten aus der Extraktionsfüssigkeit das Lezithin in Form einer gelblich weissen, wachsartigen Masse ab. Das so gewonnene Lezithin bedarf keiner weiteren Reinigung mehr.
Es sind verschiedene Extraktionsverfahren zur Gewinnung von Lezithin bereits vorher bekannt und zum Teil patentiert worden. Man hat z. B. vorgeschlagen Eidotter in der Kälte mit Azeton zu extrahieren (D. R. P. Nr. 147184) oder an Stelle reinen Azetons, Gemische von Azeton mit anderen Fettlösungsmitteln z. B. Benzol, Chloroform als Extraktionsflüssigkeit zu verwenden. Neben diesen vorgenannten, neueren Verfahren bestehen noch mehrere ältere Lezithingewinnungsvcrfahren, bei denen das Lezithin auf umständliche Weise mittels wiederholter Ätherextraktion, nachfolgender Behandlung mit Azeton und siedendem Alkohol gewonnen wurde.
Allen bekannten Verfahren gegenüber zeichnet sich das vorliegende dadurch vorteilhaft aus, dass Fette, Farbstoffe und Cholesterin zunächst schon bei der kalten Extraktion praktisch vollkommen entfernt werden, ohne dass Lezithin selbst in Lösung geht und ferner dadurch, dass mittels einer und derselben Extraktionsflüssigkeit in der Wärme ein reines Lezithin, weiches praktisch vollkommen cholesterinfrei ist, in kurzer Zeit gewonnen werden kann.
Der lezithinhaltige Extraktionsrückstand der kalten Extraktion nach vorliegendem Verfahren ist demnach reiner und wertvoller und auch der Wert der Nebenprodukte ist ein grösserer als bei den bisherigen Extraktionsverfahren, während die heisse Extraktion der Erfindung gemäss eine praktisch völlige Trennung von Lezithin und Eiweiss u. s. w. ermögliche Der bei der
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kalten Extraktion mit Fettsäureestern erhaltene lezithinreiche Rückstand kann behufs Gewinnung von Reinlezithin an Stelle mit heissem Fettsäurestern auch mit kochendem Alkohol extrahiert werden. Diese Art der Extraktion ist allgemein bekannt.
Bei Verwendung von Eigelb als Rohstoff bei dem vorliegenden Verfahren enthält (wie bereits oben erwähnt), das mit dem kalten Fettsäureester herausgelöste 01 das gesamte Cholesterin.
Nach dem Abdestillieren des Esters im Vakuum behufs Wiedergewinnung des Esters scheidet sich beim Erkalten des Rückstandes ein dicker Niederschlag von Cholesterin im fetten 01 ab, welcher durch Ausachleudern oder Abpressen gewonnen wird. Durch Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol kann, gegebenenfalls nach vorheriger Beseitigung der letzten Spuren von fettem 01 durch Behandlung des rohen Cholesterins mit einem Fettsäureester in der Kälte, das reine Cholesterin in kristallinischer Form gewonnen werden.
Das vorliegende Verfahren liefert demnach bei Anwendung der oben angegebenen Arbeitsbedingungen unter Verwendung eines und desselben Extraktionsmittels einerseits ein wertvolles, nahezu farbloses, hochprozentiges Lezithinpräparat, ferner fettes 01 in sehr reiner Form reines Cholesterin und in seinem zweiten Teile Lezithin von vorzüglicher Reinheit.
Nachstehendes Beispiel setzt Eidotter als Rohmaterial voraus. Bei Benutzung anderer lezithinhaltiger Rohmaterialien, wie Gehirn, Rückenmark sind die Ergebnisse ganz ähnliche, während die Ausbeute der Zusammensetzung der Rohmaterialien entspricht.
Beispiel : 100 kg Eidotter werden bei einer Temperatur von etwa 15 Celsius mit 500 kg Essigester in einem Schüttelapparat gemischt ; der Essigesterauszug wird abfiltriert, in einen Destillierapparat gebracht und dort der Destillation unterworfen. Der destilliert und abgekühlte Essigester wird in derselben Weise wiederholt zur erneuten Extrakuon des. Mgelbs verwendet, solange bis er fast farblos abläuft. Nunmehr wird der Eigelbriickstand durch Trocknen im Vakuum von jeder Spur des Extraktionsmittels befreit, und man hat damit ein pulverförmiges, cholesterinfreies Präparat mit 35-40% Lezithingehalt erhalten.
Soll aus dem Rückstand der kalten Extraktion mit Essigester reines Lezithin gewonnen werden, so wird die Extraktion nicht unterbrochen, sondern mit dem destillierten Essigester, jedoch bei erhöhter Temperatur, am besten ei 40-700 bis zur völligen Erschöpfung fortgesetzt. In der Kälte kristallisiert das Lezithin ohne Weiteres in reiner Form aus. Die Dauer der gesamten Operation richtet sich lediglich nach der Art der zur Verwendung gelangenden Extraktionsapparate. Die Ausbeute aus 100 k. g Eidotter beträgt etwa 9-10 kg reines Lezithin.
Zur Gewinnung von fettem 01 und Cholesterin wird der in der Kälte aus dem Eigelb ge- wonnene Essigesterauszug durch Destillation im Vakuum vom Lösungsmittel befreit. Aus dem Rückstand (Cholesterin und fettes 0l) scheidet sich das Cholesterin bereits bei einer Temperatur von 150 aus und kann in bekannter Weise durch Ausschleudern oder Abpressen vom fetten 01 getrennt, und durch Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol das reine Cholesterin in kristallinischer Form gewonnen werden. 100 kg Eigelb ergeben dabei 1, 3-1, 75 kg Cholesterin und etwa 25 1. -g fettes Oh Bei Verwendung anderer Ester ist die Ausbeute eine entsprechende.
Das fette 01 kann z. B. als Ersatz für Lebertran und zur Fabrikation von Seife und deml. Verwendung finden.
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wendbar.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung eines lezithinreichen Präparates bezw. von Lezithin, fettem Öl und Cholesterin dadurch gekennzeichnet, dass man einen lezithinhaltigen Rohstoff oder Ge- mische solcher Stoffe mit einem Ester der gesättigten Fettsäuren oder Gemischen dieser Ester kalt extrahiert.