DE2745991A1 - Nahrungsmittelhuelle aus zellulose - Google Patents
Nahrungsmittelhuelle aus zelluloseInfo
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Description
UNION CARBIDE CORPORATION, 27o Park Avenue, New York, N.Y. I00I7, USA
Die Erfindung betrifft verbesserte schlauchförmige Nahrungsmittelhüllen
aus Zellulose von großer Größe einschließlich solcher, die faserverstärkt sind, und solcher, die in abgeflachten
zugeschnittenen Längen geliefert werden, jedoch insbesondere solche Hüllen, die in gerafften Längen zur Verwendung
in modernen automatischen, mit hoher Geschwindigkeit und hohem Druck arbeitenden Stopfeinrichtungen geliefert
werden, und eine verbesserte Hülle und ein Verfahren zur Herstellung derselben, die den Einschluß von gesteuerten Feuchtigkeitsmengen
im Verlauf der Hüllenherstellung umfaßt, die geringer als die vollständige Sättigung sind.
Nahrungsmittelhüllen werden überall in der Welt zur Verarbeitung
einer großen Vielzahl von Fleisch und anderen Nahrungsmitte lprodukten, wie Würste der verschiedensten Arten, Käserollen,
Truthahnrollen und dergleichen verwendet. Die am meisten verwendeten Hüllen sind synthetische schlauchförmige
Nahrungsmittelhüllen, die aus regenerierter Zellulose oder anderem Zellulosematerial hergestellt und von verschiedenen
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ORIGINAL INSPECTED
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Typen und Größen sind, die an die verschiedenen Kategorien von Nahrungsmittelprodukten angepaßt sind. Schlauchförmige
Nahrungsmittelhüllen werden in verstärkter oder unverstärkter Form hergestellt, wobei die verstärkten gewöhnlich als Faserstoff
hüllen bezeichnet werden, da sie in ihrer Wandung ein aus Fasern bestehendes Trägergewebe eingebettet enthalten.
Ein gemeinsames Merkmal der meisten verarbeiteten Nahrungsmittelprodukte,
insbesondere Fleischprodukte, besteht darin, daß die Mischung der Bestandteile, die das Nahrungsmittelprodukt,
das als Emulsion bezeichnet wird, bilden, in eine Hülle unter Druck gestopft werden, während die weitere Verarbeitung
des Nahrungsmittelproduktes wie Räucnern, Trocknen oder dergleichen mit dem umhüllten Produkt vorgenommen werden.
Das Nahrungsmittelprodukt kann ferner in seiner Hülle eingeschlossen aufbewahrt und transportiert werden, wobei dies
normalerweise bis zu oder über den Einzelhandel hinaus im Falle von Nahrungsmittelhüllen mit großer Größe geschieht,
die erfindungsgemäß umfaßt werden.
Die Bezeichnung "kleine Nahrungsmittelhüllen11 bezieht sich
auf solche Hüllen, die allgemein zur Herstellung von Wurstprodukten kleiner Größe wie Frankfurter verwendet werden.
Diese Bezeichnung zeigt an, daß dieser Typ von Nahrungsmlttelhüllen
einen kleinen gestopften Durchmesser aufweist, der im allgemeinen im Bereich von 15 mm bis zu weniger als 4o mm
reicht, wobei diese Hüllen meistens als dünnwandige Zelluloseschläuche großer einheitlicher Längen geliefert werden. Zur
zweckmäßigen Handhabung werden diese Hüllen, die Längen von 2o bis 5o m oder größere Längen aufweisen können, gerafft und
ζ us an j\ angedrückt, um einen gerafften Nahrungsmittelhüllenstock
von etwa 2o bis etwa 60 cm Länge herzustellen. Raffmaschinen und Produkte hiervon sind beispielsweise in den US-PSen
2 983 949 und 2 984 574 beschrieben. Diese Hüllen mit kleiner
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Größe werden häufig aufgeschlitzt und von dem endgültigen Produkt, beispielsweise hautlose Frankfurter, entfernt, bevor
das Produkt für den Einzelhandelsverkauf verpackt wird. "Nahrungsmittelhüllen großer Größe" sind im Gegensatz hierzu
Hüllen, die zur Herstellung von kategorienmäßig größeren Nahrungsmittelprodukten wie Salami oder Bologneser Wurst,
Hackbraten, gekochte oder geräucherte Schinkenenden oder dergleichen verwendet werden und die in Größen hergestellt
werden, bei denen der gestopfte Durchmesser von etwa 4o bis 16o mm reicht oder darüber liegt. Im allgemeinen besitzen
derartige Hüllen eine größere Wandstärke als Hüllen kleiner Größe und sind häufig mit einer Faserstoffverstärkung versehen,
die in ihren Wandungen eingebettet ist, obwohl sie auch ohne einen derartigen Träger hergestellt werden können.
Bis vor kurzem wurden Nahrungsmittelhüllen großer Größe den Nahrungsmittelverarbeitern meistens in abgeflachtem Zustand
und in vorbestimmten Längen von etwa 0,6 bis 2,2 m geliefert, jedoch führen die Verbesserungen der Raff- und
Verpackungstechniken und die verstärkte Verwendung von automatischen Stopfeinrichtungen zu einer verstärkten Nachfrage
nach nicht verstärkten Nahrungsmittelhüllen großer Größe in Form von gerafften Stöcken von 3o m oder größerer Länge an
zusammenhängender Hülle.
Bei der Herstellung und Verwendung von künstlichen Nahrungsmittelhüllen,
insbesondere von Hüllen kleiner Größe, die aus regenerierter Zellulose hergestellt sind, ist der Feuchtigkeitsgehalt
der Hüllen von besonderer Bedeutung. Zum Erleichtern des Raffens dieser Hüllen ohne Beschädigung ist es
im allgemeinen notwendig, daß sie bis zu einem relativ niedrigen Wassergehalt, der gewöhnlich im Bereich von etwa 11
bis 17 Gewichtsprozent,bezogen auf den Gehalt an trockener Zellulose,in der Hülle getrocknet werden, ein Feuchtigkeits-
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gehalt, der,verglichen mit dem Feuchtigkeitsgehalt der
Hüllen gemäß der vorliegenden Erfindung,relativ niedrig ist. Um das Entraffen der zusammengedrückten gerafften Hüllen
ohne weiteres zu ermöglichen und ein Reißen oder Brechen der Hüllen während des Stopfens zu verhindern, ist jedoch ein
Feuchtigkeitsgehalt zwischen etwa 21 und 33 % für die gerafften Hüllen erforderlich. Dieser relativ enge Bereich
für den Feuchtigkeitsgehalt ist wichtig, da gefunden wurde, daß ein übermäßiges Brechen der Hülle während des Stopfens
bei niedrigeren Feuchtigkeitsgehalten und eine übermäßige Weichheit des Hüllenmaterials und folglich ein Uberstopfen
bei größeren Feuchtigkeitsgehalten auftritt.
Hier ist es wichtig zu bemerken, daß der Ausdruck "Feuchtigkeitsgehalt"
in der Beschreibung und den Ansprüchen unter Bezugnahme auf die Zellulosehüllen der Erfindung, falls nicht
anders ausgeführt, folgendes bedeuten soll: Die Gewichtsprozente an Wasser oder Feuchtigkeit in
der Hülle,bezogen auf das Gesamtgewicht der trockenen Zellulose in der Hülle. Mit trockener Zellulose ist
dabei die Zellulose einschließlich Zellulosefasern, falls solche vorhanden sind, gemeint, die in der Hülle
mit nicht mehr als Spuren von Feuchtigkeit enthalten ist,
Eine Anzahl von Patenten beschäftigt sich mit dem Problem des Feuchtigkeitsgehaltes in gerafften schlauchförmigen
Nahrungsmittelhüllen kleiner Größe und schlagen verschiedene Methoden vor, um die gewünschten Feuchtigkeitsgehalte zu
erzielen und diese während der Lagerung und während des Transportes aufrecht zu erhalten, so daß die Hüllen ohne
weiteres zum Stopfen mit einer Stopfmaschine verwendet werden können. Beispielsweise sind in den US-PSen 2 181 329,
3 25o 629 und 3 471 3o5 Verpackungsmittel beschrieben, die es ermöglichen, eine Vielzahl von gerafften Hüllenstöcken
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von schlauchform!gen Hüllen kleiner Größe zu befeuchten,
während sie verpackt sind. In den US-PSen 3 222 182,
3 616 489, 3 657 769, 3 8o9 576 und 3 981 o46 sind verschiedene Mittel zum Befeuchten von Nahrungsmittelhüllen
kleiner Größe vor oder während des Raffens beschrieben.
Dieser Stand der Technik ist von Interesse hinsichtlich der vollen Würdigung des Beitrags und des Fortschrittes, der
erfindungsgemäß geliefert wird.
Bekannterweise werden Hüllen großer Größe, die in kurzen Längen von abgeflachten Schläuchen geliefert werden und in
trockenem Zustand ganz steif sind, zum Stopfen durch Eintauchen in Wasser gewöhnlich für etwa 1 Stunde aufgeweicht,
wodurch sich eine vollständige Sättigung der Hülle mit Feuchtigkeit ergibt. Aufgrund dieses Eintauchens unmittelbar
vor Verwendung der Hülle zum Stopfen mit dem Ergebnis vollständiger Sättigung war es nicht nötig oder vorteilhaft,
derartige Hüllen mit irgendeinem vorbestimmten einstellbaren Feuchtigkeitsgehalt zum Stopfen zu liefern. Die neuerliche
umfassendere Verwendung von automatischen Stopfeinrichtungen,
die mit hoher Geschwindigkeit und hohem Druck arbeiten, um Produkte in schlauchförmige Nahrungsmittelhüllen großer Größe
zu stopfen, und die folglich vergrößerte Nachfrage für Hüllen in geraffter Form im Gegensatz zu kurzen abgeflachten Längen,
die bisher verwendet wurden, hat den Blickpunkt auf öLe Probleme der Befeuchtung derartiger Hüllen durch Eintauchen unmittelbar
vor der Verwendung gerichtet. Ferner wächst die Notwendigkeit einer größeren Kontrolle aller Aspekte der
Herstellung und Verwendung von Nahrungsmittelhüllen großer Größe. Beispielsweise wurde die Gleichmäßigkeit der Abmessungen
von gestopften Nahrungsmittelhüllen und darin behandelten Nahrungsmittelprodukten ein immer wichtigeres kommerzielles
Erfordernis und es wurde gefunden, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Hülle ein Faktor zur Steuerung der Gleich-
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mäßigkeit ebenso wie für ein ohne weiteres durchzuführendes und ökonomisches Stopfen der Hüllen ohne Beschädigung oder
Brechen hiervon ist und, was wichtiger ist, das Stopfen einer Hülle zu der vom Hersteller vorgesehenen vollständig
gestopften Größe mit gleichmäßiger Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ermöglicht. Die Bedeutung des
Stopfens von Hüllen auf die vollständige Größe wird nachstehend im einzelnen aufgeführt.
Das Herstellen von gerafften Nahrungsmittelhüllenstöcken aus Hüllen kleiner Größe, die gleichmäßig über die gesamte
Länge hiervon den relativ engen Bereich des Feuchtigkeitsgehaltes aufweisen, der zum Stopfen erforderlich ist, wurde
durch die Nahrungsmittelhüllenhersteller während der Herstellung und/oder der Verpackung der Hüllen ökonomischer
erreicht. Vor kurzem wurde es wachsend augenscheinlich, daß ähnliche Vorteile erzielt werden können, wenn für die Hüllenhersteller
Mittel entwickelt werden können, um Hüllen großer Größe sowohl in abgeflachtem als auch in gerafftem Zustand
geliefert werden können, die ohne weiteres zum Stopfen und insbesondere auf neueren automatischen mechanischen Stopfmaschinen
ohne die Notwendigkeit eines Eintauchens vor dem Stopfen oder die Notwendigkeit einer anderen manuellen Handhabung
durch den Nahrungsmittelverarbeiter verwendet werden können.
Wie ohne weiteres aus dem Vorstehenden ersichtlich ist, war es bisher weder notwendig noch vorteilhaft, in irgendeiner
Weise den Feuchtigkeitsgehalt in Nahrungsmittelhüllen großer Größe zum Stopfen zu kontrollieren, und zwar aus dem einfachen
Grunde, daß derartige Hüllen gewöhnlich in relativ leicht handhabbaren abgeflachten Längen geliefert werden, die eingetaucht
werden, um vor dem Stopfen vollständig mit Feuchtigkeit gesättigt zu werden.
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Daher bestand weder die Anregung noch die Notwendigkeit, Hüllen großer Größe vor dem Stopfen mit einem Feuchtigkeitsgehalt
zu versehen, der nicht dem vollständig gestopften Zustand entspricht, wobei auch keinerlei Hinweis vorhanden
war, daß dies vorteilhaft oder wünschenswert sein könnte.
Die Fähigkeit einer Nahrungsmittelhülle großer Größe, auf die vorgesehene Größe gestopft zu werden, ist von großer
Bedeutung. Das Stopfen der Hüllen auf die vorbestimmte Größe vermeidet im wesentlichen ein Zusammenbrechen der Emulsion,
liefert eine verbesserte Steuerung der Größe und Gleichmäßigkeit des Produktes, verbessert die raummäßige Stabilität
des Produktes unter Erleichterung anderer Behandlungsstufen, verbessert die Steuerung der Größe aufgrund der Durchführung
des Stopfens in flacheren Bereichen der Kurve der Druckdehnungscharakteristik der Hülle, reduziert das Auftreten von
Falten und von unebenem Aussehen des Produktes und führt insgesamt zu einer effektiveren Verwendung der Hülle.
Das Problem, mit dem der Erfinder konfrontiert wurde, bestand somit darin, die hergestellte Hülle mit einem genügend
steuerbaren zusätzlichen Feuchtigkeitsgehalt zu versehen, so daß sie vor dem Stopfen nicht eingetaucht werden muß, jedoch
ohne einen unnötig hohen und über dem Ausreichenden liegenden Feuchtigkeitsgehalt mit dem folglich vergrößerten Gewicht
und dem vergrößerten Verpackungs-, Handhabungs- und Transportkosten zu erhalten. Dementsprechend sollen schlauchförmige
Nahrungsmittelhüllen aus Zellulose großer Größe einschlLeß-LLch
schlauchförmiger Faserstoffhüllen mit genügend hohen
FeuchtLcjkeitsgehalten geliefert werden, um eine adäquate FLexLbi.li.tat während des Stopfens insbesondere zum Erreichen
der voLLständig gestopften Größe zu erzielen, ohne daß eine übermäßige Befeuchtung, vergrößertes Gewicht und Verpackuncjs-,
Handhabungs-,Aufbewahrungs- und TransportschwLerLykeLten auftreten.
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Dementsprechend wurde erfindungsgemäß eine Nahrungsmittelhülle
aus Zellulose großer Größe entwickelt, die eine vorbestimmte Menge Feuchtigkeit enthält, die für die Erfordernisse
des Stopfens, für das die Hülle bisher eingetaucht wurde, ausreicht.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine schlauchförmige Nahrungsmittelhülle aus Zellulose großer Größe, die kontrollierbar
zu einem vorbestimmten Zustand vorbefeuchtet ist, wobei sie zu ihrer vollständig gestopften Größe bei einem
Innendruck stopfbar ist, der etwa das 1,3- bis 4fache des Innendruckes ist, den die gleiche Hülle erfordern würde,
um ihre vollständig gestopfte Größe bei vollständiger Sättigung mit Feuchtigkeit zu erreichen.
Ein weiterer entscheidender Beitrag der Erfindung besteht darin, daß eine Hülle großer Größe mit größeren verfügbaren
Hüllenlängen in Form einer gegebenen gerafften und zusammengedrückten Hüllenstocklänge geschaffen wird. Dies bedeutet,
daß die Häufigkeit, mit der neue geraffte Hüllenlängen auf einem Stopfhorn mit entsprechendem Verlust an Stopfzeit angeordnet
werden, wesentlich reduziert ist, so daß sehr viel größere Zeiten mit kontinuierlicher Produktion erreicht werden.
Ein weiterer und wichtiger Vorteil besteht darin, daß der Industrie erstmalig eine Hülle großer Größe zur Verfügung
gestellt wird, die zur Verwendung auf neu entwickelten automatischen Stopfeinrichtungen, die mit hoher Geschwindigkeit
und hohem Druck arbeiten, geeignet und vorgesehen sind.
Unter den zahlreichen zusätzlichen Vorteilen und Merkmaien
der Erfindung, die mit der Verwendung der erfindungsgemäßen IIülLen verbunden sind, gehören folgende:
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1. Die Stopfvorgänge können in flacheren Steigungsbereichen
bezüglich der Kurven der Druck-Dehnungscharakteristik vorgenommen werden. Dies bedeutet, daß zufällig auftretende
Druckschwankungen um einen vorbestimmten Drucksollwert einen geringeren Einfluß auf die endgültige
Produktgröße besitzt als die Wirkung derartiger Schwankungen auf eine ähnliche ,vollständig eingetauchte Hülle,
die eine relativ steilere Steigung in der Kurve ihrer Druck-Dehnungscharakteristik aufweist.
2. Erfindungsgemäße Hüllen werden viel weniger durch Änderungen
und Abweichungen der Herstellungsparameter (abgesehen von der Feuchtigkeit) beeinträchtigt.
3. Die Verwendung der erfindungsgemäßen Hüllen vermeidet das Problem des Abbaus durch zu starkes Durchtränken.
4. Der Verlust an Hüllenmaterial wird vermieden. Ein derartiger Verlust tritt beispielsweise auf, wenn aus irgendeinem
Grunde die eingeweichte Hülle über das Ende des Stopfvorgangs hinaus belassen oder ein Abschalten
des Stopfens vorgenommen wird.
5. Das genannte Merkmal, daß die Erfindung es ermöglicht, längere geraffte Längen von Hüllen zu verwendet, führt
zu zusätzlichen Vorteilen hinsichtlich der Effektivität,
der Wirtschaftlichkeit beim Verpacken, Handhaben, Aufbewahren, Transport und Verwendung der Hüllen.
6. Die Erfindung schaltet Kosten und Kontrollprobleme, beispielsweise
hinsichtlich der Temperatur ,aus, die mit dem Einweichen der Hüllen an der Stopfmaschine vor ihrer
Verwendung verbunden sind.
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7. Einweichbehälter werden überflüssig, was bereits ein großer Vorteil ist, da derartige Behälter potentielle
Gesundheitsgefährder sind. Glycerin, das häufig in den Hüllen verwendet wird, tritt im Verlauf des langen Einweichens
aus, wodurch schließlich das Auftreten von Bakterien und Schimmel hervorgerufen wird. Andere Verunreinigungsrisiken
sind ebenfalls mit der Verwendung von Einweichbehältern an der Stopfmaschine verbunden.
Die Erfindung wird nachfolgend unter anderem im Zusammenhang mit Beispielen und Abbildungen näher erläutert.
Figur 1 zeigt eine Darstellung in Kartesischen Koordinaten mit Druck-Dehnungscharakteristiken für Faserstoffhüllen von
Beispiel III.
Figur 2 zeigt eine entsprechende Darstellung von Druck-Dehnungscharakteristiken
für Zellulosehüllen von Beispiel IV.
Allgemein betrifft die Erfindung eine schlauchförmige Nahrungsmittelhülle
aus Zellulose, die auf einen vollständig gestopften Durchmesser im Bereich von etwa 4o mm bis 2oo mm
stopfbar ist, einen Feuchtigkeitsgehalt von 25 bis 71 % aufweist sowie eine Innendruckreaktion zum Erreichen der vollständig
gestopften Größe besitzt, die etwa 1,3 bis 4mal größer als die Innendruckreaktion ist, die zum Erreichen des vollständig
gestopften Durchmessers notwendig ist, wenn die Hülle mit Feuchtigkeit vollständig gesättigt ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung umfaßt eine
Hülle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 35 % der in der Hülle enthaltenen Zellulose, wobei die Innendruckreaktion zum
Erreichen der vollständig gestopften Größe im Bereich des
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etwa 2-bis 3fachen der Innendruckreaktion zum Erreichen der
vollständig gestopften Größe mit einer vollständig mit Feuchtigkeit gesättigten Hülle ist.
Zweckmäßige und vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung umfassen Hüllen, bei denen ein Faserstoff in der Wandung eingebettet
ist, und ferner geraffte Längen als auch abgeflachte verteilte Länge der Hülle.
Erfindungsgemäß werden schlauchförmige Nahrungsmittelhüllen
aus Zellulose großer Größe vorgeschlagen, die schlauchförmige Faserstoffhüllen umfassen, einen genügenden Feuchtigkeitsgehalt
besitzen, damit sie ohne weiteres mit einer Nahrungsmittelemulsion gestopft werden können, wobei der Feuchtigkeitsgehalt
in einem solchen Bereich liegt,daß sie bei einem Innendruck vollständig gestopft werden können, der das
1,3- bis 4fache von dem beträgt, der erforderlich wäre, um die gleiche Hülle vollständig zu stopfen, wenn sie vollständig
mit Feuchtigkeit gesättigt wäre. Vorzugsweise besitzt die Hülle einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 29 bis 42 % der
trockenen Zellulose der Hülle, während der Innendruck das etwa 2- bis 3fache desjenigen ist, der bei vollständig mit
Feuchtigkeit gesättigter Hülle zum Stopfen notwendig wäre. Es wurde entdeckt, daß schlauchförmige Zellulosehüllen großer
Größe einschließlich Faserstoffhüllen, die den beschriebenen Feuchtigkeitsgehalt besitzen, besonders zum Stopfen auf
neueren Typen von automatischen mechanischen Stopfmaschinen, die mit großer Geschwindigkeit und hohem Druck arbeiten, ohne
weitere Befeuchtung durch den Nahrungsmittelhersteller vor dem Stopfen gestopft werden können, und daß derartige Hüllen
ohne weiteres transportiert und ohne Schwierigkeiten und mit beträchtlichen Vorteilen in der Fleischverarbeitung gehandhabt
werden können.
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Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zur Herstellung von schlauchförmigen Nahrungsmittelhüllen vorgeschlagen,
die zum Stopfen mit einer Nahrungsmittelemulsion geeignet sind, wobei eine Nahrungsmittelhülle aus Zellulose großer
Größe einschließlich einer Faserstoffhülle hergestellt, mit einer kontrollierten Wassermenge getränkt wird, die ausreicht,
damit die Hülle mit einer Nahrungsmittelemulsion gestopft werden kann.
Die genannte Wassermenge liegt im Bereich von etwa 25 bis 71 % des Gewichtes der trockenen Zellulose der Hülle.
Schlauchförmige Nahrungsmittelhüllen aus Zellulose großer
Größe, die erfindungsgemäß verwendet werden können, können durch irgendein bekanntes Verfahren hergestellt werden. Die
Hüllen sind allgemein flexible Schläuche, die aus regenerierter Zellulose, Zelluloseestern oder dergleichen hergestellt sind,
und können durch bekannte Verfahren wie das Kupferammonium, Deacetylieren von Zelluloseacetat, Denitrieren von Zellulosenitratverfahren,
vorzugsweise das Viskoseverfahren, hergestellt werden. Schlauchförmige Hüllen, die mit Fasern wie
z.B. Reispapier oder dergleichen, Hanf, Rayon, Flachs, Sisal, Nylon, Polyäthylenterraphtalat und dergleichen verstärkt sind,
werden vorteilhafter bei Anwendungen vollendet, die einen großen Hüllendurchmesser erfordern, wo die Festigkeit wichtig
ist. Die Herstellung von faserverstärkten Hüllen ist beispielsweise in den US-PSen 2 1o5 273, 2 144 899, 2 91o 38o, 3 135
und 3 433 663 beschrieben.
Zellulosehüllen, die nach irgendeinem der oben erwähnten Verfahren
hergestellt wurden, werden gewöhnlich mit Glycerin als Befeuchter und Weichmacher behandelt, um den Hüllen eine Widerstandsfähigkeit
gegen Austrocknen oder Reißen vor dem
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Stopfen zu verleihen. Die Glycerinbehandlung wird gewöhnlich
durch Hindurchführen der Hülle durch eine wässrige Glycerinlösung vorgenommen, während sich die Hülle noch in ihrem
Gelzustand befindet, wonach die weichgemachte Hülle auf einen vorbestimmten Feuchtigkeitsgehalt vor der weiteren Verarbeitung
und dem Aufwickeln auf Spulen zum Lagern getrocknet wird. Im allgemeinen enthalten schlauchförmige Hüllen großer
Größe etwa 25 bis 4o % Glycerin, bezogen auf das Gewicht an trockener Zellulose in der Hülle, und einen Restfeuchtigkeitsgehalt
von etwa 7 bis 15%.
Schlauchförmige Nahrungsmittelhüllen aus Zellulose großer Größe gemäß der Erfindung erfordern einen mittleren Feuchtigkeitsgehalt
von wenigstens etwa 25 % und vorzugsweise etwa 35 %, um die gewünschte Flexibilität beim Stopfen zu erzielen.
Die obere Grenze des Feuchtigkeitsgehaltes sollte 71 % der trockenen Zellulose in der Hülle nicht überschreiten. Während
der Entwicklung der Erfindung wurde anfänglich davon ausgegangen, daß die obere Grenze des Feuchtigkeitsgehaltes nur
in bezug auf ökonomische Betrachtungen der Handhabung, Verpackung,
des Transportes und der Aufbewahrung aufgrund des überschüssigen Wassers nachteilig und daher die obere Grenze
nicht kritisch ist.
Diese Folgerung, daß überschüssiges Wasser,abgesehen von der
Ökonomie,keinen Schaden anrichtet, stammte von den Erfahrungen
beim Stopfen von Hüllen, die bis zur vollständigen Sättigung vor dem Stopfen eingeweicht worden waren. Es wurde jedoch gefunden,
daß zu viel Feuchtigkeit in den großen Hüllen nachteilige Wirkungen beim Stopfen insbesondere in neueren, automatischen
Stopfmaschinen, die mit hoher Geschwindigkeit und hohem Druck arbeiten, verursachen. Überschüssige Feuchtigkeit.
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etwa über 35 %, erniedrigt die Widerstandsfähigkeit der Hülle gegen Innendruck. Während dies keinen erkennbaren Nachteil
bei der Verwendung von Hüllen in älteren Stopfmaschinen, die relativ langsam und bei niedrigem Druck arbeiten, verursacht,
bewirkt die Verwendung derartiger überfeuchteter Hüllen in neueren Stopfmaschinen bei höherem Druck eine
schlechtere Größenkontrolle des Produktes und in einigen Fällen Unregelmäßigkeiten im Produktdurchmesser, zu Zerstörungen
und/oder zum Reißen der Hüllen.
Ferner wurde augenscheinlich, daß, während zusätzliche Dehnungsfaktoren in großen Hüllen bei bekannten konventionellen
Verfahren zum Stopfen nicht von großer Bedeutung sind, sie im Gegenteil kritisch beim automatischen Stopfen mit hoher
Geschwindigkeit und hohem Druck sind. Beim Stopfen der üblichen abgetrennten Längen von Hüllen großer Größe wird die
Hülle vollständig bis zur Sättigung eingeweicht, auf einem Stopfhorn angeordnet, gehalten, gefüllt, abgeschnürt und von
der Stopfvorrichtung entfernt. Das Halten der Hülle am Austritt des Stopfhorns ruft eine Rückhaltekraft hervor und ermöglicht
es, daß die Hüllenlänge bis zu ihrem vorbestimmten Durchmesser gestopft wird. Bei relativ niedrigen Stopfdrücken
kann die Rückhaltekraft leicht hervorgerufen werden, jedoch müssen in moderneren Stopfmaschinen mit vorbefeuchteten Hüllen
entsprechend der Erfindung die Rückhaltekräfte stark vergrößert werden, um die genaue Produktgröße zu erzielen. Als
Folge hiervon müssen die Hüllen stärker sein und insbesondere hohen Innendrücken widerstehen. Durch Steuerung der oberen
Grenze des Feuchtigkeitsgehaltes in der Hülle insoweit, daß diese 71 %, insbesondere 35 % nicht übersteigt, wurde gefunden,
daß die Fähigkeit der Hülle, Innendrücken zu widerstehen, bis zum 4fachen in bezug auf diese Fähigkeit der gleichen Hülle,
die vollständig mit Feuchtigkeit gesättigt ist, zum Erzielen des vollständig gestopften Durchmessers vergrößert ist.
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Eine typische beispielhafte Technik zum Erzeugen der Rückhaltekraft,
wie sie in modernen automatischen Stopfvorrichtungen,
die mit hoher Geschwindigkeit und hohem Druck für große Hüllen arbeiten, ist in der US-Anmeldung 686 425
vom 14. Mai 1976 beschrieben.
Schlauchförmige Zellulosehüllen gemäß der Erfindung können
durch Versehen von geeigneten trockenen schlauchförmigen Hüllen mit der erforderlichen vorgesehenen Wassermenge hergestellt
werden, wobei irgendeine bekannte Befeuchtungsmethode verwendet wird. Die Hüllen können durch Besprühen, Bestreifen,
Tauchen oder durch andere bekannte wirksame Methoden befeuchtet werden. Die Hülle kann mit der erforderlichen Menge im abgeflachten
Zustand gegebenenfalls auf Lagerspulen oder beim Durchgang durch eine Raffvorrichtung behandelt werden. Durch
Bemessen der Wassermenge entsprechend der Größe der zu behandelnden Hülle kann eine genügend genaue Kontrolle des
Feuchtigkeitsgehaltes der Hüllen erreicht werden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Hüllen können verschiedene
andere Materialien oder Behandlungen bekannter Art verwendet werden, um den Hüllen besondere Eigenschaften zu
verleihen, vorausgesetzt natürlich, daß dieses Material oder diese Behandlung keine nachteilige Wirkung auf die Nahrungsmittelhüllen
oder deren Verwendung ausübt. Entsprechend der US-Anmeldung 686 248 vom 13. Mai 1976 können die erfindungsgemäßen
Hüllen mit einem Antimykotikum behandelt werden, um das Wachstum von Schimmel und Pilzen zu verhindern. Ferner
können beispielsweise Behandlungen wie das Beschichten der Hüllen verwendet werden, um die Abschälbarkeit der Hüllen von
den darin befindlichen Nahrungsmittelprodukten zu verbessern, vergleiche US-PS 2 9o1 358, es können Beschichtungen zum Verbessern
der Haftung an trockenen Wurstprodukten angebracht
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werden, vergleiche US-PS 3 378 379, ferner Beschichtungen gegen Wasserdampfdurchlässigkeit und/oder Sperrschichten
für andere Substanzen, vergleiche US-PS 3 886 979, und dergleichen. Ferner können erfindungsgemäße Hüllen unter Verwendung
üblicher Raffvorrichtungen und Verfahren, wie sie beispielsweise in den US-PSen 2 984 574, 3 11o o58 und
3 397 o69 beschrieben sind, zum Raffen und Zusammendrücken verwendet werden.
Erfindungsgemäße Hüllen können entsprechend der nachfolgenden Beispiele hergestellt werden.
Eine Menge einer schlauchförmigen Faserstoffhülle, Handelsbezeichnung
Größe 8 Regular Clear Fibrous, wurde zu zehn gerafften Stöcken für jeden Feuchtigkeitsgehalt jeweils mit
einer Länge von 15,2 m an ungeraffter Hüllenlänge gerafft, um mit Feuchtigkeitsgehalten von 23, 29, 33, 44 und 57 % versehen
zu werden. Die tatsächlich erreichten Feuchtigkeitsgehalte betrugen 25,1, 3o,4, 32,6, 44,9 und 56,ο %.
5 Proben wurden aus jedem Stock auf einer automatischen Stopfvorrichtung
zu einer gestopften Länge von 1 m bei einer Stopfgeschwindigkeit von 3o cm/sec mit einer Emulsion für Bologneser
Wurst gestopft.
Die gestopften Durchmesser jeder hergestellten Probe wurden an beiden Enden und in der Mitte vor und nach dem Weiterverarbeiten
gemessen. Die akzeptierbare Abweichung von dem vorgesehenen gestopften Durchmesser in diesem Beispiel beträgt
+ o,o76 cm. Die Feuchtigkeitsgehalte der Hüllen wurden zur
Zeit des Stopfens erneut bestimmt.
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Die Ergebnisse dieser Stopfversuche sind in den nachfolgenden Tabellen 1 bis 5 angegeben.
Die Daten der Tabellen 1 bis 5 zeigen, daß gleichmäßig reproduzierbare Ergebnisse in den Feuchtigkeitsgehaltsbereichen
der erfindungsgemäßen Hüllen erhalten werden. Stopfmaschineneinstellungen wurden vorgenommen, um eine
Anpassung an die Unterschiede der Feuchtigkeitsgehalte der Proben vorzunehmen, wobei gefunden wurde, daß die Hüllen
sowohl an diese Maschineneinstellungen als auch an normalerweise in Betracht zu ziehende Betriebsanweisungen anpassbar
sind. Die Maschineneinstellungen, die durch hohe, sehr hohe, mittlere und geringe Rückhaltekraft angegeben
sind, wurden durch Änderung des Abstandes zwischen Kalibrierscheiben und Einschnürungen auf der Maschine durch Verwendung
verschiedener Durchmesser der Kalibrierscheiben und durch Kombinationen an diesen erzielt.
Entsprechende Hüllenproben, die vollständig eingeweicht und auf der gleichen Vorrichtung gestopft wurden, besaßen ein
schlechteres Verhalten.
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56 % nominaler Feuchtigkeitsgehalt, vorgeschriebener Stopfdurchmesser 12,17 cm
Beispiel A 9 geraffte Stöcke, 5 geraffte Stücke pro Stock, insgesamt 45 gestopfte Proben (101,6 cm Länge):
Maschine für hohe Rückhaltekraft eingestellt.
1. Ende Mitte 2. Ende insgesamt (cm)
mittlerer Durchmesser μ 12,19 12,19 12,14 12,17
Abweichung «y 0,025 0,025 0,051 0,051
Beispiel B Gesamtprobe 5 Stücke: Maschine mit hoher Rückhaltekraft
eingestellt
mittlerer Durchmesser μ 12,12 12,17 12,12 12,14
Abweichung g 0,025 0,051 0,051 0,051
Beispiel C Gesamtprobe 3 Stücke: Maschine mit niedriger Rückhaltekraft
eingestellt
mittlerer Durchmesser μ 11,76 11,81 11,84 11,81
Abweichung / 0,051 0,025 0,025 0,051
^09816/0810
44 % nominaler Feuchtigkeitsgehalt, geforderter Stopfdurchmesser 12,17 cm
Beispiel A 8 geraffte Stöcke, 5 gestopfte Stücke pro Stock,
insgesamt 40 gestopfte Proben (101,6 cm Länge): Maschine mit hoher Rückhaltekraft eingestellt.
1. BxIe Mitte 2. Ende insgesamt (an)
mittlerer Durchmesser μ 12,19 12,19 12,17 12,19
hoher Rückhaltekraft
mittlerer Durchmesser μ 12,09 12,12. 12,09 12,09
niedriger Rückhaltekraft
mittlerer Durchmesser μ 11,81 Abweichung ί
0,025
11, | 89 | 11 | ,89 | 11 | ,86 |
0, | 00 | 0 | ,00 | 0, | 051 |
809816/0810
33 % nominaler Feuchtigkeitsgehalt» geforderter Stopfdurchmesser 12/17 cm
Beispiel A 9 geraffte Stöcke, 5 gestopfte Stücke pro Stock,
insgesamt 45 gestopfte Proben (101,6 cm Länge): Maschine mit hoher Rückhaltekraft eingestellt.
1. Ende Mitte 2. Ende insgesamt (cm) mittlerer Durchmesser μ 12,19 12,22 12,19 12,22
hoher Rückhaltekraft
mittlerer Durchmesser μ 12,32 12,38 12,29 12,38
mittlerer Rückhaltekraft
mittlerer Durchmesser μ 12,01 12,07 12,01 12,04
809816/0810
29 % nominaler Feuchtigkeitsgehalt, geforderter Stopfdurchmesser 12,17 cm
Beispiel A 9 geraffte Stöcke, 5 gestopfte Stücke pro Stock,
insgesamt 45 gestopfte Proben (101,6 cm Länge): Maschine mit hoher Rückstellkraft eingestellt.
1. Ende Mitte 2. Ende insgesamt (cm) mittlerer Durchmesser μ 12,14 12,14 12,12 12,14
Beispiel B Gesamtprobe 5 Stücke: Maschine mit hoher Rückhaltekraft eingestellt.
mittlerer Durchmesser μ 12,12 12,14 12,12 12,12
Beispiel C Gesamtprobe 5 Stücke: Maschine mit mittlerer Rückhaltekraft eingestellt.
mittlerer Durchmesser μ 11,99 12,01 11,99 11,99
809816/0810
23 % nominaler Feuchtigkeitsgehalt, geforderter Stopfdurchmesser 12,17 cm
Beispiel A 2 geraffte Stöcke, 5 gestopfte Stücke pro Stock,
insgesamt 10 gestopfte Proben (101,6 cm Länge): Maschine mit sehr hoher Rückhaltekraft eingestellt.
1. Ende | Mitte | 11,96 | 12,01 | 2. Ende | insgesamt (cm) | 11,99 | |
mittlerer Durchmesser μ | 12,14 | 12,14 | 0,025 | 0,025 | 12,12 | 12,14 | 0,025 |
Abweichung /- | 0,10 | 0,051 | 0,051 | 0,076 | |||
Beispiel B Gesamtprobe 5 Stücke: | Maschine | eingestellt mi | |||||
hoher Rückhaltekraft. | |||||||
mittlerer Durchmesser μ | 11,96 | ||||||
Abweichung y~ | 0,00 | ||||||
Beispiel II | |||||||
Stopfversuche wurden mit verschiedenen kommerziell verwendeten
Faserstoffhüllen mit Feuchtigkeitsgehalten von 21 bis 81 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Hülle, mit folgenden
Ergebnissen durchgeführt:
a) 21,3 % Feuchtigkeitsgehalt, 6S-HuIIe, 2 Stöcke, beide Hüllen wurden beim Versuch, sie über die
Kalibrierscheibe zu ziehen, aufgeschlitzt.
b) 21,6 % Feuchtigkeit, 6-1/2K-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 30 Stücke von gestopftem Produkt einer Länge von 101,6 cm hergestellt, die Hülle periodisch
und manchmal wurde die Verschlußklammer vom Ende während des Stopfens abgesprengt. Es mußten Doppelklammern
an einigen Enden angebracht werden, um den Versuch zu beenden.
H 0 9 8 1 6 / ü 8 1 0
c) 37,9 % Feuchtigkeit, 8M-HuIIe, 2 Stöcke, hergestellt wurden 30 Stücke von 101,6 cm langen Produkten ohne Probleme.
d) 43,3 % Feuchtigkeit, 6-1/2K-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 34 Stücke von 101,6 cm Länge gestopften Produktes ohne Probleme hergestellt.
e) 43,3 % Feuchtigkeit, 6-1/2KM-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 30 Stücke einer Länge von 101,6 cm von gestopften Produkt ohne Probleme hergestellt.
f) 50,1 % Feuchtigkeit, 7-1/2K-HuIIe, 1 Stock,
es wurden 15 Stücke einer Länge von 101,6 cm an gestopftem Produkt ohne Probleme hergestellt.
g) 56,8 % Feuchtigkeit, 6S-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 40 Stücke ohne Probleme hergestellt.
h) 59,3 % Feuchtigkeit, 6-1/2KM-HuIIe, 2 Stöcke, es wurden 31 Stücke ohne Probleme hergestellt.
i) 61,8% Feuchtigkeit, 6-1/2K-HuIIe, 2 Stöcke, es wurden 26 Stücke ohne Probleme hergestellt.
j) 62,1 % Feuchtigkeit, 8M-HUlIe, 2 Stöcke,
es wurden 31 Stücke ohne Probleme hergestellt.
k) 72,0 % Feuchtigkeit, 8M-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 30 Stücke ohne Probleme hergestellt.
1) 73 % Feuchtigkeit, 6S-HuIIe, 2 Stöcke,
es wurden 18 Stücke ohne Probleme hergestellt.
m) 76,9 % Feuchtigkeit, 6-1/2K-HuIIe, 2 Stöcke, es wurden 20 Stücke ohne Probleme hergestellt.
n) 80,6 % Feuchtigkeit, 7-1/2K-HuIIe, 2 Stöcke, es wurden 32 Stücke ohne Probleme hergestellt.
809316/0810
- 2Jt -
Diese Versuche zeigten ferner, daß nur ein geringer oder kein Vorteil bezüglich der Beibehaltung von Größe und
Stopfgeschwindigkeitssteuerung mit Feuchtigkeitsgehalten von etwa 35 % an aufwärts verbunden war und daß bei Feuchtigkeitsgehalten
über 71 % das überschüssige Wasser mit anderen wünschenswerten oder notwendigen Bestandteilen
der Hülle kollidierte und zugleich den Hüllen unnötiges Gewicht und Raumbedarf verlieh. Diese Versuche zeigten
ferner klar, daß die praktische untere Grenze für die kontrolliert befeuchteten Hüllen entsprechend der Erfindung
in der Größenordnung von 25 % Feuchtigkeitsgehalt lag.
Vollständig mit Feuchtigkeit gesättigte Hüllen, die auf der gleichen Stopfvorrichtung getestet wurden, gaben schlechtere
Resultate.
Eine Menge einer schlauchförmigen Faserstoffhülle der Handelsbezeichnung
Größe 8 Regular Clear Fibrous wurde zu Stöcken für jeden geprüften Feuchtigkeitsgehalt gerafft
und getestet, um die Dehnungs-Druckbeziehung der Hüllen entsprechend der Erfindung bei verschiedenen Feuchtigkeitsgehalten
zu bestimmen und mit vollständig mit Feuchtigkeit gesättigten Hüllen des gleichen Typs zu vergleichen.
Figur 1 der Zeichnungen zeigt eine Schar von Kurven, die die Dehnungs-Druckbeziehungen der getesteten Hüllen bei
verschiedenen Feuchtigkeitsgehalten, 66,5 %, 36,6 %, 28,8 % und vollständig gesättigt ausdrücken. Figur 1 zeigt, daß
der geforderte vollständig gestopfte Durchmesser der getesteten Hülle 12,17 cm ist, wie durch die horizontale
gestrichelte Linie angegeben ist. Es ist ferner ersichtlich,
809816/0810
a?
daß zum Erzielen des geforderten Stopfdurchmessers mit einer
Hülle mit 28,8 % Feuchtigkeit ein Druck von 465 mm Hg erforderlich ist, bei einer Hülle mit 36,6 % Feuchtigkeit ein
Druck von 388 mm Hg, bei einer Hülle von 66,5 % Feuchtigkeit ein Druck von 328 mm Hg,bei einer vollständig eingeweichten
Hülle dagegen ein Druck von nur 185 mm Hg. Dieses Beispiel zeigt daher die Reaktionsfähigkeit zum Erreichen der vollständig
gestopften Größe in bezug auf den Innendruck für gesteuert befeuchtete Hüllen gemäß der Erfindung, die 1,8
bis 2,5 mal größer als bei Hüllen ist, die vollständig mit Feuchtigkeit gesättigt sind, wobei die Verhältnisse in den
durch das Experiment und durch andere Experimente gezeigten Bereichen praktisch unerreichbar sind.
Die Kurven von Figur 1 zeigen ferner, daß an dem normalen Punkt, an dem irgendein Druck benötigt wird, um den geforderten
Stopfdurchmesser von 12,17 cm aufrecht zu erhalten, die Kurven für die gesteuert befeuchteten Hüllen gemäß der
Erfindung flacher oder weniger steil als die Kurve für die voll eingeweichte Hülle sind. Daher ist für irgendeine
kleinere Abweichung während des Stopfens die Abweichung von dem geforderten gestopften Durchmesser bei den gesteuert
befeuchteten Hüllen wesentlich geringer als bei den vollständig eingeweichten Hüllen. Hüllen gemäß der Erfindung
weisen daher einen gleichmäßigeren gestopften Durchmesser auf.
Eine Menge an schlauchförmiger Zellulosehülle, Handelsbezeichnung Größe C150 Precision, wurde für jeden geprüften
Feuchtigkeitsgehalt zu Stöcken gerafft und die Druck-Dehnungsbeziehung der Hüllen gemäß der Erfindung bei zwei
nahe beieinanderliegenden Feuchtigkeitsgehalten gemessen
S 0 9 8 1 6 / ü 8 1 0
und mit denjenigen einer Hülle des gleichen Typs verglichen, die vollständig eingeweicht war.
Figur 2 zeigt zwei Kurven für Hüllen mit 28,3 und 26,5 % Feuchtigkeitsgehalt sowie für eine Hülle, die vollständig
eingeweicht war. Der geforderte Stopfdurchmesser für die untersuchten Hüllen betrug 12,12 cm. Die Kurven für die
Hüllen mit nahezu gleichen Feuchtigkeitsgehalten waren praktisch kongruent. Ferner ist ersichtlich, daß zum Erreichen
des gestopften Durchmessers mit den Hüllen mit 28,5 und/oder 26,5 % Feuchtigkeitsgehalt ein Druck von etwa 400 mm Hg erforderlich
war, während für die vollständig eingeweichte Hülle nur ein Druck von 150 mm Hg notwendig war. Das Verhältnis
ist etwa 2,7 wie im Falle von Beispiel III.
Die Steigung der Kurve von Figur 2 für die gesteuert befeuchteten Zellulosehüllen war wesentlich flacher als für die
vollständig eingeweichte Hülle, wobei die letztere Kurve steiler als in Figur 1 verlief, so daß das Beibehalten des
geforderten Stopfdurchmessers angesichts von Druckschwankungen bei den erfindungsgemäßen Hüllen ohne weiteres,wenn
nicht noch besser,erreichbar als bei den Hüllen gemäß Beispiel III war.
Die erfindungsgemäßen Hüllen zeigen durchweg reproduzierbare und gute Resultate unter Betriebsbedingungen.
Die erfindungsgemäßen Hüllen können in äußeren elastischen Umhüllungen angeordnet sein, die auch aus Schrumpffolien
bestehen können.
C09816/U 810
L j e r s e i t e
Claims (11)
1. Schlauchförmige Nahrungsmittelhülle aus Zellulose, die auf einen Durchmesser im Bereich von etwa 4o bis
2oo mm stopfbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie
etwa 25 bis 71 % Feuchtigkeit, bezogen auf das Gewicht der trockenen Zellulose ,in der Hülle aufweist sowie
eine Innendruckreaktion zum Erreichen der vollständig gestopften Größe von etwa dem 1,3- bis 4fachen der Innendruckreaktion
zum Erreichen der vollständig gestopften Größe mit der Hülle besitzt, die vollständig mit Feuchtigkeit
gesättigt ist.
2. Hülle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von etwa 29 bis 42 % und
die Innendruckreaktion zum Erzielen der vollständig gestopften Größe im Bereich des etwa 2- bis 3fachen der
Innendruckreaktion zum Erreichen der vollständig gestopften Größe bei vollständig mit Feuchtigkeit gesättigter
Hülle ist.
3. Hülle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Faserstoff in der Wandung eingebettet ist.
4. Hülle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine flüssigkeitsdichte Beschichtung.
5. Hülle nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine Beschichtung zur Verbesserung der Abziehbarkeit der Hülle von dem darin gestopften
809816/0810
Produkt aufweist.
6. Hülle nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine Beschichtung zur Verbesserung der Haftung der Hülle an dem darin gestopften Produkt
aufweist.
7. Hülle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß ihre Länge in bezug auf ihre Ursprungslänge verkürzt ist.
8. Hülle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie gerafft und zusammengedrückt ist.
9. Hülle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie radial zu einer kürzeren Länge als ihre Ursprungslänge
gewunden ist.
10. Hülle nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß sie sich in einer elastisch angebrachten äußeren Umhüllung befindet.
11. Hülle nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie sich in einer aufgeschrumpften Umhüllung befindet.
^0 9816/0 810
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OAP | Request for examination filed | ||
OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8331 | Complete revocation |