DE2740671A1 - Verfahren zur verhinderung der abscheidung von kesselstein auf mit wasser in beruehrung stehenden oberflaechen - Google Patents

Verfahren zur verhinderung der abscheidung von kesselstein auf mit wasser in beruehrung stehenden oberflaechen

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DE2740671A1 DE19772740671 DE2740671A DE2740671A1 DE 2740671 A1 DE2740671 A1 DE 2740671A1 DE 19772740671 DE19772740671 DE 19772740671 DE 2740671 A DE2740671 A DE 2740671A DE 2740671 A1 DE2740671 A1 DE 2740671A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung der Abscheidung (Bildung oder Ansammlung) von Kesselstein oder Bodensatz oder anderen Verunreinigungen auf Oberflächen, die mit Wasser in Berührung stehen, insbesondere auf den Wandungen von Dampf erzeugenden Kochern.
Es ist bekannt, daß die Bildung von Kesselstein und Bodensatz auf erhitzten Oberflächen eines der Hauptprobleme beim Betrieb von Kochern darstellt. Ein Teil der Kesselstein bildenden Substanzen wird durch Weichmachen des dem Kocher zugefügten Wassers entfernt. Bei den meisten in industriellen Anlagen angewandten Kochern wird die Neigung zur Kesselsteinbildung durch die eingeschleppten Verunreinigungen, wie Calcium- und Magnesiumsalze und Eisen,durch chemische Zusätze zum BoLlerwasser bekämpft. Die chemische Behandlung de;; Bo ι lerwassers erfordert im allgemeinen die Anwendung eines Fällungsmittels sowie eines Schlammkonditioniermlttels, um den BoLlersch lamm zur wirksamen Entfernung in fließfähiger Form zu halten. Die gewöhnlich für Ca Ic Lumsa Ize angewandten chemischen Fä I lungsinitte 1 sind calcinierte Soda und Natr iumphosphate, z.B. Dinatr luinphosphat , Trinatriumphosphat und Natriummetaphosphat. Das Magnesium wird durch die AlkaLLnLtät des Boi lerwassrr.", als Magnesiumhydroxid ausgefällt. Der Niederschlag oder Bodensatz, der durch dun Zusatz de;; Sch Lanimkond i t ion ierinitte I;; nicht k Lehr ig und leicht handhabbar gemacht wird, wird periodisch aus dem Boiler
80982 1 /057 1
274Ü671
durch das sogenannte "Ablassen" entfernt. Der Ausdruck "Ablassen" bezeichnet die Entfernung des nicht abgesetzten Bodensatz enthaltenden Wassers durch rasches Ablassen des Druckes im Boiler.
Bisher hat man eine Reihe von Materialien, wie Tannin, LLqnLne, Stärken, Polyacrylate, Polymethacrylate und Natr iumcarboxyrnethylcellulose als Schlammkonditioniermittel eingesetzt, die jedoch sämtlich nicht voll zufriedenstellend arbeiteten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verhinderung der Abscheidung von Kesselstein, Bodensatz oder anderen Verunreinigungen auf Oberflächen, die mit Wasser in Berührung stehen, insbesondere auf den Oberflächen von Wasserdampf erzeugenden Kochern, besteht darin, daß man dem Wasser eine Poly- (styrolsulfonsautv.) in Form (A) eines wasserlöslichen Copolyineren aus Styrolr.u 1 fonsäure und einer anderen polymer isierbaren nionoethy Ionisch ungesättigten Verbindung oder eines wasserlöslichen Salzes diesen Copolyineren oder (B) eines Zwo ikomponentensystonis aus (a) Polystyrolsulfonsäuro oder einem wasserlöslichen Salz dieser Säure und (b) einem Acryl- oder Maleinpolymeren zusetzt, dessen PoLymerkotte Einheiten der folgenden Formel
H — C
C COOH
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27/.0671
aufweist, in der R1 Wasserstoff oder die Methylgruppe und R~ Wasserstoff oder die -COOH-Gruppe bedeutet, oder einem wasserlöslichen Salz dieses Polymeren. Die Zusätze werden in einer Menge von 0,01 bis 500 ppm, bezogen auf das Gewicht des Wassers, zugefügt. Die Zusätze (A) und (B) stellen ausgezeichnete Schlammkonditioniermittel dar und bewirken bei der Verhinderung und Steuerung der Bildung von Kesselstein in Wasserdampf erzeugenden Kochern einen synergistischen Effekt.
Mit anderen Worten, im erfindungsgemäßen Verfahren werden dem vorhandenen und gewöhnlich dem durch das "System", d.h. eine Anlage oder Vorrichtung, z.B. eine Wasserdampf erzeugende Anlage fließenden Wasser etwa 0,01 bis 500 Gewichtsteile je Million (ppm), vorzugsweise etwa 0,2 bis etwa 50 Gewichtsteile je Million des Zusatzes (A) oder (B) zugegeben.
Die Zusätze können als verdünnte wäßrige Lösungen, die gewöhnlich 1 bis 70 %, insbesondere 1 bis 50 % und vorzugsweise 1 bis 1O % des Zusatzes enthalten, formuliert werden. Diese Lösungen können dadurch hergestellt werden, daß man die Zusätze in beliebiger Weise zu Wasser gibt. Die wäßrigen Lösungen sind beständig und können, bevor sie dem zu behandelnden Wasser zugofügt. werden, gelagert werden. Die Zusätze können zum Verkauf und zum Gobi auch auch als trockene Pu]vci odor Preßlinge for-IHU licit. W(MiIi Ml .
!< 0982 1/0571
Nachfolgend sind bevorzugte Zusätze (A) und (B) erläutert:
Zusatz A - Copolymeres
Die Menge der Styrolsulfonsäure in der Copolymerkette macht vorzugsweise etwa 2 bis 98 Gew.% und noch besser etwa 50 bis 80 Gew.% aus. Das Molekulargewicht des Copolymeren beträgt vorzugsweise etwa 800 bis 7 000 000 und noch besser etwa 1500 bis 500 000.
Besonders gute Ergebnisse wurden durch die Zugabe einer Mischung aus dem Zusatz (A) und der polymeren Acryl- oder Maleinsäurekomponente des Zusatzes (B) zu Wasser erzielt.
Zusatz B - zwei getrennte Polymere
Die Menge der Polystyrolsulfonsäure (oder ihres Salzes) in der Mischung macht vorzugsweise etwa 1 bis 90 Gew.% und insbesondere etwa 5 bis 50 Gew.% aus. Das Molekulargewicht des Styrolsulfonsäure- oder Sulfonatpolymeren beträgt vorzugsweise etwa 8OO bis 7 000 000 und insbesondere etwa 1500 bis 500 000. Das Molekulargewicht des Acryl- oder Maleinsäurepolymeren beträgt vorzugsweise etwa 8OO bis 5 000 000 und insbesondere etwa 2000 bis 200 000. Dieser Zusatz B wird normalerweise als Mischung der beiden polymeren Komponenten zugefügt. Die Bezeichnung des Zusatzes B als "Zweikomponentensystem" dient der bes-
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seren Identifizierung und besagt nicht, daß in der dem zu behandelnden Wasser zugefügten Mischung keine anderen Komponenten vorhanden sein können.
Die Zusätze können als Zusammensetzungen formuliert werden, die auch andere Bestandteile enthalten können, die gewöhnlich dem Wasser für Kocher oder Kühlwasser zugesetzt werden, z.B. Alkalien, Ligninderivate, Biocide, Korrosionsinhibitoren und dergleichen. Der Punkt, an dem die Zusätze den jeweiligen Systemen zugefügt werden, ist nicht kritisch. Es ist jedoch üblich, sie den Frischwasser- oder Auffülleitungen zuzufügen, durch die das Wasser in das "System" eintritt.
Nicht abgesetzter Schlamm kann periodisch aus dem System entfernt werden, z.B. durch das "Ablassen" im Falle eines Kochers, wobei natürlich das ausströmende Material, z.B. der erzeugte Wasserdampf, gesammelt werden kann.
Die folgenden Beispiele, in denen sich alle Teile, sofern nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht beziehen, erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Zur Ermittlung der Verringerung der Kesselsteinbildung wurde ein kleiner Laborkocher angewandt, der drei entfernbare elek-
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trisch beheizte Rohre aufwies. Nach Beendigung des Tests wurden die Rohre einzeln aus dem Kocher entfernt, worauf man die Ablagerung auf 15,2 cm der zentralen Länge jedes Rohres abkratzte, sammelte und wog. Bei Durchführung der Versuche mit einem bestimmten Beschickungwassser und einem die Kesselsteinbildung verhindernden Mittel in variierenden Mengen läßt sich aus den erzielten Werten feststellen, wie gut das bzw. die die Kesselsteinbildung verhindernden Mittel wirken. Es ist auch ein Vergleich hinsichtlich der Wirksamkeit der einzelnen Mittel möglich.
Der kleine Laborkocher ist im Sitzungsbericht der 15. jährlichen Wasserkonferenz, Engineers Society of Western Pennsylvania, Seiten 87 bis 102 (1954) beschrieben. Das Beschickungswasser für den Kocher wurde durch Verdünnen von Leitungswasser aus Lake Zurich, Illinois, USA, mit destilliertem Wasser auf 40 ppm Gesamthärte als CaCO, und nachfolgende Einstellung mit Calciumchlorid auf ein Verhältnis Calcium zu Magnesium von 6:1 hergestellt. Das Wasser für den Kocher wurde diesem zusammen mit Behandlungslösungen, die Natriumsulfat, Natriumsulfit, Natriumhydroxid, Natriumchlorid, als Behandlungsmittel Phosphate und die Kesselsteinbildung verhindernde Mittel - die Blindversuche ausgenommen - enthielten, im Verhältnis 3 Volumenteile Beschickungswasser zu 1 Volumenteil Behandlungslösung zugeführt, so daß die Gesamthärte des Beschickungswassers 30 ppm als CaCO betrug.
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27A0671
Alle Tests, ob ein die Kesselsteinbildung verhinderndes Mittel vorhanden war oder nicht (Blindversuch), wurden in folgender Weise durchgeführt: Der Kocher-"Ablaß" wurde auf 10 % des Beschickungwassers für den Kocher eingestellt, so daß die Konzentration der anorganischen Salze am Ende des Versuchs, wenn das "Ablassen" durchgeführt wurde, etwa das 10-fache der Konzentration im Beschickungswasser betrug. Unter Verwendung des oben beschriebenen Beschickungswassers wurde die Zusammensetzung der Behandlungslösung so eingestellt, daß das Boilerwasser (nach der 10-fachen Konzentrierung) die folgende Zusammensetzung aufwies:
Tabelle I Konzentration, ppm
Bestandteile als 258
Natriumhydroxid NaOH 120
Natriumcarbonat Na3CO3 681
Natriumchlorid NaCl 50
Natriumsulfit Na2SO3 819
Natriumsulfat Na2SO4 weniger als 1
Siliciumdioxid SiO2 weniger als 1
Eisen Fe 10-20
Phosphat
Alle Versuche wurden jeweils 43 Stunden lang bei einem Druck
2
von 23,6 bis 28,1 kg/cm im Kocher durchgeführt.
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Beispiele 2 bis 19 Zusatz A - Copolymere Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt. Nachfolgend sind die Kesselstein verhindernden Eigenschaften der Zusätze A erläutert.
Tabelle II Zusatz Dosis, ppm Kessel Verringe
Beispiel stein rung der
bildung , Kessel
g/m /Std. steinbil
dung , %
keiner (Blindvers.) - 2,48 0
2 Natriumacrylat- 0,25 1 ,96 21 ,0
3 Natriumstyrolsul-
fonat Copolymeres 0,5 0,840 66,1
4 im Gewichtsver
hältnis 1:3, Mole 1 0,000 100,0
5 kulargewicht 4000
2 0,000 1OO,O
6 Natriumacrylat- 2 0,016 99,4
7 Natriumstyrolsulfo-
nat Copolymeres im
Gewichtsverhältnis
1:2, Molekularge
wicht 4000
Natriumacrylat-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:1, Molekulargewicht 4000
0,036
98,5
Natriummethacrylat-Natriumstyrolsulfo- nat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:1, Molekulargewicht etwa 5OOO
0,122
95,0
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Tabelle II - Fortsetzung
Beispiel Zusatz Dosis, ppm Kessel- Verringe-
stein- rung der
bildung, Kessel-
g/m /Std. steinbil-
Natriumpolystyrol
sulf onat, Moleku
largewicht 34 000		 2 2,51 dung, %
10 Natriumpolystyrol-
sulfonat, Moleku
largewicht 70 000		 2 2,49 keine
11 keine
Die obigen Werte zeigen, daß die Copolymeren aus Natriumacrylat und Natriumstyrolsulfonat die Kesselsteinbildung in ausgezeichneter Weise verhindern, während die Homopolymeren von Natriumstyrolsulf onat offensichtlich unwirksam sind.
Ähnliche unerwartete Eigenschaften bei der Verringerung der Kesselsteinbildung zeigten die folgenden Copolymeren:
Beispiel Copolymere
12 Acrylsäure-Styrolsulfonsäure Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:1, Molekulargewicht 150 0OO
13 Kaliummethacrylat-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:5, Molekulargewicht
2 50 000
14 Mothacrylsäure-Styrolsulfonsäure Copolymeres im GewichtsverhäLtnis 10:1, Molekulargewicht 2500
15 Methylvinyläther-NatriumstyroLsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:4, Molekulargewicht 3500
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16
Vinylalkohol-Ammoniumstyro1suIfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:9, Molekulargewicht 400 000
Maleinsäure-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:3, Molekulargewicht 4000
Itaconsäure-Styrolsulfonsäure Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:2, Molekulargewicht 50 000
Natriummethacrylat-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 8:1, Molekulargewicht 1 500 0OO
Beispiele 20 bis 41 Zusatz B - zwei getrennte Polymere
In der Tabelle III ist der mit der Kombination Styrolsulfonat-
polymeres - Acrylsäurepolymeres erzielte Effekt veranschaulicht,
Tabelle III
Beispiel Zusatz
Dosis ppm
Kesselstein
bildung ,
g/m /Std.
24 Natriumpolystyrolsulfonat, 1 Molekulargewicht 7O 000
25 (III) 2
2,71
2,49
Verringerung der Kesselte to inbi 1- dung, %
20 keiner (Blindversuch) - 2,48 3 4
85		 O
21
22		 Natriumpolymethacrylat,
Molekulargewicht 4 500
(D		 1
2		 1 ,63
0,355		 4 3 ,4
,7
23 Natriumpolyacrylat, Mole
kulargewicht 95 0OO (II)		 2 1,41 ,O
keine
ke i.iKj
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27i.O671
Tabelle III - Fortsetzung
Beispiel Zusatz
Dosis, ppm
Kesselstein
bildung,
g/m /Std.
Verringerung der Kesselsteinbil- dung, %
Natriumpolystyrolsulfonat, Molekulargewicht 500 000 (IV)
I + Natriumacrylat-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres (Gewichtsverhältnis 1:3) mit dem Molekulargewicht 4000 (V) im Gewichtsverhältnis 1:1
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1,59
0,000
35,7
27 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
1 :1		 1 0,256 89,7
28 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
1 :1		 2 0,011 99,6
29 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
4:1		 1 0,088 96,4
30 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
4:1		 2 0,000 100,0
31 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
5:1		 2 0,025 99,0
32 I + III
hältnis		 im Gewichtsver-
10:1		 2 0,098 96,0
33 I + IV
hältnis		 im Gewichtsver-
1 :1		 2 0,105 95,7
34 II + II
hältnis		 I im Gewichtsver-
1 : 1		 2 1,14 54,0
100,0
36 I + V im Gewichtsver
hältnis 2:1		 2 0 ,065 97 ,4
37 Polymaleinsäure (VI) 2 1 ,87 17 ,5
38 VI -f III im Gewichtsver
hältnis 1 : 1		 2 0 ,065 97 ,4
Die Wirkung der Kombination Acryl- oder Maleinsäurepolymeres plus Styrolsulfonatpolymeres bei der Verhinderung der Kesselsteinbildung ist eindeutig.
Ähnliche überraschende Ergebnisse wurden im Verfahren des Beispiels 1 mit den folgenden erfindungsgemäßen Kombinationen erzielt:
Beispiel 39
40 41
Polymermischungen
Kaliumpolymethacrylat mit dem Molekulargewicht 10 000, 40 %, plus Kaliumpolystyrolsulfonat mit dem Molekulargewicht 7OO OOO, 60 %
Natriumpolyacrylat mit dem Molekulargewicht 5000, 8O %, plus Natriumacrylat-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:3 mit dem Molekulargewicht 10 OOO, 20 %
Polyacrylsäure mit dem Molekulargewicht 4000, 85 %, plus Maleinsäure-Natriumstyrolsulfonat Copolymeres im Gewichtsverhältnis 1:1 mit dem Molekulargewicht 8OOO, 15 %.
sch:bü
80982 W0571

Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verhinderung der Abscheidung von KesseL-stein, Bodensatz oder anderen Verunreinigungen auf Oberflächen, die mit Wasser in Berührung stehen, durch Zugabe eines v/asser lös 1 Lehen Polymeren einer monoethylenlsch ungesättigten Verbindung zum Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man (A) ein wasser Lös Liches Copoiymere.'i der StyrolsuLfonsäure mit einer anderen poLymer Isierbaren monoethyLeuisch ungesättigten Verbindung oder ein v/asser Lös L Iches SaLz dieses Copolymere!! oder
\) 0 1J 8 2 1 / 0 5 7 1
274067 I
(B) ein Zweikomponentensystem aus (a) Polystyrolsulfonsäure oder einem wasserlöslichen Salz der Polystyrolsulfonsäure und (b) einem Acryl- oder Maleinsäurepolymeren, dessen Polymerkette Einheiten der folgenden Formel I
H C R0
I 2
R1 C COOH
aufweist, in der R1 Wasserstoff oder die Methylgruppe und R- Wasserstoff oder die -COOH-Gruppe bedeutet, odor einem wasserlöslichen Salz dieses Polymeren in einer Menge von 0,01 bis 500 ppm, bezogen auf das Gewicht den Wassers, zum Wasser gibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Zusatz zum Beschickungswasser für einen Wa.sserdampf erzeugenden Kocher gibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als CopoLymeres (A) ein Copolymere'; aus Styrolsulfonsäure oder einem wasser löslichen SaLz dieser Mäurr mit AcryL- oder Methacrylsäure oder einem w.isserlö:: 1 idum Salz dieser Säuren verwendet.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Copolymeres (A) mit, bezogen auf das Gewicht des Copolymeren, 50 bis 80 % von Styrolsulfonsäure abgeleiteten Einheiten verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Copolymeres (A) mit dem Molekulargewicht 2000 bis 200 000 verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Copolymere (A) in Form des Natriumsalzes verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser eine Mischung aus dem Copolymeren (A) und Acryl- oder Maleinsäurepolymeren gemäß der für die Komponente (b) des Zusatzes (B) angegebenen Art zusetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser eine Mischung aus Poly-(styrolsulfonsäure) oder einem wasserlöslichen Salz dieser Säure und Polyacryl- oder Polymethacrylsäure oder einem wasserlöslichen Salz dieser Säuren zusetzt.
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9. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Zusatz (B) die Poly-(styrolsulfonsäure) ein Molekulargewicht von 8OO bis 7 OOO OOO und das Acryl- oder Maleinsäurepolymere ein Molekulargewicht von 8OO bis 5 OOO OOO hat.
10. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß man beide Komponenten des Zusatzes (B) in Form ihrer Natriumsalze zufügt.
8098?1/0571
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