DE2739429A1 - Feuerverzoegernde thermoplastische harzmasse - Google Patents

Feuerverzoegernde thermoplastische harzmasse

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients

Description

PATENTANWXLTE DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 9 7 394 DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT *
MÖNCHEN Q. HAMBURG
TELEFON: 555476 8000 MO NCH E N 2,
TELEGRAMME: KARPATENT MATHILOENSTRASSE 12 TELEX: 5 29 068 KARP D
¥ 42 962/77 - Ko/Li 1- September 1977
Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Chuo-ku, Tokyo / Japan
Feuerverzögernde thermoplastische Harzmasse
Die Erfindung betrifft eine feuerverzögernde thermoplastische Harzmasse mit überlegener Feuerverzögerung ohne merkliche Schädigung der Eigenschaften des thermoplastischen Harzes, wobei die Feuerverzögerung durch einen synergistischen Effekt aus (1) einem magnesiumhaltigen anorganischen Feuerverzcgerungsmittel, welches nach der Einverleibung in das thermoplastische Harz in ausreichender Menge, um eine zufriedenstellende Feuerverzögerung zu erteilen, eine nicht zu vernachlässigende Schädigung der Eigenschaften des Harzes wie Schlagfestigkeit verursacht f und (2) einem feuerverzögernden
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Hilfsmittel aus der Gruppe von Alkalichloriden, anorganischen Zinnverbindungen und Gemischen τοη Alkalichloriden mit anorganischen Zinnverbindungen und/oder anorganischen Vanadiumverbindungen erteilt wird.
Insbesondere betrifft die Erfindung feuerverzögernde thermoplastische Harzmassen, die im wesentlichen aus
(A) einem thermoplastischen synthetischen Herz }
(B) etwa 40 bis 150 Gewichtsteilen, vorzugsweise etwa 70 bis 120 Gewichtsteilen,auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen synthetischen Harzes mindestens einer magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung aus der Gruppe von Magnesiumhydroxid, basischem Magnesiumcarbonathydrat und Hydrotalciten und
(C) einem feuerverzögerndem Hilfsmittel aus der Gruppe von
(1) etwa 0,1 bis 30 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung eines Alkalichlorides
(2) etwa 0,2 bis 5 Gew.-#, berechnet als Metall und bezogen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung f einer anorganischen Zinnverbindung und
(3) einer Kombination aus dem Alkalichlorid (1) mit etwa 0,2 bis 5 Gew.-#, berechnet als Metall und bezogen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung, einer anorganischen Zinnver-"bindung und/oder einer anorganischen Vanadiumverbindung.
bestehen.
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Ss ist bekannt, daß die vorstehend aufgeführten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindungen (B) einen Effekt als anorganische Feuerverzögerungsmittel für thermoplastische synthetische Harze zeigen. Es ist auch bekannt, daß es, falls die Erteilung einer hohen Feuerverzögerung mit der Bewertung U194 V-O oder V-1 durch Einverleibung dieses anorganischen Feuerverzögerungsmittels gewünscht wird, notwendig ist, eine beträchtlich große Menge des anorganischen Feuerverzögerungsmittels zu verwenden und infolgedessen werfen die günstigen mechanischen Eigenschaften wie Schlagfestigkeit der thermoplastischen synthetischen Harze in nicht zu vernachlässigenden Ausmaß geschädigt und die Fornrungseignung der Harze wird gleichfalls verringert.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit Untersuchungen zur Überwindung derartiger Nachteile. Diese Untersuchungen führten zur Erfindung, daß die gerneLnsame Anwendung des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) mit eiser verringerten Menge des anorganischen Feuerverzögerungsmittels (B) eine überlegene Feuerbeständigkeit für thermoplastische Harze ergibt und daß, da die Menge des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) gering sein kann, eine hohe Feuerverzögeru ig an die thermoplastischen Haree erteilt werden kann, ohne daß ein nachteiliger Effekt auf die Eigenschaften der thermoplastischen Harze ausgeübt wird.
Falls Antimonoxid und eine organische Halogenverbindung zu einem thermoplastischen Harz zugesetzt werden, oder ein ABS-Harζ und ein Vinylchloridharz vermischt werden oder ihre Bestandteilskomponenten miteinander copolynerisisert werden, um Feuerverzögerung zu erteilen, treten - Störungen aufgrund der Toxizität der Zusatzverbindungen auf oder weil große Mengen an toxischen und korrodierenden Gasen zum Zeitpunkt der Verbrennung erzeugt werden. Das
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*· A —
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anorganische Feuerverzögerung3raittel (B) ist frei von derartiger Störimg und das Feuerverzögerungshilfsmittel (C) ist nicht toxisch und sehr tillig.
Ss ist nicht vollständig klar, weshalb dieses überlegene Ergebnis bei gemeinsamer Anwendung der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und einer geringen Menge des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) erhalten werden kann. Es wurde jedoch gefunden, daß, falls das magnesiumhaltige anorganische Peuerverzögerungsmittel(B) in einer Menge einverleibt wird, welche die Feuerverzögerung eines thermoplastischen Harzes zu einem mit HB gemäß UI»94-Standard oder außerhalb des Standards bewerteten Ausmaß verbessern kann, zusammen mit einigen Prozent bis am etwa 30 Prozent ein unerwarteter synergistischer Effekt dadurch erzielt werden kann, daß die Feuerverzögerung des thermoplastischen Harzes auf UL94 V-O erhöht werden kann. Es wurde ebenfalls völlig unerwarteterweise gefunden, daß die Verrringerung der Strömungseigenschaft des Harzes während der Formung, die durch Einverleibung des anorganischen Feuerverzögerungsmittels (B) verursacht wird, verhindert werden kann und eine überlegene Formungseignung erzielt werden kann. Ferner ist gemäß der Erfindung kein Zusatz erforderlich, der toxische 9ase oder große Mengen an Qualm während der Formung oder Brennens erzeugt und die Sicherheit des Fe .w_*verzögerungsmittels ist sichergestellt.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einer feuerverzögernden thermoplastischen Harzmasse, die die Nachteile einer Schädigung der Formbarkeit und anderer Eigenschaften vermeidet, die durch Anwendung des magnesiumhalt igen Feuerverzögerungsraittels verursacht werden, und die eine überlegene Feuerverzögerung bei Anwendung einer verringerten Menge des Feuerverzögerungsmittels erzielt.
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Die vorstehenden und weiteren Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung·
Sie aus Magnesiumhydroxid, basischen Magnesiumcarbonathydraten und Hydrotalciten gewählten magneaiuahaltigen anorganischen Verbindungen, die als (B) in den Hassen gemäß der Erfindung verwendet werden, können sowohl einzeln als auch in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Sie bevorzugten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindungen, sind solche mit einem spezifischen Oberflächenbereich, liestimrnt nach dem BET-Verfahren, von nicht mehr als etwa 20 m /g, die höchstens eine geringe Aggregation der Teilchen zeigen und beispielsweise werden solche «±t einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis 5 Mikron bevorzugt verwendet. Beispielsweise sind geeignete magnesiumhaltige anorganische Verbindungen diejenigen mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von etwa 1 bis 20 m /g, vorzugsweise etwa 1 bis 15 π /g. Geeignete Hydrotalcite sind solche der Formel Mg1-^Alx(OH)2(COl) /2«mH20 worin 0,1<x<0,4 und 0<m<1.
Sie Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung beträgt etwa 40 bis 150 Gewichtsteile,vorzugsweise etwa 70 bis 120 Gewichtsteile, auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes. Falls die Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung weniger als die voretehend angegebene untere Grenze beträgt, ist es schwierig, einen ausreichend hohen Feuerverzögerungseffekt zu erteilen und, falls sie die obere vorstehend angegebene Grenze überschreitet, tritt leicht eine nicht zu vernachlässigende Schädigung der Eigenschaften auf. Sie Mengen innerhalb des vorstehend aufgeführten Bereiches sind deswegen zu empfehlen.
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In den Massen gemäß der Erfindung kann ein ausreichend hoher Feuerverzögerungseffekt durch Anwendung einer verringerten Menge der anorganischen Verbindung (B) erteilt werden, falls eine geringe Menge des feuerverzögernden Hilfsmittels (C) zusammen eingesetzt wird· Infolgedessen können Feuerverzögerungseffekte mit der Bewertung ÜL94 V-O bei Anwendung der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) in einer Menge von nicht mehr als 100 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile erhalten werden. Infolgedessen kann die Gefahr einer Schädigung der Eigenschaften der Harzmasse vorteilhaft vermieden werden und hohe Feuerverzögerungseffekte können bei Einverleibung nicht toxischer Additive erzielt werden. Es war völlig unerwartet, daß überlegene Feuerverzögerungseffekte durch die geraeinsame Zugabe geringer Mengen des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) erhalten werden können, selbst wenn die Menge des magnesiumhaltigen anorganischen Feuerverzögerungsmittels zu einem Ausmaß abgesenkt wird, welches die Eigenschaften der Harzmasee nicht schädigen kann. Dies stellt einen signifikanten Vorteil auf dem Gebiet der Feuerverzögerungsverfahren dar.
Die Erzielung des vorstehend aufgeführten verbesserten Effektes durch die Masse gemäß der Erfindung ist völlig unerwartet im Hinblick auf die Tatsache, daß das Feuerverzögerungshilfsmittel (C), welches zusammen mit der bekannten magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) verwendet wird, keinerlei verwendbaren Feuerverzögerungseffekt zeigt, falls es allein in den vorstehend angegebenen Mengen in thermoplastische synthetische Harze einverleibt wird und häufig verringert es die Feuerverzögerung der thermoplastischen synthetischen Harze.
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Ale Alkalichlorid (1) des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) werden Kaliumchlorid und Natriumchlorid bevorzugt. Die Alkalichloride können einzeln oder in Kombination von 2 oder mehreren eingesetzt werden. Günstigerweise wird das Alkalichlorid (1) in Pulverform eingesetzt und stärker "bevorzugt wird ee als feines Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1 Mikron verwendet. Sie Menge des Alkalichlorides (1) ist so niedrig wie etwa 0,1 bis zu etwa 30 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B). Vorzugsweise beträgt die Menge etwa 0,1 bis 20 Gewichtsteile, stärker bevorzugt etwa 1 bie 10 Gewichtsteile. Falls die Menge dieser Metallverbindung weniger als die angegebene untere Grenze beträgt, ist es schwierig,das gewünschte Ergebnis zu erzielen und, falls sie größer als die spezifische Menge ist, läßt sich keine weitere Erhöhung der Verbesserung erwarten, sondern es wird vielmehr der Effekt verringert. Die Mengen innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches sind deswegen zu empfehlen.
Die geeigneten anorganischen Zinnverbindungen (2) des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) sind beispielsweise Alkalistannate wie Natriumstannat und Kaliumstannat, Metazinnsäure, Zinn-II-oxid, Zinn-IV-oxid, Zinn-II-chlorid, Zinn-IV-chlorid, Zinn-II-sulfat, Zinn-IV-sulfat und Zinn-II-iodid. Geeignete anorganische Vanadiumverbindungen (3) des Feuerverzögerungshilfsmittels' (C) umfassen beispielsweise Alkalivanadate wie Hatrlumvanadat und Kaliumvanada t, Ammoniumvanadat, Vanadiumoxide wie Vanadiumpentoxid, Vanadiumchloride wie Vanadiumtrichlorid und weitere anorganische Vanadiumverbindungen wie Vanadylsulfat.
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AO
"Vorzugsweise werden diese anorganischen Zinnverbindungen und anorganischen Vanadiumverbindungen als feine Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von nicht mehr als Λ Mikron verwendet. Die Menge) dieser Verbindungen sind so gering wie etwa 0,2 bis zu etwa 5 Gew.-^, berechnet als Metall und bezogen auf die magnesiumhaltige anorganische Verbindung (3), Palis eine Kombination von 0,1 bis etwa 30 Gewichtsteilen eines Alkalichlorids und etwa 0,2 bis 5 Gew.-^ als Metall einer Kombinatiaa, einer anorganischen Z inn verbindung und/oder einer anorganischen Vanadiumverbindung auf Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung verwendet wird, kann der synergistische Effekt der Kombination mit dem Bestandteil (B) in geeigneter Weise durch Einstellung des Verhältnisses von Alkalchlorid/ anorganische Zinnverbindung und/oder anorganische Vanadinverbindung, berechnet als Metall, auf etwa 1/etwa 0,02 bis 0,5 Gew.-^ erhalten werden.
Die Anwendung der vorstehenden Kombination gibt häufig eine stärker verbesserter Peuerverzögerung als im Fall der Anwendung der anorganischen Verbindung (B) lediglich zusammen mit dem Alkalichlorid (1). Die Anwendung des Alkalichlorids zusammen mit der Zinnverbindung und/oder *nr Vanadiumverbindung macht es möglich, die Menge der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) weiterhin zu verringern und eine ausreichende Peuerverzögerung an thermoplastische synthetische Harze zu erteilen.
Die Anwesenheit des Feuerversögerungshilfsmittels (C) diSspergiert nahe der Oberfläche der TeHdien der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) dient zur Erzielung eines besonders überlegenen synergistischen Effektes. Um
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eine derartige Dispergierung zu erzielen, wird es bevorzugt, die anorganische Verbindung(B) und das Feuerverzögerungshilfsmittel (C) im vorvermischten Zustand einzusetzen. Diese Vorvermischung kann durch einheitliches Vermischen der Pulver aus der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und des Feuerverzögerungshilfsmittels (C) in Wasser oder einem alkoholischen Medium oder unter ausreichendem Rühren und gegebenenfalls Entwässerung und Trocknung des Gemisches erreicht werden. Vorzugsweise wird das Vorgemisch mit dem thermoplastischen Harz schmelzverknetet· Falls eine anorganische Vanadiumverbindung verwendet wird, wird bevorzugt, das Vorveiinisehen in einer wässrigen } Alkali, wie z.B. Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, enthaltenden Lösung auszuführen.
Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, die Teilchen der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel vor oder nach der Vorvermischung mit der Feuerverzögerungshilfsmittel (C) oberflächenzubehandeln und dies gibt häufig günstige Ergebnisse. Die bevorzugte Menge des für die Oberflächenbehandlung eingesetzten anionischen oberflächenaktiven Mittels beträgt etwa 1 bis 10 Gew.-#, bezogen auf das Gewicht der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B). Beispielsweise wird das Pulver der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung (B) vor oder nach der Vorvermischung zu einer wässrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels wie Natriumstearat unter ausreichendem Rühren zugegeben oder umgekehrt wird eine wässrige Lösung von Natriumstearat zu einer Suspension des Pulvers der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung ztr chemischen Adsorption des anionischen oberflächenaktiven Mittels an dem festen Pulver der anorganischen Verbindung (B) zugefügt. Die Oberflächenbehandlung verbessert die Disper-
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glerbarkelt der anorganischen Verbindung (B) und Infolgedessen Ihre Fließfähigkeit und ist deshalb für die Verbesserung der Verarbeitungsfähigkeit und der mechanischen Festigkeitseigenschaften, wie Schlagfestigkeit, wirksam.
Beispiele für brauchbare anionische oberflächenaktive Mittel sind Alkalisalze höherer Fettsäuren der Formel RCOOM, worin R eine Alkylgruppe mit 3 bis AO Kohlenstoffatomen und M ein Alkaliatom bedeuten, Alkylßulfate der Formel ROSO,M, worin R und M die Vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen, Alkylsulfonate der Formel RSO,M, worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen, Alkylarylsulfonate der Formel R-Aryl-SO^M, worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen;und Sulfosuccinatestersalze der Formel ROCOCH2
ROCOCHSO3M
worin R und M die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.
Spezifische Beispiele für oberflächenaktive Mittel umfassen Natriumstearat, Kaliumstearat, Natrlumoleat, Ealiumoleat, Natriumpalmitat, Kaliumpalmitat, Natriumlaurat, Kaliumlaurat, Kaliumbehenat, Natriumlaurylbenzolsulfonat, Kaliumoctadecylsulfat, Natriumlaurylsulfonat und Dinatrium*2-sulfoäthyl.a-sulfostearat.
Geeignete thermoplastische Harze zur Anwendung im Rahmen der Erfindung umfassen beispielsweise Polymere oder Copolymere von a-01efinen, wie Äthylen, Propylen und Buten-1, Copolymere mindestens eines derartigen a-01efins mit konjugierten oder nlcht-konjugierten Dienen,
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ABS-Harze, wie Polystyrol oder Styrolcopolymeref Polyester- oder Copolyester-, Polycarbonatharze, synthetische Kautschuke und Gemische hiervon. Die vorliegende Erfindung ist besonders geeignet zur Verbesserung der Feuerverzögerung von Harzen, die eine geringe oder keine Polarität besitzen.
Es besteht keine spezielle Beschränkung hinsichtlich des Verfahrens der Vermischung dieser thermoplastischen synthetischen Harze mit der vorstehend aufgeführten magneslumhaltigen anorganischen Verbindung (B) und dem Feuerverzögerungshilfsmittel (C) und sämtliche zur Erzielung einer einheitlichen Vermischung dieser Zusätze mit dem Harz geeigneten Maßnahmen können angewandt werden. Beispielsweise kann das Vermischen bei einer Temperatur unterhalb der Stelle durchgeführt werden, bei der die Wärmeverformung des Harzes auftritt, wobei eine Extrudlervermischung oder eine Walzenvermischung ausgeführt wird. Die Verarbeitung kann durch Spritzgrußformung, Extrudierformung, Blasverformung und dgl. durchgeführt werden.
Die thermoplastische Harzmasse gemäß der Erfindung kann weiterhin die üblichen Additive enthalten. Beispiele für Additive umfassen Füllstoffe, wie Asbest, Glasfasern, Talk, Glimmert Calciumsilikat, Aluminiumsilikat und Calclumcarbonat, Färbungsmittel, wie Ruß, Phthalocyanin, Chinacridon-, Indolin-, Azopigmente, Titanoxid, Cadmiumpigmente, Gelbblei und rotes Eisenoxid, Antioxidationsmittel, wie Dl-tert.-butyl-p-cresol, Distearylthiodipropionat und Dilaurylthiodipropionat, Gleitmittel, wie Calciumstearat, Zinkstearat, Butylstearat und Äthylenbisstearamid und uTtravlolettabeorptionsmittel, wie 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon, 2(2»-Hydroxy-5-methylphenyl)benzotrlazol und Äthyl-
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2~cyGn-3,3-diphenylacrylat. Die Mengen der weiteren Zusätze können in üblicher Weise gewählt werden. Beispielsweise betragen die Mengen etwa 10 bis etwa 100 Gewichtsteile für die Füllstoffe, etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Färbungsmittel, etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Antioxidantien, etwa 0,1 bis etwa 5 Gewichtsteile für die Gleitmittel und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile für die Ultraviolettabsorbiemittel, jeweils auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung im einzelnen.
Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
2 kg Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflfichenbersich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 10 m/g wurden zu 20 Liter einer wässrigen Losung von etwa 3CPC mit einem Gehalt von 40 g Natriumoleat als anionisches oberflächenaktives Mittel zugesetzt. Das Gemisch wurde gründlich während etwa 30 min verrührt, um die chemische Adsorption der Oleinsäure an der Oberfläche des Magnesiumhydroxids zu bewirken. Das Magnesiumhydroxid wurde dann filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde mit Kaliumchlorid, welches pulverisiert und zu einer Größe entsprechend einer Maschenweite von ...xeiner als 0,074 mm (200 mesh under) gesiebt worden war, in der in Tabelle I angegebenen Menge vermischt. Die vollständige Vermischung erfolgte mittels eines Henschel-Mischers. Das Gemisch in den in Tabelle I angegebenen Mengen, berechnet als Mg(OH)2* wurde mit 100 Gewichtsteilen Polypropylen vermischt und das Genlsch wurde schmelzverknetet und geformt. Der Brenntest und der Izod-Schlagfestigkeltstest mit dem geformten Gegenstand wurde ausgeführt; die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
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AS
Zum Vergleich wurde ein in der gleichen Weise wie vorstehend behandeltes Magnesiumhydroxid, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde, In einer Menge von etwa 103 Gewichtsteilen (Vergleichsbeispiel 1) verwendet, welches praktisch gleich zu der Gesamtmenge aus Magnesiumhydroxid und Kaliumchlorid in Beispiel 1 war, und 150 Gewichtsteilen(Vergleichsbeispiel 2),was die übliche Menge beträgt, berechnet als Mg(OH)2, eingesetzt und mit 100 Gewichtsteilen Polypropylen vermischt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle I aufgeführt. Die Ergebnisse eines Vergleiches, wobei kein Feuerverzögerungsmittel zugesetzt wurde, sind gleichfalls in Tabelle I enthalten.
Tabelle I
Beispiel
(Bsp;oder
Vergleichs
beispiel
(VB) 		Menge des
Feuerverzö
gerungsmit
tels (Gew. T.
als Mg(OH)2
auf 100 Gew.T.
der Harze) 		Menge an
KCl (Gew.96,
bezogen auf
Mg(OH)2) 		Brenntest
UL94 VE
(1/8 Zoll) 		Izodschlag-
festlgkeit
(Kerbung)
gemäß
JIS K7110
(kg.cm/cm*)
Bsp. 1
Vergleich
VB 1
VB 2
Bsp. 2
Bsp. 3
Bsp. 4 		100
103
150
80
70
60 		3
4
8,0
20 		V-O
außerhalb
d.Standards
HB
V-1 bis V-O
V-O
V-1
V-1 		4,2
1,9
4,0
1,0
4,6
4,9
4,9
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- 1A-
Beispiel 5 und Vorgleichsbelspiel 3
Zu etwa 10 1 Äthylalkohol wurden unter gründlichem Rühren 2 kg Hydrotalcit Mg0 7Al0 3(0H)2(C03)0 15·Ο,55 H2O mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BST-Verfahren, von 15 m /g und 80 g eines Pulvers von Natriumchlorid, welches pulverisiert worden war und zu einer Größe von kleiner als etwa 0,050 mm (300 mesh under) gesiebt worden war, zugesetzt. Es wurde ausreichend während etwa 30 min vermischt· Dann wurde das Gemisch filtriert und getrocknet.
Das getrocknete Produkt wurde in den in Tabelle Il angegebenen Mengen mit Polyäthylen hoher Dichte vermischt. Die erhaltenen Massen wurden dem gleichen Brenntest, wie in Tabelle I, unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II enthalten·
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Natriumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 3). Das vorstehende Verfahren wurde auch ohne Zusatz des Feuerverzögerungsmittels ausgeführt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle II enthalten.
Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel 4
60 g Natriumstearat wurden zu 20 1 Wasser von etwa 8ORC zugesetzt. Unter ausreichendem Rühren wurde das Natriumstearat vollständig gelöst. 2 kg basisches Magneelumcarbonathydrat mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 12 m /g wurden zu der Lösung zugesetzt. Das Gemisch wurde kräftig während etwa 30 min zur chemischen Adsorption der Stearinsäure an'der Oberfläche des basischen Magnesiumcarbonate gerührt.
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Al-
Das oberflächenbehandelte Produkt wurde filtriert, mit warnen Wasser von etwa 8CPC gewaschen und dann getrocknet. Die getrockneten Produkte und Kaliumchlorid (kleiner als eine Haschenzahl von 0,050 mm (300 mesh under)) wurden in den in Tabelle II angegebenen Mengen zu einem Polyäthylenhoher Dichte zugesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II enthalten.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei Jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 4). Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle II enthalten.
Beispiel 7 und Vergleichsbeispiel 5
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 11 m /g in den angegebenen Mengen anstelle des basischen Magnesiumcarbonathydrates verwendet wurde und Polystyrol anstelle des Polyäthylens hoher Dichte verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid weggelassen wurde (Vergleichsbeispiel 5). Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.
Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 6
Das Verfahren von Beispiel 7 wurde wiederholt, wobei jedoch eine Äthylen/Propylen-Copolymeres anstelle des Polystyrols in den in Tabelle II angegebenen Mengen
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At
(Vergleichsbeispiel 6) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle'II aufgeführt. Die Ergebnisse eines Vergleiches, bei dem kein Feuerverzögerungsmittel zugegeben wurde, sind ebenfalls in Tabelle II enthalten.
Tabelle II
Beispiel
(Bsp)oder
Vergleichs
beispiel
(VB)		 Art des
Harzes		 Art u»Menge
des Feuer
verzögerungs
mittels
(Gew.T.auf 100
Gew.T.des Har
zes)		 - - — Art u.Men-
ge d. Al
kalichlo
rids (Gew.%,
bezogen auf
anorganisches
Feuerverzö-
gerungsmitbaÜ		 Brenntest
UL94 VE
(1/8 Zoll)
Bsp 5 Poly
äthylen
hoher
Dichte		 <CO3>O,'i5·
0,55 H2O [110]		 Basisches Ma-
gnesiumcarbo-
nathydrat [95]		 Mg(OH)2 [82] NaCl [4] V-O
VB 3 m [115] [97] - HB
Vergleich m Mg(OH)2 [80] [83] - außerhalb des
Standards
Bsp 6 * [82] KCl [2] V-O
VB 4 m - außerhalb des
Standards
Bsp 7 Poly
styrol		 KCl [3] V-O
VB 5 η - außerhalb des
Standards
Vergleich N - außerhalb des
Standards
Bsp 8 Äthy-
len/ 		KCl [4] V-O
JLCU/
Propy-
len-Cb-
polyme-
res
VB 6 n - außerhalb des
Standards
Vergleich — außerhalb des
Standards
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Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 7
2 kg Magnesiumhydroxid mit eines spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verf ehren, von 8 m2/g wurden in etwa 20 1 Wasser dlsperglert und dl· Suspension stark gerührt. Dann wurden 33,7 g, entsprechend 0,75 % als Metall, bezogen auf Magnesiumhydroxid, an Natrlumstannat [Na2Sn(OH)^] zu der Suspension zugegeben. Das Gemisch wurde kräftig während etwa 30 min gerührt. Dann wurde die Temperatur des Gemisches auf etwa 791C erhöht und 60 g Natriumstearat wurden zugefügt. Das Gemisch wurde während etwa 30 min gut gerührt. Es wurde dann filtriert und das feste Produkt wurde getrocknet. Das getrocknete Produkt und Kaliumchlorid mit einer Feinheit , entsprechend einer Maschenzahl unterhalb von 0,050 mm (300 mesh under) wurden In den in Tabelle III angegebenen Mengen mit Polypropylen vermischt. Das Gemisch wurde schmelzverknetet und geformt. Die Ergebnisse sind In Tabelle III enthalten.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Natriumstannat und Kaliumchlorid weggelassen wurden (Vergleichsbeispiel 7). Das vorstehende Verfahren wurde auch wiederholt, wobei jedoch das Feuerverzögerungsmittel nicht zugesetzt wurde (Vergleich). Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle III enthalten.
Beispiele 10 und 11 und Vergleichsbeispiele 8 und 9
Magnesiumhydroxid mit einem spezifischenOberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 15 m /g, dessen Oberfläche in der gleichen Weise wie In Beispiel 9 behandelt und getrocknet worden war, wurde mit Polypropylen, Kaliumchlorid (kleiner als 0,050 mm? 300 mesh under)
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und Vanadiumpentoxid mit einer Größe von etwa 1μ oder Ruß mit einer Größe von etwa 1μ, in den in Tabelle III angegebenen Mengen vermischt. Das Gemisch wurde schmelzverknetet und geformt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Anwendung von Kaliumchlorid und Vanadiumpentoxid oder Ruß weggelassen wurde (Vergleichsbeispiele 8 und 9). Das vorstehende Verfahren wurde auch wiederholt, wobei jedoch kein Feuerverzögerungsmittel zugegeben wurde (Vergleich). Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.
Tabelle III
Beispiel
(Bspjund
und Ver
gleichs-
beispiel
(VB) 		Menge an
Mg(OH)2
(Gew.T.auf
100 Gew.T.
des Harzes) 		Arten u.Mengen
des Feuerverzö-
gerungsbilfsmittels
(Gew.% auf 100
Gew.T. Mg(OH)2) 		Brenntest
UL94 VE
(1/8 Zoll)
Bsp 9 70 KCl [4]
Na2SN(OH)6 [0,75]
(als Metall)		 V-O
VB 7 75 - außerhalb des
Standards
Vergleich - - außerhalb des
Standards
Bsp 10 55 KCl [30]
VoOcI 2l		 V-O
(als Metall)
VB 8 74 — außerhalb des
Standards
Bsp 11 75 KCl [4]
Ruß [2]		 V-O
VB 9 81 — außerhalb des
Standards
Vergleich — — außerhalb des
Standards
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Beispiel 12
5,6 g Natrlumstannat (2,5 g als Zinn) wurden In 5 1 Vasser gelöst und die Lösung wurde gerührt. Dann wurden 500 g Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 11 m /g zugesetzt und das Gemisch wurde während etwa 30 min gerührt. Das Magnesiumhydroxid wurde mit Wasser gewaschen, filtriert und bei etwa 1501C während 10 Std. getrocknet. Es wurde gefunden, daß in dem getrockneten Produkt praktisch 100 % des Zinns an das Magnesiumhydroxid gebunden waren. Das Verhältnis von Natrlumstannat als Zinnmetall betrug 0,5 Gew.# auf 100 Gewichtsteile des Magnesiumhydroxids· 480 g des getrockneten Produktes wurden mit 500 g Polypropylen alt einem Schmelzindex von 4,5 g vermischt und das Gemisch ausreichend bei etwa 2205C unter Anwendung eines Extruders verknetet. Das schmelzverknetete Gemisch wurde pelletislert und zu einer Stärke von etwa 3 nm bei etwa 240T geformt. Teststücke wurden aus dem Formprodukt hergestellt und die verschiedenen Eigenschaften wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind In Tabelle IV enthalten.
Beispiel 13
Zlnn-rv-oxid in einer Menge von 31,5 g, 0,3 g bzw. 3»13 g (entsprechend 25 g, 5g und 2,5 g, berechnet als Zinn) wurden In 5 1 Wasser suspendiert und die Suspension ausreichend gerührt. Dann wurden 500 g Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 8 m /g in die Suspension gegeben und das Gemisch bei Raumtemperatur wähend etwa 30 min zur einheitlichen Vermischung gerührt. Die Temperatur des Gemisches wurde dann auf 803C erhöht und
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1 1 einer Lösung mit einem Gehalt von 20 g Natriumstearat bei etwa 800C wurde zugesetzt. Das Gemisch wurde ausreichend gerührt, anschließend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die behandelten Produkte enthielten 5f 1 und 0y5 Gew.% Jeweils an Zinn-IV-oxid, berechnet als Zinn, auf 100 Gewichtsteile Magnesiumhydroxid. 460 g des behandelten Produktes wurden mit 500 g Polypropylen mit einem Schmelzindex von 4,5 vermischt und in der gleichen Weise, wie in Beispiel 12 verarbeitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV enthalten.
Beispiel 14
500 g basisches Magnesiumcarbonat mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 15 m /g wurden in 5 1 Wasser suspendiert und die Suspension stark gerührt. Unter Rühren wurden zur Suspension
2 g Zinn-IV-chlorid (1,25 g als Zinn) zugesetzt und das Gemisch während etwa 30 min gehalten, worauf filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde. Der Gehalt an Zinn-IV-chlorid, berechnet als metallisches Zinn, betrug 0,25 Gew.96 auf 100 Gewichtsteile des basischen Magnesiumcarbonathydrates. 480 g des behandelten Produktes wurden ausreichend mit 500 g Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 0,3 bei etwa 20CPC in einem Extruder verknetet. Das Gemisch wurde bei etwa 21O5C zur Bildung eines Bogens mit einer Dicke vo~ etwa 3 mm extrudiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV enthalten.
Beispiel 15
500 g eines Hydrotalcitanalogen, Mg0 57Al0 33(00^ (C03)0 165.O,5H2O, mit einem spezifischenOberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 12 m /g, wurden In 5 1 Wasser suspendiert und die Suspension ausreichend
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gerührt. Unter Rühren wurden zu der Suspension 4 g, als Zinn, eines feines Pulvers der Metazinnsäure und 10 g Natriumoleat zugesetzt und während etwa 30 min gehalten, worauf filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde. Der Gehalt an Metazinnsäure, berechnet als Zinnmetall, betrug 0,8 96, bezogen auf das Hydrotalcitanaloge.
450 g des behandelten Produktes wurden mit 500 g eines Polyäthylens mit einem Schmelzindex von 0,3 vermischt und zu einer Platte in der gleichen Weise wie in Beispiel 14 verformt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle IV enthalten.
Tabelle IV
Beispiel Harz Menge der
magnesium
hart igen
Verbindung
(Gew.T.)(*1) 		Zinn
gehalt
(Gew.*)
(*2) 		Brenn
test
ÜL94 VE
(1/8ZoIl) 		Izod-
schlag-
festig-
keit
(Kerbung)
12 Polypro
pylen 		96 0,5 V-O 3,4
13 η 92 5,0 V-1 -
n η η 1,0 V-1 -
η N η 0,5 V-O 4,6
14 Poly
äthylen 		96 0,25 V-1 18,9
15 It 90 0,8 V-O 29,6
Vergleich Polypro
pylen 		0 0 vollstän
dig ver
brannt
(außer
halb des
Standards) 		1,9
Vergleich Poly
äthylen 		0 0 η 15,0
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Fußnote t
(*1): Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Harzes.
(*2): Gewichts-% des Zinnverbindung, berechnet als Sn, auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung.
Beispiel 16
4,5 g Natriumstannat (2g als Sn) wurden in 5 1 Wasser gelöst und unter ausreichendem Rühren wurden 500 g Magnesiumhydroxid mit einem spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt nach dem BET-Verfahren, von 13 m /g zugesetzt und während etwa 30 min gehalten. Dann wurde die Temperatur des Gemisches auf etwa 8O3C erhöht und 1 1 einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 20 g Natriumstearat von etwa 8O3C wurden zu dem Gemisch zugesetzt und während etwa 1 Std. gehalten, worauf mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet wurde. Der Gehalt der Zinnverbindung, berechnet als Sn und bezogen auf Magnesiumhydroxid, betrug 0,4 Gew.96 und der Gehalt an Stearinsäure betrug 3 Gew.tf auf der gleichen Basis.
Das behandelte Produkt wurde in Mengen von 85, 90, 92 und 100 Gewichtsteilen Jeweils mit 100 Gewichtsteilen Polypropylen mit einem Schmelzindex von 4,5 vermischt und das Gemisch wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel geformt und getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle V enthalten.
Vergleichsbeispiel 10
Das gleiche Magnesiumhydroxid wie in Beispiel 16 wurde mit Natriumstearat in der gleichen Weise wie in Beispiel 16 behandelt, wobei Jedoch kein Natriumstannat ▼erwendet wurde. Das behandelte Magnesiumhydroxid wurde
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oit den gleichen Polypropylen, wie In Beispiel 16, schmelzverknetet, sodaß die Mengen des Magnesiumhydroxids 108, 117, 127, 138 bzw. 150 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des Harzes betrugen· Die Gemische wurden jeweils geformt und getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle V enthalten.
Tabelle V
Menge an Magne
siumhydroxid
(Gew.Teile)		 Brenntest
UL94 VE
(1/8 Zoll)		 85 90 92 100 108 117 127 138 150 außer- HB HB V-1 V-1
halb d. oder
Stand- V-O
ards
Beispiel 16 Izodschlag-
festlgkeit
(Kerbung)		 V-1 V-2 V-O V-O 2,4 1,3 1,1 0,9 0,7
Vergleichs
beispiel 10 		Brenntest
UL94 VE
(1/8 Zoll)		 4,2 4,1 4,6 3,5
Izodschlag-
festigkeit
(Kerbung)
Aus den Werten der Tabelle V ergibt es sich, daß im Vergleichsbeispiel 10, wenn ein äquivalentes Ausmaß der Feuerverzögerung, wie in Beispiel 16, erzielt werden soll, eine drastische Abnahme der Schlagfestigkeit unvermeidbar ist.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Feuerverzögernde thermoplastische Harzmasse, bestehend la wesentlichen aus
(A) einem thermoplastischen synthetischen Harz,
(B) etwa 40 bis 150 Gewichtsteilen, vorzugsweise etwa 70 bis 120 Gewichtsteilen, je 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes aus mindestens einer der magneslumhaltlgen anorganischen Verbindungen Magnesiumhydroxid, basisches Magnesiumcarbonathydrat und Hydrotalcit und „_--—
(C) einen der feuerverzögernden Hilfsmittel (1) etwa O9I bis 30 Gewichtsteilen Je 100 Gewichtsteilen der ■agnesiumhaltigen anorganischen Verbindung eines Alkalichlorids, (2) etwa 0,1 bis 5 Gew.#, berechnet als Metall, auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung einer anorganischen Zinnverbindung und (3) einer Kombination des Alkallchlorides (1) mit etwa 0,2 bis 5 Gew.56, berechnet als Metall, auf 100 Gewichtsteile der magnesiumhaltigen anorganischen Verbindung aus einer anorganischen Zinnverbindung und/oder einer anorganischen Vanadiumverbindung·
2· Hasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin etwa 10 bis 100 Gewichtsteile eines Füllstoffes, etwa 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Antioxidationsmittels, etwa 0,1 bis etwa 5 Gewichtsteile eines Gleitmittels und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteile eines Ultraviolettabsorbiermittels auf 100 Gewichtsteile des thermoplastischen synthetischen Harzes (A) enthält.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die magnesiuahaltige anorganische Verbindung (B) mit
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ORIGINAL INSPECTED
etwa 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der rnagncsiumhaltigen anorganischen Verbindung, eines anionischen oberflächenaktiven Mittels oberflächenbehandelt ist.
4. Masse nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalichlorid aus einem Chlorid der Alkalimetalle K und Na besteht.
5. Masse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Zinnverbindung gemäß (2) oder (3) von (C) aus einer der Verbindungen Natriumstannat, Kaliumstannat, Metazinnsäure, Zinn-II-oxid, Zinn-IV-oxid, Zinn-II-chlorid, Zinn-IV-chlorid, Zinn-II-sulfat, Zinnrv-sulfat oder Zinn-II-iodid besteht.
6. Masse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Vanadiumverbindung (3) aus einer der Verbindungen Natriumvanadat, Kaliumvanadat, Ammoniumvanadat, Vanadiumpentoxid, Vanadiumtrichlorid und/oder Vanadylsulfat besteht.
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