DE2737113C2

DE2737113C2 - Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulosefasern auf der Haspelkufe

Info

Publication number: DE2737113C2
Application number: DE19772737113
Authority: DE
Inventors: Peter 6238 Hofheim Frey; Hasso Dipl.-Chem. Dr. 6052 Mühlheim Hertel
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1977-08-17
Filing date: 1977-08-17
Publication date: 1985-12-12
Also published as: BE869814A; DE2737113A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulosefasern auf der Haspelkufe mit Eisfarben.

2« Die Haspelkufe ist ein materialschonender Färbeapparat, der für solche Stückwaren verwendet wird, die auf Grund ihrer Gewebestruktur zum Verziehen oder Verdrücken neigen, wie beispielsweise leichte Gewebe, Frottierwaren und Gewirke.

Die sogenannten Eisfarben färben Cellulosefasern in tiefen Tönen, die sich oft durch hohe Brillanz und sehr gute Echtheiten auszeichnen. Das Färben mit diesen Eisfarben auf der Haspelkufe (siehe z. B. Technischer Rat aus Hoechst, Textil Nr. 262) ist verhältnismäßig umständlich, denn zur Entfernung der nichtaufgezogenen Kupplungskomponente muß die Ware nach der Grundierung von der Haspel abgenommen und geschleudert werden. Anschließend wird sie wieder in die Haspel gebracht, in der dann die Farbstoffbildung und die Nachbehandlung erfolgt.

Es wird auch ein Verfahren empfohlen, bei dem die überschüssige Kupplungskomponente durch mehrmaliges Zwischenspüllen entfernt wird. Die Ware muß hierbei zwar nicht zwischenzeitlich abgenommen werden, aber wegen der Vielzahl der Bäder ist auch diese Methode arbeitsintensiv.

In der deutschen Patentschrift 16 19 527 ist ein vereinfachtes Verfahren zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarben auf Textilmaterial aus Cellulose- oder Eiweißfasern beschrieben, das sich von der üblichen Arbeitsweise dadurch unterscheidet, daß das ausgezogene Grundierungsbad nicht entfernt wird, sondern ihm die Diakomponente zusammen mit soviel Alkalibindemittel zugegeben wird, daß sich ein pH-Wert zwischen 3 und 8 einstellt. Grundierung und Entwicklung erfolgen also Im gleichen Bad.

Während man so mit gutem Ergebnis Stranggarn oder Wickelkörper färben kann, werden bei Verwendung dieser Methode In der Haspelkufenfärberei Färbungen erhalten, die wegen ihrer Unegalität unbrauchbar sind.

Es wurde nun gefunden, daß man In einfacher Weise auf der Haspelkufe Stückware aus CeMulosefasern mil *> Eisfarben in einwandfreier Egalität und mit guten Echtheiten, Insbesondere mit einwandfreier Reibechlhcii. färben kann, indem man das Textilmaterial mit einer wäßrigen Färbeflotte behandelt, welche die Azokomponente und Alkall enthält, und dieser Flotte nach dem Ausziehen der Azokomponente die Lösung einer Diazoniumsalzlösung und gegebenenfalls soviel Alkalibindemittel zugibt, daß sich ein pH-Wert zwischen 9 und 12, vorzugsweise zwischen 9,5 und 10,5 einstellt. Durch die Einstellung eines pH-Wertes des genannten Bereichs ·»< wird bewirkt, daß die Farbstoffbildung in oder nach dem Alkalitätsbereich erfolgt, bei dem die verwendeten Azokomponenten im Gleichgewicht mit Ihren Alkalisalzen stehen. (pH = pKa).

Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man das Textilmaterial, gegebenenfalls nach einer Vorbehandlung zum Entfernen von störenden Stoffen, In einem alkalischen Bad behandelt, das eine Azokomponenic von mittlerer oder hoher Substantlvität, als Alkall ein alkalisch reagierendes Salz, wie beispielsweise ein Alka^i!> lihydroxid, -carbonat, -borat oder -phosphat, vorzugsweise die Nalrlumsalze, ferner ein Netz- oder Dispergiermittel oder ein Gemisch von Dispergiermitteln, eventuell Formaldehyd, sowie gegebenenfalls ein anorganisches Salz, beispielsweise Natriumchlorid oder Natriumsulfat, enthält.

Die Behandlung wird etwa 20-70 Minuten durchgeführt, um der Azokomponente die Möglichkell zur ausreichenden und gleichmäßigen Fixierung auf dem Textilmaterial zu geben.

" Sodann setzt man - nacheinander oder zusammen - ein Alkallbindemittel und eine oder mehrere Dlazlonlumverbindungen in Form einer mehr oder weniger konzentrierten Lösung zu. Nach etwa 30-40 Minuten wird das Bad abgelassen und wie üblich nachbehandelt.

Im allgemeinen arbeitet man bei Zimmertemperatur oder bei leicht erhöhter Temperatur, zweckmäßig unterhalb 35° C. Falls eine schwer durchzufärbende Ware vorliegt, kann man die Grundierung auch mil Bchand- <>'i lungstemperaturen In der Nähe der Kochtemperatur beginnen und die Behandlungstemperalur allmählich auf ca. 20-30° C absinken lassen.

Als Azokomponente kommen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Verbindungen in Betracht, die sich durch eine hohe oder mittlere Substantivität auf dem verwendeten Textilmaterial auszeichnen, also bei einem Flottenverhällnis von 1 : 20 30 Minuten Färbedauer bei 30° C, einer Konzentration von Ig im Liier Wasser <>^; ohne Salzzusatz und einem Überschuß von 4,5 g Natriumhydroxid je Liter Flotte und eine so hohe Substantivität besitzen, daß mindestens 7,5 g auf 1 kg Färbegut aufziehen. Geeignete Verbindungen sind beispielsweise 2,3-Oxynaphthoylamlnobenzole, wie l-(2\3'-Oxynaphlhoylamino)-2,5-dimethoxy-4-chlorbenzol, l-(2',3'-()xynaphthoylamino)-2-methoxy-4-chlor-5-methylbenzol, l-(2',3^>-Oxynaphthoylamino)-4-chlorbenzol, l-(2\3'-()xynaph

ihoylam<no)-4-chlur-2-methyl-benzol, l-(2\3'-Oxynaphthoylamino)-5-chlor-2-methoxybenzol oder l-(2\3'-()xynaphihoylamino)-5-chlor-2,4-dimethoxy-benzol, 6-Brom- oder o-Methoxy^J-oxynaphthoesaurearylamide, wie l-6Brom-2\3'-oxynaphthoylamino)-2-methoxybenzol, 6-Methoxy-2,3-oxynaphthoesäureanilid oder M6'-Mcihoxy^'^'-oxynaphthoylaminol^-dimethoxy-S-chlorbenzol, Kondensationsprodukte aus 2,3-Oxynaphthoesäurc und mchrkcmigen isocyclischen oder heterocyclischen Amif.en, wie 1- oder 2-(2'.3'-Oxynaphthoylamino)-naphthalin, 2-(2\3'-Oxynaphthoylamlno)-carbazol, 2-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-benzimidazol, 6-(2\3'-OxynaphihoylaminoHndazol, 5-<2\3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbenzthiazol oder 4-(2'.3'-Oxynaphthoylamino)-

Oxynaphthoylamino)-azobenzol und dessen Substitutionsprodukte, 4,4'-bis-(2 ,3 -Oxynaphthoylamino)-diphenylharnstoff 2-Oxyanthracen-3-caΓbons5urearylamide, wie M2'-Oxyanthracen-3'-carboylamino)-2-methylbenzol 2-Oxycarbazol-l-carbonsäurearylamide, wie l-Q'-Oxycarbazol-r-carboylamino^-chlorbenzol, 5-Oxyl^ri'-benzocarbazoM-carbonsäurearylamide, wie M5'-Oxy-r,2',r\2"-benzocarbazol-4'-carboylamino)-2-melhy!-4-methoxybenzol, ferner Terephthaloyl-bis-essigsäurearylamide, wie Terephthaloyl-bis-(l-acetylamino-2,4-dimelhoxy-5-chlorbenzol) oder Terephthaloyl-bis-d-acetylamino^-dlmethoxy-S-chlorbenzol) oder Terephthaloyl-bis-d-acetylamino^-methoxv^-chlor-S-methylbenzol).

Die Arylamide der aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren werden vorzugsweise in Form der Methylolverbindungen eingesetzt.

Azokomponenten, die für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet sind, sind solche der allgemeinen Formel

OH

C —NH-Z,

in welcher Z die Reste

und

worin R, eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe, R₃ eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe oder ein Chloroder Bromatom, R₂ eine niedere Alkoxygruppe oder ein Chlor- oder Bromatom, und R₄ eine niedere Alkoxygruppe bedeuten. (Bei der Definition von Ri-R₄ bedeutet »nieder« einen Rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen). ' Als Netz- und Dispergiermittel kommen die in der Eisfarbentechnik üblichen Verbindungen in Betracht, beispielsweise Kondensationsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten, Kondensalionsprodukte aus höhermolekularen Fettsäuren und Amlnoalkylsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäuren, Llgnisulfonate oder Gemische dieser Verbindungen. Außerdem können zusätzlich noch Netzmittel, beispielsweise Alkylarylsulfonate, zugegeben werden.

Das zur Erhöhung der Substantivltät der Azokomponente eingesetzte anorganische Salz, vorzugsweise Natriumchlorid, wird im allgemeinen in einer Menge von 10 bis 50 g pro Liter angewendet. U.U. ist die Zugabe erst während der Grundierung vorteilhaft.

Als Diazoniumverbindungen werden In der Eisfarbenfärberei gebräuchliche verwendet, die elnlgermaUen alkalibeständig sind. In Betracht kommen die des Anilins, der Toluidine, der Xylidlne, der Anlsldine, der Phenetldine der Alkoxy-toluldine und der Dlalkoxyaniline, wobei diese Verbindungen auch noch durch ein Halogenatom und/oder ein Carbonamld- bzw. eine Benzoylamlno-Gruppe substituiert sein können, außerdem noch die des Tolidlns, des Dianlsidlns und der Dlchlorbenzldlne.

Diazokomponenten, die für das neue Verfahren besonders geeignet sind, sind solche der allgemeinen Formel

NH₂

in welcher X, eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe, X₂ eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe, die Gruppe -C-NH₂ oder ein Chlor- oder Bromatom, und X₃ ein Wasserstoffatom oder die Gruppe

60 65

bedeuten. (Bei der Definition von Xi und X2 bedeutet »nieder« wiederum einen Rest von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen.)

Zweckmäßig bemißt man eile Alkali-menge und -art im Grundierungsbad so, daß die beabsichtigte pH-Absenkung durch den in der Diazotierungslösung vorhandenen Säureüberschuß sowie die bei der Farbstoffkupplung frei werdende Säure bewirkt wird und kein zusätzliches Alkallbindemittel verwendet werden muß.
·'' Sofern sich aber ein Zusatz von Alkallbindemitteln als erforderlich erweist, die ggfs, vor der zusammen mil der Diazoniumverbindung in das Grundierungsbad gegeben werden und zur Neutralisierung eines Alkaliüberschusses dienen, so eignen sich hierfür anorganische Säuren, beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure, Borsäure oder Phosphorsäure, organische Säuren, beispielsweise Essigsäure oder Ameisensäure, oder alkalibindende Alkallsalze, beispielsweise Mononatrlumphosphat, Dinatriumphosphat, saures Natriumsulfat, Borax und - vorzugsweise - Natriumhydrogencarbonat.

Die Dlazoniumlösung kann zusätzlich weitere Dispergiermittel enthalten. Diese Dispergiermittel unterstützen die Feinverteilung des Farbsioffpigments, das beim Einrühren der Diazolösung in das Grundicrungsbad entsteht. Geeignet sind dafür besonders die weiter vorn genannten Mittel sowie Äthylenoxidaddukie.

Die eingesetzte Menge an kuppiungsfählger Diazoniumverbindung richtet sich nach der angewendeten Menge ²⁽¹ an Azokomponente. Vorteilhaft verwendet man die Diazoniumverbindung in einem stöchiometrischen Überschuß, der etwa 50 bis 500%, vorzugsweise 200 bis 300%, berechnet auf die Azokomponente, beträgt.

Die ggfs. mit der Diazoniumsalzverbindung gleichzeitig oder vor Ihr zugegebenen Alkalibindemltiel werden in einer solchen Menge verwendet, daß sich im Behandlungsbad nach der Farbstoffbildung ein pH-Wert zwischen 9 und 12, vorzugsweise zwischen etwa 9,5 und 10,5 einstellt.

^:s Gibt man die Alkalibindemittel getrennt von der Lösung des Dlazoniumsalzes zu, so ist es zweckmäßig, mil dem Zusatz des Dlazoniumsalzes etwa 5 bis 15 Minuten bis zum pH-Ausgleich zu warten.

Nach Zugabe der Diazoniumverbindung, gleich ob mit oder ohne Alkallbindemittel, läßt man die Behandlungsflotte etwa 20-40 Minuten einwirken, um eine vollständiges Auskuppeln und Durchdringen des Färbegutes zu gewährleisten. Anschließend wird gespült, unter Verwendung wirksamer Dispergiermittel gewaschen und die ■>'' Färbung in der üblichen Weise fertiggestellt. Man erhält volle egale Färbungen mit überraschend guten Reibeigenschaften.

Das Verfahren läßt sich auf Textilmaterial aus natürlicher oder regenerierter Cellulose durchführen. Gegenüber dem üblichen Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulose- oder Eiweißfasern auf der Haspcikufe nach den Methoden der Eisfarbentechnik unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch, daß .·* a) der Arbeltsgang zur Entfernung von Resten nicht aufgezogener Azokomponente entfallt, b) das Ansetzen eines frischen Entwicklungsbades nicht mehr erforderlich ist und c) die Farbstoffbildung entgegen den Regeln der Eisfarbentechnik im alkalischen Medium vorgenommen wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit eine wesentliche Verkürzung der Färbezelt und eine Verminderung des Arbeltsaufwandes erreicht. Es stellt daher eine wesentliche Bereicherung der Technik dar. ■wi Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungunsgemäßen Verfahrens.

Beispiel 1

5 kg vorgeblelchtes Bauwollgewirk in Schlauchform (sog. Interlock-Ware) mit einem Flächengewicht von

•»5 200 g/m² wird In eine Haspelkufe eingebracht. Die beiden Enden werden so zusammengenäht, daß sich ein Ringschlauch ergibt. In das Chassis der Kufe werden 75 Liter weiches Wasser gegeben, dem 75 g äthylendiamintetraessigsaures Natrium und 50 g eines anionaktlven Tensids auf Alkylphenylsulfonatbasis zugesetzi werden. Der Antrieb der Haspel wird so eingestellt, daß das Textilmaterial etwa einen Umlauf pro Minute macht. Durch Einleiten von Direktdampf wird die Temperatur des Vorbehandlungsbades auf 95° C erhöht und

5" etwa 10 Minuten dort belassen. Sodann wird es abgelassen und die Ware mit welchem Wasser erst heiß (70-80° C) und sodann kalt gespült.

Für den nun folgenden Färbevorgang werden 75 Liter welches Wasser von Raumtemperatur in das Chassis gegeben und diesem bei laufender Ware 860 g Natrlumcarbonat-dekahydrat und 150 g eines Naphthalinsulfonal-Formaldehyd-Addukts sowie nach etwa 10 Minuten eine Lösung aus 120 g 2-Hydroxy-3-naphthocsäure-

·" (4'-chlor-2\5"-d!methoxyphenyl-r)-amid zugesetzt, die durch Ansteigen dieser Substanz mit 150 g Äthanol und Zugabe von 65 g 33%iger Natronlauge, 240 ml Wasser von 40° C sowie von 90 g 33%igem Formaldehyd bcrcilci wurde.

Nach 20 Minuten wird eine Lösung von 1,5 kg Natriumchlorid in 4,5 Liter Wasser und nach weiteren 20 Minuten eine Diazolösung zugesetzt, die durch Einrühren eines Gemisches aus 132 g 5-Chlor-2-amino-toluol,

<·» 55 g eines Umsetzungsproduktes auf 1 mol Rlclnusöl und 36 Mol Äthylenoxid, sowie 33 g Dläthylenglykolmonomethyläther in 2,2 I kaltes Wasser und anschließende aufeinanderfolgende Zugabe von 320 g 32'.v,igcr Salzsäure und 170 g 40%lger Natriumnitrlt-Iösung erhalten wurde. Nach dem das Textilmaterial einige Male umgelaufen Ist, hat sich ein pH-Wert von 10,0 eingestellt.
40 Minuten nach Zugabe der Diazolösung wird das FUrbebad abgelassen. Das Textilmaterial wird mil kaltem

''^? Wasser zunächst klar gespült und sodann in etwa 75 Litern Wasser behandelt, dem 75 g Nonylphcnolpolyglykoläther und 75 g äthylendlamin-tetraessigsaures Natrium zugesetzt wurden, und dessen Temperatur rasch auf 60° C getrieben wlrii. Nach 10 Minuten wird warm und kalt gespült. Ein zweites Nachbehandlungsbad wird aus etwa 75 1 Wasser, 75 g N-Methyl-N-octadexyläthansulfosaurem Natrium, 75 g Natriumcarbonat und 75 g Nalri-

umpolyphosphat bereitet und bei laufender Ware rasch auf 95° C erwärmt.

Nach IO Minuten wird auch dieses Bad abgelassen und sodann erst warm und dann kalt klargespüli.

Das Textilmaterial wird sodann von der Haspe! genommen und in Warmluft getrocknet. Es resultiert eine völlig gleichmäßig in einem vollen, klaren Rotton gefärbte Ware mit guten Echtheiten, insbesondere guter Reibechtheit.

Beispiel 2

5 kg des im vorstehenden Beispiel näher bezeichneten Baumwollgewirkes werden, wie dort angegeben, vorbehandelt. Zur Färbung werden 90 Liter weiches Wasser In das Chassis der Haspelkufe gegeben und zunächst bei iu laufender Ware 1,8 kg Natriumchlorid, 1 kg Natriumcarbonat-dekahydrat und 270 g eines Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Addukts zugegeben. Nach etwa 10 Minuten wird eine Lösung aus 160 g 2-Hydroxy-naphthalin-3-carbonsaure-(5'chlor-2,4'-dimethoxyphenyl-r)-amid eingetragen, die durch Auflösen dieser Verbindung in einem Gemisch aus 260 g Äthanol, 160 ml Wasser von 40°C, 54 g 33%igem Formaldehyd und 55 g 33"6iger Natronlauge bereitet wurde. Nach 30 Minuten wird eine Diazolösung zugegeben, die durch Einrühren eines Gemisches aus 170 g 5-Chlor-2-aminotoluol, 71 g eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Ricinusöl und 36 Mol Älhylenoxid sowie 42,5 g Diäthylenglykolmonomethyläther in 2,8 I kaltes Wasser und anschließende aufeinanderfolgende Zugabe von 410 g 32%iger Salzsäure und 220 g 40%iger Natriumnitritlösung erhalten wurde. Es stellt sich ein konstanter pH-Wert von 9,5 ein.

Die Fertigstellung der Färbung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben. Es resultiert eine in einem blaustichlgen Rolion gleichmäßig gefärbte Ware mit guten Echtheiten, Insbesondere guter Reibechtheit.

Beispiel 3

Das Chassis einer kleinen Laboratoriumshaspelkufe wird mit einer Lösung von 1,5 Teilen eines Naphthalinsullonut-Formaldehyd-Addukts und 2 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat in 450 Teilen Wasser beschickt. Darin läßt man ein an den Enden zusammengenähtes vorgebleichtes Tricotgewirk (35 Teile) aus Baumwolle umlaufen. Nach 10 Minuten gibt man eine Lösung von 0,7 Teilen 2-Hydroxy-naphthalin-3-carbonsäure- <4"-ehlor-2',5'-dimethoxy-phenyl-r)-amid in 1,6 Teilen Äthanol, 0,55 Teilen 32%lger Natronlauge, 1,5 Teilen Wasser und 0.4 Teilen Formaldehyd zu. Nach 15 Minuten werden 10 Teile Natriumchlorid als konzentrierte w wäßrige Lösung zugegeben. Nach weiteren 25 Minuten wird eine Diazolösung zugesetzt, die durch Eintragen einer Lösung von 0,9 Teilen 4-Clilor-2-amino-anisol in 0,675 Teilen eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Ricinusöl und 36 Mol Äthylenoxid sowie 0,675 Teilen Diäthylenglykolmonoäthyläther in 15 Teilen kaltes Wasser und anschließende aufeinanderfolgende Zugabe von 1,9 Teilen 32%iger Salzsäure und 0,42 Teilen Natriumnitrit in konzentrierter wäßriger Lösung unter gutem Umrühren hergestellt wurde. Die Färbeflotte wird nach 30 Minuten entfernt und das gefärbte Gewebe wie üblich kalt gespült, warm (60⁰C 10 Min.) mit einer Lösung von I g/l N-Methyl-N-oleylaminoäthansulfonsaurem Natrium und 1 g/l äthylendiamin-tetraessigsaurem Natrium geseift, warm und kalt gespült, heiß (95° C, 10 Min.) mit einer Lösung von 1 g/l eines Äthylphenolpolyglykoliiihers und 2 g/l Natriumcarbonat geseift, warm und kalt klargespült und schließlich getrocknet.

Man erhält eine klare, egale blaustichige Rotfärbung mit guten Echtheiten.

Beispiel 4

Arbeitet man wie im vorhergehenden Beispiel 3 beschrieben, verwendet aber anstelle der dort verwendeten Diazolösung eine wie nachstehend beschrieben bereitete, so erhält man eine gleichmäßige Orangefärbung mit guten Echtheiten.

Bereitung der Diazolösung: 0,75 Teile 3-Chlor-anilin, gelöst in 0.28 Teilen Dodecylphenol-polyglykoläther und 0.083 Teilen Dimethylformamid, werden in 10 Teile Wasser und 1,75 Teile 32%ige Salzsäure eingerührt und durch Zugabe einer konzentrierten wäßrigen Lösung von 0,42 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die freie Säure wird durch Zugabe von etwa 0,06 Teilen Magnesiumoxid weggenommen.

Beispiel 5

Arbeitet man. wie im Beispiel 3 beschrieben, verwendet aber anstelle der dort verwendeten Diazolösung eine wie nachstehend beschrieben bereitete, so erhält man eine gleichmäßige rotstichige Blaufärbung mit guten Fxhtheiien.

Bereitung der Diazolösung: 1.8 Teile l-Amino^-benzoylamino^S-diäthoxy-benzol werden verrührt in 20 Teilen Wasser und langsam mit 1,6 Teilen 32%iger Salzsäure versetzt. Unter Außenkühlung wird mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung von 0,42 Teilen Natriumnitrit diazotiert.

Beispiel 6

Arbeitet man wie in Beispiel 3 beschrieben, verwendet aber anstelle der dort angegebenen Lösung die weiter unten angegebenen Lösungen, so erhält man eine gleichmäßige Violettfärbung mit guten Echtheiten.

Färbeflotte: 650 Teile weiches Wasser, enthaltend 6 Teile 33%ige Natronlauge, 1,5 Teile Formaldehyd und 1,5 Teile eines Fettsäure-Eiweißabbauprodukt-Kondensates.

Lösung der Kupplungskomponente: 1 Teil 2-Hydroxy-naphthaIin-3-carbonsäure-(4''-ch]or-2'-methyl-phenyl-r)-amid, gelöst in 1,6 Teilen Äthanol, 2 Teilen Wasser, 0,7 Teilen 33%iger Natronlauge und 1 Teil 33%igem Form-

aldehyd.

Diazolösung: 2,2 Teile S-Amlno^-benzoylamlno^-methoxy-l-methylbenzol werden verrührt in 20 Teilen Wasser und langsam mit 2,5 Teilen 32%lger Salzsäure versetzt. Unter Außenkühlung wird mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung von 0,63 Teilen Natriumnitrit diazotlert.

Beispiel 7

Arbeitet man wie in Beispiel 3 beschrieben, verwendet aber anstelle der dort genannten Lösungen die unten angegebenen Lösungen, so resultiert eine gleichmäßige, klare, leicht blaustichige Rotfärbung mit guten Echtheiten.

Färbeflotte: 650 Teile weiches Wasser, enthaltend 2,8 Teile Natriumcarbonat, 1.5 Teile Formaldehyd und 1,5 Teile eines Ligninsulfonate.

Lösung der Kupplungskomponente: 0,9 Teile 2-Hydroxy-naphthalln-3-carbonsäure-(4'-chlor-2'5'-dimcthoxyphenyl-D-amid, gelöst in 1,2 Teilen Äthanol, 0,5 Teilen 33%lger Natronlauge, 1,8 Teilen Wasser und 0,7 Teilen 33%igem Formaldehyd.

Diazolösung: 1,2 Teile 3-Amino-4-methoxy-benzamid werden mit 2,5 Teilen Wasser verrührt und nach Zugabe von 2.1 Teilen 32%lger Salzsäure mit 0,6 Teilen Natriumnitrit in konzentrierter wäßriger Lösung dlazotiert.

Beispiel 8

Auf einer kleinen Laboratoriumshaspelkufe läßt man in einer Lösung von 1,5 Teilen eines Naphihalinsull'onat-Formaldehyd-Addukts und 2,8 Teilen 33%lger Natronlauge ein an den Enden zusammen genähtes vorgebleichtes Tricotgewirke aus 35 Teilen Baumwolle umlaufen. Nach 10 Minuten wird eine Lösung von 0.75 Teilen 2-(2'-Oxy-3'-napththoylamino)-3-methoxy-diphenylenoxid in 1,3 Teilen Äthanol, 0,75 Teilen Wasser von 70⁰C und 0,5 Teilen 33%lger Natronlauge zugesetzt. Nach weiteren 10 Minuten wird eine Diazolösung zugegeben, die durch Eintragen von 1 Teil 4-Chlor-2-amino-toluol, gelöst in 0,2 Teilen eines Oleylalkoholpolyglykoläihcrs und 0,4 Teilen Tetraäthylenglykolmonomethyläther In 15 Teile kaltes Wasser und anschließender Zugabe von 2 Teilen Salzsäure und 0,5 Teilen Natriumnitrit, gelöst in wenig Wasser, erhalten wurde.

Der ausgeglichene pH-Wert beträgt 10,8. Nach 40 Minuten wird das Bad abgelassen und die Färbung, wie in Beispiel 3 beschrieben, fertiggestellt.

Man erhält eine gleichmäßige Rotfärbung mit guten Echtheiten.

Beispiel 9

Auf einer kleinen Laboratoriumshaspelkufe läßt man in einer Lösung von 1,5 Teilen eines Naphihalinsull'onat-Formaldehyd-Addukts, 6,2 Teilen 33%lger Natronlauge und 1,5 Teilen Borsäure ein an den Enden zusammengenähtes vorgebleichtes Tricotgewirke aus 35 Teilen Baumwolle umlaufen.

Nach 10 Minuten wird eine Lösung aus 0,7 Teilen 2-HydroxynaphthaHn-3-carbonsäure-(4^<-chlor-5'-methyl-2"-methoxy-phenyl-D-amid in 1.4 Teilen Äthanol, 0,48 Teilen 33%iger Natronlauge, 1.4 Teilen Wasser von 40" C und 0,35 Teilen Formaldehyd zugegeben. Nach 10 Minuten werden 10 Teile Natriumchlorid als konzentrierte wäßrige Lösung zugegeben und nach weiteren 30 Minuten eine Diazolösung, die durch Eintragen von 1 Teil o-Chlor^-aminotoluol (gelöst in 0,2 Teilen eines Kokosfettalkoholpolyglykoläthers und 0,4 Teilen N-Methylpyrrolidon) In 15 Teile kaltes Wasser und anschließende Zugabe von 2,3 Teilen 32%iger Salzsäure, 1,6 Teilen Essigsäure. 0,5 Teilen Natriumnitrit, gelöst in wenig Wasser, sowie 4,9 Teilen Natriumacetal-trihydrai erhallen wurde. Der ausgeglichene pH-Wert beträgt 9,8. Nach 40 Minuten wird das Bad abgelassen und die Färbung, wie in Beispiel 3 beschrieben, fertiggestellt.

Man erhält eine gleichmäßige Rotfärbung mit guten Echtheiten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulosefasern auf der Haspelkufe mit Eisiarben, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färbegut mit einer wäßrigen Färbeflotte behänden, welche die Azokomponente urrl Alkall enthält, und dieser Flotte nach dem Ausziehen der Azokomponente die Lösung einer Dlazoniumsalzverblndung und gegebenenfalls soviel Alkalibindemittel zugibt, daß sich ein pH-Wert zwischen 9 und 12, vorzugsweise zwischen 9,5 und 10,5 einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das im Grundierungsbad enthaltene Alkali nach Art und Menge so gewählt ist, daß sich durch die in der Diazoniumsalzlösung vorhandene freie Säure

ι» und die bei der Azokupplung entstehende Säure ein pH-Wert zwischen 9 und 12, vorzugsweise zwischen 9,5 und 10,5 einstellt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man im Falle der Zugabe von Alkalibindemittel dieses vor der Diazoniumsalzlösung zugibt.