DE2603446C3 - Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit auf der Faser erzeugten wasserunlöslichen Azofarbstoffen - Google Patents
Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit auf der Faser erzeugten wasserunlöslichen AzofarbstoffenInfo
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- DE2603446C3 DE2603446C3 DE2603446A DE2603446A DE2603446C3 DE 2603446 C3 DE2603446 C3 DE 2603446C3 DE 2603446 A DE2603446 A DE 2603446A DE 2603446 A DE2603446 A DE 2603446A DE 2603446 C3 DE2603446 C3 DE 2603446C3
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Description
Die DE-OS 22 13 241 betrilTt ein Verführen /um
einbadigen Färben von Cellulosefascrn mit auf der Faser erzeugten wasserunlöslichen Azofarbstoffen, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf das Textilmaterial bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhter
Temperatur eine wäßrige Flotte einwirken läßt, die neben Alkali, Natriumnitrit und einem anionischen
Dispergiersystem noch die Lösung oder Dispersion mindestens einer zur Azokupplung befähigten Komponente
sowie mindestens eines undiazoticrten primären aromatischen Amins in einem Medium auf
Basis eines mit Wasser mischbaren organischen Lösemittels oder Lösevcrmittlcrs enthält, und anschließend
nach dem Aufziehen der Kupplungskomponente durch Zusatz vn Säure oder sauren Salzen
zum Färbebad bei Raumtemperatur die Diazotierung des Amins sowie die Farbstoffbildung durch Kupplung
herbeiführt.
Bei diesem Verfahren ist es nachteilig, daß manche Amin-Dispcrsionen, insbesondere bei längcrem Stehen,
instabil werden, daß es zur Herstellung der Dispersionen besonderer Sorgfalt bedarf und daß ausgewählte
Dispergiermittel und zusätzlich Lösemittel verwendet werden müssen.
F.s ist weiterhin bekannt, bahnfiirmiye Texlilien
aus Cellulosefascrn nach der sogenannten »Iiisfarbentechnik« mit Hntwicklungsfarbstoffen zu bedrucken
und zu färben, wobei wasserunlösliche Azofarbstoffe in den Fasern erzeugt werden. Bei der üblichen
Arbeitsweise grundiert man das Textilmaterial mit der alkalischen Lösung der Kupplungskomponente
und gegebenenfalls nach einer Trocknung behandelt man mit der sauren Flotte oder Druckpaste der
Diazokomponente, wobei der wasserunlösliche AzofarbstolT in der Faser entsteht. Abschließend wird
gespült, geseift und getrocknet. Diese Arbeitsweise ϊ erfordert einen zusätzlichen Arbeitsgang durch den
Grundierungsprozeß. Außerdem sind einige Diazoniumsalze wenig bestündig, was in der Kontinuefärberei
zu Endenungleichheit führen kann.
Zur Vermeidung dieser Nachteile wurden bereits
Zur Vermeidung dieser Nachteile wurden bereits
in zahlreiche Vorschläge gemacht. So kann die Diazokomponente
in Form der anti-Diazotate bzw. der Diazoaminoverbindungen eingesetzt werden, deren
Herstellung allerdings recht aufwendig ist. Andere Verfahren. z.B. gemäß DE-PS 6 38 878, 6 44 070,
Γι 6 61496 und 7 29 846 arbeiten mit freien Aminen,
die in Gegenwart von Alkalisalzen von Kupplungskomponenten und Natriumnitrit auf die Faser gebracht
und durch eine Säurepassage diazoj'vrt werden, wobei dann anschließend durch Trocknen oder Ver-
JIi hängen die Azokupplung bewirkt wird. Diese Arbeitsweise
ist umständlich und wenig reproduzierbar. Es wurde auch schon vorgeschlagen, dispergierte
Amine neben alkalischen Lösungen von Kupplungskomponenten und Natriumnitrit aufzudrucken und
.'". die Farbstoffbildung durch saures Dämpfen zu bewirken.
Die Stabilität der dispergierten Amine bereitet jedoch bei längerem Stehen der Druckpasten Schwierigkeiten.
Auch ist es nicht einfach, die Dispersionen herzustellen. Es bedarf im allgemeinen einer besonders
in sorgfältigen Arbeitsweise mit ausgewählten Dispergiermitteln,
oder es müssen zusätzliche Lösemittel verwendet werden.
Es wurde nun gefunden, daß die genannten Schwierigkeiten nicht auftreten oder deutlich herabgesetzt
r. sind, wenn man bei solchen Verfahren als primäre Amine solche verwendet, die eine faserreaktive Gruppe
besitzen. Erfindungsgegenstand ist daher ein Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien,
die reaktionsfähige Wasserstoffatome bein sitzen mit auf der Faser erzeugbaren Azofarbstoffen.
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fasermaterialien
1. mit einer wäßrigen Flotte oder Druckpaste behandelt, die eine Kupplungskomponente, die
Lösung eines diazotierbaren primären aromatischen oder heterocyclischen wasserlöslichen faserreaktiven
Amins, Alkali und Natriumnitrit enthält und anschließend ansäuert, oder daß mar
2. zuerst mit einer Kupplungskomponente in üblicher Weise grundiert, gegebenenfalls zwischenspült,
danach ein diazotierbares primäres aro mr.lisches oder heterocyclisches wasserlösliche!
faserreaktives Amin in Gegenwart von Alkali Elektrolyt und Natriumnitrit aus wäßriger Lö
sung aufbringt und dann ansäuert, oder daß mai
3. zuerst mit einer Kupplungskomponente in üb lieber Weise grundiert, dann in einem alkalische!
Zwischenspülbad spült, wobei man dem Zwi schenspülbad ein gelöstes diazotierbares primäre
h" aromatisches oder heterocyclisches wasserlös
liches faserreaktives Amin, Natriumnitrit um gegebenenfalls Elektrolyt zusetzt und danacl
ansäuert.
h, Zur Herstellung der Färbungen nach dem bean spruchten Verfahren kommen die aus der Eisfarben
tcchiiik hinlänglich bekannten Kupplungskomponen ten in Betracht, wobei verfahrensgemäß im Falle voi
Ausziehverfahren solche mit substantivem Charakter gegenüber dem Fasermaterial bevorzugt eingesetzt
werden.
Es handelt sich hierbei um Verbindungen, die in Nachbarstellung zu einer Hydroxygruppe kuppeln,
insbesondere Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäuren oder von Acylessigsäuren
sowie andere aromatische oder heterocyclische Hydroxyverbindungen und Verbindungen,
die eine enolisierbare oder enolisierte Ketomethylengruppe
enthalten, welche sich in einem heterocyclischen Ring befindet. Derartige Substanzen sind beispielsweise
Arylamide der 2,3-Hydroxynaphthoesäure, der 2-Hydroxy-anthracen-3-carbonsüure, der 4-HydroxydiphenyI-3-carbonsäure,
der 2-Hydroxycarbazol-3-carbonsäure, der S-Hydroxydiphenylenoxid-I-carbonsäure,
der S-HydroxydiphenylensuIfid^-carbonsäure,
der Acetessigsäure oder der Benzoylessigsäure. Weiterhin haben sich u.a. Hydroxybenzole, Polyhydroxybenzole,
Hydroxynaphthaline und Pyrazolone als geeignet erw.csen, die gegebenenfalls substituiert
sind.
Wenn das erfin Jungsgemäße Verfahren nach der Ausziehmethode durchgeführt wird, werden substantive
Kupplungskomponenten bevorzugt, die keine wasserlöslichmachenden Gruppen enthalten. Als
Kupplungskomponenten dienen im Falle von Druck- und Klotzfärbeverfahren vorzugsweise niedrig- oder
mittelsubstantive Arylamide der Acetessigsäure, der 2-Hydroxy-naphthalin-3-carbonsäure oder heterocyclischer
o-Hydroxycarbonsäuren, die gegebenenfalls durch wasserlösliohmachende Gruppen substituiert
sein können. Genannt seien beispielsweise 5-Chlor-2 - acetoacctylamino - 1,4 - diäthoxybenzol, 4,4' - Bis-(acetoacetylamino)
- 3,3' - dimethyl - diphenyl und 2- Acetoacetylamino-o-äthoxy-benzihiazol, weiterhin
2 - Hydroxy - naphthalin - 3 - carbonsäure - phcnylamid
und dessen im Phenylamidrest durch niedere Alkyl- oder Alkoxyreste oder Chlor substituierte Derivate,
wie 2 - Hydroxy - naphthalin - 3 - carbonsäure - (T - methyl - phenyl - Γ) - amid, 2 - Hydroxy - naphthalin-
3 - carbonsäure - (T - methoxy - phenyl - I') - amid,
2 - Hydroxy - naphthalin - 3 - carbonsäure - (3' - chlor-6' - methoxy - phenyl - 1') - amid sowie 2 - Hydroxycarbazol
-3-carbonsäure-(4'-chlor- phenyl -1')- amid.
Als Amine kommen für das neue Verfahren alle aromatischen oder heterocyclischen primären Amine
in Frage, welche durch eine faserreaktive Gruppe im Molekül gekennzeichnet und wasserlöslich sind. Dabei
kann die Wasserlöslichkeit einmal durch die faserreaktive Gruppe selbst herbeigeführt sein, zum anderen
können sie andere wasserlöslichmachende Gruppen im Molekül, insbesondere Sulfonsäuregruppen,
verursachen.
Es handelt sich also um primäre aromatische carbocyclische oder heterocyclische Amine, die mindestens
eine mit den die reaktiven Wasserstoffatome tragenden Gruppen der Fasern reaktionsfähige Gruppe
oder eine Vorstufe hierfür oder einen mit den reaktive Wasserstoffatome besitzenden Fasern reaktionsfähigen
Substituenten aufweisen. Als reaktionsfähige Gruppen sind ι. B. Epoxygruppen, dicÄthylcnimidgruppc,
die Vinylgruppe innerhalb des Vinylsulfon- oder des Acrylsäurcrestes, ferner als Vorstufen,
die im alkalischen Medium solche reaktionsfähige Gruppen bilden, die ,/-Sulfato-äthylsulfonylgruppe.
die //-Chloräthylsulfonylgruppe, die ,(-Thiosulfatoiithylsulfonylgruppe
und die ,J-Phusphatoilhylsulfonylgruppe
zu nennen. Dabei spielt es keine Rolle, ob diese Reste unmittelbar oder über ein Zwischenglied,
insbesondere —NH—, —NR— (R = niederes
Alkyl), niedere Alkylengruppen oder eine Kombina-
ί tion solcher Zwischenglieder, an das Amin gebunden
sind, wie z. B. beim Älhionylaminorest. Als reaktionsfähige Substituenten in faserreaktiven Aminen kommen
solche in Frage, die leicht abspaltbar sind und einen elektrophilen Rest hinterlassen, wie Halogenid
atome an folgenden Ringsystemen: Chinoxalin, Triazin, Pyrimidin, Phthalazin und Pyridazon. Darüber
hinaus können auch Amine eingesetzt werden, deren reaktionsfähiger Rest eine //-(2,2,3,3-Tetrafluor-cyelobutylJ-acryloylamino-Gruppe
oder eine //-(2,2,3,3-Te-
i-, trafluor-A- alkylcyclobutyl) - acryloylamino - Gruppe
darstellt, wobei im letzteren Fall die Alkylgruppe in 4-Stellung 1 bis 4 C-Atome hat.
Die faseneaktive Gruppe kann blockiert sein, l. B.
durch Umsetzung mit Methylraurin. Die Blockierung
_>ü kann durch übliche Maßnahmen aufgehoben werden.
Als Dispergiermittel werden —sofern erforderlich
bevorzugt anionische Mitte! eingesetzt, wie Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Arylsulfonate, Ligninsulfonate, sulfonierte Kresol-Formaldehyd-Har/e,
bevorzugt anionische Mitte! eingesetzt, wie Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Arylsulfonate, Ligninsulfonate, sulfonierte Kresol-Formaldehyd-Har/e,
r, Formaldehyd - Naphthalinsulfosäure - Kondensate.
Taurine und Acylamino-sulfosäure, insbesondere das
Natriumsalz der 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disulfonsäure oder eine Mischung aus Oleoylnuihyltaurin
und Ligninsulfonat.
κι Es ist jedoch auch möglich, nichtionogcne Mittel
zu verwenden, gegebenenfalls in Mischung mit anionischen Mitteln. Als nichtionogene Mittel seien beispielsweise
genannt: Alkylpolyglykoläther, Alkylarylpolyglykoläther,
Arylpolyglykoläther, Acylpolyglykol-
r> äther und oxalkylicrte Fettaminc.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf allen Fasern angewendet werden, die unter den genannten
Bedingungen mit der faserreaktiven Gruppe eine homöopolare Bindung eingehen und gegen das alka-
Ki lische Medium ausreichend beständig, sind, insbesondere
auf cellulosische Fasern. Bei ccllulosischen Fasern handelt es sich um native Fasern, wie Flachs, Hanf.
Leinen und Baumwolle, oder um regenerierte Fasern, wie Viskose, Zellwolle und sogenannte Modalfasern.
t) Weiterhin kommen Fasern aus synthetischen Polyamiden,
Polyvinylalkohol und modifizierten PoIyacrylnitrilen in Betracht. Diese Fasern können unvermischt
oder in Mischung mit anderen Fasern, z, B. solchen aus Polyesterfasern, zur Anwendung
-,(ι kommen.
Sofern das erfindungsgemäße Verfahren als Ausziehverfahren durchgeführt wird, geht man vor wie
in der DE-OS 22 13 241. S. 3. letzter Abs.. bis S. 7.
I.Abs, beschrieben. Beim erfindungsgemäßen Ver-
r, fahren können jedoch anstelle der auf S. 4, vorletzter
Abs.. der DFv-OS 22 13 241 beschriebenen anionischen
Dispergiermittel auch wie bereits angegeben
andere Dispergiermittel eingesetzt werden. Darüber hinaus ist jedoch bei einer ganzen Anzahl von Aminen
andere Dispergiermittel eingesetzt werden. Darüber hinaus ist jedoch bei einer ganzen Anzahl von Aminen
W) auch ein getrenntes Lösen der Farbstoffkomponenten
möglich, bei dem das Amin einfach in Wasser gelöst wird.
Auch das zweibadige Färben ist möglich. Nach einem eventuellen Zwischenspülprozeß wird die gelöste
h-, Reaktivbase in Gegenwart von Alkali. Elektrolyt.
Dispergiermittel und Natriumnitrit in einem zweiten Bad aufgebracht und dann durch Ansäuern entwickelt.
Beim Einbadverfahren enthält die Grundierungs-
flotte bei Raumtemperatur außer der in üblicher Weise alkalisch gelösten Kupplungskomponente und
dem Amin noch zusätzliches Alkali, vorzugsweise in Form von Natronlauge oder auch Gemischen aus
Natronlauge und Soda, zur Erhaltung der Badslabilität der Kupplungskomponente, das gleichzeitig
die Reaktion der reaktiven Gruppe des Amins mit der Faser ermöglicht. Darüber hinaus enthält die Flotte
noch Elektrolyt, vorzugsweise Kochsalz, Natriumnitrit
und ein vorzugsweise anionisches, also gegenüber der Lösung der Kupplungskomponente (»Naphtholallösung«)
betändiges Dispergiersystem. Nach abgeschlossener Grundierung, bei der gleichzeitig das
Aufziehen der Kupplungskomponente und die Reaktion der Reaktivgruppe der Diazokomponente mit
der Faser erfolgt, wird die Entwicklung im gleichen Bad vorgenommen, was durch Einwirkung saurer
Mittel, vorzugsweise durch Zusatz von organischen Säuren oder sauer reagierenden Salzen ausgelöst wird.
Dabei folgen Diazotierung und Kupplung unmittelbar aufeinander.
Beim Zweibadverfahren erfolgt die Grundierung
mit der Kupplungskomponente allein in der bekannten, konventionellen Weise. Diese Variante ermöglicht
ein kaltes Zwischenspülen, beispielsweise mit Neutralsalz und wenig Natronlauge. Die gelöste
Reaktivbase kann dann dem Zwischcnspülbad. eventuell mit einem weiteren Alkalizusatz, zugegeben
weiden.
Das Färbegut wird vorteilhaft in diesem oder in einem frischen Bad bis zum Aufziehen der Rcaktiv-Diuzokomponcntc
etwa 30 Minuten bei etwa 30 C behandelt und dann erst Natriumnilril und Säure
zugesetzt. Wenn ein frisches Bad für die Reaktivbase angesetzt wird, kann auch ein nichlionogcncs Dispergiermittel
angewendet werden. Hier können auch andere Alkalien, z. B. Soda. Natriummetasilikat. Trinatriumphosphat
o.a. benutzt werden, wie sie auch sonst für das Abziehverfahren von Reaktivfarbstoffen
verwendet werden.
(icgenuher dem Verfahren gemäß DF-OS 22 I 3 241
besitzt das crfindimgsgemäße Verfahren folgende Vorteile:
1. Die Stabilität der Lösungen ist höher.
2. Fs werden weniger Anforderungen an das Dispergiermittel
gestellt, dadurch können mehr Produkte verwendet werden, z. B. auch nichtionische
Dispergiermittel.
3. Die Herstellung der Färbebäder kann mit geringerer
Sorgfalt erfolgen, das Verfahren wird dadurch sicherer.
4. Fs kann auf Lösemittel für das Lösen der Amine verzichtet werden
5. Die Farkstoffausbcute ist höher beziehungsweise der Einsatz an Diazokomponente (Reaktivbase)
kann niedriger sein.
(■>. Dadurch, dall die Reaktion der Rcaktiv-Gruppc
schon in der Grundicrungsplui.se mit der Faser
beginnt, zeigt auch die Diazokomponente eine höhere Affinität,
Sofern das crfindungsgcmällc Verfahren als Klotzfärbe-
oder ITIatseliverfahrcn durchgeführt wird, können
die benötigten Flotten in an sieli bekannter Weise durch Lösen d':r Kupplungskomponenten wie in
der Eisfarbentechnik üblich und durch Lösen Jes Amins und Zusammengießen erhalten werden. Das
Lösen der Komponenten kann auch gemeinsam erfolgen. Sofern Dispergiermittel eingesetzt werden,
können die genannten anionischen odernichtionic.chen
Typen verwendet werden.
Das Aufbringen der wäßrigen Flotte, die Amin. Kupplungskomponente, Alkali und Natriumnitrit enthält,
erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Klotzen. Pflalschen, Besprühen oder Tauchen. Das Aufschäumen
ist ebenfalls möglich.
Sofern das erfindungsgemäße Verfahren als Druckverfahren durchgeführt wird, erfolgt das Aufbringen
der Druekpasten in üblicher Weise. Die Druckpasten können alle alikalibeständigen körperarmen Verdikkungs,T>iticl
und übliche Hilfsmittel, wie Glycerin. Diglykol oder Bishydroxyäthylsulfid enthalten. Anschließend
wird entweder zwischengetrocknet oder es erfolgt unmittelbar danach die Säurebehandlung,
z. B. durch saures Dämpfen, Klotzen, Matschen, Besprühen. Tauchen oder Aufschäumen.
Ein nachträglicher Luflgang ist vorteilhaft, auch ein
nachträgliches Erhitzen oder -:Jämpfen ist günstig. Zur Entwicklung werden die übiiciien anorganischen
und organischen Säuren eingesetzt, wobei das vorhandene Alkali neutralisiert, aus dem Nitrit die salpetrige
Säure freigesetzt und ein pH-Bereich von etwa 4.5 6 ein^esetellt werden muß. Vorteilhaft verwendet man
ein Gemisch aus Salzsäure und Essigsäure oder auch eine saure I'tiffermischung. Man kann auch sauer
dämpfen, d.h. flüchtige organische Säuren zusetzen oder ein in der Hitze eine Säure abspaltendes Mittel
einsetzen und dann das Diazotieren und Kuppeln durch Erhitzen und/oder Dämpfen herbeiführen.
Die Nachbehandlung erfolgt mittels Spülen und Seifen in der für die Eisfarbentechnik üblichen Weise.
Zur Nuancierung ist es möglich, der sauren wäßrigen Entwicklungsflotte einen Rcaktivfarbstoff zuzusetzen
und nach vollendeter Kupplung zum Azofarbsloff. gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung, den
Rcaktivfarbsloff mittels einer Alkalibehandlung und anschließender Wärmebehandlung oder anschließendem
Verweilen zu fixieren. Der Rcaktivfarbstoff kann aber auch vorher zugesetzt werden.
Es war überraschend, daß mit den Aminen, die im
erfindungsgemäßen Verfahren verwendet v/erden, so naßechte Färbungen erhalten werden können, da
durch die Hydrophilie der Reaktivgruppe und der gegebenenfalls vorhandenen wasscrlöslichmaehcnden
Gruppen eine deutliche Herabsetzung der Naßechllicilen
zu erwarten gewesen wäre. Man erhält jedoch Färbungen mit hohen Echtheiten, insbesondere Naß-.
Lösemittel- und Besehiehtungscchthcit.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Einfachheit, die durch die Löslich-
!'t'ii der Amine im sauren und alkalischen Gebiet
gegeben ist.
Pro Liter Klolzflotte werden
20g Azoic Coupling Component 4 (C.I. Nr.
37 560). in handelsüblicher Form und lie
schaffenheit, in
30 ml Äthanol.
30 ml Äthanol.
IO ml Natronlauge. 32.5%ig. und
25 ml Wasser von W) C gelöst (Lösung I).
25 ml Wasser von W) C gelöst (Lösung I).
Ebenso werden pro Liter Klotzflotte
18 g der Verbindung der f-'ormel
SO2 · CH2 · CH2 ■ O SO1H
H2N^(OV-NO2
OCH3
in Wasser von 60 C gelöst (Lösung 2).
Beide Lösungen (I und 2) werden in die
Beide Lösungen (I und 2) werden in die
IO ml 1 Natronlauge. 32.5%ig. und
2OgI Natriumnitrit
2OgI Natriumnitrit
enthaltende Klotzflottc von 80 C eingerührt und /um
endgültigen Volumen aufgefüllt.
Man klotzt mit dieser Klotzflotte ein mercerisiertes
Baumwollgcwcbc mit 60% Flotenaufnahmc und trocknet bei 120 C.
Nach dem Trocknen wird mit einer Mischung aus
I 3 ml I Salzsäure. 32.1 "„ig.
20 ml I Essigsäure. 60"oig. und
IO g I Natriumacelat
20 ml I Essigsäure. 60"oig. und
IO g I Natriumacelat
bei einer Flottenaufnahme von 60% übcrklotzt. Danach folgt ein Luftgang von 60 Sekunden. Nach
diesem wird warm (50'C) und kalt abgespritzt und gespült. Das Seifen erfolgt neutral bei Kochtemperatur
mit mit
1 g I des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Nonylphenol
mit 20 Mol Äthylenoxid.
Abschließend wird warm und kalt gespült und getrocknet. Man erhält eine echte Bordofärbung.
Beispiel 2
Pro Liter Klotzflotte werden
Pro Liter Klotzflotte werden
20 s! Azoic Couplin» Component 12 (CI. Nr.
37 550) in
50 ml Äthanol.
50 ml Äthanol.
13 ml Natronlauge. 32.5%ig (38 Bc). und durch
Zugabe von
50 ml heißem Wasser (60—70 C) gelöst.
50 ml heißem Wasser (60—70 C) gelöst.
Ebenso werden pro Liter Klotzflotte
14 g der Verbindung der Formel -,<>
VCH2-CH2-O SO3H
in 700C heißem Wasser gelöst.
in 700C heißem Wasser gelöst.
55
Beide Lösungen werden in die
20 ml 1 Natronlauge, 32,5%ig (38C Be). und
20 g/l Natriumnitrit
20 g/l Natriumnitrit
enthaltende Klotzflotte eingerührt. bo
Gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe wird bei einer Flottenaufnahme von 60% mit dieser
Klotzflotte behandelt und getrocknet.
Nach dem Trocknen wird 30 Sekunden in einem ameisen- und essigsäurehaltigen überhitzten Wasser- f,5
dampf von 130° C gedämpft. Danach folgt die übliche
Nachbehandlung durch kaltes und heißes Spülen, kochendes Seifen, heißes und kaltes Spülen. Nach dem
Trocknen erhält man eine Rotfiirbung mit sehr guten Naßechtheiten und guter Lichtcchthcit.
Die Entwicklung kann alternativ auch durch eine Säurepassagc mit
13ml/l Salzsäure. 32,1 %ig.
20 mil Essigsäure, 60%ig, und
10 g/l Natriumacetat
20 mil Essigsäure, 60%ig, und
10 g/l Natriumacetat
mit anschließendem Luftgang. Trocknungs- odei Dämpfprozeß erfolgen.
Beispiel 3
Pro kg Druckpaste werden
Pro kg Druckpaste werden
20g Azoic Coupling Component 12 (C.I. Nr
37 550) mit
40 ml Äthanol.
40 ml Äthanol.
30 m! ; i./r-Dihvdroxv'Jiä!hv!sij!r!d und
13 ml Natronlauge. 32.5%ig (38 Be). vermischt
13 ml Natronlauge. 32.5%ig (38 Be). vermischt
und durch Zugabe von
50 ml heißem Wasser (60 70 C-) gelöst (Lösung I).
50 ml heißem Wasser (60 70 C-) gelöst (Lösung I).
Ebenso werden
16.5 g der Verbindung der Formel
OCH,
H, N
SO2 CH2 CH2 O SO3H
CH,
in 100 ml heißem Wasser von 80 C gelöst (Lösung II).
In 400 Teile einer 6%igen wäßrigen Verdickung eines Kcrnmchläthcrs. die mit 300 Teilen Wasser
verdünnt werden, wird erst die Lösung (I). dann die Aminlösung (II) und schließlich eine Lösung von
Teilen Natriumnilril in 40 Teilen Wasser eingerührt.
Gebleichtes, mercerisiertes Baumwollgewebe wird mit dieser Druckpaste bedruckt und getrocknet.
Anschließend wird 20 Sekunden lang einem ameiscn- und essigsäurchaltigen überhitzten Wasserdampf ausgesetzt
(130 C). Anschließend erfolgt die übliche Nachbehandlung.
Man erhält einen roten Druck mit guten Fchthcitscigenschaften.
Beispiel 4
Pro Liter Klotzflotte werden
Pro Liter Klotzflotte werden
20 g Azoic Coupling Component 11 (C. 1. Nr.
37 535). in handelsüblicher Form und Beschaffenheit,
in
20 ml Äthanol.
10 ml Natronlauge, 32,5%ig. und
40 ml Wasser von 70cC gelöst (Lösung 1).
Ebenso werden pro Liter Klotzflotte
14,5 g Amin der Formel
14,5 g Amin der Formel
OH
H2N-^O^^SO, ■ CH2 - CH2 - O - SQ3H
in 100 ml Wasser von 80' C gelöst (Lösung 2).
in 100 ml Wasser von 80' C gelöst (Lösung 2).
Man rührt die Lösungen I und 2 in eine kalte
Klotzflotte. die
IO ml Ί Natronlauge, 32.5%ig. und 2OgI Natriumnitrit
enthält, ein und klotzt mit der so erhaltenen Klotzflottc
bei 60% Flottenaufnahme ein gebleichtes mcrcerisiertes
Baumwollgewebe. Nach dem Klotzen wird dar Dewebe aufgerollt und zum Schutz gegen Ausoder
Antrocknen in Plastikfolie eingewickelt. Man läßt über Nacht bei Raumtemperatur verweilen und
entwickelt anderentags durch tlberklnizen bei 100%
Hottenaufnahme mit einer Mischung aus
33 ml Salzsäure. 32.1 %ig,
50 ml 1 Essigsäure. 60%ig. und 20 g/I Natriumacetat.
einen Luftgang von 30 Sekunden, einer Heißwasser-
10
passage bei 70 C sowie nachfolgendem Spülen und Seifen wie in Beispiel I beschrieben. Man erhält
eine blaustichige Rotfärbung mit guten Hehtheitseigcnschaften.
Beispiele 5- 18
Man löst jeweils pro Liter Klotzflotte
Man löst jeweils pro Liter Klotzflotte
g Azoic Coupling Component 2 (CI. Nr. 505), in handelsüblicher Form und Beschaffenheit,
in
ml Äthylalkohol.
K) ml Natronlauge. 32.5" oig, und
ml Wasser 7(fc (Lösung 1).
Analog löst man je Liter Klotzflotte die nachfolgend genannten Mengen der angegebenen Verbindungen
in jeweils 100 ml Wasser von 70 C (Lösung 2).
19
H2N-<
O >~SO2 CH2 · CH2 · O ■ SO3H
rot
SO2 CH2 CH2 O SO3H
19
rot
23.5
SO2 CH2 ■ CH2 ■ O SO3H
H2N—X O ./-CO ■ NH-<
dunkelrot
25
21
22
Cl
H2N < O >-NH—<* N
Cl rot
H2N - < O y- SO2 ■ NH ■ CH2 · CH2 ■ O · SO3H
H2N-< O V- SO2 ■ CH2 · CH2 ■ O ■ SO3H
rot
rot
CH3 OCH3
11 23 H2N-^f O V-NH CO CH2 CH2 Cl
CH3 OH
12 16 H2N-<^C?>
SO2 ■ CH2 - CH2 · O ■ SO3H
rot
rot
I oitsct/imj;
Beispiel g
Il
25
HO3S
Cl
Cl Erhaltener Farbton
rot
24
24
22
OCH3
H2N-<(oV-SO2 ■ CH2 CH2-S- SO3H
OCH3
O >— SO2 CH2 ■ CH2 ■ O · PO3H2
OCH3
H2N-ZcT/- SO2 · NH · CH2 · CH2 - S · SO3H
OCH3
H2N-< θ\- SO2 · CH2 · CH2 ■ O · SO3H
NO2 rot
rot
rot
H, N
SO2 · CH2 -CH2-N- CH2 ■ CH, SO3H
Scharlach
CH3
Die Lösungen 1 und 2 werden jeweils in eine 80 C heiße Klotzflotte mit einem Gehalt von
10 ml ! Natronlauge. 32.5%ig. und
20 gl Natriumnitrit
20 gl Natriumnitrit
eingerührt und bei einer Flottenaufnahme von 70% auf ein gebleichtes, merecrisiertes Baumwollgewebe
von 120 girr geklotzt. Dann wird bei 110 C getrocknet.
Das getrocknete Gewebe wird zur Entwicklung mit einer Geschwindigkeit von 30 m min durch den
ersten Kasten einer Breitwaschmaschine mit einer
5 ml/1 Essigsäure, 60%, und
1 g/l Natriumacetat
1 g/l Natriumacetat
enthaltenden Flotte unterständigem Zufluß von Essigsäure
(120 ml/min) gefahren und dann heiß (70" C) und kalt gespült. Das Seifen erfolgt wie in Beispiel 1.
Man erhält echte Färbungen mit den genannten Farbtönen.
Beispiel 19
Man löst pro Liter Klotzflotte
Man löst pro Liter Klotzflotte
20 2 Azoic Coupling Component 18 (C. I. Nr.
37 520) in
40 ml Äthylalkohol, denat.,
40 ml Äthylalkohol, denat.,
10 ml Natronlauge. 32.5° oig. und 50 ml Wasser. 7(VC (Losung 1).
Man löst ferner pro Liter Klotzflutte 22 iz der Verbindung der Formel
OCH3
O "V-SO2 · CH: CH2-O- SO3H
O "V-SO2 · CH: CH2-O- SO3H
in 100 ml Wasser von 70c C (Lösung 2).
Beide Lösungen rührt man in eine 70" C heiße Klotzflotte, die
10 ml/l Natronlauge, 32.5%ig. und 20 g/l Natriumnitrit
enthält.
Mit der Klotzflotte klotzt man mit 80% Flottenaufnahme ein gebleichtes, mercerisiertes Baumwollgewebe
und dämpft anschließend in Sattdampf von 1020C 3 Minuten lang.
/n kontinuierlicher Arbeitsweise wird dann durch Uberklotzen mit 90% Flottenaufnahme mit einer
Jl) ml/l Salzsäure. 32.1 %i».
50 ml/I Essigsäure. 6()%ig. und
I Oj!,'1 Natriumacetat
50 ml/I Essigsäure. 6()%ig. und
I Oj!,'1 Natriumacetat
enthaltenden Flotte die Entwicklung eingeleitet. Im >
ersten Waschkasleii einer Brcitwaschmaschinc sind
3 ml I Essigsäure. 60%ig. und 5 g/l Natriumaectat
enthalten. In ihm findet die üiazoiierung und Kupplung
statt. In den weiteren Kästen wird gespült und wic im Beispiel I angegeben geseift und fertig gespült.
Man erhält nach dem Trocknen eine kräftige, echte Rotlarbung.
Abgekichle Baumuollkiciizspulen weiden auf ι'·
einem Färbeapparal bei einem Floltenvcrhältnis von I : 20 mil einer wäßrigen Flotte behandelt.
Die Flotte wird wie folgt bereitet: Pro Liter werden
37 541. gelöst in
6 ml denatiiiertem Äthanol. 1.5 ml Natronlauge. 32.5%ig. und
3 ml weichem Wasser von 50 C (Lösung!) und
g eines Amins der Formel
hältnis von 1:20 (in üblicher Weise) 40 Minuten grundiert mit einer Lösung von
1.5 g/l Azoic Coupling Component 34, C. I. Nr. 37 531. gelöst in
4 ml/1 denaturiertem Äthanol.
0.75 ml/l Natronlauge. 32.5%ig. und
2.5 ml/l Wasser 50 C:
0.75 ml/l Natronlauge. 32.5%ig. und
2.5 ml/l Wasser 50 C:
eingerührt in ein Bad mit
6 ml/1 Natronlaugc.32.5%ig.
3 g/l Ligninsulfonat und
20 g/l Kochsalz.
3 g/l Ligninsulfonat und
20 g/l Kochsalz.
Anschließend folgt eine Zwischenspülung von I 5 Minuten
bei 20 C mit
6 ml/l Natronlauge. 32.5%iji. und
30 g/l Kochsalz.
30 g/l Kochsalz.
Nach dem Zwischcnspülen werden im gleichen Bad noch
3 g/I Natriumnitrit und
3 u/l des Amins der Formel
3 u/l des Amins der Formel
OCH,
H7N
SO2 -CH,- CH,-O— SO3H
OCH,
gelöst in 150 ml Wasser von 50 ClLösurii: 2) π
OCH.,
H7N-
in ein Bad der folgenden Zusammensetzung eingerührt:
6 ml/l Natronlauge. 32.5%ir..
5 g. I 2.2 - Dinaphthylmethan-6.6-disiilfonsaiires
Natrium.
3g 1 Natriumnitrit und
20gl Natriumchlorid.
20gl Natriumchlorid.
Nach einer Einwirkungszeit von 60 Minuten bei Raumtemperatur wird die Flotte in den Ansatzbehälter
zurückgepumpt, dort durch Zusatz von
IO mil Salzsäure. 32.1 %ig (20 Be). und
3 ml/1 Essigsäure. 60%ig.
unter guter Durchmischung angesäuert, wieder in den Kreislauf des Färbebehälters geleitet und damit
weitere 30 Minuten bei einem pH von etwa 5,2 bei Raumtemperatur behandelt. Das Färbegut wird kalt
und warm gespült, kochend geseift und fertiggestellt. Es resultiert eine volle Rubinfärbung mit sehr guten
Echiheitseigenschaften.
Abgekochter Baumwoll-Trikot wird auf einer Haspelkufe
bei Raumtemperatur und einem Flottenver-S O,— C H:— C H; — S O3 H
gelöst in warmem Wasser, zugesetzt und 60 Minuten wciterbehandelt. über die Zirkulationspumpe oder
eine Verteilerleitung wird dann bei laufender Haspel ein Gemisch aus
9 ml/l Salzsäure. 32.l%ig. und
3 ml/l Essigsäure. 60%ig.
3 ml/l Essigsäure. 60%ig.
zugesetzt und weitere 30 Minuten behandelt.
Es resultiert eine volle Weinrotfärbiing mit guten
Echt hei tscigcnschaftcn.
Man verfährt wie in Beispiel 21. jedoch unter Verwendung von
1.5 gAzoicCouplingComponcnl23.C. I. Nr. 37555. und
von 2 c Amin der Formel
CI
I—r^N*f|—
NH
NH,
Cl
SO,H
Man erhält einen vollen Weinrotton mit guten Echtheitseicenschaften.
Claims (3)
1. mit einer wäßrigen Flotte oder Druckpaste behandelt, die eine Kupplungskomponente,
die Lösung eines diazotierbaren primären aromatischen oder heterocyclischen wasserlöslichen
faserreaktiven Amins, Alkali und Natriumnitrit enthält und anschließend ansäuert,
oder daß man
2. zuerst mit einer Kupplungskomponente in üblicher Weise grundiert, gegebenenfalls zwischenspült,
danach ein diazotierbares primäres aromatisches oder heterocyclisches wasserlösliches
faserreaktives Amin in Gegenwart von Alkali, Elektrolyt und Natriumnitrit aus
wäßriger Lösung aufbringt und dann ansäuert, oder daß man
3. zuerst mit einer Kupplungskomponente in üblicher Weise grundiert, dann in einem
alkalischen Zwischenspülbad spült, wobei man dem Zwischenspülbad ein gelöstes diazotierbares
primäres aromatisches oder heterocyclisches wasserlösliches faserreaktives Amin,
Natriumnitrit und gegebenenfalls Elektrolyt zusetzt und danach ansäuert.
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2603446A DE2603446C3 (de) | 1976-01-30 | 1976-01-30 | Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit auf der Faser erzeugten wasserunlöslichen Azofarbstoffen |
CH94877A CH637517GA3 (en) | 1976-01-30 | 1977-01-26 | Process for dyeing or printing fibre materials which contain reactive hydrogen atoms with azo dyes producible on the fibre |
IT19749/77A IT1075268B (it) | 1976-01-30 | 1977-01-28 | Processo per tingere o stampare materiali fibrosi con atomi di idrogeno reattivi con azocoloranti idroinsolubili prodotti sulla fibra |
BE174515A BE850917A (fr) | 1976-01-30 | 1977-01-31 | Procede de teinture et d'empression de matieres fibreuses |
GB3895/77A GB1576061A (en) | 1976-01-30 | 1977-01-31 | Process for dyeing or printing fibre materials having reactive hydrogen atoms with azo dyestuffs produced on the fibre |
FR7702570A FR2339700A1 (fr) | 1976-01-30 | 1977-01-31 | Procede de teinture et d'impression de matieres fibreuses |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (3)
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---|---|
DE2603446A1 DE2603446A1 (de) | 1977-08-11 |
DE2603446B2 DE2603446B2 (de) | 1977-12-01 |
DE2603446C3 true DE2603446C3 (de) | 1978-08-03 |
Family
ID=5968590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2603446A Expired DE2603446C3 (de) | 1976-01-30 | 1976-01-30 | Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen mit auf der Faser erzeugten wasserunlöslichen Azofarbstoffen |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
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CH (1) | CH637517GA3 (de) |
DE (1) | DE2603446C3 (de) |
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GB (1) | GB1576061A (de) |
IT (1) | IT1075268B (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19600634A1 (de) * | 1996-01-10 | 1997-07-17 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co | Verfahren zur Herstellung von farbigen nativen oder synthetischen Substraten und deren Nachbehandlung |
-
1976
- 1976-01-30 DE DE2603446A patent/DE2603446C3/de not_active Expired
-
1977
- 1977-01-26 CH CH94877A patent/CH637517GA3/de unknown
- 1977-01-28 IT IT19749/77A patent/IT1075268B/it active
- 1977-01-31 GB GB3895/77A patent/GB1576061A/en not_active Expired
- 1977-01-31 FR FR7702570A patent/FR2339700A1/fr active Granted
- 1977-01-31 BE BE174515A patent/BE850917A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CH637517GA3 (en) | 1983-08-15 |
BE850917A (fr) | 1977-08-01 |
FR2339700B1 (de) | 1980-11-28 |
DE2603446A1 (de) | 1977-08-11 |
DE2603446B2 (de) | 1977-12-01 |
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FR2339700A1 (fr) | 1977-08-26 |
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