DE2736483A1 - Verfahren zur herstellung von metallsalzen organischer saeuren in feinverteilter form - Google Patents

Verfahren zur herstellung von metallsalzen organischer saeuren in feinverteilter form

Info

Publication number
DE2736483A1
DE2736483A1 DE19772736483 DE2736483A DE2736483A1 DE 2736483 A1 DE2736483 A1 DE 2736483A1 DE 19772736483 DE19772736483 DE 19772736483 DE 2736483 A DE2736483 A DE 2736483A DE 2736483 A1 DE2736483 A1 DE 2736483A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
weight
percent
organic acid
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19772736483
Other languages
English (en)
Inventor
Salvatore Anthony Cinco
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Corp
Original Assignee
Tenneco Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tenneco Chemicals Inc filed Critical Tenneco Chemicals Inc
Publication of DE2736483A1 publication Critical patent/DE2736483A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen organischer Säuren in feinverteilter Form
beanspruchte Priorität:
31. August 1976 - V.St.A. - Nr. 719 301
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen organischer Säuren in feinverteilter Form.
Es sind bereits eine Reihe Verfahren bekannt, um Metallsalze von organischen Säuren herzustellen. Oemäss einer Ausführungsfonn wird ein Metalloxid, Metallhydroxid oder Metallcarbonat .nit einer entsprechenden organischen Säure bei einer Temperatur . umgesetzt, welehe oberhalb der Schmelzpunkte sowohl der eingesetzten organischen Säure als auch des neu gebildeten Metallsalzes liegt. Die Umsetzung findet also in der sehmelz-
809809/0756
ORIGINAL INSPECTED
flüssigen Phase statt. Derartige Reaktionen in der schmelzflässigen Phase «eisen jedoch verschiedene Nachteile auf, wodurch die praktische Anwendbarkeit beschränkt ist. Das Arbeiten in der schmelzflüssigen Phase erfordert Beaktionsapparate, die hochtemperaturbeständig und daher kostspielig sind. Ausserden treten beim Arbeiten in der schmelzflüssigen Phase auch Handhabungsschwierigkeiten auf. Weiterhin sind bei den erhöhten Temperaturen längere Reaktionszeiten erforderlich, um sicher su stellen, dass die umsetzung auch tatsächlich zu Ende abläuft. Weiterhin bilden sich beim Abkühlen der schmelzflüssigen Reaktionsmischung -verfärbte grosse Klumpen. Es ist daher eine besondere Vermahlungsverarbeitung erforderlich, üb diese Klumpen su einem feinen Pulver zu zerkleinern, das ein im Handel annehmbares Endprodukt darstellt. Infolge dieser Vermahlungsmassnahmen treten Jedoch,auch ernsthafte Probleme in Bezug auf die Luftverschmutzung auf.
In der US-PS 3 476 786 wird bereits ein Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen organischer Säuren beschrieben, welches wirtschaftlicher und leichter durchführbar ist als die vorstehend erwähnten, in der schmelzflüssigen Phase arbeitenden Verfahren. Bei diesem Verfahren der US-PS 3 476 786 wird als Endprodukt ein trockenes feinverteiltes Material erhalten. Gernäss dem Verfahren wird ein Metalloxid, Metallhydroxid oder Metallcarbonat mit einer trockenen wasserfreien Fettsäure in Anwesenheit eines Katalysators, beispielsweise wasserfreiem Ammoniumcarbonat, und in Abwesenheit von Wasser bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des herzustellenden Metallsalzes vermählen. Die salzbildende Reaktion verläuft dabei aber nur sehr langsam und
•09809/0756
ORIGINAL INSPECTED , . Λ'
selbst nach längeren Reaktionszeiten enthält das hergestellte Metallsalz immer noch wesentliche Anteile an nicht umgesetzter
Es war daher Aufgäbe der Erfindung ein Verfahren zur VerfÖgühg zu steIlen,*itteIs dessen es Möglich ist, Metälläälze organischer Sauren in kürzeren Zeiträumen und irlrksamer herzusteilen/wobei^ 'J gleichzeitig ein möglichst farbloses Endprodukt erhalteh wird.
Das erfindungsgeeässe Verfahren zur Herstellung von Metallsälzen organischer Säuren in feinverteilter Form ist dadurch gekennzeichnet, dass «an eine Mischung aus"
a) mindestens einem Oxid, Hydroxid oder Carbonat, das sieh von einem Alkalimetall; Magnesium, Calcium, Cadmium, Strontium, Barium, Quecksilber, Nickel, Kobalt, Blei und/ oder Kupfer ableitet, '"
b) einer organischen Saure mit einem Schmelzpunkt über 20°C - und —» "■..--.y--"-.-■. ■■-" .-. -
e) 0,1 bis 8,6 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) und b)
bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der organischen Saure sowie des aus den Komponenten a) und b) zu bildenden .Metallsalzes in einer Vorrichtung, die Schleif- und Scherkräfte freisetzt, in heftiger Bewegung halt, bis praktisch die gesamte eingesetzte Menge an organischer saure umgesetzt worden ist.
Die so erhaltenen Metallsalze sind hell gefärbt und fallen in Form von feinverteilten Pulvern an, welche ohne weitere Reinigungs-
i 809809/0756
ORIGINAL INSPECTED '
massnahme für die verschiedensten Anwendung«zweck« verwendet werden können, wobei gegebenenfalls höchstens noch eine Trocknung erforderlich ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen bietet eine Reihe von Vorteilen.Insbesondere werden Metallsalze von guter Qualität in praktisch quantitativen Ausbeuten innerhalb kurzer Reaktionszeit herstellbar. Es werden ausoerdem nur geringe Energienengen verbraucht und es treten keine Probleme bezüglich der Verschmutzung von Luft und Wasser ein, während entsprechende Probleme bei den bisher bekannten Verfahren für die Herstellung solcher Metallsalze organischer Säuren stets aufgetreten sind. Oa bei dem erfindungsgemässen
Verfahren keine Katalysatoren oder Initiatorsubstanzen ausser Wasser eingesetzt werden, sind die erhaltenen Metallsalze auch frei von Verunreinigungen, wie stickstoffhaltige Basen, z.B. Ammoniumcarbonat, Pyridin oder Diäthanolamin, die bisher bei den bekannten Verfahren als Katalysatoren für die Salzbildungsreaktion verwendet worden sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird vollständig bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der eingesetzten organischen Säure und unterhalb des Schmelzpunktes des zu bildenden Metallsalzes durchgeführt. Nach Beendigung der Umsetzung kann man die Temperatur ansteigen lassen bis zu einem Wert, der mindestens 5°C unterhalb des Schmelzpunktes des betreffenden gebildeten Metallsalzes liegt. Das Verfahrensprodukt kann dann bei unteratmosphärischen Drücken einer
809809/0756
ORIGINAL INSPECTED
Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes ausgesetzt werden, toi den Wassergehalt auf den gewünschten Wert einzustellen. la allgemeinen enthält das Endprodukt höchstens 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise nicht aehr als 0,2 Gewichtsprozent an freier organischer Säure.
Die einzusetzenden Reaktanten können an sich Jede beliebige Temperatur aufweisen, die unterhalb der Schmelzpunkte sowohl der organischen Säure als auch des zu bildenden Metallsalze« liegt. Im allgemeinen liegen sie aber bei einer der Umgebungstemperatur entsprechenden Temperatur zu Beginn des VermahlungsVorgangs vor. Palis infolge der exothermen Salz-* . bildungsreaktion oder infolge der auftretenden Reibungskräfte, die Temperatur der Reaktionsmischung stärker ansteigt, kann von aussen gekühlt werden, um die Reaktionstemperatur im gewünschten Bereich zu halten.Um die - aufzuwendende Kühlenergie möglichst gering su halten, wird die Reaktion vorzugsweise bei einer Temperatur in Gang gesetzt, die mindestens 100C unterhalb de* Schmelzpunktes der organischen Säure bzw. des zu bildenden Metallsalzes liegt.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich in jeder Nischvorrichtung durchführen, in welcher die Teilchen der Reaktanten kontinuierlich unter Bedingungen hoher Scherkräfte und hoher Schleifkräfte bei relativ niedrigen Temperaturen in kleinere Teilchen unterteilt werden. Ausserdem müssen derartige Mischvorrichtungen eine aussere Kühlung ermöglichen, falls es erforderlich ist, die Temperatur der Reaktionsmischung in einem
809809/0756
gewünschten Bereich zu halten. Beispielsweise lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren sehr gut in einer Mischvorrichtung des Typs "Waring Blendor", des Typs "Henschel Pluid Mixer" und des Typs "Littleford Mixer" durchführen.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren werden als metallliefernde Komponenten Oxide, Hydroxide und/oder Carbonate der Alkalimetalle f von Magnesium, Calcium, Cadmium, Strontium, Barium, Quecksilber, Nickel, Kobalt, Blei und/oder Kupfer eingesetzt. Man kann dabei eine von einem einzigen Metall abgeleitete Komponente verwenden oder es kann sich auch um eine Mischung von zwei oder mehr Metallkomponenten handeln.
Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten organischen Säuren sollen einen Schmelzpunkt oberhalb 20°C und vorzugsweise oberhalb 30°C aufweisen." Für diesen Zweck eignen sich gesättigte und ungesättigte aliphatische, aromatische und alicyclische Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren und Polycarbonsäuren sowie Anhydride solcher Säuren. Insbesondere können im erfindungsgemässen Verfahren als Ausgangsreaktanten die folgenden Säurekomponenten eingesetzt werden: Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Arachidin-, Behen-, Melissin-, Monochloreesig-, Trichloressig-, Chloracryl-, Hydroxystearin-, Oxal-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Azelain-, Sebacin-, Brassidin-, Eruca-, Petroselin-, Malein*, Pumar-, Sorbin-, Citracon-, Mesacon-, Itacon-, Glutacon-, Malon-, Wein-, Zitronen-, Aconit-, Tricarballyl-, Tetrol-, Benzoe-, m-Chlorbenzoe-, p-Chlorbenzoe-, 2,Jl-Dichlorbenzoe-, 2,3,6-Trichlorbenzoe-, 2,3,6-Tribrombenzoe-,
809809/0758
-r-
2,3,5,6-Tetrachlorbenzoe-, 2,3,5,6-Tetrabrombenzoe-, p-Aminobenzoe-, 3,11-Dimethoxybenzoe-, p-tert.-Butylbenzoe-, 2,6-Dinitrobenzoe-, Salicyl-, p-Hydroxybenzoe-, 2,4-Dihydroxybenzoe-, Oallus-, Phenylessig-, Zimt-, Phthal-, Isophthal-, Terephthal-, Trimellit-, Trimesin-, Cyclohexancarbon-, Cyclopentancarbon-, Cyclopentan-l,2-dicarbon- und Abietin-Säure. Als Ausgangsreaktanten geeignete Säureanhydride sind z.B. Maleinsäure-, Bernsteinsäure-, Glutarsäure-, Zimtsäure-, Benzoesäure-, Phthalsäure-, 3-Nitrophthalsäure- und Tetrachlorphthalsäureanhydrid.
Die relativen Nengenanteile, in welchen die Ausgangsreaktanten eingesetzt werden.sind nicht kritisch, üblicherweise verwendet man äquivalente Mengen der beiden Reaktanten oder einen stoichiometrischen überschuss der Metal!komponente. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man die Metallkomponente in einem 5- bis lOOprozentigen Molarüberschuss einsetzt.
Zu Beginn der Umsetzung enthält die Reaktionsmischung auch 0,1 bis 8 Gewichtsprozent Wasser,bezogen auf das Gesamtgewicht von Metallkomponente und organischer Säure. Dieses Wasser dient als Initiator für die Salzbildungsreaktion. Wenn man weniger Wasser verwendet, dann verläuft die Umsetzung zu langsam, was für die grosstechnische Herstellungsweise unerwünscht ist. In vielen Fällen läuft die Reaktion dann auch nicht zu Ende ab. Auch ein Zusatz von grösseren Wassermengen ist im allgemeinen nicht vorteilhaft, weil dann eine längere Zeitspanne erforderlich ist, um das Umsetzungsprodukt zu trocknen, wodurch auch grössere Kosten entstehen. Die maximal günstigste Kombination von Reaktions·
809809/0756
zeit und Trocknungszeit wird erzielt, wenn zu Beginn der Umsetzung im Reaktionsgemisch 5,0 bis 7,5 Gewichtsprozent Wasser vorliegen, so dass dann die Salzbildungsreaktion zwischen Metall komponente und organischer Säure leicht in Gang gesetzt wird, ohne dass die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten auftreten. Im Verlauf der Reaktion kann sich dann durch die Salzbildungsreaktion noch weiteres Wasser bilden und dieses freigesetzte Wasser liegt dann gleichfalls in der Reaktionsmischung und im Endprodukt vor.
Nach vollständigem Ablauf der Umsetzung zwischen der Metallkomponente und der organischen Säure kann das gebildete Salz bei unteratmosphärischem Druck und einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes getrocknet werden, bis der Wassergehalt einen gewünschten Wert erreicht hat. Die so erhaltenen Metallsalze organischer Säuren sind hell gefärbt, liegen in Form eines feinverteilten Pulvers vor und enthalten im allgemeinen nicht mehr als 1 Gewichtsprozent an freier organischer Säure. Sie entsprechen damit den handelsüblichen Spezifikationen für Metallsalze organischer Säuren.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
809809/0756
2736A83
Beispiel 1
Ein Reaktionskessel mit einem Fassungsvermögen von 7,57 Liter aus rostfreiem Stahl, der einen hochtourigen Rührer, dessen Geschwindigkeit verändert werden kann, und ein Thermometer aufweist, wird mit einer Mischung aus 800 g trockener pulverförmiger Stearinsäure, 140 g pulvrigem Calciumhydroxid und 50 g Wasser beschickt. Diese Mischung weist eine Temperatur von 18°C auf und wird mittels des Rührers, der eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 3600/Minute hat, in heftiger Bewegung gehalten. Während der Umsetzung wird, soweit erforderlich,von aussen gekühlt, um die durch die Reibungskräfte und die exotherme Reaktion erzeugte Wärme abzuleiten und die Temperatur der Reaktionsmischung auf einem Wert unterhalb 6O0C zu halten. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten zeigt eine Analyse, dass praktisch die gesamte Stearinsäure umgesetzt worden ist. Man lässt dann die Temperatur bis auf 73°C ansteigen.
Das in quantitativer Ausbeute erhaltene Endprodukt wird in Form eines freifliessenden weissen Pulvers mit feiner Teilchengrösse erhalten,und der Gehalt an freier Stearinsäure beträgt nur 0,11 Gewichtsprozent. Der Wassergehalt von 4,7 Gewichtsprozent des gebildeten Calciumstearats wird durch die Trocknung in einem Vakuumofen bei 500C über Nacht bis auf einen Wert von weniger als 2 Gewichtsprozent herabgesetzt.
809809/0756
Beispiel 2
Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch die Temperatur der Reaktionsmischung während der Umsetzung auf einem Wert im Bereich von 5* und 60°C gehalten wird. Nach einer Reaktionszeit von 30 Minuten wird das gebildete Netallsalz in Form eines freifliessenden weissen Pulvers erhalten, welches nur 0,14 Gewichtsprozent an nicht umgesetzter Stearinsäure enthält. Der Wassergehalt beträgt 1,7 Gewichtsprozent.
Wenn man die Reaktionszeit bei 5Ί bis 60°C um weitere 15 Minuten verlängert, erhält man keine Verringerung des Gehalts an freier Stearinsäure bzw. des Wassergehalts des gebildeten Calciumstearats.
Vergleichsbeispiel
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch der Ausgangsreaktionsmischung kein Wasser zugesetzt wird. Nach einer Reaktionszeit von 2 Stunden erhält man ein Metallsalz, dessen Gehalt an nicht umgesetzter freier Stearinsäure immer noch 5,36 Gewichtsprozent beträgt.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird in einer Mischvorrichtung des Typs Littleford Mixer, Modell FM 130 D wiederholt, die sowohl Läufer als auch eine hochtourige Verkleinerungsvorrichtung aufweist. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten erhält man .das Calciumstearat in Form eines feinverteilten weissen Pulvers mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 153 bis 157°C. Dieses Um-
809809/0756
Setzungsprodukt enthält nur 0,06 Gewichtsprozent freie Stearinsäure und 1,4 Gewichtsprozent Wasser.
Beispiel 4
Gemäss der Arbeitsweise von Beispiel 1 wird eine Reaktionsmischung aus 800 g trockener pulverförmiger Stearinsäure, 91,3 g Magnesiumhydroxid und 60 g Wasser umgesetzt. Die Reaktionsmischung hat zu Beginn eine Temperatur von 17°C und der hochtourige Rührer wird auf eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 36 000 UpM eingestellt. Während der Umsetzung wird von aussen gekühlt, um die Temperatur der Reaktionsmischung unterhalb 45 C zu halten. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten zeigt sich, dass praktisch die gesamte eingesetzte Stearinsäure umgesetzt worden ist. Man lässt dann die Temperatur des Reaktionsprodukts auf 53°C ansteigen.
Das in quantitativer Ausbeute gebildete Magnesiumstearat wird in Form eines freifliessenden weissen Pulvers erhalten, das nur noch 0,8 Gewichtsprozent freie Stearinsäure enthält.
Beispiel 5
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wird wiederholt, wobei jedoch die Reaktionstemperatur im Bereich von 40 bis 45°C während einer Gesamtreaktionszeit von 45 Minuten gehalten wird. Anschliessend lässt man die Temperatur des gebildeten Salzes bis auf 53°C ansteigen. Auf diese Weise erhält man ein Magensiumstearat in Form eines freifliessenden weissen Pulvers mit einem Gehalt von 1,0 Gewichtsprozent an freier Stearinsäure und einem Wassergehalt
809809/0756
4Y
von 8,3 Gewichtsprozent. Durch Vakuumtrocknung bei 500C über Nacht kann der Wassergehalt auf 3,5 Gewichtsprozent herabgesetzt werden.
Beispiel 6
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wird in einer Mischvorrichtung, wie in Beispiel 3 beschrieben, wiederholt. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten erhält man das Magnesiumstearat in Form eines weissen Pulvers mit einem Gehalt an freier Stearinsäure von 0,13 Gewichtsprozent und einem Vassergehalt von 3,5 Gewichtsprozent. Nicht umgesetztes Magnesiumsalz entspricht einem Magnesiumsgehalt von 4,5 Gewichtsprozent. Wasserlösliche Salze sind praktisch nicht feststellbar.
Beispiel 7
In einer Mischvorrichtung des Typs Waring Blendor wird bei Reaktionszeiten von 10 bis 15 Minuten und Umgebungstemperatur eine Reihe von Metallsalzen unter Einsatz der verschiedensten Metallkomponenten und der verschiedensten organischen Säurekomponenten hergestellt. Die Reaktionsprodukte werden anschliessend im Vakuumofen über Nacht bei 50°C getrocknet.
Die dabei eingesetzten Reaktanten, die Menge an zugesetztem Wasser sowie die Analysenergebnisse an den Endprodukten sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
Alle in der Tabelle aufgeführten, als Endprodukte erhaltenen
Metallsalze weisen eine höhere Qualität auf als in den Handelsspezifikationen für solche Metallsalze angegeben ist.
809809/0756
Bei
spiel		 ,/ 7P Metallsalz Metall t g 20,6 T a b e 1 1 e Reaktanten , g zugesetztes Analyse des Produkte, Gewichtsprozent Metall Asche
/i7E komponente 20,6 organische 67,6 Wasser, g 17.3
7A / 70 Na-Stearat 50$ NaOH Säure Wasser (Na2CO3)
I 10,3 20,0 Stearin 67,3 Säure 0,01» - 17.1
7B 7H Na-Stearat 97$ NaOH säure 1 0,12 (Na2CO3)
30,0 31,0 Stearin 67,3 43,1 30,9
7C 71 normales PbO säure 5 0,39 (PbO
Bleistearat 27,0 13.1 Stearin 61,0 0,1
7D Na-Benzoat* Na0CO. 2 3
(wasserfrei)		 säure 14 0,13
CD 97$ NaOH 27,3 Benzoe 61,0 0.9 - - -
O Na-Benzoat säure 1 2,0
(D
OO		 13,2 Benzoe o,3 :
O
CD		 97$ NaOH säure 69,0 «0,1 . - -
O Na-Salicy- 1
lat PbO 1 Salicyl 29,6 ύΟ,Ι 71,8
cn dibasisches säure 2 ^0,1 Pb
O) Bleiphtha-
lat*		 Cd(OH)3 Phthal 61,1 1.0 : 31,9 -
Cadmium- C. säure
anhydrid		 2 5,8 Cd
Benzoat Ba(OH)3. Benzoe 108,8 3,9 IH,2
Barium- H2O 2 säure 3 1,0 Ba
Cadmium- Cd(OH)2 Stearin- 0,3 6.5
Cd
Stearat 0,8
(Wenn die Umsetzung 30 Minuten lang bei Umgebungstemperatur durchgeführt wird,
enthält das Endprodukt weniger als 1 $ an freier Säure.
OO Ca)

Claims (8)

Patentansprüche
1.^Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen organischer Säuren Tn feinverteilter Form, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung aus
a) mindestens einem Oxid, Hydroxid oder Carbonat, das sich von einem Alkalimetall, Magnesium, Calcium, Cadmium, Strontium, Barium, Quecksilber, Nickel, Kobalt, Blei und/oder Kupfer ableitet,
b). einer organischen Säure mit einem Schmelzpunkt über 200C
c) 0,1 bis 8,0 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) und b)
bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der organischen Säure sowie des aus den Komponenten a) und b) zu bildenden Metallsalzes in einer Vorrichtung, die Schleif- und Scherkräfte freisetzt, in heftiger Bewegung hält, bis praktisch die gesamte eingesetzte Menge an organischer Säure umgesetzt worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung aus a) und b) mit einem Wassergehalt von 5 bis 7,5 Gewichtsprozent umsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente b) eine organische Säure mit einem Schmelzpunkt über 300C umsetzt.
809809/0756
ORlGfMAL INSPECTED
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die in heftige Bewegung versetzt Reaktionsmischung auf einer Temperatur hält, welche mindestens 10 C unterhalb des Schmelzpunktes der Säurekomponente b) und des herzustellenden Metallsalzes liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion so lange durchgeführt wird, bis ein Endprodukt mit einem Gehalt an freier organischer Säure von weniger als
1 Gewichtsprozent gebildet worden ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Endprodukt mit einem Gehalt an freier organischer Säure von weniger als 0,2 Gewichtsprozent herstellt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente b) Stearinsäure oder deren Anhydrid und/oder Benzoesäure bzw. deren Anhydrid einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente a) Calciumhydroxid (Ca(OH)2) und/oder Cadmiumhydroxid (Cd(OH)2) einsetzt.
•09809/0756
DE19772736483 1976-08-31 1977-08-12 Verfahren zur herstellung von metallsalzen organischer saeuren in feinverteilter form Withdrawn DE2736483A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/719,301 US4060535A (en) 1976-08-31 1976-08-31 Process for the production of metal salts of organic acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2736483A1 true DE2736483A1 (de) 1978-03-02

Family

ID=24889538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19772736483 Withdrawn DE2736483A1 (de) 1976-08-31 1977-08-12 Verfahren zur herstellung von metallsalzen organischer saeuren in feinverteilter form

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4060535A (de)
JP (1) JPS5331604A (de)
BR (1) BR7705663A (de)
CA (1) CA1082725A (de)
DE (1) DE2736483A1 (de)
FR (1) FR2363540A1 (de)
GB (1) GB1573367A (de)
MX (1) MX145928A (de)
NL (1) NL7709583A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2615186A1 (fr) * 1987-05-12 1988-11-18 Colgate Palmolive Co Procede de neutralisation d'acides monocarboxyliques et son application et la preparation de compositions a base de savon

Families Citing this family (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2391186A1 (fr) * 1977-05-16 1978-12-15 Lubrizol Corp Compositions de magnesium basiques non-carbonatees et compositions combustibles, lubrifiantes et compositions concentrees d'additifs les contenant
DE2823002B2 (de) * 1978-05-26 1981-06-04 Chemische Werke München Otto Bärlocher GmbH, 8000 München Verfahren zur Herstellung von Metallseifengranulat
DE2847457C2 (de) * 1978-11-02 1990-05-31 Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Fettsäuren in kontinuierlicher Arbeitsweise
DE2913592B1 (de) * 1979-04-04 1980-10-30 Chemische Werke Muenchen Otto Baerlocher Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zur Herstellung von Metallseifen
DE3064301D1 (en) * 1979-10-18 1983-08-25 Interox Chemicals Ltd Magnesium salts of peroxycarboxylic acids, processes for their preparation and their use as bleaching agents in washing compositions, and processes
US4325884A (en) * 1980-06-27 1982-04-20 The Firestone Tire & Rubber Company Method for the preparation of bis(ρ-aminobenzoato) cobalt
JPH0662487B2 (ja) * 1980-07-30 1994-08-17 神東塗料株式会社 顆粒状金属石けんの製造法
US4335257A (en) * 1980-09-05 1982-06-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Preparation of the calcium salt of alpha-hydroxy-gamma-methylmercaptobutyric acid
FR2499996A1 (fr) * 1981-02-13 1982-08-20 Elf France Solutions organiques de complexes ferro-magnesiens a forte teneur en metal et leurs applications comme additifs de combustion des combustibles liquides
US4441657A (en) * 1981-10-16 1984-04-10 Standard Oil Company (Indiana) Decreasing static charge of a particulate solid product which causes product to plug metal line used for pneumatic fluidized solid conveyance
DE86362T1 (de) * 1982-01-26 1984-10-25 Mallinckrodt, Inc., St. Louis, Mo. Granuliertes metallseifenprodukt und verfahren zur herstellung der metallseife.
FR2521989B1 (fr) * 1982-02-24 1986-01-10 Labcatal Procede de preparation de gluconates metalliques utilisables en therapeutique
US4614827A (en) * 1983-07-20 1986-09-30 Rohm Gmbh Method for isolating vinyl salt compounds from aqueous solutions
FR2555570B1 (fr) * 1983-11-29 1986-10-03 Inst Francais Du Petrole Nouvelle composition du nickel bivalent soluble dans les hydrocarbures
US4546202A (en) * 1983-11-29 1985-10-08 Amoco Corporation Process for the recovery of cobalt and manganese from oxidation residue incinerator ash, pyrolysis sand and pyrolysis char
GB2180835B (en) * 1985-09-26 1989-10-18 Nicholas Muraguri A method for the preparation of sodium and magnesium stearate
WO1989000040A1 (en) * 1985-10-01 1989-01-12 Avram, Elena Composition and method for treatment of copper deficiency
US4723024A (en) * 1986-06-20 1988-02-02 Mooney Chemicals, Inc. Preparation of silver carboxylates
US4730072A (en) * 1986-08-15 1988-03-08 Shell Oil Company Process for preparing aluminoxanes
US4870197A (en) * 1986-12-12 1989-09-26 Exxon Chemical Patents Inc. Method for preparing salts of polyolefinic substituted dicarboxylic acids
DE3705618A1 (de) * 1987-02-21 1988-09-01 Kalk Chemische Fabrik Gmbh Verfahren zur herstellung granulierter calcium- und magnesiumacetate bzw. deren gemische
US5028446A (en) * 1987-07-31 1991-07-02 Kraft General Foods, Inc. Process for making calcium beverages containing rapidly solubilized calcium fumarate
US4820683A (en) * 1987-12-04 1989-04-11 Appleton Papers Inc. Thermally-responsive record material
US4895827A (en) * 1987-12-04 1990-01-23 Appleton Papers Inc. Thermally-responsive record material
DE3806192A1 (de) * 1988-02-26 1989-09-07 Neynaber Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen basischen metallseifen
US5168095A (en) * 1988-09-07 1992-12-01 Nissan Motor Company Ltd. Method for synthesizing a composite oxide by citrating process
US5191098A (en) * 1989-07-26 1993-03-02 Henkel Corporation Continuous process for preparation of aqueous dispersions of metal soaps
US5795615A (en) * 1994-09-30 1998-08-18 Kemin Industries, Inc. Process for producing metal carboxylates for use as animal feed supplements
EP0792317B1 (de) * 1994-11-14 2004-02-18 Crompton Corporation Flüssige pvc-stabilisatoren und schmiermittel
US5656202A (en) * 1995-06-20 1997-08-12 Witco Corporation Method for making overbased PVC stabilizer
US5591878A (en) * 1995-09-19 1997-01-07 Kemin Industries, Inc. Catalyzed process for producing metal carboxylates for use as animal feed supplements
DE19624607A1 (de) * 1996-06-20 1998-01-02 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Salzen von Säuregruppen tragenden pharmazeutischen Wirkstoffen
WO1998005621A1 (de) * 1996-08-05 1998-02-12 Dyneon Gmbh Rückgewinnung hochfluorierter carbonsäuren aus der gasphase
US6162836A (en) * 1996-10-11 2000-12-19 Nissin Kagaku Kenkyusho Co., Ltd. Process for preparing aqueous dispersion of higher fatty acid zinc salt
US6303808B1 (en) * 2000-08-10 2001-10-16 Crompton Corporation Direct synthesis of tin (II) carboxylates and tin(IV) carboxylates from elemental tin or tin oxides
US7045654B2 (en) * 2002-10-31 2006-05-16 Crompton Corporation Method for the alkylation of salicylic acid
US7009072B2 (en) * 2002-10-31 2006-03-07 Crompton Corporation Method for producing lubricant detergents
US6689894B1 (en) 2003-02-05 2004-02-10 Crompton Corporation Process for preparing fatty acid zinc salts
US7456306B2 (en) * 2003-07-28 2008-11-25 Mallinckrodt Inc Stearate composition and method of production thereof
GB0409011D0 (en) * 2004-04-23 2004-05-26 Biofutures Pi Ltd Chemical compounds and use thereof in agriculture
CA2507897A1 (en) * 2004-06-07 2005-12-07 Dover Chemical Corporation High shear process for making metallic esters
FR2879602A1 (fr) * 2004-12-22 2006-06-23 Solvay Procede de synthese mecanochimique de carboxylate metallique
US20080015304A1 (en) 2006-07-13 2008-01-17 Klaus Hintzer Aqueous emulsion polymerization process for producing fluoropolymers
US7671112B2 (en) 2005-07-15 2010-03-02 3M Innovative Properties Company Method of making fluoropolymer dispersion
US7495117B2 (en) * 2006-08-04 2009-02-24 Kemin Industries, Inc. Metal carboxylate salts
US20080264864A1 (en) 2007-04-27 2008-10-30 3M Innovative Properties Company PROCESS FOR REMOVING FLUORINATED EMULSIFIER FROM FLUOROPOLMER DISPERSIONS USING AN ANION-EXCHANGE RESIN AND A pH-DEPENDENT SURFACTANT AND FLUOROPOLYMER DISPERSIONS CONTAINING A pH-DEPENDENT SURFACTANT
JP2009292788A (ja) * 2008-06-09 2009-12-17 Mikio Sugimoto 液状の金属キレート化合物の製造方法及び金属キレート化合物
TR201909466T4 (tr) * 2008-09-12 2019-07-22 Imerys Pigments Inc Düşük serbest stearik asit içeren veya tespit edilebilen hiç serbest stearik asit içermeyen, stearik asitle işlenmiş kalsiyum karbonat bileşimleri ve ilgili yöntemler.
US8258180B2 (en) * 2008-12-30 2012-09-04 Nip Raymond L Methods for making organozinc salts and compositions containing the same
US8178707B2 (en) 2010-03-25 2012-05-15 Jost Chemical Company Co-precipitated salts of fatty acids
US11753430B2 (en) 2020-06-03 2023-09-12 Vitalix, Inc. Method of making cobalt compounds for feed supplements

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2681291A (en) * 1951-10-27 1954-06-15 American Cyanamid Co Aluminum stearate composition
US2860151A (en) * 1954-01-20 1958-11-11 Lamson Edward Robert Method for the manufacture of soap
US3051571A (en) * 1959-02-10 1962-08-28 Marcus N Pergament Process of making a stock feed additive
DE1300105C2 (de) * 1966-03-29 1982-01-28 Akzo Chemie GmbH, 5160 Düren Verfahren zur herstellung von neutralen metallseifengemischen
US3476786A (en) * 1967-08-08 1969-11-04 Diamond Shamrock Corp Method for producing finely divided water insoluble metallic salts of higher fatty acids
US3803188A (en) * 1969-07-09 1974-04-09 Norac Co Manufacture of metallic soaps

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2615186A1 (fr) * 1987-05-12 1988-11-18 Colgate Palmolive Co Procede de neutralisation d'acides monocarboxyliques et son application et la preparation de compositions a base de savon
BE1002225A3 (fr) * 1987-05-12 1990-10-23 Colgate Palmolive Co Procede de neutralisation d'acides monocarboxyliques et son application a la preparation de compositions a base de savon.

Also Published As

Publication number Publication date
GB1573367A (en) 1980-08-20
US4060535A (en) 1977-11-29
FR2363540A1 (fr) 1978-03-31
MX145928A (es) 1982-04-22
NL7709583A (nl) 1978-03-02
FR2363540B1 (de) 1983-12-02
BR7705663A (pt) 1978-06-06
CA1082725A (en) 1980-07-29
JPS5331604A (en) 1978-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2736483A1 (de) Verfahren zur herstellung von metallsalzen organischer saeuren in feinverteilter form
DE3814022C2 (de)
DE3806192A1 (de) Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen basischen metallseifen
DE2311007A1 (de) Verfahren zur herstellung von alkylaminoalkyl-acrylaten
DE2449899A1 (de) Verfahren zur herstellung von aetherpolycarbonsaeuren
DE4019167A1 (de) Verfahren zur herstellung von metallseifen
DE2330435C3 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von rohen Estern
EP0108999B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureestern von Hexiten
DE1909170B2 (de) Verfahren zur herstellung von granularem polyvinylalkohol
DE1568283B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mischseifen zweiwertiger Metalle
EP0681565B1 (de) Verfahren zum herstellen alpha-verzweigter aliphatischer monocarbonsäuren
DE2022820B2 (de) Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem Chromdioxid
DE2313580B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Terephthalamidsäure u. einiger ihrer Salze
DE3403621A1 (de) Verfahren zur herstellung von metallseifen
DE2926694C2 (de)
DE2221277B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Fettsäure-Milchsäure-Kondensationsprodukten
DE939807C (de) Verfahren zur Herstellung von Estern
AT283301B (de) Verfahren zur Herstellung von Milchsäure
DE4115006C2 (de) Verfahren zur herstellung von wasserfreien acetaten des zweiwertigen bleis, kobalts, kupfers, mangans, magnesiums oder des dreiwertigen eisens
DE2361607C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallseifen
CH493617A (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlepapierwachsen
DE1595317C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyestern
DE2624286C2 (de) Verfahren zur Polymerisation von Tetrahydrofuran
DE2507520C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Sulfosuccinaten in fester Form
DE1102128B (de) Verfahren zur Herstellung von aromatischen Carbonsaeuren

Legal Events

Date Code Title Description
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI

8110 Request for examination paragraph 44
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: NUODEX INC., PISCATAWAY, N.J., US

8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: JUNG, E., DIPL.-CHEM. DR.PHIL. SCHIRDEWAHN, J., DI

8130 Withdrawal