DE2733557A1 - Verfahren zur herstellung eines anisotropen, oxidischen dauermagneten - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines anisotropen, oxidischen dauermagnetenInfo
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Description
PRIED. KRUPP GESELLSCHAFT MIT BESCHRÄNKTER HAJ1TUNG
in Easen
Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, oxidischen
Daue rmagne t en
EV 89/7δ
Bu/v,re
Bu/v,re
809885/0488
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, oxidischen Dauermagneten aus Eisenoxid
oder eisenoxidbildenden Verbindungen sowie aus einem oder mehreren Oxiden oder oxidbildenden Verbin—
düngen der Metalle Barium, Strontium und Blei durch Mischen der Rohstoffe, Reaktionssintern des Rohstoff-*
gemisches, Mahlen des Reaktionsprodukts, Formgebung des Pulvers unter Einwirkung eines Magnetfeldes und
Sintern des Formkörpers. Als eisenoxidbildende Ver— bindungen und als oxidbildende Verbindungen des Bariums,
Strontiums und Bleis sind solche Substanzen geeignet, aus denen sich bei höheren Temperaturen die
entsprechenden Oxide unter Abgabe gasförmiger Verbindungen bilden.
Aus der DT-PS 977 105 sind oxidische Dauermagnetwerkstoffe
mit der Zusammensetzung Me Fe12O-Iq und
Me Pe13O27 (Me = Ba, Sr, Pb) bekannt. Sie werden
durch Mischen geeigneter Rohstoffe (Eisenoxid, Bariumkarbonat, Strontiumkarbonat, Bleioxid), anschließende
Sinterung, gegebenenfalls nochmalige Zerkleinerung des Reaktionsproduktes und erneutes Sintern
des Pulvers hergestellt. Die Sintertemperaturen liegen zwischen 900 und 135O0C, und die Sintervorgänge
werden in Sauerstoff, Kohlendioxid oder vorzugsweise
25 in Luft bei Normaldruck ausgeführt. Die nach dem
bekannten Verfahren hergestellten Dauermagnetwerkstoffe haben folgende Eigenschaften:
jH wenigstens 56 kA/m (700 Oersted), B wenigstens
120 mT (1200 Gauß).
Bei der Sinterung in Luft oder Sauerstoff werden gegenüber der Sinterung in Kohlendioxid bessere Eigenschaften
erzielt. Diese Dauermagnetwerkstoffe können
SV 89/76 - 1 -
809885/0488
(ο
wegen ihrer vergleichsweise hohen Koerzitivfeidstärke
der magnetischen Polarisation jH insbesondere für die Herstellung solcher Dauermagnete verwendet werden, die eine kurze, gedrungene Bauweise
und/oder eine große Stabilität gegenüber magnetischen Gegenfeldern aufweisen müssen. Die bekannten
Dauermagnetwerk3toffe haben aber den Nachteil, daß sie eine verhältnismäßig niedrige Sättigungspolarisation
J aufweisen,
s
s
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, oxidischen
Dauermagneten zu schaffen, der im Vergleich zu den bekannten oxidischen Dauermagneten eine erhöhte
Sättigungspolarisation J und eine Koerzitivfeldstärke der magnetischen Polarisation TH von
wenigstens 80 kA/m aufweist.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird in überraschender V/eise durch die Kombination folgender
Maßnahmen gelöst:
a) das Atomverhältnis von Metall zu Eisen ist im Dauermagneten größer als 1:12 und kleiner oder
gleich 1:22,
b) das Rohstoffgemisch wird während 0,1 bis 10 Stunden
bei einer Temperatur zwischen 900 und 1500 C in Gegenwart einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre
reaktionsgesintert, wobei der Sauerstoffpartial—
druck P0 von einer oberhalb 8000C liegenden Temperatur
T bis zur Sintertemperatur beim Aufheizen, Reaktionssintern und gegebenenfalls beim Abkühlen
gemäß der Beziehung
809885/0408
ig P0 = - fl + C2,
υ2 Τ ^
C. , C2 = temperaturunabhängige Konstanten
mit C1 > 0; C2>0;
Pn in bar; T in K
5 näherungsweise eingestellt wird,
c) Mahlen des Reaktionsprodukts und Erzeugung eines Formkörpers durch Pressen des Pulvers unter gleichzeitiger
Einwirkung eines Magnetfeldes,
d) Fertigsintern des Formkörpers in der Weise, daß das Aufheizen, Sintern und gegebenenfalls das Abkühlen
entsprechend der unter b) genannten Methode durchgeführt wird.
Die Vorschrift, daß eine lineare Beziehung zwischen
Ig pn und 1/T näherungsweise eingestellt v/erden soll,
2
15 ist im Sinne der Thermodynamik chemischer Reaktionen gemeint, wie im folgenden am Beispiel des Systems Fe-O erläutert werden soll. Für die Reaktion
15 ist im Sinne der Thermodynamik chemischer Reaktionen gemeint, wie im folgenden am Beispiel des Systems Fe-O erläutert werden soll. Für die Reaktion
Fe + | O2 = FeOx
gilt eine solche lineare Beziehung mindestens annähernd in bestimmten Temperaturbereichen (s.Zeichnung, in der
auf der Ordinate für den Sauerstoffpartialdruck eine logarithmische Skalenteilung verwendet wird, auf der
oberen Abszisse der Kehrwert der absoluten Temperatur in kK~ = 1/Kilokelvin aufgetragen ist und auf der unteren
Abszisse die Temperatur in 0C angegeben wird).
Liegt der Sausr3toffdruck bei einer bestimmten Temperatur z.B. unter den für die annäuernd lineare Beziehung
— 3 —
809885/0488
des Systems Eisen/Wüstit geltenden Werten (Linie 1 in der Zeichnung), so kann das Eisen zwar gewisse
kleine Mengen Sauerstoff lösen, aber kein Oxid bilden. Liegt der Sauerstoffdruck darüber, so wird, wenn
man nur genügend lange wartet, alles Eisen zu Wüstit oxidiert. In entsprechender Weise gelten solche annähernd
linearen Beziehungen für die Gleichgewichte Wüstit/Magnetit (Linie 2 in der Zeichnung) und Mag—
netit/Hämatit (Linie 3 in der Zeichnung). Bei 56O°C treffen sich die Geraden der Gleichgewichte Eisen/
Wüstit und Wüstit/Magnetit im Punkt A, und unterhalb dieser Temperatur kann Wüstit nicht mehr als Gleich—
gewichtsphase existieren. Statt dessen gilt dort eine weitere lineare Beziehung für das Gleichgewicht Eisen/
Magnetit (Linie 4 in der Zeichnung). Nur bei 56O°C
und einem Sauerstoffpartialdruck von 1,4.10 bar
(Punkt A) können Eisen, Wüstit und Magnetit im Gleichgewicht zusammen existieren. Glüht man Eisen oder
irgendein Eisenoxid hinreichend lange und bei hinreichend hohen Temperaturen bei Sauerstoffdrucken innerhalb des Existenzbereiches von Magnetit, d.h., daß
man die Sauerstoffpartialdrucke näherungsweise nach der Punktion
= - T- + C2
immer so einstellt, daß die Grenzen der Gleichgewichte Magnetit/Hämatit und Wüstit/Magnetit bzw. Eisen/Magnetit
nie überschritten werden, dann und nur dann erhält man bei allen Temperaturen Magnetit als Gleichgewi
chtsphase. Gestrichelt, strichpunktiert und mit Kreuzen sind in der Zeichnung drei Beispiele für eine
solche näherungsweise Einstellung des Sauerstoffpartialdruckes angegeben.
- 4 809885/0488
Nach der Phasenregel vermehrt sich die Anzahl der Phasen in den vorstehenden Betrachtungen um 1 für
jedes Element, das zusätzlich dem System zugeführt wird. Yfenn man also dem System Fe-O ein (z.B. Ba)
oder mehrere Elemente zufügt und stellt nach der angegebenen Punktion in entsprechender Weise die Sauerstoffpartialdrucke
ein, so kann man 2 oder mehrere Phasen als Gleichgewichtsphasen erzeugen. Die Existenz—
bereiche dieser Phasen bilden in der Zeichnung Pelder,
-JO die zwischen den Feldern der jeweils benachbarten
Eisenoxide liegen. Daher ist es möglich, die Konstanten C. und Cp aus der Zeichnung als Steigung und
Achsenabschnitt im pfi - 4 - Koordinatensystem zu
bestimmen. In diesem Sinne ist es gemeint, daß man
15 die angegebene Punktion näherungsweise einstellen
soll.
Beim Aufheizen und zumindest in der Anfangszeit des Reaktions- und Fertigsinterns ist die Sinteratmosphäre
über die Poren auch in Kontakt mit Kristalliten im
20 Innern des Rohstoffgemisches bzw. des Formkörpers.
Führen die beiden Sintervorgänge jedoch zu sehr dichten Produkten, so kann die Sauerstoffaktivität im
Innern der Produkte nur durch Festkörperdiffusion von der Oberfläche der Produkte her geändert werden.
V/erden beim Reaktions- oder Fertigsintern sehr dichte Sinterprodukte erzeugt und ist bei diesen der Diffusionskoeffizient
sehr klein und ist ferner die Abkühlzeit der Produkte hinreichend kurz, so kann während
der Abkühlung nach den Sintervorgängen ein Sau—
30 erstoffpartialdruck, der nicht der Beziehung
°1 G
1^ Po2 = - Ψ- + 2
entspricht, nur eine vernachlässigbar dünne Ober-
- 5 -809885/0488
flächenschicht der Sinterprodukte in unerwünschter
Weise verändern. Daher braucht in diesem Fall bei der Abkühlung der Sinterprodukte der Sauerstoffpartialdruck
nicht mehr nach der angegebenen Beziehung näherungsweise eingestellt zu v/erden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es anisotrope, oxidische Dauermagnete mit einer erhöhten
Sättigungspolarisation J0 und einer Koerzitivfeldstärke
der magnetischen Polarisation TH von wenigstens
80 kA/m verfügbar macht.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte haben besonders gute Eigenschaften, wenn
das Reaktionsprodukt bis zu einer Korngröße von weniger als 5 yum gemahlen wird und nach der Mahlung die
Mehrzahl der Pulverteilchen einkristallin ist, da sich dann die Teilchen beim Pressen im Magnetfeld
gut ausrichten lassen und sich im gesinterten Zustand eine hohe Koerzitivfeidstärke ergibt. Problemlos
zu handhabende, oxidbildende Verbindungen des Bariums und Strontiums sind die jeweiligen Karbonate.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß bis zu 15 Atom-$ des Eisens durch Zink,
Kupfer, Nickel, Kobalt, Mangan und/oder Magnesium ersetzt werden, wobei diese Elemente z.B. als Oxide
zugegeben werden können. Diese Substitutionselemente beeinflussen die Sättigungspolarisation, Anisotropiefeldstärke
und Curietemperatur unterschiedlich und dadurch auch die dauermagnetischen Kennwerte (Remanenz,
(BH) -Wert, Koerzitivf eidstärke), so daß man die für eine bestimmte Anwendung interessierende Größe (auf
Kosten einer anderen, weniger wichtigen Größe) verstärken kann.
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Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß eine solche Mengs von Aluminium-, Chrom- und/oder Galliumoxid
oder von Stoffen, welche diese Oxide bilden, zugegeben v/ird, daß der fertige Dauermagnet bis zu
10 Gew.-fo Aluminium-, Chrom- und/oder Galliumoxid
enthält. Dadurch wird in vorteilhafter Weise eine Erhöhung der Koerzitivfeldstärke erreicht. Das Kornwachstum
und die Größe der Koerzitivfeldstärke werden
günstig beeinflußt, wenn eine solche Menge von Siliciumdioxid und/oder Titandioxid oder von Stoffen,
welche diese Oxide bilden, zugegeben wird, daß der fertige Dauermagnet bis zu 5 Gew.-^ Silicium— und/
oder Titandioxid enthält.
Ss gibt verschiedene Möglichkeiten, die geforderten
Sauerstoffpartialdrucke als Punktion der Temperatur
einzustellen. So kann man etwa die benötigten Mengen Sauerstoff mit einem inerten Gas mischen. Als inertes
Gas genügt in vielen Fällen Stickstoff. In manchen Fällen, insbesondere bei kleinen Sauerstoffpartialdrucken,
kann man auch Kohlendioxid mit Kohlenmonoxid oder V(rasserdampf mit Wasserstoff mischen.
Der Sauerstoffpartialdruck dieser Mischungen als
Funktion der Temperatur gehorcht einer ähnlichen linearen Beziehung, wie sie für die Ferrite gefordert
v/urde, so daß diese Beziehung beim Aufheizen und Abkühlen des Reaktionsgemisches u.U. mit nur einer Gas—
mischung eingehalten werden kann. Bei kleinen Sauerstoffpartialdrucken kann es günstig oder erforderlich
sein, das Gasgemisch mit hinreichend großer Geschwindigkeit durch den Sinterraum zu schicken, damit Störungen
durch Sauerstoffverbrauch oder -Zulieferung die Gasmischungen nicht ändern
- 7 809885/0468
In überraschender Weise hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn in den Sinterraum ein
hinreichend reines Schutzgas eingespeist wird, wobei die Einstellung des Sauerstoffpartialdrucks pn
U2 in Abhängigkeit von der Temperatur entsprechend
der COp-Abgabe und/oder der C^-Abgabe oder -Aufnahme
des Sintergutes, der Sauerstoffdiffusion und/oder der Mischung von Gasen durch die Sinterzeit und/oder
die Strömungsgeschwindigkeit des Schutzgases erfolgt.
Kontrolliert man den Sauerstoffpartialdruck mit einem geeigneten Meßgerät, so kann man das näherungswei3e
Einhalten der angegebenen Punktion auf einfache V/eise
erreichen. Da die eingesetzten Oxide und/oder Karbonate beim Erhitzen Sauerstoff und/oder Kohlendioxid
abgeben, und zwar nach einem ähnlichen Temperaturgesetz, genügt es häufig, das inerte Gas mit einer
geeigneten Strömungsgeschwindigkeit durch den Ofen zu leiten. Bei Annäherung an die Sintertemperatur
regelt man die Strömungsgeschwindigkeit so ein, daß sich zusammen mit dem durch Lecks, Porositäten oder
das Kristallgitter der Keramik in den Ofen eindiffundierenden Sauerstoff der gewünschte Sauerstoff-Partialdruck
ergibt. Da sich die meisten öfen beim Abschalten mit zunehmender Zeit immer langsamer ab-
25 kühlen und sich wegen der Gasverdünnung bei der
Mischung des inerten Gases mit der Ofenatmosphäre ein lineares Zeitgesetz für Ig pn ergibt, genügen
υ2
eine oder wenige Strömungsgeschwindigkeiten des inerten Gases, um für den ganzen Abkühlvorgang den Sauerstoffpartialdruck
näherungsweise entsprechend der angegebenen Punktion einzustellen.
Röntgenbeugungsuntersuchungen an den anisotropen, oxidischen Dauermagneten, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt worden sind, haben
- 8 809885/0488 '
gezeigt, daß im Werkstoff je nach Zusammensetzung
und Herstellbedingungen W-, X- sowie M-Ferritphase,
Spinellphase und Hämatit vorkommen können, wobei die W- und X-Ferritphase überwiegt. Die einzelnen
Phasen haben folgende stöchiometrische Zusammensetzung:
M-Ferritphase = Me Fe12 + O-jq
X-Ferritphase = Me A2+ Fe^+ O23
W-Ferritphase yk ψ Fe1^+ O37
10 Spinellphase = A 2+ Fe ^+ O4
Hämatit = Fe2 O5
A2+ = Fe, Zn, Cu, Ni, Go, Mn, Mg
Me = Ba, Sr, Pb.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß während des Reaktionssinterns und Sinterns in der Of enatjnosphäre
eine ganz bestimmte, von der Temperatur abhängige Sauerstoffmenge vorhanden sein muß, damit
der Dauermagnet den optimalen Gehalt einer oder mehrerer Phasen im Bereich von M- bis W-Ferritphase enthält,
der wahrscheinlich die günstigen magnetischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Dauermagneten bewirkt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß der
Anteil an Hämatit und Spinellphase im Dauermagnetwerkstoff möglichst klein ist, was sich vorteilhaft
auf die magnetischen Eigenschaften des Werkstoffs auswirkt.
-S-
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to
Die Erfindung wird anschließend anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Aus den Rohstoffen FspO, und Ba CCU wurden drei Gemische
B, G und D hergestellt, die folgendes Atom-Verhältnis Ba:Fe hatten:
Gemisch Atomverhältnis BarFe
B 1:14
C 1:16
D 1 :18
10 Das Eisenoxid enthielt 0,5 Gew.-^ SiOp.
Die Rohstoffgemische B, C, D wurden zu Preßlingen
verarbeitet und in einer Op-AtmoSphäre bei Normaldruck
bis 10000C aufgeheizt. Anschließend wurde der
Ofenraum bis auf einen Druck von 10 Torr evakuiert, und die Körper wurden auf 11000C erhitzt. Danach
wurden die Körper in einer geregelten Op-Np- Atomsphäre
bis auf 130O0C aufgeheizt, wobei der Logarithmus des 0o-Partialdrucks (lg pn ) entsprechend der
C1 Beziehung Ig P0 = - ψ- + C2;
20 eingestellt wurde. Bei 13000C wurde 3 h mit
Pn =10 bar gesintert. Beim Abkühlen wurde
Ü2 C
Ig Pn = + C9 bis etwa 1100 C eingestellt.
U2 T d
Die Reaktionsprodukte B, C, D wurden in Wasser bis zu einer Korngröße von weniger als 5 Aim gemahlen.
Aus den Suspensionen wurden durch Pressen und Entwässern unter gleichzeitiger Einwirkung eines Magnet—
- 10 -
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feldes Formkörper hergestellt, die in einer N2-Atmosphäre
bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur von 1250 C aufgeheizt wurden. Anschließend wurden die
Formkörper 6 Stunden bei 125O0C in Gegenwart einer
O^-Np-Atmosphäre bei Atmosphärendruck mit pQ =
5,5.10 bar gesintert. Beim Abkühlen von 1250 C bis 10000C wurde pQ entsprechend der Beziehung Ig pQ =
f 2 2
- ψ- + Ο» nachgeregelt.
Um die magnetischen Eigenschaften der nach dem erfin-
10 dungsgemäßen Verfahren hergestellten Dauermagnet—
werkstoffe B, C, D beurteilen zu können, wurden sie mit den Eigenschaften des Dauermagnetwerkstoffs A
verglichen, der hinsichtlich seiner Zusammensetzung dem bekannten Τί-Hart ferritmagnet en entspricht. Zur
Herstellung von A wurden Fe3O, und MeCO, (Me = Ba, Sr)
im Atomverhältnis Me:Fe = 1:10,6 gemischt. Das Rohstoff gemisch enthielt 0,6 Gew.-^ Si Op und 0,5 Gew.-#
AIpO,. Die Mischung wurde in Luft bei Atmosphärendruck
und 13000C in einem Drehrohrofen reaktionsgesintert.
Anschließend wurde das Reaktionsprodukt in Wasser gemahlen und, wie oben für die Werkstoffe B, C, D beschrieben,
weiterverarbeitet. Die magnetischen Kennwerte wurden an würfelförmig geschliffenen Proben
A1, B1, C1, D1 gemessen und sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. Zum Vergleich wurden die Werkstoffe
• - 11 -
809885/0488
A, B, G, D im Gegensatz zur Erfindung bei 125O0C
2 Stunden in Luft gesintert, was dem üblichen Sinterverfahren der M-Ferrite entspricht. Danach wurden
würfelförmig geschliffene Proben A2, B2, C2, D2 hergestellt, deren magnetische Kennwerte in der
Tabelle 2 zusammengestellt sind.
In der letzten Spalte der Tabelle 1 und 2 sind die Werte der magnetischen Polarisation J angegeben, die
sich bei einer Meßfeldstärke von 800 kA/m ergeben.
Da die Messungen an gut ausgerichteten Proben parallel zur Vorzugsrichtung erfolgten, können diese Meßwerte
auch als gute Näherung für die Sättigungspolarisation angesehen werden. Die Tabelle 1 zeigt, daß bei
diesem Beispiel die Polarisation, die Remanenz B und der (BH) -Wert dann besonders hoch sind, wenn das
Atomverhältnis von Me:Pe zwischen 1:12 und 1:18 liegt und wenn die Reaktionssinterung sowie die Sinterung
in einer Atmosphäre mit genau definiertem Sauerstoff— partialdruck pn durchgeführt werden. Demgegenüber
sinken bei einer Sinterung in Luft die Polarisationswerte bei steigendem Atomverhältnis (s. Tabelle 2).
Die Probe A 2 entspricht den handelsüblichen M-Ferriten.
Gegenüber dieser Probe sind insbesondere bei den Proben B1 und C1 Polarisation, Remanenz und (BH)
25 -Viert verbessert.
- 12 809885/0468
Magnetische Kennwerte der nach dem erfindungsgeraäßen Verfahren hergestellten Dauermagnete (Me = Ba, Sr)
«D O (O OO
CO UI
Probe | Atomver hältnis Fe/Me |
Remanenz Br [ml] |
[kJ/m3 |
ti ert
] |
Koerzitivfeidstärken BHc JHc [kA/m ] |
73 | Polarisation bei 800 kA/m |
A1 | 10,6 | 370 | 14 | 69 | 133 | 396 | |
B1 | 14 | 435 | 32 | 129 | 125 | 432 | |
C1 | 16 | 447 | 33 | 124 | 118 t |
466 | |
D1 | 18 | 358 | 21 | 118 | 370 | ||
-χ-
Magnetische Kennwerte von Dauermagneten nach Sinterung in Luft (Me = Ba1 Sr)
Probe | Atomver hältnis Fe/Me |
Remanenz Br. ΓπιΤ 1 |
(BH)max-Wert kJ/m5 J |
Koerzitivfeidstärken BHc JHc [kA/m ] |
268 | Polarisation bei 800 kA/m [»*] |
A2 | 10,6 | 382 | 28,0 | 266 | 143 | 396 |
B2 | 14 | 327 | 19,0 | 142 | 145 | 352 |
C2 | 16 | 294 | 15,1 | 141 | 178 | 315 |
D2 | 18 | 272 | 13,5 | 171 | 285 | |
-H-
Claims (5)
- AnsprücheM.) Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, oxidischen Dauermagneten aus Eisenoxid oder eisenoxidbildenden Verbindungen sowie aus einem oder mehreren Oxiden oder oxidbildenden Verbindungen der Metalle Barium, Strontium und Blei durch Mischen der Rohstoffe, Reaktionssintern de3 Rohstoffgemisches, Mahlen des Reaktionsproduktes, Formgebung des Pulvers unter Einwirkung eines Magnetfeldes und Sintern des Formkörpers, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:a) das Atomverhältnis von Metall zu Eisen ist im Dauermagneten größer als 1:12 und kleiner oder gleich 1:22,b) das Rohstoffgemisch wird während 0,1 bis 10 Stunden bei einer Temperatur zwischen 900 und 15000G in Gegenwart einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre reaktionsgesintert, wobei der Sauerstoffpartialdruck P0 von einer oberhalb 8000C liegenden Temperatur T bis zur Sintertemperatur beim Aufheizen, Reaktionssintern und gegebenenfalls beim Abkühlen gemäß der BeziehungG1 1S P = + C2mit C1 > 0, C2> 0; *C., C2 = temperaturunabhängige Konstanten;Pn in bar ; T in K U2näherungsweise eingestellt wird,EV 89/76 - 1 -Bu/ We809885/0488ORIGINAL INSPECTEDc) Mahlen des Reaktionsprodukts und Erzeugung eines Formkörpers durch Pressen des Pulvers unter gleichzeitiger Einwirkung eines Magnetfeldes,d) Fertigsintern des Formkörpers in der Weise, daß das Aufheizen, Sintern und gegebenenfalls das Abkühlen entsprechend der unter b) genannten Methode durchgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das das Reaktionsprodukt bis zu einer Korngröße von weniger als 5 /um gemahlen wird und daß nach der Mahlung die Mehrzahl der PuIverteilchen einkristallin ist.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als oxidbildende Verbindung des Bariums und Strontiums das jeweilige Karbonat verwendet wird.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 15 Atom-# des Eisens durch Zink, Kupfer, Nickel, Kobalt, Mangan und/oder Magnesium ersetzt werden.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Menge von Aluminium-, Chrom- und/oder Galliumoxid oder von Stoffen, welche diese Oxide bilden, zugegeben wird, daß der fertige Dauermagnet bis zu 10 Gew.-$ Aluminium-, Ghrom- und/oder Galliumoxid enthält.- 2 809885/04882733SI7Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Menge von Siliciumdioxid und/oder Titandioxid oder von Stoffen, welche diese Oxide bilden, zugegeben wird, daß der fertige Dauermagnet bis zu 5 Gew.-^ Silicium- und/oder Titandioxid enthält.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in den Sinterraum ein hinreichend reines Schutzgas eingespeist wird, wobei die Einstellung des Sauerstoffpartialdrucks pn in Abhän-gigkeit von der Temperatur entsprechend der C0„-Abgabe und/oder der Op-Abgabe oder -Aufnahme des Sintergutes, der Sauerstoffdiffusion und/oder der Mischung von Gasen durch die Sinterzeit und/oder die Strömungsgeschwindigkeit des Schutzgases erfolgt.809885/0488
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FR7821471A FR2399106A1 (fr) | 1977-07-26 | 1978-07-20 | Procede de fabrication d'un aimant permanent anisotrope et oxydique |
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