DE2725885A1

DE2725885A1 - Verfahren und vorrichtung zum reaktiven zerstaeuben

Info

Publication number: DE2725885A1
Application number: DE19772725885
Authority: DE
Inventors: Geoffrey Lester Dr Harding
Original assignee: University of Sydney
Current assignee: University of Sydney
Priority date: 1976-06-10
Filing date: 1977-06-08
Publication date: 1977-12-22
Also published as: JPS52150790A; CH622828A5; SE7706649L; US4128466A; NL7706230A; CA1076521A; JPS572272B2; ES459671A1; GB1570044A; FR2354393B1; IT1083425B; IL52212A; FR2354393A1; SE440369B; AU507748B2; IL52212A0; AU2514177A; DE2725885C2

Description

Dr.«.nnt Wolfgang Kerape J

ta lea la n wait

The University of Sydney, Parramdta Road, Sydney, New South "Wales,

Australia

Verfahren und Vorrichtung turn reaktiven Zerstäuben

Die Erfindung bezieht sich auf Plasmazerstäubung und betrifft im besonderen ein Zerstäubungsverfahren, das ab reaktive Zerstäubung bekannt 1st.

Die Zerstäubungstechnik wird herkömmlich turn Beschichten eines hochreflektierenden Metalles, wie Chrom, auf einer Unterlage verwendet. Das Chrom wird aus einer Metallelektrode ausgeschleudert, die Infolge einer elektrischen Entladung In einem inerten Cas zwischen einer Anode und der die Kathode bildenden Chromelektrode mit Ionen bzw. Atomen bombardiert wird. Das Inerte Gas Ist normalerweise Argon bei niedrigem Druck.

Das reaktive Zerstäuben Ist eine Variante des oben beschrie-709851/0995

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fKJ QAS

beneii Zerstäubungsverfahrens, bei der das inerte Gas mit einer geringen Menge einer gasförmigen Verunreinigung gemischt ist, die Atome eines anderen Materiales liefert, die auf der tu beschichtenden Fläche gleichzeitig mit dem zerstäubten Metall der Kathode abgelagert werden. Eine solche gasförmige Verunreinigung ist ein kohlenwasserstoffgas, das Kohlenstoffatome abspaltet, so daß die aufgesprühte Schicht ein Metallkarbld wild. Auch aufgestäubte Oxyd- und Nitridschichten können durch ein reaktives Zerstäubungsverfahren gebildet werden.

Die neueste Entwicklungsarbeit auf dem Gebiet der Soanenenerglekollektorröhren {_ beschrieben im Journal of Vacuum Science Technology, Vol. l3, Nr. 5, Sept./Okt. 1976 (veröffentlicht von der American Vacuum Society) auf Seite 1070 in einem Artikel mit dem Titel "Sputtered Metal Carbide Solar Selective Absorbing Surfaces "J hat gezeigt, daß die Wirksamkeit eines Kollektorrohres gesteigert werden kann, wenn es mit einem gleichförmig dünnen Materlaibelag beschichtet wird, dessen Zusammensetzung an allen Funkten bei gleicher Schichtdicke die selbe 1st und die gewisse andere Eigenschaften aufweist. Leider kann dies durch herkömmliche reaktive Zerstäubung nicht erzielt werden, «eil Versuche gezeigt haben, daß die an verschiedenen Stellen der Zerstäubungszone anwesende Menge des Verunreinigungsgases nicht Immer gleich Ist. Daher Ist die Dichte der von dem Verunreinigungsgas herrührenden Verunreinigungsatome nicht an allen Punkten der Oberfläche der auf der Unterlage abzulagernden Schicht die selbe.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung einer reaktiven Zer-

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stäubung tu schatfen.

Dies wird · ausgehend von einem Veifahren wr Herstellung einer aufgestäubten Schicht relativ gleichförmiger Zusammensetzung und bleue auf einer länglichen rohrförmigen Unterlage durch reaktives gleichzeitiges Zerstäuben von Atomen einer gasförmigen Verunreinigung und einer Metallelektrode aul die Oberfläche der Unterlage in einer Zerstäubunguone, die sich entlang der Unterlage erstreckt - erfindungsgeraäß dadurch gelöst, daß die Oberfläche der Elektrode parallel iu Jener der Unterlage angeordnet wird und eine relative Drehbewegung iwIschen den beiden Oberflächen durchgeführt wird, wobei die Unterlage fortschreitend ruud um Ihren I'm fang mit zerstäubtem Material beschichtet wird, währenddessen der Strom der Gasverunreinigung In der Zerstäubungstone am Strömen zwischen verschiedenen Bereichen entlang der Längsausdehnung der Zerstäubungszone gehindert wird.

Dadurch ergibt sich der Vorteil, daß die Bedingungen, unter denen die Unterlagsfläche beschichtet wird, so gewählt werden können, daß die Konsistent, Qualität und Dicke der Schicht genau eingehalten werden kann. Bei den reaktiven Zerstäubungsverfahren nach dem Stande der Technik streicht die gasförmige Verunreinigung während des Zerstäubungsvorganges entlang der Unterlagsfläche, sodaß unterschiedliche Flachenbereiche in verschiedenen Casatmosphären angestaubt werden und deshalb die so erhaltene aufgesprühte Schicht nicht die notwendige Gleichförmigkeit von Qualität und Dicke besitzt, die beispielsweise für eine selektive Schicht eines Sonnenenergiekollektors erforderlich 1st.

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Iu einer Ausführung des erfiiidungspcmäßen Verfahrens strömt die gasförmige Verunreinigung entlang einer in der /.erst&ubungsione liegenden und sich zwischen der Elektrode und der Unterlage erstreckenden Bahn In dem Verfahren wird die Zufuhrrate der gasförmigen Verunreinigung im wesentlichen gleich Ihrem Verbrauch beim Zerstäuben gehalten, d. h. die Zufuhr wird sorgfältig kontrolliert. In Jedem Bereich der Zerstäubuiigstone wird das tu geführte Gas verbraucht, sodaß es tatsächlich keinen Überschuß an Verunreinigungsgas gibt, der in einen benachbarten Bereich strömen und dort die atmosphärischen Bedingungen verändern könnte. Die "Qualität" dei Atmosphäre kann daher Über die ganze Zerstäubungszone gleichgehalten werden. Vorzugsweise wird das Verunreinigungsgas von Löchern in einem an eine sorgfältig gesteuerte Quelle von Verunreinigungsgas angeschlossenen Rohr aus gegen die Unterlage gerichtet. Das Inerte Gas, z.B. Argon, wird In die Kammer Über einen Einlaß eingeführt und gleich wieder Über einen Auslaß aus der Kammer κ> abgezogen, daß der Teildruck des inerten Gases über die Zeit konstant bleibt und die Atmosphäre inerten Gases in einem solchen Ausmaß ausgetauscht wird, daß der Aufbau anderer Verunreinigungen als des absichtlich zugeführten Gases verhludert wird. Solche Verunreinigungen können während des Zerstäubungsvorganges durch Freisetzen von in oder an den dem Unterdruck ausgesetzten Flächen eingeschlossenen Gasen entstehen.

In einer weiteren Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahren· wird die Bewegung der gasförmigen Verunreinigung zwischen verschiedenen Bereichen der Zerstäubungstone durch Mitrelssen mit einem Inerten Gas verhindert, das Un rechten Winkel der rohrförmigen Unterlage zuströmt. Das von der Zerstäubungszone strömende Gas wird von einem unter Saug-

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wirkung stehenden Gasauslaß abgeiogen. Zweckmäßig weist dec Gasausiaß tin baugrohi auf, Oa* sieb der Lauge einer länglichen Kammer nach parallel tu deo Achsen der Elektrode uud der Unterlage erstreckt. Der Überschuß an Venture 1 al gungsgas wird In dem Inerten Gasstrum mitgerissen und deshalb gezwungen, sich quer tür Zerstäubungstone tu bewegen, bodann wird dec Überschuß aus der Zone fortgerissen, bevor er von einem Bereich der Zerstaubungstone In einen anderen eindringen kann. Bei dieser Ausfuhrungsfora kann das Verunreinig υ ngsgas sowohl nach dem Mischen mit dem inerten Gas und/oder getrennt in die Kammer eingelassen werden.

Die erflnduugsgemäße Vorrichtung tür Durchführung einer reaktiven Zerstäubung twecks fcneugung eines Beschichtungsbelages auf einer länglichen rohrförmigen Unterlage weist eine längliche Elektrode, sowie Halterungen turn Tragen einer rohrförmigen Beschichtungsunterlage In Abstand und parallel tux Elektrode auf, die in einer von einer Hülle ummantelten Kammer angeordnet sind, in der die Zerstäubung iwIschen Elektrode und Unterlage stattfindet und in die eine gasförmige Verunreinigung durch einen Einlaß einfuhrbar ist, deren Strömung in einer Zerstaubungstone twlschen Elektrode und Unterlage durch Fährungen leitbar ist, durch die eine Strömung der gasförmigen Verunreinigung twlschen verschiedenen Bereichen aber die Länge der Zerstäubungstone auf ein Mindestmaß verringerbar btw. verhinderbar ist, wobei Einrichtungen au Erteugung einer relativen Drehbewegung ohne axiale Verschiebung twlschen Elektrode und Unterlage vorgesehen ist, durch die nlle Punkte des Umfanges der Unterlage durch die Zerstäubungstone führ bar sind» »»Mn^g welcher Material von der ganten Länge der Elektrode gleichseitig gegen die Unterlage sprühbar ist.

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In time solchen Vorrichtung befinden sich eine Absaugleltung turn Aulbau und/oder turn Aufrechteihalteu eines Unterdruck es in der Zone, in der die Zerstäubung stattfindet, tlnlaßeiniichtungen ium Zuführen eines inerten Gases und einer koutiolllerten Venge einer gasförmigen Verunreinigung in die Zone, sowie ein Auslaß tuui Abziehen von Gas und Jedweden Überschusses an Verunreinigungsgas aus der Zone, wobei die tinlaßelnriihtungen und der Auslaß betUglich der Lage des tu beschichtenden Substrates to angeordnet sind, daß der Gasstrom in der Ebene der Zone quer tür statt In der Richtung des von der Elektrode gegen die Lage des Substrates terstäubten K*ateriales fließt. Gleichte!tlg findet an allen Punkten entlang der Zone die Zerstäubung tür Beschichtung der rohrförmigen Unterlage statt, die gegen axiale Bewegung festgehalten sich einfach um Ihre Achse dreht, um Ihre Oberfläche mit terstäubten Material tu bedecken.

Gemäß einer Variante der Vorrichtung Ist eine Partie von rohrförmigen Beschlchtungsunterlagen mit parallelen Achsen koaxial In einem Klug rund um eine In der Mitte befestigte Elektrode angeordnet, deren Länge etwa gleich oder größer als die Länge der tu besprühenden Unterlage ist. Jedes Substrat wird um seine Achse während ues Zerstäubens gedreht, sodaß eine gante Partie davon In einem einzigen Zerstäubungsvorgang beschichtet wird. Das Veninrelnlgungsgas kann durch Löcher In der Air diese Zwecke rohrförmig ausgebildeten Elektrode In einem kontrollierten Ausmaße eingelassen werden, sodaß seine Zufuhrmenge tür Zerstäubungstonc gleich dem Verbrauch bei der Zerstäubung Ist. Gemäß einer besonderen Ausführung der Vorrichtung Ist eine Partie von rohrförmigen Be· kchlchtungsunterlagen mit parallelen Achsen koaxial In einem Ring Innerhalb einer kohlen zylindrischen Elektrode angeordnet, deren Achse

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Jeweils parallel tu dem tu beschichtenden koht liegt.

la einer für das Aufsprühen auf eine /.yiludtische, rohrfermige Unterlage besondeis geeigneten Ausführung der Vorrichtung liegt das Unterlagerohr axial In einer lylindrlschen, von einer Hülle umgebenen Kammer. Die Zerstäubungselektrode erstreckt sich dt r Länge des iw Ischen dem Unterlagerohr und der zylindrischen Wand der Kammer ausgebildeten Klngranmes nach. Innerhalb des kiagraumes an hinsichtlich der Elektrode Jeweils diametral gegenüberliegenden Selten liegen die tin- und Auslässe, die zweckmäßig In Form gerader kohre mit über ihre Länge verteilten Löchern ausgebildet sind, die vorzugsweise auswärts gegen die zylindrische Hr and der Kammer gerichtet sind. Die fcUkUode besitzt tw eck mäßig die Form einer Stange, die sich parallel zum und im Abstand von dem Unterlagerohr auf halbem Wege zwischen den Hn- und Auslaßrohren erstreckt. Während der Zerstäubung wird ein Teil des klektrodenmaterlals gegen die Unterlage gesprüht und bewegt sich quer tu dem von den Löchern des Llalaßrohres tu den Löchern des Auslaßrohres fließenden Gasstrom. Wie Im der bevortugten Ausbildung sind diese Locher auswärts gerichtet und dienen auch dazu, daß Verunreinigungen zwischen Kammerwand und Sprühelektrode gegen das Auslaßrohr mitgerissen werden. Bei der Zerstäubung wird das kohr, zweckmäßig mit gleichförmiger Geschwindigkeit, gedreht, um eine gleichmäßige Schicht von zerstäubtem Material fiber seine gante Länge auf tu bauen.

Wettere Einzelheiten ergeben sich an Hand der nachfolgenden Beschreibung von in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsformen. Flg. l 1st ein Längsschnitt nach der Linie I - I der Flg. 2 mit

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% eg gebrochenen Teilen einer Vorrichtung für die Zerstäubungsbeschlcbtung eines zylindrischen Rohres eines Sonneneiu rpiekoUektors. Flg. 2 1st ein Querschnitt durch den Mittelteil der Vorrichtung gemäß Flg. ι entlang der tbene A-A, und Fig. 3 veranschaulicht einen Querschnitt durch eine Zerstäubungsvorrichtung ium gleichzeitigen beschichten einer Partie von rohrförmigen Substraten.

Flg. 1 lelgt eine Vorrichtung mit einer GlashUlle l, dte eine zylindrische Kammer 2 umschließt, deren eines Ende durch eine mit öffnungen versehene Kappe 3 verschlossen 1st, wogegen das andere Ende mit einer Absaugleitung 4 verbunden 1st, die bis tu einer nicht dargestellten Hochvakuumpumpe führt.

Ein zylindrisches, ein Substrat bildendes Rohr 5 erstreckt steh axial durch die Kammer 2 und Ist an seinen Enden mittels Verschlüssen 6, verstöpselt. Der Verschluß 6 ist gegen den Verschluß 7 hin durch eine Anordnung federbelastet, die durch eine auf einem Stift 9 gleitende und eine Druckfeder Io beinhaltende zylladriscke Hülse 8 gebildet Ist. Die Anordnung erlaubt ein Drehen des Verschlusses 6. Der zweite Verschluß 7 sitzt an einem Ende einer Welle 11, die sich bis zu einem elektrischen Motor 12 erstreckt und einen drehbaren Dichtungspfropfen i3 in der Mitte der Kappe 3 durchsetzt.

Die Außenseite des Rohres 5 und die Innenflache der Hülle 1 begrenzen einen Ringraum (Fig. 2), der ein Paar von diametral einander gegenüberliegender Elektroden \y, 16 enthält. Diese Elektroden sind beide rohrförmig und gleichartig aufgebaut, doch besteht die Elektrode 13 aus

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rostfreiem Stahl, die Elektrode 16 hingegen aus Kupfer. Wie aus Flg. 1 hervorgeht, enthalt die Elektrode 13 eia axial sich erstreckendes Rohr 17, dessen innerhalb der Elektrode gelegenes Ende offen 1st, wogegen es uilt seinem andecen Ende durch einen Abschluß la hindurch tu einem nicht dargestellten Kühlwasserabfluß herausführt. Die ^ and der Elektrode 15 durchsetzt einen Dichtungspfropfen ao, der In das Ende eines mit der Kappe 3 abgedichteten Isolierrohres 21 eingepaßt ist. Eine Einmündung ermöglicht einen Kaltwasserkreislauf durch die Elektrode 13 und heraus durch das Rohr 17, wie die Pfeile zeigen. Ein in einer Trägerplatte 29 befestigter Isolierkörper 23 aus Glas hält üas innere, geschlossene Ende der Elektrode 13. Dieser CldSlsolator durchsetzt nicht die volle Wandstärke der Trägerplatte 29, sodaß er selbst während der Zerstäubung nicht mit leitendem Material beschichtet wird.

Teile der Elektrode 16, die jenen der Elektrode 13 entsprechen, tragen die gleichen, Jedoch mit einem Strich versehenen Bezugsziffern und werden nicht gesondert beschrieben.

In dem kingraum, auf halbem Ntege lwischen den rohrförmigen Blektroden 13 und 16, befindet sich ein Einlaßrohr 27 und ein Auslaßrohr (Flg. 2). Beide durchsetzen Abdichtungen in der Kappe 3 und sind an ihren innerhalb der Hülle 1 gelegenen Enden geschlossen. Ihre anderen, äußeren Enden führen einerseits iu einer Quelle für, einen kontrollierten Anteil an gasförmiger Verunreinigung in Form von Methan enthaltendes Argon und anderseits iu einer Saugpumpe.

Jedes der Rohre 27, 28 besteht aus Kupfer und hat eine Reihe

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von Löchern, die an der der Außenseite uts klngraumes zugewandten Seite über seine Lange verteilt sind. Der GesamtquerschuUt Uer Linlaßlöcher, durch welche Gas in die Kämmet strömt, ist gelinger als der GesamU^uerschnltt der Löcher des Casauslaßrohres, sodaß unter gleichmäßigen Betriebsbedingungen Im Durchschnitt ein konstanter Unterdruck, in der Kammer 2 aufrechterhalten wird. Dabei strömt das Gas bogenförmig über die beiden Hälften des Ringraumes (Fig. 2), wogegen die Strömung In Axialrichtung des Ringraumes vernachlässig bar ist.

Die Vorrichtung wird mit Unterdruck betrieben. Die elektrisch leitenden Teile der Vorrichtung mit Ausnahme der Kupferelektrode 13 sind geerdet, und die Kupferelektrode hat relativ zur Masse negatives Potential. In der Kammer 2 erfolgt eine lonenentUdung, und der Aufschlag positiver Ionen auf der Kupierelektrode bewirkt, daß metallisches Kupfer radial abgesprüht wird.

bin Teil des kupfers zerstäubt auf der Außenwand des rohrförmigen* sich drehenden Substrates 5. Während dieser Anfaiigsphase der Beschichtung der rohrförmigen Unterlage mit einer Kupferschtcht wird nur reines Argon zwischen dem ülnlaßrohr 27 und dem Auslaßrohr 28 gefördert. Das Verfahren ist deshalb ein herkömmliches Plasmaverfahroi. Gewünschten/aus kann die Zerstäubung auch stattfinden, ohne daß Argon durch die Kammer 2 strömt, obwohl dies viel mehr vorzuziehen 1st.

Sobald die Kupferschicht auf dem kohr 3 die gewünschte Dicke hat, was empirisch durch die Zerstäubungsparameter bestimmt wird, Ut eine Lage in Form eines metallischen Überzuges mit einem hohen Grad an

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keflexlonsfählgkelt für Infrarot gebildet.

Die Anschlüsse der Elektroden 15, 16 werden dann umgekehrt und das reine Argon durch einen Argonstrom mit einem kontrollierten Anteil von Methan als Verunreinigung erseta.

Die reaktive Zerstäubung findet nun wischen der Elektrode und dem Kupferbelag bzw. der Schicht auf dem Substrat 5 statt. Die reaktive Zerstäubung bewirkt, daß Kohlenstoff und ti sen, Chrom und Nickel von der Elektrode 16 aus rostfreiem Stahl an der Oberseite der kupferschichte kontinuierlich über ihre Länge abgelagert wird. Die Zerstäubung wird dann eine empirisch bestimmte Zelt hindurch fortgesetit, die notwendig ist, um die gewünschte Dicke eines Metallkarbidbelages auf dem Rohr tu schaffen. Dies wird durch Parameter bestimmt, die während der Zerstäubung fixiert und bekannt werden. Da der Gasstrom innerhalb des Ringraumes Im wesentlichen in der gleichen Ebene wie die Entladungsrichtung des lerstäubten Metalles liegt, der Gasstrom aber quer über die Zerstäubuugsebene des Metalles von der Elektrode mm Rohr 5 läuft (Flg. 2), sind die Gasverhältnisse, unter denen die Zerstäubung zwischen Elektrode und dem Rohr J erfolgt, über die Länge des Rohres Jeweils die selben. Die Konsistenz der Dicke und Zusammensettung der aufgesprühten Schicht 1st deswegen gesichert, well das Gas, durch das die Zerstäubung erfolgt ist, aus dem Ringraum 2 abgezogen wird, bevor es Zelt hat, in axialer Richtung in andere Bereiche der Zerstäubungstone zu zirkulieren.

Zum Bilden des Belages hoher Reflexionsfähigkeit auf dem Unterlagerohr können verschiedene Metalle für die Zerstäubungsschichte

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verwendet werden. Beispielsweise ist Silber oder Gold an Stelle von Kupfer brauchbar. Ebenso mögen statt rostfreiem Stahl für die Elektrode 16 auch andere Metalle, wie Molybden, Chrom, Ilsen, Tungsten, Nickel, Tantal oder sogar Titan Verwendung finden, obwohl die Resultate mit Titan nicht so gut sind. Obgleich Methan und Argon für das Gasgemisch tür reaktiven Zerstäubung bevouugt werden, können In gleicher %et$e andere Kohlenwasserstoffe oder Casverunrelnlgungeu entsprechend der gewünschten Schlchtzusamtneasetzung angewandt werden. So mögen andere Gase turn Bilden von S Hilden, Boride η und anderen Verbindungen als Verunreinigungen gas dienen.

Die besten Resultate erhält man, wenn ule Kammer bis tu einem Druck unterhalb lo* Torr während einiger Stunden evakuiert wird, sodaß sich in der Kammer nur eine vernachlässigbare konzentration an Restgasen befindet, die das Inerte, durch das System während der ersten Zerstäubungsphase strömende Gas verschmuUen könnten. Typischerwelse wird Kupfer mit einem Potential von minus 1400 V an der Kupferelektrode und bei einem Gasdruck In der Kammer 2 von 0,2 Tort terstäubt. Während der Kupferzerstäubung soll eine größere Durchflußrate von Argon durch die Kammer aufrechterhalten werden.

Die Konzentration des Methans In Argon während der zweiten Zerstäubungsphase hängt vom Zerstäubungsstrom, von der Oberfläche der Zerstäubungselektrode und der Durchflußmenge ab. Die Methankonzeatratloa bestimmt die Zusammensetzung der Karbidschicht hinsichtlich des Verhältnisses von Metall- zu Kohlenstoffatomen Im Belag, tine Anzeige dieser Zusammensetzung liefert der elektrische Widerstand pro Quadratelahelt.

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Ια der Praxis hat sich eine optimale Qualität der Schicht bei einein elektrischen Widerstand pro r des Metallkaiblsbelages wischen IO kil und 1 M£l ergeben. Die Ablagerung wird so lange fortgesetit, bis sich eine Metallkarbidschichte mit einer Dicke von etwa lo"⁷ m gebildet hat.

Die folgenden Elmelhelten beUehen sich auf eine versuchsweise Anwendung der oben beschriebenen Vorrichtung:

Beschlchtungsspannung Beschlchtungsstroin Beschlchtungstelt für eine doppelte Schicht (Kupfer ♦ ♦ Gemisch von ttsen-, Chrom und Nickelkarbiden

Gasdruck (typisch)

ZusammenseUung des Gases für die Karbldbeschlchtung

Umdrehungsgeschwindigkeit des Unterlagerohres

Lange des Unterlagerohres

Maxl/naldurchmesser des Unterlagerohres

Gaszufuhr

Gasauslaß

1400 V
3oo mA

50 Minuten
1,3 χ 10" ^l Torr

8 % Methan In Argon

11 U/min

50 mm

1 cm Rohr lan gen mit Bohrung von o, 3o3 ma Durchmesser, 70 mm Mitten Im Rohr von l3 mm Außendurchmesser und 1 mm "Wandstärke

Locker von l mm Durchmesser in einem Rohr mit 1 mm Wandstarke, Außendurchmesser l3 mm, 100 mm Lochmlttenabstand

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4t

Durchiiußrate	O, 11 α
	tür un
Außendurchmesser der
Glaskammer	lo cm
Wandstärke der kammer	3 mm
Außendurchmesser der
negativen Elektroden	13 mm

o, Ii ml/sek bei Normaltemperatur und Druck (S. T. P.)

Fig. 3 telgt Im Querschnitt ein abgewandeltes Ausführungsbelsplel einer Vorrichtung tür Durchführung der reaktiven Zerstäubungsbeschichtung In schematise her und stark vereinfachter Form.

Die Zerstäubung wird in einem von einer rohrförmigen Stahlelektrode 3o ummantelten zylindrischen Hohlraum mit vertikaler Achse durchgeführt, der an seinen Enden durch nicht dargestellte Endplatten abgeschlossen ist. Die Elektrode 3o 1st an Ihrer Außenfläche von nicht dargestellten kühlschlaageu für eine wasserkühlung umwunden. Eine rohrförmige Kupferelektrode 32 erstreckt sich axial entlang der Mitte des Hohlraumes und 1st mit acht sich über ihre Länge hinziehenden keinen von Löchern 33 sowie einem inneren, nicht dargestellten U-Rohr versehen, das an der Kupferelektrode anliegt und zur Wasserkühlung dient. Jede der Lochreihen 33 1st gegen ein zugehöriges rohrförmlges Substrat 34 gerichtet. Acht solcher Beschlchtungsunterlagen 34 sind la einem konzentrischen King rund um die Elektrode 32 angeordnet, und Jedes Substrat 1st an seinem oberen Ende in einer drehbaren Halterung befestigt. Jede Halterung 33 wird über ein nicht dargestelltes Kettenrad von einem biegsamen, durch eine unterbrochene Linie angedeuteten Kettentrieb angetrieben, der seinerseits seinen Antrieb von einer nicht

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dargestellte^ Drehwelle erhält, die eine Abdichtung In der oberen Endplatte des Hohlraumes durchsettt. Die fcndplaUen des Hohlraumes liegen an Erdpotentlal und sind von der Außenelektrode 3o durch O-kluge Isoliert, deren Querschnitt einen derartigen Durchmesser aufweist, daß ein Zwischenraum von 1 bis 2 mm twlschen der ringförmigen Stirnfläche der Außenelektrode 3o und Jeder lindplatte besteht. Der ringförmige Zwischenraum rund um die untere Endplatte steht mit einer Absaugleltung In Verbindung, die an eine Saugpumpe angeschlossen 1st. Die Mittelelektrode 32 1st gegenüber der oberen Endplatte durch einen Ciasring isoliert und durchsettt die Endplatte durch ein Loch, dessen Durchmesser 2 bis 4 mm größer 1st, als Jener der Elektrode 32.

K/enn ein nichtreaktives Zerstäubungsverfahren tür Herstellung der ersten Schicht eines Zweischichtbelages auf der Unterlage durchgeführt werden soll, so wird die Hülle mit Argon bei Unterdruck gefüllt und die Kupferelektrode 32 als Kathode oder Materlaiquelle und die Endplatten sowie die Außenelektrode als Anode be nut it. Argon wird durch die Locket In der Kupferelektrode 32 In die Kammer gefördert und durch die öffnung rund um die Bodenplatte abgesaugt. Sodann findet die Zerstäubung twecks Ablagerung einer Kupferschicht auf Jeder der rohrförmigen Unterlagen statt, die gemeinsam gedreht werden, sodaß auf Jeder eine Schicht gleicher Dicke aufgebaut wird.

Um die Karbidschicht Aber der Kupferschicht tu bilden, wird die Kupferelektrode 32 gemeinsam mit den Endplatten als Anode, hingegen die Außenelektrode 3o als Kathode benütit, sodaß die Zerstäubung von der stählernen Außenhülle her erfolgt. Argon wird durch einen Einlaß In

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dei oberen Halte hlneingeiördert und Methan In das Innere dei L-lektrode so eingelassen, daß seine Durchflujnate durch die Löcher 3 3 dem Verbrauch während de» Zeistäubung gleich 1st. bit in den acht Zeistäubungszonen herrschenden bedingungen sind die gleichen und hangen in jeder Zone ment vom von der oberen tndplatte parallel tür Substratachse gemessenen Abstand der Zone ab. bähet ist die aal den Unterlagen hergestellte Karbidschicht von einem Punkt der Unterlage ium anderen soi\ gleichförmiger Zusammensetzung und bicke.

Die Vorrichtung nach Flg. 3 hat den Vorteil, daß eine Partie von acht rohrförmigen blektroden gleichzeitig beschichtet werden können.

Lie folgenden kintelhelten beziehen sich auf eine versuchsweise Anwendung der an Hand der Fig. 3 beschriebenen Vorrichtung: Beschlchtungsspannung looo V

Beschlchtungsstrom 2.5 A

Beschichtungstelt für 8 mit
einer Doppelschicht be -

schichtete kohre	30 Minuten
Gesamt gasdruck (typisch)	1,3 χ 10" ^l Torr
U mdrehungsgeschw indigkelt
des Substrates	11 U /min.
Lange der Unterlagerohre	1,3 »
Durchmesser der Unterlagerohre	22 mm
Außendurchmesser der
Innenelektrode	23,4 min

Innendurchmesser der Außenelektrode 130 min

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BAD ORKIINAL Argondurchflujkate

Methandurchflutiraie (annähernd)

1 ^m Kohl laugen nut Bohiung voa o, u iiiiii l/uu hwcsser, Jo mm ν" UUin

ο, Ί mi bc-k ο,ο/ ml

bet Durchführung der tifuiduag kana das iutrtc L.di in die Zeutäubungskaminer entweder bereit* mit dem Verunreinipungsgas gemischt oder durch einen getrennten klnlaji lugeiuhrt weiden, und α wird durch eine Absaugleitung in einem solchen Ausmaß öbpetogen, da)> der in der Kammer auf einem gewählten Niveau gehalten wird.

Die Zustroinmenge inerten Gases kann durch ein regulierbares, mit der Zufuhr reaktiven Cases verbundenen Cassteuerventll geregelt werden, wie dem Fachmanne bekannt ist.

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Leerseite

Claims

PAl ENTANSPKl¹CMk

\.J Verfahren iur Herstellung einer aul^f&taubteu Schicht relativ gleichförmiger Zusammensetzung und Dicke auf einer länglichen rohrförmigen Unterlage durch reaktives gleichartiges Zerstäuben von Atomen einer gasförmigen Verunreinigung und einer Metallelektrode auf die Oberfläche der Unterlage in einer Zerstäubungsione, die sich entlang der Unterlage erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Elektrode (15, 32) parallel iu Jener der Unterlage (3. 35) angeordnet wlrü uau eine relative Drehbewegung wischen den beiden Oberflächen durchgeführt wird, wobei die Unterlage fortschreitend rund um ihren Umfang .iit zerstäubtem Material beschichtet wird, währeuddessen der Strom üer Gasverunreinigung Iu der Zerstäubungsione (2) am Strömen (wischen verschiedenen Bereichen entlang der Längsausdehnuug der Zerstäubungsione gehindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

die gasförmige Verunreinigung entlang einer In der Zerstäubungsione (2) liegenden und sich iwIschen der Elektrode (13, 32) und der Unterlage (3, 33) erstreckenden Bahn strömt, und daß die Zufuhrrate der gasförmigen Verunreinigung Im wesentlichen gleich Ihrem Verbrauch beim Zerstäuben gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (13, 32) mit Löchern (33) versehen wird, durch die dann die gasförmige Verunreinigung der Zerstäubungsione (2) zugeführt wird.

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4. Verfahren iwtch Anspruch 1. 'J oder 3, dadurch ^ e k e η niel c h net, (Ia^ on* ticNkt^ung tier t<<$formi£en Veriunciniguitg rtvmhen verschiedenen bereit hen tWr Zerstaubun^stone (y) uimh Vltrelssen mit «.inem inerten l>as verhindert wlui, das tu einem C<i»,)usla^ ('^8) in einer kichtuny strömt, die i₄ucr über die (ibene dei Zerstäubung· tone läuft.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gckenntelchnet, daß der Casausiaii ein Saugrohr i'j8) aufweist, di\s sich der Länge einer länglichen Kammer (2) nath parallel tu den Achsen der blektrode (13) und der Unterlage (j) erstreckt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, aaduiv. h gekennzeichnet, d&fi die Llektiodc (So, Ja) koaxial tu einem King von im Abstand voneinander liegenden rohrförmigen l'nterlagen (3j) angeordnet wild, «eich letztere allmählich um ihre Achsen gedreht >werden, ^obei gleichzeitig die Schicht aus verstäubtem Material auf ihnen aufgebaut %lr«l.

7. Verfahren nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (3a) eine koaxial Innerhalb des Ringes liegende Stange aufweist.

8. Verfahren nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode von uer Innenfläche einer metallischen, zylindrischen Hülle (3o) gebildet wird, die den king rohrförmiger Unterlagen (35) umgibt.

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»j. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis tf, α λ dm«, h (sekcnnttKlivtl, d«*(} mit ttiller der gasförmigen VtMuiiU'lni^uiig eine b'vlags« hichte auf der Unterlauf (3,33) t.rsv haffen wiui, die «.eiligsten* eine au* der («ruppc der Karbide und der Silltidc stammende Verbindung enthält.

10. Vorrichtung tür LurcbfUhrung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennieic huet, datf rine ländliche llektrode (13, 3o. 3a), sowie Halterungen (34) ium tragen einer rohrförmigen Beschlchtuugsunterlage (3, 33) im Abstand und parallel tür blektiode vorgesehen sind, dl** in einer von einer Hülle (3o) ummautelten Kanuner (2) angeordnet sind, in der tile Zerstäubung !wischen Ueturode uud Unterlage stattfindet und In dir eine pasiorml^e Verunreinigung durch einen fciulaj3 (33) einführbar ist, deren btiömung in einer Zerstaubungstone 1^Ist hen LleKtunle und l'nterla£c durch führungen leitbar Ut, durch die eine Mröinung der gAsförmiyen Verunreinigung twischen verschiedenen Bereichen über die Lauge uer Zerstaubungstone auf ein Mindestmaß verringerbar bi%. veihiiiüerbar ist, und dai> binrichtungen (11 - i3; 34,36) tür kueuguiig einer relativen Drehbewegung ohne axiale Verschiebung irischen Llektrode und Unterlage vorgesehen sind, durch die alle Punkte des l'mfanges der Unterlage durch die Zerstaubungstone führbar sind, entlang welcher Material von der ganzen Länge der klektrode gleichzeitig gegen die Unterlage sprühbar Ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gek.cnηtelchnet, daji die Hülle (3o) eine metallische Innenfläche für die Uektrode aufweist.

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Vorrichtung nach /.nspruch Iu oder 11, dadurch grktnniclthnct, dajl ein Klug von Halterungen (34) ium Trafen eine* kiuges von mit ihren Uiniängen in /abstand voneinander liegenden geraden, rohrförmigen bei», hichtuugsunterlagen (35) vorgesehen Ut, und daß die Elektrode (3o, 3^) koaxial tu dem king augeordnet ist.

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