DE2721773A1 - Verfahren zum pruefen der sauberkeit einer kuevette mit lichtdurchlaessigen wandteilen und vorrichtung zur ausuebung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum pruefen der sauberkeit einer kuevette mit lichtdurchlaessigen wandteilen und vorrichtung zur ausuebung des verfahrens

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DE2721773A1
DE2721773A1 DE19772721773 DE2721773A DE2721773A1 DE 2721773 A1 DE2721773 A1 DE 2721773A1 DE 19772721773 DE19772721773 DE 19772721773 DE 2721773 A DE2721773 A DE 2721773A DE 2721773 A1 DE2721773 A1 DE 2721773A1
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Description

Dipl.-Ing. H. MITSCHERLICH Dipl.-Ing. K. GUNSCHMANN
Dr. re r. not. W. KÖRBER Dipl.-I ng. J. SCHMIDT-EVERS PATENTANWÄLTE
- λθ-
3-8000 MÖNCHEN 2 2 Steinsdorfstraße 10 fg> (089) ' 29 66 84
13. Mai 1977
SECRETARY OF STATE FOR SOCIAL SERVICES
Alexander Fleming House
Elephant & Castle
London SE 1 / England
Patentanmeldung
VERFAHREN ZUM PRÜFEN DER SAUBERKEIT EINER KÜVETTE MIT LICHTDURCHLÄSSIGEN WANDTEILEN UND VORRICHTUNG ZUR AUSÜBUNG DES VERFAHRENS.
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Die Erfindung betrifft das Prüfen der Sauberkeit einer Küvette.
Die Erfindung stellt einerseits ein Verfahren zum Prüfen der Sauberkeit einer Küvette mit lichtdurchlässigen Wandteilen aar, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Bündel optischer Strahlung auf einen Seitenwandteil der Küvette gerichtet wird, daß die aus der Küvette wiederaustretende Strahlung untersucht wird und daß die Sauberkeit der Küvette aus der untersuchten Strahlung bestimmt wird.
Als "optisch" wird jede Strahlung angesprochen, deren Wellenlänge größer als diejenige von Röntgenstrahlung und kleiner als diejenige von Mikrowellen ist, die also Ultrarot- und Ultraviolettstrahlung ebenso wie die sichtbare Strahlung umfaßt.
Vorzugsweise wird die Küvette beim Prüfvorgang mindestens teilweise mit einer "Bezugs"-Flüssigkeit (reines Wasser oder Alkohol) gefüllt, wird das Strahlungsbündel auf die "Bezugs"-Flüssigkeit in der Küvette gerichtet und wird die Strahlung, die die "Bezugs"-Flüssigkeit durchsetzt hat, untersucht. Die Strahlung kann die Küvette direkt durchlaufen, oder es wird aus der Küvette gestreute Strahlung untersucht.
Die Erfindung sieht andererseits eine Vorrichtung zum Prüfen der Sauberkeit einer Küvette mit lichtdurchlässigen Wandteilen vor; die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung zum Richten eines Bündels optischer Strahlung auf einen solchen Wandteil aufweist, ferner eine Einrichtung zur Untersuchung der opti-
sehen Strahlung, uie die Küvette durchsetzt hat, und eine Rechneranordnung, deren Zustand im Betrieb in Abhängigkeit von der untersuchten Strahlung eine Änderung erfahren kann, wodurch angezeigt wird, daß die Küvette das Sauberkeitskriterium für eine Küvette nicht erfüllt.
bei einer bevorzugten Bauweise enthält die Vorrichtung eine Quelle für "Bezugs"-Flüssigkeit (reines Wasser oaer Alkohol) una eine Einrichtung, die die Küvette mindestens teilweise mit dieser "Bezugs"-Flüssigkeit aus der Quelle füllt, wobei die Einrichtung, die die Strahlung ausrichtet, so angeordnet ist, daß das Bündel optischer Strahlung auf die "Bezugs"-Flüssigkeit in der Küvette gerichtet wird, und wobei die Linrichtung zum Untersuchen von Strahlung so ausgeführt ist, daß die optische Strahlung, die durch die "Bezugs"-Flüssigkeit gelaufen ist, untersucht wird.
Zum besseren Verständnis aer Erfindung und zur Erläuterung ihrer Ausübung in der Praxis wird nachfolgend eine Ausführungsform der Erfindung anhand von Zeichnungen beechrieben, die folgendes darstellen:
Fig. 1 eine Ansicht der Vorrichtung, die einen Teil eines Automaten zur Blutanalyse bildet, betrachtet längs der Linie I-I in Fig. 2 bei von der Vorrichtung abgenommener Deckplatte;
Fig. 2 einen Vertikal schnitt durch die Vorrichtung, geschnitten längs der Linie H-II in Fig. 1;
Fig. 3 eine Ansicht eines Ausschnitts aus Fig. 2 in grösserem Maßstab mit einer Waschstation in Seitenansicht, wobei ein Teil der Seite der Waschstation weggenommen ist, um einen Schlitten und die zu-
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geordnetenRäder zu zeigen;
Fig. 4 bzw. 5 eine Frontalansicht der Waschstation und eine Draufsicht auf die Station nach Fig. 3;
Fig. 6 eine schematische Ansicht der Waschstation von vorn;
Fig. 7 ein Programmschema zur Verdeutlichung der Arbeitsweise der Waschstation.
Die in den Fig. 1 und 2 wiedergegebene Vorrichtung weist im wesentlichen erstens einen Drehtisch 1 auf, der an seiner üinfangslinie mit Taschen zur Aufnahme von Glasfläschchen 2 versehen ist, die verschiedene zu untersuchende Seren enthalten, zweitens einen ProbenÜberführungskopf 3, drittens eine Vorrichtung 4 für die Ausführung von kolorimetrischen, fluorimetrischen oder Lichtstreuungs-Analysen von Proben, wobai die Vorrichtung 4 einen Drehtisch 5 mit Küvetten ο aufweist, die an seinem Umfang angeordnet sind und in die zur Analyse mit Hilfe des Überführungskopfes 3 Serumproben aus den Glasfläschchen gegeben werden, viertens eine Station 7, in welcher Reagenzien und evtl. auch Verdünnungsmittel in die in den Küvetten 6 befindlichen Serumproben gegeben werden, und schließlich eine Waschstation 8, in der die Küvetten von ihrem Inhalt befreit, gewaschen, auf Sauberkeit geprüft und dann getrocknet weraen, bevor ihnen neue Serumproben zugeführt werden. Die Kombination des Drehtisches 1 mit den Glasfläschchen 2 bildet den Gegenstand der britischen Patentanmeldung 25114/7 3, und dia Vorrichtung 4 ist in den britischen Patentanmeldungen bl9ü3/73 und 46600/74 beschrieben.
Wegen der vollständigen Beschreibung des Aufbaus und der
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Arbeitsweise des Drehtisches 1 unc der Vorrichtung 4 wire ausdrücklich auf die genannten vollständigen Beschreibungen verwiesen, aber für den vorliegenden Fall wird eine kurze Beschreibung der Arbeitsweise des Blutanalysegeräts gegeben.
Beim Betrieb des Analysenautomaten werden die beiden Drehtische 1 und 3 schrittweise synchron zueinander gedreht, betrachtet man ein bestimmtes Glasfläschchen 2, so wird es schrittweise von dem Drehtisch 1 vorwärtsbewegt, bis es die Position 9 erreicht, wo der Uberrührungskopf während einer Stillstandszeit der Drehtische eine abgemessene Mange des in diesem Fläschchen befindlichen Serums in die in Position 10 angehaltene Küvette 6 überführt. Diese Küvette wira schrittweise in aie Station 7 weitergeschaitet, wo während einer weiteren Stillstandszeit eine vorgegebene Reagenzmenge und evtl. ausserdem Verdünnungsmittel in üie Küvette gegeben wird; damit beginnt eine chemische Umsetzung zwischen dem Serum und dem Reagenz. Zwischen diesem Augenblick und dem Zeitpunkt, an dem die Küvette 6 die Vvaschstation 8 erreicht, werden die Reaktionsprodukte in der Küvette mindestens einmal während jeder Stillstandsperiode des Drehtisches 5 von einem im Kreise geschwenkten radialen Lichtstrahl abgetastet, der in Richtung einer Achse 11 von einem faseroptischen System geleitet wird, das sich in einer umlaufenden Anordnung befindet, aie sich mit gleichbleibender Geschwindigkeit dreht und die einen Arm 12 aufweist. Jas durch die Küvette und die Reaktionsprodukte geleitete Licht (oder das durch die Reaktionsprodukte nach unten gestreute Licht) tritt in einen faseroptischen Lichtleiter 13 (oder 13') ein, der aas Licht einem Photomultiplier 14 zuführt, der ein Ausgangssignal abgibt, dessen Stärke von der Lichtintensität abhängt, die in den Lichtleiter 13 (oder 13') gelangt ist.
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Das Ausgangssignal wird einem Rechner 15 zugeführt, der auf die Küvette 6 (und ebenso auf andere Küvetten) bezügliche Daten für jeden Umlauf des Arms 12 speichert, wobei der Rechner nur bei stillstehendem Drehtisch 5 Signale von dem Multiplier empfängt.
Wenn die Küvette 6 die Waschstation 3 erreicht, werden die Reaktionsprodukte entfernt und wird die Küvette gewaschen, auf Sauberkeit geprüft und anschliessend getrocknet; damit ist die Küvette für die Aufnahme der nächsten Serumprobe vorbereitet, die von dem Überführungskopf 3 in üie Küvette eingefüllt wird. Der Aufbau der Waschstation 3 soll nun anhand der Fig. 3 bis 6 beschrieben werden.
Die Waschstation 3 weist einen Halterahmen 16 auf sowie einen Schlitten 17, der in vertikaler Richtung in dem Rahmen mit Hilfe von Rädern 18 bewegbar ist, die sich an dem Schlitten befinden und die auf vertikal stehenden Schienen 19 des Rahmens 16 laufen. Am Sockel des Rahmens 16 ist ein Elektromotor 20 angebracht, dessen Welle 21 fest mit einer Kurbel 22 verbunden ist. Am Ende der Kurbel ist aine Rolle 23 angebracht, und die untere waagrechte Randfläche des Schlittens 17 liegt auf dieser Rolle auf.
Um den Schlitten von seiner in den Fig. 3 und 4 dargestellten höchsten Lage abzusenken, wird der Motor 20 so betrieben, daß seine Welle einen halben Umlauf macht und dadurch die Rolle 23 in ihre tiefste Stellung führt. Der Schlitten senkt sich dabei unter seinem Eigengewicht in seine tiefste Stellung. Beim weiteren Drehen der Motorwelle um eine halbe Umdrehung läuft die Rolle 23 an der unteren Randfläche des Schlittens entlang und hebt diesen wiederum bis in seine höchste Stellung an.
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Beginnend von der linken Seite in Fig. 4 verlaufen von dem Schlitten aus nach unten eine erste Waschsonde 24, eine zweite Waschsonde 25 in einem Abstand von der Sonde 24, der gleich dem Abstand zwischen zwei benachbarten Küvetten 6 in dem Drehtisch 5 ist, eine Zuführungssonde 26 in einem dem Küvettenabstand entsprechenden Abstand von der Sonde 25, eine erste Tauchkolbensonde 27 mit einem Abstand von der Sonde 26 gleich dem doppelten Küvettenabstand und schließlich eine zweite Tauchkolbensonde 28, deren Abstand von der Sonde 27 gleich dem Küvettenabstand ist. In der tiefsten Stellung des Schlittens sind sämtliche Sonden 24 bis 28 in zugeordneten Küvetten 6 in dem Drehtisch 5 abgesenkt, und wenn der Schlitten ganz oben steht, stehen die unteren Enden der Sonden frei über dem oberen Rand der Küvetten, so daß der Drehtisch 5 in seine nächste Stellung geschaltet werden kann.
Betrachtet man das Fortschreiten einer Küvette 6 durch die Waschstation, so wird sie aus der Position A (vgl. Fig. 6) bei einem Drehungsschritt des Drehtisches 5 in eine Stellung bei einer ersten Station B der Waschstation gebracht, während der Schlitten 17 in angehobener Stellung verbleibt. Aus dieser Stellung wird der Schlitten gesenkt, und die Waschsonde wird auf den Boden der feststehenden Küvette hinuntergeführt. Wie aus Fig. 6 zu entnehmen ist, stellt die Sonde 24 eine Anordnung von konzentrischen Rohren dar, von denen das Innenrohr 29 an eine Vakuumleitung 30 angeschlossen ist, während das Aussenrohr 31, dessen unteres Ende verschlossen ist und in dessen Wand ein Satz radial verlaufender, mit Axialabstand voneinander angeordnete Düsen 32 vorgesehen ist, mit Leitungswasser aus einer Wasserleitung 33 versorgt wird. Dieses Wasser kann zur Verbesserung des Wascheffekts einen Detergentienzusatz erhalten. Das aus den Düsen austretende Wasser läuft an den Seitenwänden der
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Küvette herunter, und das Wasser und die von der Innenwand der Küvette heruntergewaschenen Rückstände werden mit der Vakuumleitung 30 abgesaugt.
Um zu verhindern, daß Waschwasser wegen des Aufpralls auf die Küvettenseiten aus der Küvette oben herausspritzt, ist das Aussenrohr 31 mit einem Spritzschutzkragen 34 versehen. Die Unterseite jedes Kragens endet knapp über dem Oberrand der Küvette, so daß ein mit hoher Geschwindigkeit über die Oberkante der Küvette und in diese hinein fliessender Luftstrom entsteht. Alle in der Luft schwebenden Tröpfchen werden auf diese Weise in die Küvette zurückbefördert.
Dann wird der Schlitten gehoben, damit die Küvette in ihre nächste Position an einer zweiten Station C geschaltet werden kann, wo die Waschsonde 25, die mit der Sonde 24 baulich übereinstimmt, den obenbeschriebenen Vorgang genau wiederholt, um den Wascheffekt zu verbessern und die Gefahr, daß die gewaschene Küvette nicht den vorgesehenen Sauberkeitsstandard erreicht, äusserst klein macht.
Um die Sauberkeit der Küvette zu prüfen, wird eine den Waschsonden vergleichbare Zuführungssonde 26 in die Küvette gesenkt, nachdem diese aus der Station C in eine dritte Station D vatergefordert worden ist, und jetzt wird Reinwasser (d.h. destilliertes oder entionisiertes Wasser) aus einer Reinwasserzuleitung 35 in die Küvette gepumpt, während das Mittelrohr der Anordnung mit konzentrischen Rohren, das an die Vakuumleitung 30 angeschlossen ist, alles verbliebene Leitungswasser und einen Überstand Reinwasser aus der Küvette saugt. Man erkennt in Fig. 6, daß das untere Ende der Zuführungssonde 26 bei der tiefsten Stellung des Schlittens 17 Abstand von dem Küvettenboden hat, so daß beim nachfolgenden Heben des Schlittens eine vorbe-
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stimmte Menge reines Wasser in der Küvette stehen bleibt. Nachdem der nächste Drehschritt ausgeführt ist, bleibt die Küvette an einer Station E stehen.
Der umlaufende Abtastlichtstrahl tastet die Küvette ab, wenn sie die Waschstation 3 durchläuft. Das Licht, das das reine Wasser in der Küvette an der vierten Station E entweder im direkten Durchlauf oder als gestreutes Licht durchsetzt hat, wird in der oben beschriebenen Weise aufgefangen und untersucht. Aus den in dem Rechner gespeicherten Daten wird der Sauberkeitsgrad der Küvette bestimmt.
Beim nächsten Drehschritt des Drehtisches 5 gelangt die Küvette in die fünfte Station F, in der die Tauchkolbensonde 27 von dem Schlitten in die Küvette abgesenkt wird; diese Sonde weist einen Tauchkolben 36 am unteren Ende eines aufrecht stehenden Rohres 37 auf, das an eine weitere Vakuumleitung 38 angeschlossen ist, so daß das reine Wasser aus der Küvette herausgesaugt wird. Wenn der Kolben in die Küvette eintritt, wird alles an der Innenwand der Küvette befindliche reine Wasser von dem Kolben abwärts gegen den Kuvettenboden gedrückt; in der unteren Kolbenfläche sind diagonal verlaufende Nuten vorgesehen, so daß das auf den Küvettenboden heruntergedrückte reine Wasser herausgesaugt werden kann. Dann wird die Küvette in eine sechste Station G geschaltet, wo die mit der Tauchkolbensonde 2 7 baulich genau übereinstimmende Tauchkolbensonde 28 in die Küvette gesenkt wird, um alle verbliebenen kleinsten Reste von reinem Wasser zu entfernen. Nach dem nächsten Schaltschritt des Drehtisches 5 ist die Küvette in der Position H schließlich sauber und trocken und bereit zur Aufnahme einer weiteren zu analysierenden Serumprobe.
Der Rechner 15 kann für die Steuerung der Arbeit der ver-
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schiedenen Pumpen und Antriebsmotoren verwendet werden, die für die beschriebenen Betriebsabläufe in der Waschstation erforderlich sind. Eine bevorzugte Steuerung für die Waschstation soll nachstehend in Verbindung mit Fig. 7 beschrieben werden.
Bei diesem System wird ein von dem Rechner erzeugtes binäres Steuersignal verwendet; das Steuerwort ist gehen/nicht gehen und spülen/nicht spülen. Ein Taktimpuls bestimmt den Zeitpunkt, in dem das binäre Steuersignal erzeugt wird. Eine auf das Steuerwort ansprechende Steuervorrichtung kann Steuerimpulse erzeugen, aufgrund deren die obenbeschriebenen Vorgänge ausgeführt werden können.
Ein "gehen"-Impuls wird von dem Rechner erzeugt, und die Steuervorrichtung erzeugt danach vier Prüfsignale, die zur Prüfung dienen, ob die erforderlichen Vorgänge ausgeführt sind; das wird nachstehend beschrieben.
Der Drehtisch 5 muß während der Dauer des Prüfsignals 1 zum Stillstand kommen. Ein Signal wird geliefert, wenn der Drehtisch zur Ruhe gekommen ist, und ein weiteres Signal wird erzeugt, um eine Anzeige dafür zu liefern, daß der Drehtisch mit den Küvetten sich genau unter den Sonden 24 bis 28 befindet. Unter der Voraussetzung, daß diese letzteren beiden Signale gleichzeitig während der Dauer des Prüfsignals 1 erscheinen, beginnt der Waschvorgang. Wenn die genannte Bedingung nicht erfüllt wird, wird ein Fehlercode erzeugt. Die Waschvorgänge werden von dem Elektromotor hervorgebracht, der so arbeitet, daß der Schlitten sich unter seinem Eigengewicht absenkt, wobei dann die Sonden 24 bis 28 in die Küvetten 6 eintreten. Der Schlitten soll den tiefsten Punkt seiner Bewegungsbahn, der durch einen 'unten'-Sensor bestimmt wird, in der durch den Prüfimpuls 2 definierten Zeit-
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spanne erreichen. Ist das nicht der Fall, läuft der Motor 20 weiter, bis ein 'oben1-Sensor zur Feststellung der vollständig ausgeführten Aufwärtsbewegung des Schlittens 17 erregt und ein Fehlersignal erzeugt wird. Befindet sich der Schlitten in seiner tiefsten Stellung, so schaltet der 1 unten1-Sensor die Wasserpumpenmotoren in der Leitungswasser- und der Reinwasserleitung ein, vorausgesetzt, daß die Steuervorrichtung den Steuerbefehl 'spülen1 erhalten hat. Die Wasserpumpen können so ausgeführt und angeordnet sein, daß eine von der jeweiligen Pumpe ausgeführte einzelne volle Umdrehung die benötigte Wassermenge liefert. Die Schaltung des Wasserpumpenmotors an jeder Pumpe ist so ausgelegt, daß die Pumpe nach jedem Auslösen eine volle Umdrehung ausführt und dann in Wartestellung für den nächsten Arbeitszyklus anhält. Der 'unten1-Sensor startet ausserdem einen 'unten1-Programmgeber. Wenn der Befehl 'spülen' noch nicht eingegangen ist, läuft der Antriebsmotor 20 für den Schlitten am Ende des 'unten'-Zeitraums des Programmgebers unter allen Umständen wieder an. Vorausgesetzt, daß der Befehl 'spülen' rechtzeitig eingegangen ist, prüft andererseits die Steuervorrichtung, daß zwei Druckgeber, die in der gemeinsamen Leitungswasserleitung bzw. der Reinwasserleitung zwischen den Pumpen und den Waschsonden angeordnet sind und auf einen vorbestimmten Wert übersteigende Wasserdrücke ansprechen, eine Ausgangsgröße für die Dauer des Prüfimpulses 3 geben. Ist das nicht der Fall, wird ein Fehlersignal erzeugt (das z.B. anzeigt 'kein Wasser1). Die Steuervorrichtung prüft ausserdem, daß am Ende des 'unten'-ProgrammgebersignaIs keine Druckgebersignale vorhanden sind. Wären sie vorhanden, so wäre das voraussichtlich auf das Auftreten von Luftblasen zurückzuführen, die eineübermässig lange Dauer des Wasseraustritts aus den Düsen zur Folge haben. Wenn alle Prüfungen positiv verlaufen sind, wird der Antriebsmotor 20 für den Schlitten eingeschaltet. Im anderen
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Falle wird ein weiteres Fehlersignal erzeugt, und der Elektromotor 20 wird erst eingeschaltet, wenn der störende Druckgeber abschaltet. Sobald der Schlitten sdne 'oben1-Stellung ganz erreicht hat, wird der Antriebsmotor 20 unabhängig von den vorangegangenen Arbeitsschritten von dem 1 oben1-Sensor abgeschaltet. Das 'oben1-Signal und das Prüfsignal 4 werden auf Koinzidenz untersucht, und wenn sie vorliegt, wird ein den Schluß des Zyklus anzeigendes Signal erzeugt.
Die verschiedenen Signale werden zur Erzeugung von visuellen oder akustischen Anzeigen für die Art des fehlerhaften Vorgangs benutzt.
Vorzugsweise sollten einige zusätzliche Sicherheitsmaßnahmen getroffen werden, z.B.:
(1) Das Küvetten-Waschsystem sollte nur arbeiten können, wenn die Vakuumleitungen funktionieren.
(2) Das System sollte sich beim Einschalten automatisch zurückstellen und sollte eine Haupt-Rückstelleinrichtung besitzen.
(3) Eine Sperrvorrichtung sollte verhindern, daß der Drehtisch 5 fortschreitet, wenn sich der Sondenhalter nicht in seiner 'oben*-Stellung befindet.
Es empfiehlt sich, die Einrichtung ständig an Vakuum zu halten, um damit eine weitere ProgrammschaItung entbehrlich zu machen und ausserdem die Möglichkeit auszuschließen, daß Wassertröpfchen in der gewaschenen Küvette zurückbleiben.
Im allgemeinen ist zu erwarten, daß die gewaschene Küvette
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so sauber ist, daß sie den vorgegebenen Sauberkeitsanforderungen entspricht. Die ermittelte Intensität des aus den Küvetten austretenden Lichts kann aber anzeigen, daß eine gewaschene Küvette nicht ausreichend sauber ist. Der Rechner kann so eingerichtet sein, daß er in diesem Falle die Ausgabe der nächsten Serumprobe und die anschliessende Ausgabe von Reagenz und Verdünnung in diese Küvette verhindert. Wenn der Drehtisch dann einen vollständigen Umlauf vollzogen hat, wird die Küvette in der Waschstation noch einmal gewaschen und dann wieder auf Sauberkeit überprüft. Stattdessen kann aber auch eine weitere Serumprobe und Jönnen weiterhin Reagenz und Verdünnung in die fragliche Küvette gegeben werden,aber der Rechner ist dann so eingerichtet, daß er die von dieser Küvette gelieferten Daten so lange unberücksichtigt läßt, wie die Sauberkeitskriterien nicht erfüllt sind.
Die Wellenlänge der optischen Strahlung wird im allgemeinen dem Reaktionsgemisch in der Küvette so angepaßt, daß die Vorrichtung mit höchster Empfindlichkeit arbeitet.
Es gibt verschiedene Möglichkeiten, den Sauberkeitszustand jeder Küvette zu bestimmen. Zum Beispiel kann man den Vergleich mit der Ablesung beim Durchlauf der Küvette durch die Kuvettenreinigungsstation bei dem vorhergehenden Umlauf des Drehtischs vornehmen (vorausgesetzt, daß die Küvette damals sauber gewesen ist), man kann auf vorgegebene Grenzwerte (die für jede einzelne Küvette spezifisch sein können) Bezug nehmen, zwischen denen die Ablesung liegen muß, wenn die Küvette als ausreichend sauber gelten soll, man kann Vergleiche von abgelesenen Absolutwerten bei unterschiedlichen Wellenlängen mit entsprechenden Bezugsablesungen vornehmen (z.B. durch Abänderung der Vorrichtung nach dem Vorschlag aus der britischen Patentanmel-
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dung 33230/75), man kann Ablesungen der Differenzen zwischen den bei unterschiedlichen Wellenlängen erhaltenen Ablesungen mit entsprechenden Bezugsdifferenzablesungen vergleichen, oder man kann eine Kombination aus den genannten Möglichkeiten wählen.
Anstelle von destilliertem Wasser kann Alkohol bei der Prüfung der Sauberkeit der Küvette als "Bezugs"-Flüssigkeit verwendet werden. Ausserdem ist es nicht nötig, in jede Küvette bei der Bestimmung ausreichender Sauberkeit eine "Bezugs"-Flüssigkeit zu geben. Es ist nämlich möglich, wenn auch weniger zweckmässig, die Strahlung auf eine leere Küvette fallen zu lassen. Alle verbliebenen Spuren von Reaktionsprodukten an den Küvettenwänden beeinflussen die optischen Eigenschaften der Küvette, so daß ihr Sauberkeitszustand aus der angezeigten Intensität des gestreuten oder des direkt durchgelassenen Lichts bestimmt werden kann.
Der Patentanwalt
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Claims (1)

  1. Ansprüche ;
    , j..j Verfahren zum Prüfen der Sauberkeit einer Küvette ~'' mit lichtdurchlässigen Wandteilen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bündel optischer Strahlung auf einen Seitenwandteil der Küvette gerichtet wira, üaß die aus der Küvette wiederaustretende Strahlung untersucht wird und daß die Sauberkeit der Küvette aus der untersuchten Strahlung bestimmt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette zumindest teilweise mit reinem Wasser gefüllt wird, daß das Strahlenbündel auf das in der Küvette befindliche reine Wasser gerichtet wird, und daß die aus dem reinen Wasser wiederaustretende Strahlung untersucht wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aie Küvette zumindest teilweise mit Alkohol gefüllt wird, daß das Strahlenbündel auf den in der Küvette befindlichen Alkohol gerichtet wird, und daß die aus dem Alkohol wiederaustretende Strahlung untersucht wird.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
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    dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung die Küvette direkt durchsetzt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Küvette gestreute Strahlung untersucht wird.
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Untersuchung der optischen Strahlung die Ermittlung der Intensität der optischen Strahlung und den Vergleich der ermittelten Intensität mit vorbestimmten Grenzwerten eines Bereichs umfaßt, der ein Kriterium für die Sauberkeit der Küvette abgibt.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander Bündel von optischer Strahlung mit unterschiedlichen Wellenlängen auf die Seitenwandteile der Küvette gerichtet werden, una daß die Untersuchung der optischen Strahlung die Ermittlung der jeweiligen Intensitäten der optischen Strahlung bei den unterschiedlichen Wellenlängen und den Vergleich der ermittelten Intensitäten mit zugehörigen Bezugswerten umfaßt, die für die Sauberkeit der Küvette kennzeichnend sind.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander Bündel von optischer Strahlung mit unterschiedlichen Wellenlängen auf die 709847/1 1 1 1
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    Seitenwandteile der Küvette gerichtet werden, und daß die Untersuchung der optischen Stranlung die Ermittlung der jeweiligen Intensitäten der optischen Strahlung bei den unterschiedlichen Wellenlängen, die Ableitung von Intensitätsdifferenzsignalen aus den ermittelten Intensitäten und den Vergleich dieser Differenzsignale mit Bezugs-Differenzsignalen umfaßt.
    Verfahren zum Reinigen einer Küvette und zum Prüfen ihrer Sauberkeit, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem ersten Schritt ein Wasserstrahl gegen die Innenwandflächen der Küvette gerichtet wird, um alle auf diesen Flächen sitzenden Stoffe zu entfernen, und gleichzeitig das Wasser aus dem Grund der Küvette abgesaugt wird, um die abgewaschenen Stoffe zu beseitigen, und daß in einem zweiten Schritt die Küvette nach einem der in einem der Ansprüche 1 bis d definierten Verfahren auf Sauberkeit geprüft wird.
    10. Bei einem Verfahren zur Verwendung einer Küvette, bei dem abwechselnd Reaktionsprodukte in der Küvette analysiert und die Küvette zur Bereitstellung für die nächste Analyse gesäubert wird, ein Verfahren zum Prüfen der gereinigten Küvette nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Untersuchung der optischen Strahlung das Ermitteln der Intensität der optischen Strahlung nach jeder Reinigung der Küvette unü den Vergleich aufeinanderfolgender Werte der ermittelten Intensitäten umfaßt.
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    11. Vorrichtung zum Prüfen der Sauberkeit einer Küvette mit lichtdurchlässigen Wandteilen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (12) zum Richten eines Bündels optischer Strahlung auf einen solchen Wandteil vorgesehen ist, ferner eine Einrichtung (13, 14; 13', 14 ) zur Untersuchung der optischen Strahlung, die die Küvette (6) durchsetzt hat, und eine Rechneranordnung (15), deren Zustand im Betrieb in Abhängigkeit von der untersuchten Strahlung eine Änderung erfahren kann, wodurch angezeigt wird, daß die Küvette (6) das Sauberkeitskriterium für eine Küvette nicht erfüllt.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ferner eine Quelle für reines Wasser sowie eine Einrichtung (35, 26) vorgesehen ist, die die Küvette (6) mindestens teilweise mit reinem Wasser aus der Quelle füllt, daß ferner die die Strahlung richtende Einrichtung (12) so angeordnet ist, daß sie das Bündel optischer Strahlung auf das reine Wasser in der Küvette richtet, und daß die Einrichtung (13, 14; 13', 14) zur Untersuchung der Strahlung so ausgebildet ist, daß sie die durch das reine Wasser hindurchgelassene optische Strahlung untersucht.
    13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ferner eine Quelle für Alkohol sowie eine Einrichtung (35, 26) vorgesehen ist, die die Küvette (6) mindestens teilweise mit Alkohol aus der Quelle füllt, daß ferner die die Strahlung richtende Einrichtung (12) so angeordnet ist, daß sie das Bündel optischer Strah-
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    lung auf den Alkohol in der Küvette richtet, und daß die Einrichtung (13,14; 13' 14) zur Untersuchung der Strahlung so ausgebildet ist, daß sie die durch den Alkohol hindurchgelassene optische Strahlung untersucht.
    14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die die Strahlung untersuchende Einrichtung einen Photomultiplier (14) aufweist, der ein von der Intensität der aufgenommenen Strahlung abhängiges Ausgangssignal erzeugt.
    15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (13, 14) zur Untersuchung der Strahlung so angeordnet ist, daß sie Strahlung untersucht, die direkt durch die Küvette (6) gelaufen ist.
    16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, daaurch gekennzeichnet, daß die die Strahlung untersuc hende Einrichtung (13', 14) so angeordnet ist, daß sie die Strahlung untersucht, die aus dem Inneren der Küvette (6) gestreut ist.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder nach Anspruch 15 oder 16 in Verbindung mit Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Kriterium Grenzwerte eines Bereiches umfaßt, der für die Sauberkeit der Küvette kennzeichnend ist.
    18. Vorrichtung nach Anspruch 14, oder nach Anspruch 15 oder 16 in Verbindung mit Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die die Strahlung richtende Einrichtung (13, 14; 13', 14) so ausgebildet ist, daß sie nacheinander eine Reihe von Bündeln von Strahlung mit unterschiedlichen Wellenlängen auf die Küvette (6) richtet, und daß die Rechneranordnung (Ib) eine Einrichtung aufweist, in der ein Vergleich der nacheinander ermittelten Intensitäten mit zugeordneten Bezugswerten vorgenommen wird, die für die Sauberkeit der Küvette kennzeichnend sind.
    19. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder nach Anspruch 15 oder 16 in Verbindung mit Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die die Strahlung richtende Einrichtung (13, 14; 13', 14) so ausgebildet ist, daß sie nacheinander eine Reihe von Bündeln von Strahlung mit unterschiedlichen Wellenlängen auf die Küvette (6) richtet, und aaß die Rechneranordnung (15) eine Einrichtung aufweist, die Intensitätsdifferenzsignale zwischen den ermittelten Intensitäten zu bilden vermag, sowie eine Einrichtung, die derartige Intensitätsdifferenzsignale mit Bezugsdifferenzsignalen zu vergleichen vermag.
    20. Vorrichtung zum Reinigen und Prüfen der Sauberkeit einer Küvette, gekennzeichnet durch eine Sondenanordnung (24, 17; 25, 17), die in die Küvette (6) abgesenkt werden kann, wenn diese eine erste Station (B; C) erreicht hat, und veranlaßt werden kann, einen Wasserstrahl auf die Innenwandflächen der Küvette tref-
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    fen zu lassen, so daß alle an diesen Flächen haftenden Stoffe abgeschwemmt werden, und die ferner veranlaßt werden kann, Wasser von dem Grunde der Küvette aufzusaugen, ferner durch eine Einrichtung (20, 21, 22, 23) zum Anheben der Sondenanordnung (24, 17; 25, 17) über üie Küvette hinaus, eine Einrichtung zum Schalten der Küvette in eine Stellung in einer zweiten Station (E), wenn die Sondenanoranung ausser Funktion ist und über die Küvette hinaus angehoben ist, und schließlich durch eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 19 zum Prüfen der Küvette auf Sauberkeit an der zweiten Station.
    21. Vorrichtung zur Untersuchung von Proben, gekennzeichnet durch einen praktisch horizontal angeordneten Drehtisch (5), der eine kreisförmige Anordnung von zahlreichen Küvetten (6) mit Zentrum in der Drehachse des Drehtisches und gleichem gegenseitigen Abstand trägt, oder zu tragen vermag, und durch die Vorrichtung nach Anspruch 20, wobei die Einrichtung zum Schalten so ausgebildet ist, daß der Drehtisch in Einzelschritten um seine Drehachse geschaltet wird, so daß die Küvetten (6) in dem Drehtisch beim Betrieb der Vorrichtung nacheinander von der Schalteinrichtung zunächst in die genannte erste Station (B;C) und anschliessend in die genannte zweite Station (E) geschaltet werden.
    22. Vorrichtung nach Anspruch 21 in Verbindung mit Anspruch 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Rechneranordnung (15) so ausgebildet ist, daß sie
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    -JB-
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    für jede Küvette gewonnene, nacheinander ermittelte Strahlungsintensitäten miteinander vergleicht.
    23. Vorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß an der dritten und der vierten Station eine Einrichtung (7) vorgesehen ist, die vorgegebene Mengen eines Reagenzes bzw. eines weiteren Reaktionsteilnehmers während aufeinanderfolgender Stillstandsperioden des Drehtisches (5) in aufeinanderfolgende Küvetten (6) gibt, und daß die Rechneranordnung (15) so ausgebildet ist, daß beim Betrieb eine in dem genannten Zustand der Rechneranordnung auftretende Änderung, die kennzeichnend dafür ist, daß eine der Küvetten das genannte Kriterium nicht erfüllt, die genannte Anordnung an der dritten und vierten Station so lange ausser Funktion hält, wie der Zustand des Rechners verändert bleibt.
    24. Vorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß ferner an der dritten und der vierten Station eine Einrichtung (7) vorgesehen ist, die vorgegebene Mengen eines Reagenzes bzw. eines weiteren Reaktionsteilnehmers während aufeinanderfolgender Stillstandsperioden des Drehtisches (5) in aufeinanderfolgende Küvetten (6) gibt, daß die Einrichtung (12) zum Ausrichten der Strahlung so ausgebildet ist, daß sie die Küvetten mit dem genannten Strahlungsbündel während jeder Stillstandsperiode des Drehtisches mindestens einmal je Küvette abtastet, daß die Rechneranordnung (15) die von den ein Reagenz und ein weiteres Reaktionsmittel enthaltenden Küvetten während jeder Stillstandsperiode
    des Drehtisches erhaltenen Daten zu speichern vermag, una aaß die Rechneranordnung so ausgeführt ist, daß beim Betrieb eine in dem genannten Zustand der Rechneranordnung auftretende Änderung, die dafür kennzeichnend ist, daß eine der Küvetten das genannte Kriterum nicht erfüllt, die Rechneranordnung veranlaßt, die von dieser einen Küvette erhaltenen Daten so lange unberücksichtigt zu lassen, wie dieser Rechnerzustand verändert bleibt.
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