DE2713236C3 - - Google Patents

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DE2713236C3
DE2713236C3 DE2713236A DE2713236A DE2713236C3 DE 2713236 C3 DE2713236 C3 DE 2713236C3 DE 2713236 A DE2713236 A DE 2713236A DE 2713236 A DE2713236 A DE 2713236A DE 2713236 C3 DE2713236 C3 DE 2713236C3
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Description

25
Basische Aluminiumchloride werden auf den verschiedensten Sektoren in zunehmendem Maße eingesetzt So haben sie z.B. Bedeutung gewonnen als wirksame Bestandteile in kosmetischen Zubereitungen, wie Antitranspirantien, oder in blutstillenden Mitteln. Des weiteren finden sie Verwendung zur Hydrophobierung von Textilien, als Gerbstoffe und als Flockungsmittel bei der Wasseraufbereitung. Neuerdings dienen basische Aluminiumchloride auch als Ausgangsstoffe für die Herstellung von feuerfesten Materialien, anorganischen Fasern sowie Katalysatoren auf Aluminiumoxid-Basis.
Die zur Gewinnung basischer Aluminiumchloride ίο benutzten Verfahren lassen sich in groben Zügen in zwei Gruppen einteilen.
Zur ersten Gruppe sind alle jene Verfahren zu zählen, die auf rein chemischem Wege zu den gewünschten Verbindungen führen, z. B. durch doppelte Umsetzung anderer basischer Aluminiumsalze, durch partielle Hydrolyse wasserfreien Aluminiumchlorids, durch thermische Abspaltung von Chlorwasserstoff aus Aluminiumchlorid-hexahydrat oder durch Umsetzen von reaktionsfähigen, gegebenenfalls aus Aluminiumoxiden oder Aluminiumoxidhydraten durch Aufschlüsse oder Fällungen gewinnbaren Aluminiumhydroxiden mit Salzsäure oder Aluminiumchlorid (DE-OS 15 67 470, DE-ASS 23 09 610,11 02 713 und 1041 933).
Auch über den Einsatz von Ionenaustauschern führt vs ein Weg zu basischen Aluminiumchloriden (DE-OS 25 18 414).
Die zweite Gruppe umfaßt die elektrochemischen Verfahren, die zum Teil vom metallischen Aluminium in Form von Platten ausgehen, welche man unter der «1 Einwirkung des elektrischen Stromes in Salzsäure löst (DE-PS Il 74 751). Der Nachteil dieser Arbeitsweise liegt im Einsatz des relativ teuren Rohstoffes. Wirtschaftlich interessanter sind daher solche elektrochemischen Verfahren, bei denen wäßrige Alumini- <·Γ> umchlorid-Lösungen, zu deren Herstellung man preisgünstige und leicht zugängliche Rohstoffe einsetzen kann, oder die als Abfall-Lösungen wohlfeil angeboten werden, der Elektrolyse unterwirft
So arbeitet das Verfahren der DE-AS 17 04 207 in der Weise, daß die Aluminiumchlorid-Lösung in einer aus drei Kammern bestehenden Zelle, die durch Ionenaustauschmembranen voneinander getrennt sind, als Katholyt eingesetzt wird. Als Anolyt verwendet man Schwefelsäure. Zwischen Kathodenraum und Anodenraum befindet sich die dritte Kammer, die ebenfalls Aluminiumchlorid-Lösung enthält und durch laufende Zugabe von frischem Aluminiumhydroxid aufkonzentriert werden muß. Nachteil dieses Verfahrens ist der erhebliche technische Aufwand, sowohl bei der Zellenkonstruktion als auch während des Betriebs.
Ähnlich arbeitet ein in der DE-PS 7 34 503 beschriebenes Verfahren, nach welchem Aluminiumchloridlösungen zwischen Graphitelektroden unter Verwendung eines Diaphragmas elektrolysiert werden, wobei im Kathodenraum basisches Aluminiumchlorid anfällt, während Lieh an der Anode Chlor entwickelt Auch dieses Verfahren bringt wenig befriedigende Ergebnisse, da aus der Anode offensichtlich Kohlenstoff in nicht näher bekannter Form im Anolyten in Lösung geht und
— nach Diffusion des Anolyten durch das Diaphragma
— an die Kathode gelangt und sich dann als feinstverteilter Kohlenstoff abscheidet, was zur Folge hat, daß man ein verunreinigtes, mehr oder weniger grau gefärbtes basisches Aluminiumchlorid erhält
Entsprechende Ergebnisse werden nach Verfahren, die in der DE-OS 23 10 073 und der JP-PS 73 31 838 beschrieben sind, beim Einsatz von Graphitelektroden unter Verwendung eines Diaphragmas erhalten. In der erstgenannten Schrifttumsstelle ist davor gewarnt, ohne Diaphragma zu arbeiten, da eine pH-Wert-Verschiebung im Bereich der Anode zu einer Verringerung der Stromausbeute und Änderung der Zusammensetzung des basischen Aluminiumchlorids infolge Bildung von Chloroxiden führen kann und dann untragbar hohe Chloratmengen in den basischen Aluminiumchloriden enthalten sind. Ein diaphragmaloses Verfahren würde, wie eigene Versuche zeigten, im übrigen zu völlig schwarz gefärbten Produkten führen. Das man von niedrig-basischem Aluminiumchlorid ausgehen müsse, ist aus beiden Literaturstellen zu entnehmen; in der JP-PS ist als Grund dafür angegeben, daß bei Einsatz von Aluminiumchlorid-Lösungen infoiger ihrer hohen Acidität (pH < 0,1) z.B. das Diaphragmenmaterial angegriffen und die Elektrolyse gestört wird, und zwar augenscheinlich unabhängig vom Material der verwendeten Elektroden, welches für dir Kathode Eisen, Edelstahl oder Titan, für die Anode Kohle oder mit Platin plattiertes Titan sein kann.
Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, nach welchem basische Aluminiumchloride auf elektrolytischem Wege ohne die Anwendung eines Diaphragmas und nicht nur von niedrig-basischem Aluminiumchlorid, sondern direkt von Aluminiumchlorid-Lösungen ausgehend, hergestellt werden können, jedoch die vorstehend aufgezeigten Nachteile nicht in Kauf genommen werden müssen.
Dieses Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen basischer Aluminiumchloride der allgemeinen Formel AI2(OH)nCI/, in der π eine Zahl zwischen I und 534 und ζ eine Zahl zwischen 5 und 0,66 ist und die Summe n+z stets 6 beträgt, durch Elektrolyse wäßriger Lösungen von Aluminiumchlorid oder von niedrigerbasischen Aluminiumchloriden, bei Temperaturen zwischen 50 und 1200C und Stromdichten von 200 bis 4000 A/m2, ist
dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Aluminiumsalzlösungen zwischen einer Kathode aus Graphit oder einem Platinmetall oder einem mit einem Platinmetall beschichteten Material und einer Anode, deren Körper aus Titan oder einer Titanlegierung besteht und die ganz oder teilweise mit Metallen der Platingruppe und/oder deren Oxiden, gegebenenfalls im Gemisch mit Titanoxiden, präpariert ist, ohne Verwendung eines Diaphragmas so lange elektrolysiert, bis ein basisches Chlorid der gewünschten stöchiometrischen ι ο Zusammensetzung entstanden ist
Es war überraschend und nicht zu erwarten, daß es gelingen würde, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Einsatz von bevorzugt Graphit als Kathode und von mit Platinmetallen und/oder Platinmetalloxiden präpariertem Titan als Anode ohne Verwendung eines Diaphragmas Aluminiumchloridlösungen mit Erfolg zu elektrolysieren, weil aufgrund der sich aus dem Stand der Technik ergebenden Vorurteile, den niedrigen pH-Werten zu Stginn der Elektrolyse und den hohen am Ende derselben sowie der extremen Verarmung des Elektrolyten an Chloridionen im Verlaufe des Verfahrens eine derartige Arbeitsweise als aussichtslos anzusehen war. Auch mußte damit gerechnet werden, daß das Elektrodenmaterial einer Beanspruchung im 2s pH-Bereich zwischen < 0,1 und ca. 4, welcher im Verlaufe der Elektrolyse stets durchschritten wird, nicht gewachsen ist, nachdem Elektroden zum Einsatz kommen, die sonst im allgemeinen innerhalb eines engeren pH-Bereiches, so wie er bei der Chlor-Alkali-Elektrolyse üblich ist, verwendet werden. Nicht vorhersehbar war schließlich auch, daß die Schwermetallabscheidung und die damit verbundene Reinigung der basischen Aluminhimchloriä-Lösung während der Elektrolyse durch die Vermischung «on Katholyt und Anolyt nicht beeinträchtigt wird und daß die Chloratbildung völlig unterbleibt, wobei sich letzteres auch im Hinblick auf die Stromausbeute als vorteilhaft erweist. Weitere Vorteile sind, abgesehen von der Einsparung des Diaphragmenmaterials, die sehr einfache Form der Elektrolysezelle, sowie der geringe Platzbedarf für die Elektrodenanordnung, wodurch die Raum- und Zeitausbeute der Zelle gegenüber der in einer Diaphragmenzelle erzielbaren wesentlich erhöht ist Schließlich resultiert auch eine um ca. 0,5 Volt niedrigere Spannung, und π damit ein Energiegewinn. Die diaphragmenlose Arbeitsweise führt des weiteren zu sehr einheitlichen Produkten, da infolge der Gasentwicklung an den Elektroden eine ständige Durchmischung und damit Homogenität des gesamten Elektrolyten gewährleistet v> ist
Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen basischer Aluminiumchloride ist bevorzugt gewöhnliches Aluminiumchlorid, welches nach bekannten Verfahren, z. B. y> durch Lösen von Aluminiumhydroxiden oder -oxiden in Salzsäure, erhalten werden kann. Selbstverständlich kann man aber auch von basischen Aluminiumchloriden mit einer niedrigeren als der gewünschten Basizität ausgehen. Die Konzentration der Aluminiumsalzlösung mi kann beliebig gewählt werden, vorteilhaft arbeitet man jedoch mit kalt gesättigten Lösungen, die im Falle des Einsatzes von Aluminiumchlorid ca. 50 Gew.-% desselben enthalten.
Als Material für die Kathoden ist bevorzugt Graphit n > geeignet, es lassen sich jedoch auch Platinmetalle oder mit Platinmetallen beschichtete Materialien, z. B. Platinplattierter Edelstahl, verwenden. Gegebenenfalls sind auch andere Metalle wie z.B. Edelstahle direkt einsetzbar, sofern man dafür Sorge trägt, daß alle die Teile der Kathoden, die nicht vom Elektrolyten bedeckt werden, gegen Korrosion geschützt sind und die Zelle stets unter Strom steht Die letztgenannten Elektroden können auch mit Oberzügen versehen sein, um die Oberspannung des Wasserstoffs herabzusetzen, z. B. solchen aus feinst verteilten Platinmetallen.
Bei den erfindungsgeniäß einzusetzenden Anoden besteht der Elektrodenkörper aus Titan oder einer Titanlegierung, z. B. korrosionsfestem, Pd-stabilisiertem Titan. Er kann die Gestalt von beispielsweise Platten, Blechen, Lochplatten, Gittern oder Netzen haben. Die Oberfläche der Anoden ist mit Metallen der Platingruppe wie z. B. Pt, Ru, Ir, Rh, bevorzugt jedoch mit Oxiden dieser Metalle, gegebenenfalls in Mischung mit Titanoxiden, oder auch mit Mischungen aus den Metallen und den Oxiden ganz oder teilweise präpariert Derartige Elektroden sind Stand der Technik und werden für die Chlor-Alkali-Elektrolyse empfohlen.
Die Elektrolyse wird bei Temperaturen zwischen 50 und 120, vorzugsweise 60 und 80° C durchgeführt Die Stromdichte, die lediglich durch die an den Elektroden auftretende Schaumbildung begrenzt ist kann bis zu 4000 A/m2 betragen und die Zellenspannung liegt bei 2 bis S, vorzugsweise 3 bis 4,5 Volt Der Abstand zwischen den Elektroden kannt^ehr gering sein; so ist es möglich, die Elektroden einander bis auf nur wenige Millimeter zu nähern.
Das bei der Elektrolyse entstehende Gemisch aus Wasserstoff und Chlor kann, z. B. nach dem Verdünnen mit Luft unter die Explosionsgrenze, in Natronlauge eingeleitet werden, wobei aus dem Chlor Bleichlauge gebildet wird. Die chlorfreien Restgase lassen sich dann emittieren.
Die erfindungsgemäß erhaltenen wäßrigen Lösungen der basischen Aluminiumchloride enthalten noch geringe Mengen gelöstes Chlor, welches z. B. durch Ausblasen oder Eindampfen ausgetrieben werden kann, oder besonders einfach durch kurzes in-Kontakt-bringen mit Aluminiumspänen entfernt wird. Aus den wäßrigen Lösungen lassen sich sodann in bekannter Weise farblose, in Wasser wieder klar lösliche basische Aluminiumchloride isolieren.
Das Verfahren der Erfindung ist nicht auf die Herstellung von basischen Aluminiumchloriden mit einem Aluminium/Chlor-Atomverhältnis von in der Größenordnung 2 :1 beschränkt, es können auch noch basische Chloride bis zu einem Al/Cl-Atomverhältnis von 3 :1 erhalten werden, wobei die Stromausbeute im letzteren Falle allerdings abfällt
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des Verfahrens und zeigen die Fortschrittlichkeit beim Vergleich mit dem Bekannten auf.
Beispiel 1
In einen Trog aus Kunststoff (Inhalt: 410 cm3) werden 400 g einer an AIuminiumchlorid-Hexahydrat kaltgesättigten wäßrigen Lösung eingefüllt Die Lösung enthält 6,1 Gew.-% Aluminium und 24,6 Gew.-% Chlorid. Man elektrolysiert bei ca. 70°C unter Verwendung einer Graphitkathode und einer mit Rutheniumoxid/Titanoxid beschichteten Titananode mit jeweils 70 cm2 wirksamer Fläche; die Zellspannung beträgt im Verlauf der Elektrolyse zwischen 3 und 4 V bei einer max. Stromdichte von 800 A/m2.
Während der Elektrolyse werden noch insgesamt 150 g von der Ausgangslösung in die Zelle gegeben, um
die durch Verdampfen von Wasser entstehenden Elektrolytverluste auszugleichen.
Nach einer Elektrolysedauer von 22 Stunden und nach einem Uadungsdurchgang von 94 Ampere-Stunden erhält man mit 92%iger Stromausbeute 440 g einer Lösung, die 7,6Gew.-% Aluminium und 4,8Gew,-% Chlorid enthält, dies entspricht einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid gleich 2,09 :1. Zur Entfernung des gelösten Chlors wird die Lösung ca. 2 Stunden mit Aluminiumspänen behandelt Die Lösung ist chloratfrei, farblos und klar,
Beispiel 2
Die Elektrolyse wird wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt Anstelle der Aluminiumchlorid-Hexahydrat-Lösung wird eine basische Aluminiumchlorid-Lösung eingesetzt, die 7,8Gew.-% Aluminium und 233Gew.-% Chlorid enthält, entsprechend einem Atomverhältnis Aluminium : Chlor = 0,44 :1. Als Elektroden werden Graphit (Kathode) und Titan mit Platin/Iridiumoxid-Beschichtung (Anode) verwendet
Aus 5COg Ausgangslösung erhält man nach 16 Stunden bei 700C, einer Zellspannung v<*n 3 bis 4,5 V und einer max. Stromdichte von 1400 A/m2 450 g Lösung mit 10,4Gew.-% Aluminium und 6,9Gew.-% Chlorid entsprechend einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid gleich 137 :1, mit einer Stromausbeute von 92% bei einem Ladungsdurchgang von 89Ah. Die Lösung ist klar, farblos und chloratfrei.
Beispiel 3 (Vergleich nach dem Stand der Technik)
Die Elektrolyse wird wie in Beispiel 1 beschrieben, nämlich ohne Diaphragma, durchgeführt, jedoch unter Verwendung von Graphit-Kathode und Graphit-Anode.
Aus 550 g Ausgangslösung erhält man nach 34 Stunden bei 70° C, einer Zellspannung von 3 bis 4 V und einer maximalen Stromdichte von 730 A/m2 430 g Lösung mit 7,8Gew.-% Aluminium und 4,8Gew.-% Chlorid. Dies entspricht einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid = 2,12 :1. Die Stromausbeute beträgt 83% bei einem Ladungsdurchgang von 104Ah. Die Lösung ist dunkelbraun gefärbt und enthält 0,5 Gew.-% Chlorat. Eine Entfärbung ist weder durch Zentrifugieren oder Filtrieren, noch durch Anwendung eines Adsorptionsmittels möglich.
Beispiel 4 (Vergleich nach dem Stand der Technik)
In ein 600 cm3 Becherglas wird als Anodenraum ein zylindrischer Beutel aus PVC-Tuch (Volumen von 180 cm3) eingehängt In diesen Diaphragmabeutel werden als Anolyt 200 g, in den Kathodenraum (außerhalb des Diaphragmas) 258 g einer kaltgesättigten wäßrigen Aluminiumhexahydrat-Lösung von der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung eingefüllt. Elektrolysiert wird mit Graphit-Elektroden.
Man erhält nach 24 Stunden bei 700C, einer Zellspannung von 4 V und einer maximalen Stromdichte von 370 A/m2 260 g Katholyt mit 7,5 Gew.-% Aluminium und 5,0Gew.-% Chlorid, entsprechend einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid gleich 1,97 :1, mit einer Stromausbeute von 92% bei einem Ladungsdurchgang von 58 Ah. Die Lösung ist frei von Chlorat jedoch leicht trüb und von grauer Farbe.
Der Anolyt (200 g) enthält nach beendigter Elektrolyse 14,4 Gew.-% Chlorid und 4,1 Gew.-% Aluminium entsprechend Aluminium : Chlorid gleich 038 :1.
Beispiel 5
Es werden 489 g einer basischen Aluminiumchlorid-Lösung eingesetzt die 7,4Ge*.-% Aluminium und 23,4Gew.-% Chlorid enthält tnf sprechend einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid gleich 0,42 :1. Als Anode wird Titan mit Rutheniumoxid/Titanoxid-Beschichtung und als Kathode Platin verwendet
Man erhält nach 14,5 Stunden bei 75°C, einer Zellspannung von 3,5 bis 4,5 V und einer maximalen Stromdichte von 1200 A/m2 420 g Lösung mit 8,5Gew.-% Aluminium und 5,2Gew.-% Chlorid, entsprechend einem Atomverhältnis Aluminium : Chlorid gleich 2,16:1. Die Stromausbeute beträgt 91% bei einem Ladungsdurchgang von 77 Ampere-Stunden. Chlorate wurden nicht gebildet
Beispiel 6
Es werden 597 g der in Beispiel 2 eingesetzten Aluminiumsalzlösung unter Verwendung einer Graphitkathode und einer mit Platin beschichteten Titananode elektrolysiert Die Zellspannung beträgt im Verlauf der Elektrolyse zwischen 34 und 44 V bei einer Temperatur von 70° C und einer maximalen Stromdichte von 1200 A/m2. Nach einer Elektrolysedauer von 15 Stunden und nach einem Ladungsdurchgang von 89 Ampere-Stunden erhält man mit 89%iger Stromausbeute 445 g
«einer Lösung, die 10,4Gew.-% Aluminium und 7,6Gew.*% Chlorid enthält, dies entspricht einem Atom verhältnis Aluminium : Chlorid gleich 1,80 :1. Die Lösung ist klar, farblos und chloratfrei.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen basischer Aluminiumchloride der allgemeinen Formel AIj(OH)nCI2, in der η eine Zahl zwischen 1 und 534 und ζ eine Zahl zwischen 5 und 0,66 ist und die Summe π + ζ stets 6 beträgt, durch Elektrolyse wäßriger Lösungen von Aluminiumchlorid oder von niedriger basischen Aluminiumchloriden, bei Temperaturen zwischen 50 und 120° C und Stromdichten ι ο von 200 bis 4000A/m2, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Aluminiumsalzlösungen zwischen einer Kathode aus Graphit oder einem Platinmetall oder einem mit einem Platinmetall beschichteten Material und einer is Anode, deren Körper aus Titan oder einer Titanlegierung besteht und die ganz oder teilweise mit Metallen der Platingruppe und/oder deren Oxiden, gegebenenfalls im Gemisch mit Titanoxiden, präpariert ist, ohne Verwendung eines Diaphragmas se lange clcktrolysieri, bis ein basisches Chlorid der gewünschten stöchiometrischen Zusammensetzung entstanden ist
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