DE2711712A1 - Verfahren zur reinigung von alkylphenol - Google Patents
Verfahren zur reinigung von alkylphenolInfo
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Description
Beschreibung
Die vorliegende Lrfindune bezieht sich auf das (joM<;t
dor Herstellung von ihenolstabilisatcren, insbesondere 3ü£
ein Verfaliren zur Reinigung, von Alkylpbsnol.
Liner der Vertreter der Fhenolstabilisatoren ist daü
i—Methyl-.ije-di-tert.-butylphcnol, welches ein heller Stabilisator,
der das zu schützende Material nicht färbt und für den Menschen nioht toxisch ist.
Das 4-;.;cfcbyl-2,b-di-tert.-butylphenol wird als Stabilisator von Syntheseküucscliukcn, Polyäthylen, Chemiefasern
sowie als Antioxyaationszusstz zu ölen, Brennstoffen und anderen
Erdölprodukten verwendet.
Das 4-Methyl-2,6-di-tert.-buty!phenol findet euch iüiwendung
in der Nahrun^siuittelindustx^ie zur Stabilisierung
felter tierischer öle und in der Medizin.
weiterer Vertreter der Phenolstabilisatorc-n i^.t
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das £is-(5-roethyl-3-tert.-butyl-2-oxyphen7l)-mothan.
Die bekenn .en Lsthoden zur Iieiniguna der A
sehen die Kristallisation aus einem jeci^nuttn L^
und do's taschen der erhaltenen Kristalle mit diesem Lösungs
mittel vor.
Δ3 ist ein Verführen zur xveini^un^ von Alkylphenolen,
beispielsweise von 4-Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol, 3u..ch
Kristallisation aus Glycole-n bekannt
(DT-PS 1052993).
Ein Nachi/eil dieses Verfahrens beste-ht darin, daß
die Kristallisation des Produktes langsam von statten seht
und die notwendige Iteinheit desselben nicht erreicht wird.
Es ist ein ^erfi-hren zur xieiniount; von »lkylphenolen,
beispiv-^lsweise von ^-Methyl-^jö-di-tert.-butyljphenol, durch
dessen Kristallisation aus verdünntem Isopropylalkohol und
taschen der erhaltenen Kristalle mit dem genannten Lösungsmittel
bekannt (US-PSen 2493781 und 2499236). 2499236). Dabei erhält man ein gelb gefärbtes Produkt vom
Schmelzpunkt 64 bid 67°C.
Ein Wachteil dieses Verfahrens ist es, daß selbst bei
mehrfacher Kristallisation die notwendige Feinheit des
Produktes nicht erreicht wird; außerdem benötigt nan für die Kristallisation größere Mengen an Lösungsmittel.
Bei der Kristallisation der Alkylphenole, beispielsweise von 4-Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol, aus einem
Aceton/^asser-Gesiisch erhält man ein reines Produkt vom
Schmelzpunkt 69,5 bis 71,00C ( DT-PS 1145628).
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Ein Nachteil dieses Verfahrens ist es, daß zur Wäsche
auch größere Mengen an Lösungsmittel benötigt werden und
es dabei zu Verlusten an Fertigprodukt komxt.
Bei der Kristallisation von 4—Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol
aus uiethylalkohol erhält man ein reines Produkt vom Schmelzpunkt 69,5 bis 70,0°C ( SU-PS 498822).
Wachteil dieses Verfahrens ist es, daß man bei dei
Kristallisation einen Verlust an Fertigprodukt bis zu 15
Gewichtsprozent beobachtet. Alle bekannten Verfahren zur Reinigung von Alkylphenolen sind periodisch.
Zweck der vorliegenden Erfindung bestand in der Entwicklung
eines kontinuierlichen Verfahrens zur Reinigung der Alkylphenole von den Beimengungen, welches es möglich
macht, die Qualität des Produktes zu erhöhen und dabei
dessen Verluste zu senken.
In Übereinstimmung mit dem Zweck wurde die -ufgabe gestellt,
neue technologische Maßnahmen zur Kristallisation und Wäsche der Alkylphenole aufzufinden, die es möglich
machen, den Prozeß der Reinigung kontinuierlich durchzuführen.
Die gestellte Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur Reinigung von Alkylphenol ναι .den Beimengungen durch
Kristallisation und Ääsche der Kristalle mit einea gegenüber
dem Alkylphenol inerten Lösungsmittel, welches erfin-
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dungsgeiüäß dadurch gekennzeichnet wird, daß man die Kristallisation
des Alkylphenols kontinuierlich durchführt unter Zuführen der Alkylphenollösung mit einer Geschwindigkeit von
0,12 bis 0,31 St und die Wäsche der erhaltenen Kristalle
von oben nach unten mit einer Geschwindigkeit
in einer durch diese Kristalle eebildcten,Vvon 0,1 bis 1,0
St wandernden Schicht m: t dem in ^e^enstrom mit einer Gc-
schwindickeit von 0,C9 bis 0,55 St wandernden Lösun^smittel
durchführt.
Als Lösungsmittel kommen Äthylalkohol, Lethylalkohol,
Isopropylalkohol, «ceton, Benzin oder ein beliebiges anderes geeignetes Lösungsmittel in Frage, welches Alkylphenol una
aie u&rin enthaltenen Beimengungen auflöst und gegenüber dem
Alkylphenol inert ist.
Die Jürfindung macht es möglich, den Prozeß kontinuierlich
durchzuführen und Alkylphenole mit einem hohen Reinheitsgrad
von 99ι99 bis 100 Gewichtsprozent und einer hohen
Ausbeute, v/eil die Verluste an Produkt minimal sind, zu erhalten. Der Verbrauch des Lösungsmittels vermindert sich bedeutend.
Das Alkylphenol, insbesondere das 4-Methyl-2,6-ditert.-butylphenol,
gereinigt nach dem erfindun^sgeraäßen
Verfahren, genügt allen an dieses gestellten Forderungen, und zwar weist es einen Schmelzpunkt von 69,5 bis 7O0C ?.uf,
ist weiß gefärbt und enthält bis zu 0,01 Gewichtsprozent Beimengungen.
Das Verfahren wird praktisch leicht und einfach durchgeführt. Die Kristallisation wird in einem iCristallisator
kontinuierlichen Betriebs, durchgeführt, welcher mit einem
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Wäscher versehen ist, der ein vertikales Rohr darstellt.
Dem Kriställisator führt man das Ausgangs-Alkylphenol, das
Beimengungen enthält, in iJOrm einer Lösung, beispielsweise in
Äthylalkohol oder in Methylalkohol,kontinuierlich zu. Das
Lösungsmittel wird in Abhängigkeit von der Natur des zu reinigenden
Alkylphenols gewählt. Die Geschwindigkeit der Zufuhr der Alkylphenollösung zur Kristallisation beträgt 0,12 bis
0,31 St .. Die Kristallisation wird unter kontinuierlichem
Rühren bei einer Teüiperatur von +1i>
bis +200C durchgeführt. Die sich in dem Kris ta Hi^ a tor bildenden Kristalle treten
kontinuierlich in den Viascher und bilden eine Schicht in dem ganzen Volumen des Waschers. Die Schicht der Kristalle wandert
kontinuierlich von oben nach unten mit einer Geschv.indig·
—1 ·
keit von 0,1 bis 1,0 St .In dem Wascher wandert das Lösungsmittel
in Gegenstrom niit einer Geschv/indigkeit von 0,09
—1
bis 0,35 St · Somit wird die Wäsche in der vertikal wandernden Schicht der Kristalle durchgeführt.
Das Lösungsmittel löst die an der Oberfläche der Kristalle befindlichen Beimengungen auf, tritt von unten nach
oben durch den Wascher, gelangt in den Kristallis&tor, woher
sein Überschuß abgezogen wird. Das auf diese Weise herausgeleitete Lösungsmittel kann wieder in den Prozeß zurückgeleitet
werden. Zur Wäsche nimmt man das gleiche Lösungsmittel wie auch für die Durchführung der Kristallisation des Alkylphenols·
Die gewaschenen Kristalle des Produktes treten kontinuierlich in den Probenehmer und dann zur Trocknung.
//ie oben hingewiesen, beträgt die Geschwindigkeit der
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Zufuhr der Alkylphenollösung zur Kristallisation ü,12 bis 0,31 St . f*enn auch der Prozeß der Kristallisation bei
einer unterhalb des genannten Bereiches liegenden Geschwindigkeit vonstatten geht, iet dies unerwünscht, weil dsbei
die Kristallisationsdauer zunimmt und der Prozeß gestört wird.
Der Prozeß der Kristallisation kann bei der Zufuhr des
Alkylpnenols mit- einer oberhalb des genannten Bereiches liegenden
Geschwindigkeit durchgeführt v/erden. In diesem Falle aber findet die Kristallisation des Alkylphenols nicht vollständig
statt, was unerwünscht ist.
iüin Übex·- beziehungsweise Unterschreiten der öenanncen
Grenzen der Zuführgeschwindigkeit des Alkylphenols führt zu
einer Störung des Kristallisationsprozesses.
i>ie Geschwindigkeit djr Wanderung der Schicht der Kristalle
in dem Wascher und die des Lösungsmittels sind in den
oben genannten Grenzen aufrechtzuerhalten« Bei einer unterhalb 0,1 St liegenden Geschwindigkeit der Wanderung der
Schicht der Kristalle ist es schwierig, die wandernde Schicht der Kristalle aufrechtzuerhalten, und der Prozeß
der Wäsche dc=r Kristalle wird gestört.
Bei einer oberhalb 1,0 St liegenden Geschwindigkeit
der .'/änderung der Schicht der Kristalle in dem Jascher
wächst die Gefahr des Gelangens der Mutterlauge aus dem Kristallisator in den «.äscher, was unerwünscht ist, weil dies
eine Verunreinigung des zu reini^endtn Produktes zur PoI^e
hat«
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—i
Bei einer unterhalb 0,09 St liegenden Gsccbwindig-
keit der Wanderung des Lösungsmittels in dem Wascher beob-
eine
achtet man ungenügende Wäsche der Kristalle, was eine Verunreinigung
des zu reinigenden Produktes zur FoI^e hac.
Bei einer oberhalb 0,35 St liegenden Geschwindigkeit
der Wanderung des Lösungsmittels in dem Wäscher kommt es
zum landläufigen Vermischen der Kristalle, ihrer Verwirbelung
und zum Mitschleppen derselben durch das Lösungsmittel
in den Kristallisator, das heißt die gewünschte Schiene der
Kristalle in dem wascher wird gestört.
Das Verhältnis der Höhe der wandernden Schicht der Kristalle zu ihrem Durchmesser ksnn verschieden sein. Ls
ist jedoch zweckmäßig, daß dieses nicht weniger als 3 beträgt.
Wie aus der ausführlichen Beschreibung zu ersehen ist,
kann die i-rfindun^· leicht industriell realisiert werden.
Im Hinblick auf den Umstand, daß das Lösungsmittel in
geringerer Menge verbraucht wird als in den bekannten Verfahren und die Ausbeute an Produkt und seine Reinheit höher
sind, kann auf die Wirtschaftlichkeit der vorgeschlagenen Erfindung hingev/iesen werden«
Zürn besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden
nachstehend folgende Beispiele angeführt.
Beispiel 1. Einen mit Hührwerk, Wäscher und Probenehmer
versehenen Krietallisator von 1600 ml Inhalt füllt -ά^ώ. vorher
mit einer bei einer Temperatur von +150G gesättigten kutter-
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lauge von 4-fciethyl-2,6-cii-tert.-butylphenol in Äthylalkohol.
Unter kontinuierlichem Rühr·en führt man dem Kristallisator
nxt einer Geschwindigkeit von 0,12 St zur Kristallisation
Alkylpbenol der folgenden Zusammensetzung: 4-inethyl-2,6-di-tert.Jautylphenol
90 Gewichtsprozent; Monoalkylphenol
3 Gewichtsprozent; 2,6-Di-tert.-butylphenol J>
Gewichtsprozent; 2,4,6-l'ri-tert.~but;ylphünol 4 Gewichtsprozent in Form
einer ijO/oigen Lösung in Äthylalkohol zu. Die Kristallisation
wird bei einer Temporatür von +15 C durchgeführte Die sich
in dem Kristallisator bildenden Kristalle von 4-I.!ethyl-2,6-di-tert.-butylpheiiol
wandern in einer Schicht von oben n-;ch unten durch den vertikalen wascher von $0 mm Durchmesser
und 300 mm Höhe mit einer Geschwindigkeit von 0,38 St , in
dem in Gegenstrom Äthylalkohol rait einer Geschwindigkeit von 0,14 St wandert. Das Lösungsmittel tritt durch den
wäscher von unten nach oben, wäscht von der Oberfläche der Kristalle die Reste der Beimengungen ab, löst sie auf und
tritt in den Kristallisator, woher sein Überschuß abgezogen
wird.
Die gewaschenen Kristalle von 4-üethyl-2,6-di-tert.-
butylphenol treten aus dem Wascher kontinuierlich in den Probenehmer, aus dem sie zur l'rocknung herausgeleitet werden.
Nach 50 Stunden Betrieb erhält man 4000 g 4-Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol
vom Schmelzpunkt 69,5 bis 7O°C (Literaturangaben zum Schmelzpunkt von 4-1*1 ethyl-2,6-di-tert.
-butylphenol 69,0 bis 70,O0C). Die Zusammensetzung des kri-
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stalliiien Produktes ist \vie folgt: 4-Liethyl-2,6-di-tert,-butylphenol
99,99 Gewichtsprozent, Lloaoalkylphenol 0,01 Gewichtsprozent.
Die Kristalle des erhsltenen Produktes sind weiß gefärbt.
Beispiel 2. Unter den Bedingungen des Beispiels 1
führt man dem Xristallisator mit einer Geschwindigkeit von
0,12 St eine 5P?«ige Lösung von ^lkylphenol in Liethylalkohol
der folgenden Zusammensetzung zu: 4-Lie thy 1-2,6-di-cert.-butylphenol
94 Gewichtsprozent; 2,6-Di-tert.-butylphenol 3
Gewichtprozent; 2,4,b-iri-tert.-butylphenol 3 Gewichtsprozent.
In Gegenstrom zu den Kristallen von 4-Liethyl-2,6-ditert.-butylphenol,
die in einer Schicht durch den vertika-
•I —1
len wiascher mit einer Geschwindigkeit von 0,4 St"" wandern,
wandert Methylalkohol mit einer Geschwindigkeit von 0,14·
St . Die Kristalle von 4-Uethyl-2,6-di-tert.-butylphenol
werden durch den Probenehmer kontinuierlich abgeleitet. Nach 50 Stunden Betrieb erhält man 4200 g 4~Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol
vom Schmelzpunkt 69,5 bis 70,00C. Die Zusammensetzung
des kristallinen Produktes ist wie folgt: 4-Uethyl-2,6-di-tert.-butylphenol
99,99 Gewichtsprozent, 2,6-Di-tert.·
-butylphenol 0,01 Gewichtsprozent.
Die Kristalle des erhaltenen Produktes sind weiß gefärbt.
Beispiel 3. Unter den Bedingungen des Beispiels 1
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führt ίπ'όη dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit
von 0,^1 St ljOc/oi£e Lösung von Alkylphenol in Athylalh.onol
der folgenden Zusammensetzung zu: 4-l«e thy 1-2,6-di-tert.-butylphenol
94 Gewichtsprozent; 2,6-Di-cert.-but;\L.-phenol
3 Gewichtsprozent; 2,4,C-Tri-tert.-butylphenol 3 Gewichüsprozent.
In Gegeustrom zu den Kristallen von 4—Liethyl-?,6-di-tert.-bukylphenol,
oie in einer ochicht durch den vertikalen
käscher mit einer Ge^cLwindiokeit von 1,0 ot~ wanöem
wandert Äthylalkohol mit einer uecchv/indigkeit von 0,35 3t
Die Kristalle von 4~-Methyl~2,G-di—tert.-butylphenol v/erden
durch den Frobenehiner kontinuierlich abgeleitet. Nach 50
Stunden Betrieb erhält man 10500 g 4-Methyl-2,6-di-tert,-butylphenol
vom Schmelzpunkt 69,5 bis 70,0 C. Die Zusammensetzung
des kristallinen Produktes ist viie fol^t: 4-Methyl-2,6-di-tert.-butylphenol
99,99 Gfev/ichtt,pro2ent} 2,6-Di-tex^t.
-butylphenol 0,01 Geviichtsprozsnt,
Die Kristalle des erhaltenen Produktes sina weiß gefärbt.
Beispiel 4. Unter den Bedingungen des Beispiels 1
führt man dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit von
0,25 St 50%ige Lösung von Alkylphenol in Äthylalkohol
der folgenden Zusammensetzung zu: 4—L!ethyl-2,6-di-tert.-butylphenol
9^- Gewichtsprozent; 2,6-Di-tert.-butylphenol
3 Gev/ichtsprozent; 2,4,6-Tri-tert.-butylphenol 3 Gewichtsprozent.
In Gegenstrom zu den Kristallen von 4-L!ethyl-2,6-di-tert.-butylphenol,
die in einer Schicht durch den ver-
•i —1
tikalen Wascher mit einer Geschwindigkeit von 0,13 St
v/andern,- wandert Äthylalkohol ait einer Geschwindigkeit
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von 0,13 St . ii&ch 50 stunden Eetrieb erhält iuuii 7900 g
4-Hethyl-2,6-di-te.!.t.-butylphenol voci Schmelzpunkt 65,5
bis 70,O0C. Die Zusammensetzung des kristallinen Pi-oüuktes
ist wie fol^t; ^-iiethyl^jö-di-tert.-butylphcnol 99,$9 Gewichtsprozent;
2,-6—Di-tert.-butylphenol 0,C1 Gewichtsprozent·
Die Kristalle des erhaltenen Produktes sind weiß gefärbt.
Bei'spiel 5. Unter den Bedingungen des Beispiels 1
führt man dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit von
0,12 St 30%i£e Lösung von Alkylphenol in Benzin der folgenden
Zusammensetzung zu: 3is-(5-iaethyl-3-tert.-butyl-2-oacyphenyl)-methan
98 Gewichtsprozent; 2-tert.-Butyl-4-methylphenol
1 Gewichtsprozent; 2,6-Di-tert,-butyl-4-methylphenol
1 Gewichtsprozent. Die Kristallisation wird bei einer Temperatur von +200C unte:- Rühren durchgeführt. Die
sich in dem Kristallisator bildenden Kristalle von Bis-(5-methyl-3-tert.-butyl-2-oxyphenyl)-aiethan
wandern in einer Schicht durch den vertikalen Wäscher mit einer Geschwindigkeit
von 0,24 St ,in dem in Gegenstrom mit einer Geschvindigkeit
von 0,09 St Benzin wandert. Die gewaschenen Kristalle von Bis-C5-methyl-3-tert.-butyl-2-oxyphenyl)r.methan
treten kontinuierlich in den Probenehmer, aus dem sie zur fBcocknung herausgeleitet werden. Nach 20 Stunden Betrieb
erhält ηεη 1000 g 3is-(5-nethyl-3-tert.-butyl-2-oxyphen;7l)-methan
vom Schmelzpunkt 129,8 bis 130,00C. Ss wurden im
Produkt keine Beimengungen, chromatographisch nachgewiesen.
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Beispiel 6. Unter den Bedingungen dec Beispiels 1
führt man dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit von
—1
0,12 St 50%ige Lösung von Alkylphenol in Äthylalkohol der folgenden Zusammensetzung zu: 2,6-ui-tert.-butylphenol 98,7 Gewichtsprozent; 2,4-Di-tert.-butylphenol 0,55 Gewichtsprozent; 2,4,6-Tri-tert.-butylphenol 0,44 Gewichtsprozent; o-tert.-ßuty!phenol 0,31 Gewichtsprozent. In Gegenstroai zu
0,12 St 50%ige Lösung von Alkylphenol in Äthylalkohol der folgenden Zusammensetzung zu: 2,6-ui-tert.-butylphenol 98,7 Gewichtsprozent; 2,4-Di-tert.-butylphenol 0,55 Gewichtsprozent; 2,4,6-Tri-tert.-butylphenol 0,44 Gewichtsprozent; o-tert.-ßuty!phenol 0,31 Gewichtsprozent. In Gegenstroai zu
tert.-den Kristallen von 2,6-Die-butylphenol, die in einer
Schicht durch den vertikalen wäscher mit einer Geschwindig-
-1 -
keit von 0,4 St wandern, wander Äthylalkohol mit einer
Geschwindigkeit von 0,14 St"1. Die Kristalle von 2,6-Di-tert-
-butylphenol werden durch den Probenehmer kontinuierlich abgeleitet. Nach 50 Stunden Betrieb erhält .nan 4100 g 2,6-Ditert.-butylphenol
vom Schmelzpunkt 35»5 Ms 36°C.(Literaturangaben
zum Schmelzpunkt von 2,6-Bi-tert.-butylphenol 35*0 36,00C).
Es wurden im Produkt keine Beimengungen chromatographisch nachgewiesen.
Beispiel 7» Unter den Bedingungen des Beispiels 1 führt man dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit von 0,12 St
50%ige Losung von Alkylphenol in Äthylalkohol der folgenden
Zusammensetzung zu: 2,4,6-Tri-tert.-butylphenol 97,0 Gewichtsprozent; 2,6-Di-tert.-butyl.-phenol 2,0 Gewichtsprozent;
2,4-Di-tert.-butylphenol 1,0 Gewichtsprozent. In Gegenstrom zu
den Kristallen von 2,4,6-Tri-tert.-butylphenol, die in einer
Schicht durch den vertikalen Wascher mit einer Geschwindigkeit
—1
▼on 0,38 St wandern, wandert Äthylalkohol mit einer
▼on 0,38 St wandern, wandert Äthylalkohol mit einer
von 0,14 St"1· Die Kristalle von
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2,4—jCri-tert'.-butylphenol werden durch den Probenebner
kontinuierlich ub^eleitet. ^a cn 50 stunden Betrieb erhält man 4JCO & -2,4-,6-'J?ri~terfc.-but;ylphenol voni Schmelzpunkt 1^0,5 bis IpI0G. (Literaturan^aben zu^i Schmelzpunkt von 2,4,C-!i'ri-tert.-butylpheaol
kontinuierlich ub^eleitet. ^a cn 50 stunden Betrieb erhält man 4JCO & -2,4-,6-'J?ri~terfc.-but;ylphenol voni Schmelzpunkt 1^0,5 bis IpI0G. (Literaturan^aben zu^i Schmelzpunkt von 2,4,C-!i'ri-tert.-butylpheaol
iiis \iurden im Produkt kenne Beimen^xin^en ebroms to graphisch
nachgewiesen.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von Alkylphenol von den darin enthaltenen
Beimengungen durch dessen Kristallisation und Wäsche der erhaltenen Kristalle mit einem gegenüber dem Alkylphenol inerten
Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristallisation des Alkylphenols kontinuierlich
durchführt unter Zufuhr der Alkylphenollösung mit einer Geschwindigkeit von 0,12 bis 0,31 St" und die Wäsche der erhaltenen
Kristalle in einer durch diese Kristalle gebildeten, von oben nach unten mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 1,0 St" wandernden
Schicht mit dem im Gegenstrom mit einer Geschwindigkeit von 0,09 bis 0,35 St wandernden Lösungsmittel durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß man als Lösungsmittel zur Wäsche Äthylalkohol verwendet.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß man als Lösungsmittel zur Wäsche Methylalkohol verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Lösungsmittel zur Wäsche Benzin
verwendet.
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet
, daß das Verhältnis der Höhe der von oben nach unten wandernden Schicht der Kristalle zu ihrem Durchmesser mindestens
3 beträgt.
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