DE2704286A1 - Harzausruestmittel fuer textilien, fasern und papier - Google Patents

Harzausruestmittel fuer textilien, fasern und papier

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DE2704286A1 DE19772704286 DE2704286A DE2704286A1 DE 2704286 A1 DE2704286 A1 DE 2704286A1 DE 19772704286 DE19772704286 DE 19772704286 DE 2704286 A DE2704286 A DE 2704286A DE 2704286 A1 DE2704286 A1 DE 2704286A1
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Description

Harzausrüstmittel für Textilien, Fasern und Papier
Gegenstand der Erfindung sind Harzausrüstmittel aus Copolymer harzen, die wenigstens eine Art eines Acrylsäureesters oder Methacrylsäureesters in Kombination mit wenigstens einer ungesättigten aliphatischen Säure enthalten, sowie aus einem exopygruppenhaltigen Silan.
Organische Harze der im folgenden beschriebenen Art, die sich von Acrylsäureestern oder Methacrylsäureestern und ungesättigten aliphatischen Säuren ableiten, sind in der Textilbehandlungstechnik bekannt. Verschiedene zur Herstellung von Acrylcopolymeren verwendete Kombinationen aus Acrylatestern und ungesättigten aliphatischen Säuren neigen dazu, den aus diesen Materialien schließlich hergestellten Filmen ein veränderliches Maß an Weichheit und Flexibilität zu verleihen.
Die obigen Acrylcopolymeren machen entsprechende Filme zwar in gewissem Ausmaß transparent und eignen sich zur Formbildung in Form von Emulsionen oder Lösungsmittelsystemen. Es liegt daher auf der Hand, warum diese Materialien zur Behandlung von Textilien, Fasern und Papier sehr beliebt geworden sind.
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Wie die meisten chemischen Systeme, so haben jedoch auch diese Acrylcopolymeren einige Nachteile. Einer dieser Nachteile ist, daß sich diese Materialien nicht ohne weiteres auf den verschiedenen Trägern härten lassen. Gewöhnlich werden hierzu Katalysatoren, wie Calciumchlorid oder Aluminiumchlorid, benötigt, durch deren Verwendung sich die Härtungstemperatür niedrig halten läßt, damit der Träger nicht beeinträchtigt oder zerstört wird. Die Verwendung von Katalysatoren bei diesem System bringt jedoch den weiteren Nachteil, daß im gehärteten transparenten Film gerne Rückstände zurückbleiben und es in den Behandlungsbädern zu einer vorzeitigen Härtung kommt, wodurch die nutzbare Badbeständigkeit sehr kurz ist. Darüberhinaus werden auch Waschbeständigkeit und Wasserfestigkeit der Endprodukte hierdurch nachteilig beeinflußt.
Als weiteres System wurde auch bereits eine Kombination aus Acrylcopolymeren und Vernetzungsmitteln unter Anwendung von Hitze eingesetzt. Solche Vernetzungsmittel können beispielsweise Methylolmelamin, Methylolharnstoff, Methylolalkylenharnstoffe, Methyloluron oder Formalin sein. Ein derartiges System bildet beim Erhitzen ein dreidimensionales Netzwerk, wobei das Endprodukt über eine bessere Waschfestigkeit und günstigere Trockenreinigungsbeständigkeit verfügt.
Es zeigte sich jedoch, daß die Acrylcopolymeren beim Erhitzen auf die zur Vernetzung benötigten Temperaturen durch die hierzu benötigte hohe Temperatur beeinträchtigt werden und ferner auch der Träger unter zu hoher Erwärmung nachteilig beeinflußt oder zerstört werden kann. Ein Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen ergibt demgegenüber jedoch nur eine ungenügende Vernetzung und beeinträchtigt die Eigenschaften des fertigen Films nachteilig. Ferner ist auch der als Nebenprodukt bei einer derartigen Vernetzungshärtung entstehende Formaldehyd gesundheitsschädlich.
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Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung einer Möglichkeit zum ausreichenden Härten von Acrylcopolymeren unter Ausbildung optimaler Eigenschaften sowie Überwindung der oben beschriebenen Probleme und Nachteile.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Harzausrüstmittel für Textilien, Fasern und Papier aus im wesentlichen
(A) 90 bis 99,9 Gew.-% eines copolymeren organischen Harzes aus einer ungesättigten organischen Säure und einem
(i) Acrylsäureester und/oder (ii) Methacrylsäureester,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß es ferner
(B) 0,1 bis 10 Gew.-% eines epoxygruppenhaltigen Silans
enthält, wobei die Mengen an (A) und (B) auf das Gesamtgewicht aus (A) und (B) in dem Mittel bezogen sind.
Die copolymeren organischen Harze, nämlich die Acrylcopolymeren (A), sind bekannte Mittel zur Ausrüstung von Textilien und dergleichen. Solche Materialien lassen sich beispielsweise aus Acrylsäureestern herstellen, wie Methacrylat, Xthylacrylat, Propylacrylat oder Butylacrylat. Ferner können zur Herstellung derartiger Materialien auch Methacrylsäureester verwendet werden, wie Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Propylmethacrylat, Butylmethacrylat, Octylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, und schließlich kann man hierzu auch Gemische aus obigen Acrylaten und den genannten Methacrylaten einsetzen.
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Die obigen Materialien werden mit ungesättigten aliphatischen Säuren copolymerisiert und Beispiele hierfür sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Isocrotonsäure, 4-Pentencarbonsäure, 5-Hexencarbonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder Itaconsäure.
Darüberhinaus läßt sich das Harz (A) auch noch durch Zusatz von Äthylen, Propylen, Vinylchlorid oder Vinylacetat als
Copolymerbestandteilen weiter modifizieren.
Die bevorzugten Harze weisen wenigstens eine Art Acrylsäure- oder Methacrylsäureester als Hauptbestandteil und zumindest eine ungesättigte aliphatische Säure als zweiten Bestandteil auf, wobei das Harz vorzugsweise über einen Gehalt an freien Carboxylgruppen von wenigstens 0,15 Gew.-% verfügt. Diese
Harze sollten vorzugsweise flüssig sein, sie lassen sich jedoch auch in Form von Flüssigkeiten oder Feststoffen (bei
Raumtemperatur) verwenden. Acrylcopolymere dieser Art werden im einzelnen in US-PS 3 377 249 beschrieben. Weitere Einzelheiten über ihre Herstellung, das jeweils geeignete Verhältnis von Acrylsäureestern zu aliphatischen organischen Säuren und die dabei anzuwendenden Reaktionsbedingungen sind daher
nicht erforderlich. Nach den in obiger US-PS gemachten Angaben und den vorliegenden Beispielen kann der Fachmann ohne weiteres geeignete Acrylharze herstellen.
Der Bestandteil (A) liegt im erfindungsgemäßen Mittel vorzugsweise in einer Menge von 90,0 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht aus den Komponenten (A) und (B), vor.
Verschiedene Kombinationen aus den Acrylsäure- und/oder
Methacrylsäureestern mit ungesättigten aliphatischen Säuren
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führen zu Harzen, die nach Härten zu Filmen über eine Weichheit und Flexibilität verfügen, die dem fertigen Produkt einen besonders guten Griff verleihen. Unter Griff wird dabei einfach das Gefühl verstanden, das man bei Berührung eines mit einem derartigen Material behandelten Trägers mit den Händen hat. Ein weiches, flexibles und sehr biegsames Material verfügt über einen guten Griff, und ein rauheres und brettartiges Anfühlen bezeichnet man als einen schlechten oder fehlenden Griff.
Die obigen Harze führen bekanntlich zu transparenten Filmen. Sie ergeben bei entsprechender Härtung ferner auch eine gewisse Hitzefestigkeit und fotochemische Beständigkeit. In einigen Fällen verfügen derartige Harze über sekundäre Übergangspunkte unterhalb Raumtemperatur, so daß man keine Weichmacher braucht. Sie haften auf einigen Trägern ferner auch hervorragend.
Beim Bestandteil (B) des erfindungsgemäßen Mittels, nämlich dem epoxygruppenhaltigen Silan, handelt es sich um bekannte Organosiliciumverbindungen, bei denen eine eine Epoxygruppe enthaltende organische Gruppe und zwei oder drei Alkoxygruppen oder substituierte Alkoxygruppen an das gleiche Siliciumatom gebunden sind. Beispiele derartiger Silane sind *y-Glycidoxypropy ltrimethoxysilan, T-Glycidoxypropyltriäthoxysilan, y-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, 7^-Glycidoxypropyldiäthoxymethoxysilan, o-Glycidoxypropyltriisopropoxysilan, ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)äthy1trimethoxysilan, Ύ-(2,4-Epoxycyclohexyl)propyltrimethoxysilan, ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthylmethyldimethoxysilan oder ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)propyltriäthoxysilan.
Der Bestandteil (B) wird vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 10,0 Gew,-%, bezogen auf das Gewicht aus den Bestandteilen
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(A) und (B), eingesetzt. Verwendet man weniger als 0,1 Gew.-% Bestandteil (B), dann wird hierdurch die Lösungsmittelfestigkeit des gehärteten Films nachteilig beeinflußt. Ein Arbeiten mit einer über etwa 10 Gew.-% liegenden Menge an Bestandteil
(B) ist unwirtschaftlich. Besonders bevorzugte Mengen des Bestandteils (B) im fertigen Harz vor der Härtung liegen bei 0,2 bis 2,0 Gew.-%.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Harzausrüstmittels erfolgt durch einfaches Vermischen des Bestandteils (A) mit dem Bestandteil (B) in den angegebenen Mengenverhältnissen. Zur Herstellung des Harzes kann man jedoch auch andere Methoden anwenden. So kann man den Bestandteil (B) beispielsweise einer Lösung des Bestandteils (A) in einem Lösungsmittel, wie Wasser, einem niederen Alkohol, η-Hexan, Xylol oder Trichloräthan, zugeben, oder man kann den Bestandteil (B) auch zu einer vorher unter Verwendung von Emulgiermitteln und Wasser hergestellten Emulsion des Bestandteils (A) zusetzen, oder der Bestandteil (B) kann auch zu dem vorher durch Emulsionspolymerisation gebildeten Bestandteil (A) gegeben werden.
Neben den oben angeführten Bestandteilen (A) und (B) können im erfindungsgemäßen Harzausrüstmittel auch noch andere übliche Zusätze vorhanden sein, wie Farbstoffe, Badstabilisatoren oder Härtungspromotoren.
Die oben angeführten Bestandteile sollten bei Raumtemperatur oder unter mildem Erwärmen vermischt werden. Ein Erwärmen auf Temperaturen von über 50 0C ist zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Ausrüstmittel läßt sich durch Imprägnieren, Versprühen oder Beschichten auf Textilien, Fasern oder Papier aufbringen. Im Anschluß daran härtet man es bei Temperaturen
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von 90 bis 150 0C über Zeitspannen von wenigen Minuten bis zu 50 bis 60 Minuten.
Das erfindungsgemäße Harzausrüstmittel eignet sich zur Schrumpffestausrüstung, Knitterfestausrüstung, Griffverbesserung und Verbesserung der Wetterfestigkeit von Faserprodukten, wie Baumwolle, Leinen, Rayon, Wolle, Nylon oder Polyester. Es läßt sich ferner auch zur Verbesserung der Knitterbeständigkeit und Dimensionsstabilität von Papier verwenden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
0,2 Gewichtsteile (0,4 Gew.-%) T-Glycidoxypropyltrimethoxysilan gibt man zu 100 Gewichtsteilen (99,6 Gew.-%) einer Emulsion, die 50 Gew.-% eines Copolymerharzes aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und Acrylsäure in einem Molverhältnis von 16 : 80 : 4 enthält. Das Gemisch wird dann bis zur Homogenität verrührt.
In das in obiger Weise hergestellte Harzausrüstmittel taucht man dann ein glattgewobenes Baumwo11gewebe und quetscht die Lösung anschließend mit einem Walzenpaar derart ab, daß auf dem Gewebe eine prozentuale Naßaufnahme von 75 % zurückbleibt.
Das auf diese Weise erhaltene Gewebe trocknet man dann
4 Stunden bei einer Temperatur von 60 0C. Es wird anschließend
5 Minuten bei einer Temperatur von 140 0C hitzebehandelt.
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Sodann wäscht man das Gewebe 10 Minuten bei einer Temperatur von 80 0C mit Seife, spült es hierauf mit Wasser und trocknet es abschließend 4 Stunden bei einer Temperatur von 50 0C. Das auf diese Weise erhaltene glattgewobene Baumwollmaterial verfügt über einen guten Griff, weist eine gute Schrumpffestigkeit auf und zeigt eine ausreichende Knitterbeständigkeit.
Griff, Schrumpffestigkeit und Knitterbeständigkeit des glattgewobenen Baumwolltuchs nehmen nach Waschen oder Trockenreinigung nicht ab.
Beispiel 2
0,2 Gewichtsteile (1,16 Gew.-%) ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan gibt man zu 99,8 Gewichtsteilen (98,83 Gew.-%) einer Toluollösung von 17 Gew.-% eines Copolymers aus Methylmethacrylat, Butylacrylat und Methacrylsäure in einem Verhältnis von 6 : 88 : 6. Durch gründliches Verrühren und Vermischen stellt man ein Harzausrüstmittel her.
Das auf diese Weise erhaltene Gemisch gießt man dann in einer Höhe von 4 mm in eine Flachform und beläßt das Ganze anschließend 24 Stunden bei Raumtemperatur. Nach Entfernen des Toluols behandelt man das Material zur Bildung eines transparenten Films 3 Minuten bei einer Temperatur von 120 0C.
Aus dem in obiger Weise erhaltenen Film schneidet man dann ein 2 cm großes quadratisches Stück aus, das man 1 Stunde bei Raumtemperatur in Perchloräthylen taucht. Während dieser Zeit quillt der Film zu einem 3,2 χ 3,2 cm großem Material auf, wobei er sich jedoch nicht auflöst.
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Zu Vergleichszwecken stellt man aus der Toluollösung des obigen Copolymers allein unter ansonsten gleichen Bedingungen ebenfalls einen Film her. Dieser Film löst sich nach 2 Minuten langem Eintauchen in Perchloräthylen völlig auf.
Die obigen Versuchsergebnisse beweisen in ausreichendem Maß die Trockenreinigungsfestigkeit von mit den vorliegenden Harzausrüstmitteln behandelten Faserprodukten.
Beispiel. .3
Es werden verschiedene Harzausrüstlösungen hergestellt, deren einer Bestandteil eine Emulsion mit 45 Gew.-% eines Copolymers aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und Crotonsäure in einem Molverhältnis von 10 : 88 : 2 ist, während der andere Bestandteil entweder aus einem der verschiedenen epoxygruppenhaltigen Silane oder aus einer wässrigen Lösung eines herkömmlichen Vernetzungsmittels besteht. Die Verhältnisse dieser Bestandteile in den genannten Harzausrüstlösungen gehen aus der später folgenden Tabelle I in Gewichtsteilen hervor. Die Proben 7, 8 und 9 stellen Vergleichsbeispiele dar.
Jede der auf diese Weise erhaltenen Proben gibt man dann in ein quadratisches Behältnis, worauf man in die in diesem Behältnis befindliche Flüssigkeit 3 Minuten lang ein von Toyo Roshi Kaisha, Ltd. hergestelltes Filterpapier Nr. 131 taucht. Anschließend preßt man die Lösung mittels Quetschwalzen derart vom Papier ab, daß auf diesem 180 % (bezogen auf das Papiergewicht) Beschichtungslösung zurückbleiben.
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Sodann wird das Papier 30 Minuten bei einer Temperatur von 60 0C vorgetrocknet und unmittelbar daran 2 Minuten einer Hitzebehandlung von 150 0C unterzogen. Im Anschluß daran hebt man das auf diese Weise hergestellte Material in einer Luftkammer bei einer Temperatur von 25 0C und einer relativen Feuchtigkeit von 65 % auf, worauf man das so behandelte Papier Nr. 131 auf eine Größe von 4x12 cm zuschneidet und bei einer Zuggeschwindigkeit von 10 cm/Min, einem Zugfestigkeitstest nach JIS L 1068 unterzieht.
Das gleiche Papier Nr. 131 taucht man ferner auch 30 Minuten in auf 90 0C gehaltenes Wasser, wobei man nach Trocknen dieses Paniers an der Luft seine Wasserabstoßung nach dem Verfahren von JIS L 1004 ermittelt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der später folgenden Tabelle I hervor.
Beispiel 4
Vergleicht man diese Produkte mit einem harzausgerüsteten Produkt, das durch Zugabe eines zweiwertigen oder dreiwertigen Metallsalzes, wie Calciumchlorid oder Aluminiumchlorid, gehärtet worden ist, dann zeigt sich, daß das Behandlungsbad mit dem erfindungsgemäßen Produkt wesentlich länger haltbar ist, wobei dieses Produkt ferner auch zu einem Material mit bedeutend besserer Waschfestigkeit und Wasserbeständigkeit führt.
Beispiel 5
Vergleicht man die erfindungsgemäßen Produkte mit harzausgerüsteten Produkten, die man durch Härten unter Zusatz von Methylolmelamin, Methylolharnstoff, Methylolalkylenharnstoff
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oder Methyloluron erhält, dann zeigt sich, daß diese Produkte vom Gesundheitsstandpunkt aus gesehen vorteilhafter sind, da es bei ihnen während oder nach dem Härten nicht zur Entwicklung von Formaldehyd kommt.
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TABELLE
* Verhältnisse der Bestandteile (Gewichtsteile)
Probe λ Β
1 230 2 — — — — 768
^3 (98,1)
° 2 230 0,5 — — — — 770
co 3 230 0,2 — — — — — 770
£ (99,8)
ο 4 230 — 0,6 — — — 770
<° (99,4)
N> 5 230 — — 0,8 — — 770
(99,2)
6 230 — — 0,8 —- 770
(99,2)
7 230 — -— — — — 770
8 230 — — — — 20 750
9 230 70 700
CaJ CO
Probe
TAB ELLE I (Fortsetzung) Wasserabstoßung Geruch nach
Formaldehyd		 nichts
Bruchfestigkeit
(kg)		 Bruchdehnung
(%)		 100 Il
29,0 9,0 90 Il
26,0 10,2 80 Il
21,0 14,0 90 Il
28,4 8,6 100 Il
30,1 11,0 90
32,3 10,0 0 Il
19,7 14,0 50 stark
25,0 9,2 70
27,0 10,0
* A - Emulsion (Gewichtsprozent) B - y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan C - r-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan D - ß-(3,4-Epoxycyclohexyl)äthyltrimethoxysilan E - r-(3,4-Epoxycyclohexyl)propyltrimethoxysilan F - Aluminiumchlorid (2,5 %-ige wässrige Lösung) G - Methylolmelamin (5,0 %-ige wässrige Lösung)
H - Wasser
TO
4?»
OO cn

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    K Harzausrüstmittel für Textilien, Fasern und Papier aus im wesentlichen
    (A) 90 bis 99,9 Gew.-% eines copolymeren organischen Harzes aus einer ungesättigten oraanischen Säure und Wnem einem
    (i) Acrylsäureester und/oder (ii) Methacrylsäureester,
    dadurch gekennzeichnet, daß es ferner
    (B) 0,1 bis 10 Gew.-% eines epoxygruppenhaltigen Silans
    enthält, wobei die Mengen an (A) und (B) auf das Gesamtgewicht aus (A) und (B) in dem Mittel bezogen sind.
  2. 2. Harzausrüstmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sich der Bestandteil (A) aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und Acrylsäure zusammensetzt und der Bestandteil (B) T-Glycidoxypropyltrimethoxysilan ist.
  3. 3. Harzausrüstmittiel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß sich der Bestandteil (A) aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und Acrylsäure in einem Verhältnis von 16 : 80 : 4 zusammensetzt und der Bestandteil (B) in einer Menge von 0,4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht aus dem Bestandteil (A) und (B), vorliegt.
    - 15 -
    709833/0922
    ORIGINAL INSPECTED
  4. 4. Textil aus Baumwolle, Leinen, Rayon, Wolle, Nylon und/oder Polyester, dadurch gekennzeichnet, daß es mit dem Textilausrüstmittel nach Anspruch 1 behandelt worden ist.
    709933/0922
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