DE2703016C2 - Verfahren zur gezielten Beeinflussung des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung von Perlrußen - Google Patents

Verfahren zur gezielten Beeinflussung des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung von Perlrußen

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DE2703016C2 DE19772703016 DE2703016A DE2703016C2 DE 2703016 C2 DE2703016 C2 DE 2703016C2 DE 19772703016 DE19772703016 DE 19772703016 DE 2703016 A DE2703016 A DE 2703016A DE 2703016 C2 DE2703016 C2 DE 2703016C2
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    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C09C1/58—Agglomerating, pelleting, or the like by wet methods
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gezielten Beeinflussung des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung eines Perlrußes bei seiner Naßverperlung mit Wasser durch kontinuierliches Einspeisen des Rußes in eine über ihre Länge mit mehreren Wasserzugabestellen versehene und gegebenenfalls mehrere Pässe aufweisende Stachelsnhneckenperlmaschine.
RuSe werde* nach bekannten Herstellverfahren, wie Rammrußverfahren, Channelruß/Gasruß-Verfahren
oder Furnaceruß/Ofenruß-Verfahren erzeugt Die Qualität der Ruße wird im wesentlichen neben der Primärteilchengröße und Oberflächengröße, der Oberflächenbeschaffenheit (sauerstoffhaltige Gruppen, ungesättigte
Gruppen, Extraktgehalt) durch die Rußstruktur bestimmt Unter Rußstruktur wird das Erscheinungsbild der Ruße verstanden, welches sich einstellt, wenn sich die
Primärteilchen entweder mehr isoliert ausbilden können oder sich mehr oder weniger zu traubenförmigen oder wurmartigen Gebilden verketten. Die Verkettung kann sowohl in einem echten Zusammenwachsen bei der Rußherstellung als auch in einer losen Aggregation bestehen.
Bei einigen Rußherstellverfahren, z. B. dem Channelruß- oder Gasrußverfahren, ist die sich ausbildende Struktur durch das Verfahren gegeben, ohne daß sie durch Änderung im Verfahren beeinflußt werden kann. Bei der Herstellung von Furnacerußen besteht dagegen die Möglichkeit durch Variationen der eingesetzten Ausgangsmaterialien bei der Rußherstellung (DE-PS 15 92 864, DE-PS15 92 863) oder durch Zugabe von Additiven (DE-PS 12 20540) die RvSstruk; j· zu beeinflussen. Aufgrund dieser Möglichkeiten ist es bekannt nach dem Furnacerußverfahren eine rehr umfangreiche Palette von Rußtypen herzustellen, welche jeweils eng begrenzte Bereiche der Struktur aufweisen. K srmit ist es möglich, die Rußqualität den sehr differenzierten Wünschen auf dem Gebiet der Herstellung von Kautschukmischungen, Druckfarben und Kunststoffen anzupassen.
Voraussetzungen für die gezielte Herstellung einer bestimmten RuBquaüiät ist die Kontrolle des im Herstellungsverfahren erhaltenen Rußes. Die Strukturausbildung durch die Verkettung der Rußprimärteilchen ist mit dem Elektronenmikroskop optisch zu erkennen. Die Herstellung elektronenmikroskopischer Aufnahmen und deren Auswertung gestaltet sich jedoch sehr zeitraubend und sehr kostspielig. Deshalb tat die»s Methode zur Steuerung und Kontrolle einer Rußproduktion ungeeignet Seit längerem sind einfachere Methoden bekannt die Rußstruktur zu bestimmen. So ist z. B. die ; inuelle Bestimmung der ölabsorption bekannt Hier wird der Ruß so lange tropfenweise mit öl versetzt und dabei mit einem Spatel verrieben, bis eine Paste bestimmter Konsistenz entsteht Auch wird Ruß in einem Erlenmeyer-Kolben geschüttelt und so lange mit öl versetzt, bis eine einzige Kugel entsteht Diese Methoden sind sehr personenabhängig und nicht exakt genug. Eine genauere Methode, die heute sehr viel zur Strukturbestimmung verwendet wird, ist die Bestimmung der Dibutylphthalatabsorptionszahl nach ASTM-Vorschrift D 2414-76. Diese Bestimrnungsmethode beruht darauf, daß auf eine abgewogene Rußmenge, die sich in einem Kneter befindet, so lange Dibutylphthalat aus einer Bürette getropft wird, bis ein steiler Kraftanstieg im Kneter erfolgt Das Ergebnis dieser Prüfung — kurz als »DBP-Zahl« bezeichnet — liegt bei gängigen Handelsrußen zwischen 40 und 200 ml/100 g Ruß. DBP-Zahlen haben Eingang
so in die Spezifikation für Rußverbraucher und Rußhersteller gefunden, weil die DBP-Zahl als Maß für die Verarbeitbarkeit und Dispergierbarkeit von Rußen angesehen wird.
In letzter Zeit wird jedoch darauf hingewiesen, daß die »normale DBP-Zahl« einen Anteil an nicht abbaubarer Struktur (Primärstruktur) und einen Anteil an abbaubarer Struktur (Sekundärstruktur) enthalte. Die Primärstruktur ist ein gutes Maß für die Vorraussage von gummitechnischen Daten. Als Prülimethode ist die DBP-Zahl nach Pressung angegeben worden.
Die DBP-Zahl nach Pressung wird wie folgt bestimmt:
25 g Ruß werden in einen Stahlzylinder mit 32 mm Durchmesser eingefüllt und über einem Stempel mit einem Druck von 1,700 kg/cm2, belastet Nach ca. 5 see wird die Probe aus der Preßvorrichtung entfernt und in einem Porzellanmörser zerkleinert. Der Preßvorgang einschließlich der Zerkleinerung wird noch dreimal wiederholt
Anschließend wird an dem so vorbehandelten Material die OBP-Zahl nach ASTM 2414-76 bestimmt.
Die DBP-Zahl nach Pressung liegt bei normalen Kandelsrußen zwischen 35 und KIO ml DBP/100 g Ruß, also niedriger als die normale DBP-Zahl.
Von Kautschukverarbeitern werden DBP-Zahl von geperlten Gummirußen als auch die DBP-Zahl nach Pressung spezifiziert, weil man der Ansicht ist, daß die beiden Zahlen durchaus verschiedene Aussagen beinhalten. Nun gilt die allgemeine Regel, daß Ruß mit hoher DBP-Zahl auch Ruße mit hoher DBP-Zahl nach Pressung ergeben, jedoch wird das Verhältnis DBP/DBP nach Pressung sehr unterschiedlich gewünscht
Die Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zu entwickeln, mit dem das Verhältnis DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung eines Perlrußes bei seiner Naßverperlung mit Wasser durch kontinuierliches Einspeisen des
Rußes in eine über ihre Länge mit mehreren Wasserzugabestellen versehene und gegebenenfalls mehrere Pässe aufweisende Stachelschneckenperlmaschine gezielt beeinflußt werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man zur Erzielung eines niedrigen Wertes für das Verhältnis der beiden DBP-Zahlen die Drehzahl der Welle eine Einpaßmaschine bzw. mindestens der Welle eines Passes von Mehrpaßmaschinen hoch einstellt und/oder die Hauptwassermenge an einer stromauf gelegenen Einsprühstelle zugibt und zur Erzielung eines hohen Wertes für das genannte Verhältnis die Drehzahl der Welle einer Einpaßmaschine bzw. der Wellen von Mehrpaßmaschinen niedrig einstellt und/oder die Hauptwassermenge en einer stromab gelegenen Finsprühstelle zugibt
Die Stachelschneckenperlmaschine kann beliebige Durchmesser aufweisen und sich in der Form und Ausführung der Stachelanordnung unterscheiden. Die Anzahl der Perknasehinenpässe ist für das Verfahren nicht bindend. Es können Perlmaschinen mit 1 —4 Pässen benutzt werden. Die Anordnung der Perltröge (Pässe) kaan horizontal oder vertikal sein.
Die Verschiebung der Wassereinsprühstellen kann entweder durch Umstecken der Wassereinsprüheinrichtung erfolgen oder dadurch, daß grundsätzlich zwei Wassereinsprühstellen benutzt werden und diese mit wechselnden Wassermengen beaufschlagt werden. Insgesamt kann das erfindungsgemäße Verfahren durch drei Maßnahmen bestimmt werden:
1. D/ehzahleinstellung der Naßperlmaschinenwellen
2. Lage der Wassereinsprühstellen
3. Verteilung der Wassermenge auf Wassereinsprühstellen
Sofern ein hohes Verhältnis DBP-Zahl/DBP-Zihl nach Pressung erzielt werden soll, müssen nirdrige Drehzahlen an der Perlmaschine eingestellt werden und die Wasserzugabe muß mittels einer Einsprühvorrichtung an einer stromab gelegenen Stelle (zweite Hälfte) erfolgen. Bei Verwendung von zwei Wassereinsprühstellen muß der überwiegende Teil des Wassers an einer stromab gelegenen Stelle (zweite Hälfte) eingesprüht werden. Unter niedriger Drehzahl wird eine Drehzahl von weniger als 400 'JpM verstanden.
Sofern dagegen ein niedriges Verhältnis DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung gefordert wird, müssen hohe Drehzahlen der Perlmaschinenwellen verwendet werden, und die Wasserzugabe muß mittels einer Einsprühvorrichtung an einer stromauf gelegenen Stelle erfolgen (erste Hälfte). Bei Verwendung von zwei Wassereinsprühstellen muß der überwiegende Teil des Wassers an einer stromauf gelegenen Stelle (erste Hälfte) eingesprüht werden. Unter hoher Drehzahl werden Drehzahlen über 400 UpM verstanden.
Die Wassermenge pro Zeit, d. h. die Wasserzugabe, wird jeweils so eingestellt, daß die optisch günstigsten Perlen entstehen. Die beste Wasserzugabeeinstellung ist gegeben, wenn der aus der Perlmaschine austretende Perl-Ruß weder unbenetzten Staubruß (zu trockene Einstellung) noch zusammenklebende Aggregate (zu nasse Einstellung) enthält
Besonders günstig ist die variable Einspeisung der Wassermengen an zwei erheblich auseinanderliegenden Wassereinspeisungspunkten der Perlmaschine. Hierbei wird eine besondere hochwertige Perlqualiiäi erhalten. Ein Vorteil besteht weiter darin, daß ohne Umbau von Getrieben und Wasserdüsen, lediglich durch Variation der Mengenbeschickung der stromauf oder stromab gelegenen Einspritzstelle, eine relativ weite und elegante Regelung des Verhältnisses DBP/DBP nach Pressung erreicht werden kann. Auch hier gilt die Ergänzung, daß zu der Regelung des erwähnten Verhältnisses nicht unbedingt zwei Einzeleinspeisungen, sondern auch mehr als zwei Einspeisungen bzw. sogar Gruppen von Düsen benutzt werden können, wenn sie entsprechend der Erfindung benutzt werden.
Die US-PS 30 56 162 betrifft zwar bereits eine Apparatur zum Polieren von Rußperlen. Diese bestellt in einer Aufeinanderfolge eines Naßmischers 8, einer Bandwaage 15 und dreier Polierpässe 24, 25, 26. !m Naßmischer werden nasse Perlen mittels einer rotierenden Stachelschnecke erzeugt Das Perlwasser wird nahe der Rußaufgabestelle eingesprüht, die Stachelschneckenwelle rotiert mit der hocheingestellten Drehzahl von 1750 Umdrehungen/Min. Die Polierpässe entsprechen konstruktiv dem Naßmischer. Ihre Wellen laufen mit der niedrigeingcstellten Drehzahl von 230 Umdrehungen/Min.
Die genannte Patentschrift sieht jedoch weder eine Möglichkeit zur Variation der DBP-Zahl vor, noch eine so solch« zur Variation der DBP-Zahl nach Pressung und erst recht nicht eine zur Variation des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung. Auch die zur Ausführung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise erforderliche Ausrüstung, wie variable Positionen zur Wassereingabe zwecks Verkürzung oder Verlängerung der Perlzone, sind darin nicht vorgesehen. Ferner ist auch keine V»rä».defung der Drehzahlen an den Perlmaschinen empfohlen. Ober Struktureigenschaften der Ruße, wie DBP-Zahl oder DBP-Zahl nach Pressung werden ebenfalls keinerlei Angaben gemacht Daher können aus dieser Patentschrift auch keine Anweisungen dahin entnommen oder abgeleitet werden, wie das Verhältnis DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung verändert werden kann.
Die GB-PS 11 46 949 beschreibt eine Arbeitsweise zur Herstellung von naßgeperlten Rußen. Diese besteht darin, daß ein gewisser Wasseranteil (5—50%) vor der Naßperlmaschine und der Rest in der Naßperlmaschine an nicht näher festgelegten Zugabeorten dem Ruß zugemischt wird. Bei der ersten Einmischstufe in der »Vormischkammer« soll eine Verperlung weitgehend vermieden werden.
Auch wenn eine darin vorgesehene Modifikation berücksichtigt wird, die eine sehr niedrige, eine Verp^rlung vermeidende Drehzahl für die Mischstufe und eine hohe Drehzahl in der Perlstufe vorsieht, so trifft, dies für die alternative Maßnahme des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht zu, denn gemäß dieser müssen die Perlmaschinenwelle eines Passes bzw. die Perlmaschinenwellen mehrerer Pässe langsam laufen, wenn das Verhältnis DBP-Zahl/DBP-^ahl nach Pressung erhöht werden soll.
Die Arbeitsweise nach der genannten britischen Patentschrift zielt dahin, den Perlgrößendurchmesser auf einen Bereich von 0.8—1.6 mm einzustellen. Eine Strukturbeeinflussung oder eine Beeinflussung des Verhältnis-
ses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung wiird dort weder angestrebt noch nachgewiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben, ohne den Erfindungsgedanken einzuschränken.
B e i s ρ i e I I
Für die Versuche wird ein nach dem Fuinacerußverfahren hergestellter Ruß mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten verwendet:
ίο Jodadsorption nach DIN 53 582 93 mg/g
elektronenmikroskopisch bestimmter Primärteilchendurchmesser 25 nm
pH-Wert 9
Der Ruß sollte in geperlter Form eine DBP-Zahl von 113—116 ml/100 g erreichen. Durch Zugabe von Additiven am Reaktor wurden hier geringfügige Korrekturen an der DBP-Zahl des in den Perlprozess eingehenden Pulverrusses vorgenommen. Der so hergestellte Ruß wird in einer Perlmaschine bekannter Bauart nass verperlt.
F i g. 1 zeigt die schematische Darstellung einer bekannten Perlmaschine. _ Gemäß F i g. 1 wird der Ruß durch den Stutzen 1 in den Paß 2 der Heftmaschine eingegeben, uie Weiie 3 des Passes 2 wird durch Motor 4 angetrieben. Auf der Welle 3 sind im Bereich 5 des Rußeinfalls kurze Stacheln, im Bereich 6 lange Stacheln spiralförmig angeordnet. Nach Passage des Passes 2 fällt der Ruß durch den Stutzen 7
in den anschließenden Paß 8, der prinzipiell den gleichen Aufbau besitzt wie PaB 2. In dem Paß 8 wird die Welle 9 durch den Motor 10 angetrieben. Auf der Welle 9 sind in dem Bereich U kurze Stacheln, im Bereich 12 lange
Stacheln angeordnet. Der Innendurchmesser der beiden Pässe (Perltröge) beträgt 512 mm. Der fertige geperlte Ruß verläßt die Perlmaschine durch den !Stutzen 13. Die verwandte Perlmaschine ist mit 4 über die gesamte Länge verteilten Wassereinsprühstellen VV 1, W2, W 3 und WA versehen, die einzeln oder zusammen in Betrieb
genommen werden können.
420 kg/h Pulverruß mit einer DBP-Zahl von 122 ml/100 g werde>.-kontinuierlich der Perlmaschine zugeführt Die Drehzahl im Paß 2 beträgt 640 UpM. Die Drehzahl im Paß 8 ist auf 300 UpM eingestellt. Über die Wassereinsprühstelle W1 werden 420 l/h Wasser eingegeben. Nach Verlassen der Perlmaschine wird der Ruß in einer Trockentrommel bei einer Temperatur von 160° C getrocknet
An dem getrockneten Perlruß wird die DBP-Zahl und die DBP-Zahl nach Pressung bestimmt
DBP-Zahl 114 ml/100 g DBP-Zahl nach Pressung 100 ml/100 g Verhältnis
UDria
ncssiiiig
Differenz DBP-Zahl-DBP-Zahl nach Pressung - 14 ml/100 g Beispiel 2 Es wird die Perlmaschine gemäß Beispiel 1 verwendet Die Drehzahl des Passes 2 wird auf 350 UpM, die des Passes 8 auf 300 UpM eingestellt. 420 kg/h Pulverruß mit einer DBP-Zahl von 121 ml/100 g werden eingegeben. Über die Wassereinsprühstelle Wl werden 455 l/h Wasser zugegeben. Nach Trocknung der nassen Perlen in
einer Trockentrommel bei 160° C werden an dem trockenen Perlruß die DBP-Zahl und die DBP-Zahl nach
Pressung bestimmt DBP-Zahl 113 ml/100 g DBP-Zahl nach Pressung 98 ml/100 g
50

Differenz DBP-Zahl- DBP-Zahl nach Pressung = 15 ml/100 g
Beispiel 3
55
Es wird die Perlmaschine gemäß Beispiel 1 verwendet, die Drehzahl des Passes 2 wird auf 350 UpM und die des Passes 8 auf 300UpM eingestellt Eh werden 420 kg/g Pulverruß mit der DBP-Zahl von 119 ml/100 g eingegeben. Dazu werden 245 Liter/h Wasser an der Wassereinsprühstelle W2 und 245 liter/h Wasser an der WassereinsprühsteOe W3 eingegeben.
Nach Trocknung des erhaltenen Perlrußes in einer Trockentrommel bei 160° C werden die DBP-Zahl und die DBP-Zahl nach Pressung bestimmt:
DBP-Zahl 114 ml/100 g DBP-Zahl nach Pressung 97 ml/100 g
„ . _, . DBP-Zahl , 17-
Verhaltms = 1.175

Differenz DBP-Zahl-DBP-Zahl nach Pressung = 17 ml/100 g
Beispiel 4
Es wird die Perlmaschine gemäß Beispiel 1 benutzt. Die Drehzahl wird auf 350 UpM für den Paß 2 und auf
UpM für den Paß 8 eingestellt. Die Wasserzugabe erfolgt bei den Wassereinsprühstellen W2 und W3 im
Vergleich 38 :62.420 kg/h Pulverruß mit einer DBP-Zahl von 118 ml/100 g werden kontinuierlich eingetragen. 5 Die Wasserzugabe beträgt 200 Liter/h an der Wassereinsprühstelle W2 und 330 Liter/h Wasser an der Wassereinsprühstelle 1V3. Nach Trocknung des Perlrußes in einer Trockentrommel bei 1600C werden die DBP-Zahl
und ιΓί<* DBP-Zahl nach Pressung bestimmt.
DBP-Zahl 116 ml/100 g io DBP-Zahl nach Pressung 96 ml/100 g
Verhältnis Dr " ]·208
Differenz DBP-Zahl-DBP-Zahl nach Pressung = 20 ml/100 g
Die in den vorstehenden Beispielen erhaltenen Ergebnisse werden in der Tabelle gegenübergestellt:
Tabelle 1
Beispiel Drehzahl PaB 8 Wassereinsprühstelle W2 — Verhältnis
Paß 2 Wt 245 DBP-Zahl/
330 DBP-Zahl
300 nach Pressung
1 640 300 420 — 1.140
2 350 300 455 245 1.153
3 350 300 — 200 1,175
4 350 Blatt Zeichnungen 1,208
Hierzu 1

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur gezielten Beeinflussung des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahi nach Pressung eines Perlrußes bei seiner Naßverperlung mi« Wasser durch kontinuierliches Einspeisen des Rußes in eine über ihre
    Länge mit mehreren Wasserzugabestellen versehene und gegebenenfalls mehrere Pässe aufweisende Stachelschneckenperimaschine, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzielung eines niedrigen Wertes für das Verhältnis der beiden DBP-Zahlen die Drehzahl der Welle einer Einpaßmaschine bzw. mindestens der Welle eines Passes von Mehrpaßmaschinen hoch einstellt und/oder die Hauptwassermenge an einer stromauf gelegenen Einsprühstelle zugibt und zur Erzielung eines hohen Wertes für das genannte
    ίο Verhältnis die Drehzahl der Welle einer Einpaßmaschine bzw. der Wellen von Mehrpaßmaschinen niedrig einsteilt und/oder die Hauptwassennenge an einer stromab gelegenen Einsprühstelle zugibt
DE19772703016 1977-01-26 1977-01-26 Verfahren zur gezielten Beeinflussung des Verhältnisses DBP-Zahl/DBP-Zahl nach Pressung von Perlrußen Expired DE2703016C2 (de)

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