DE268780C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 268780 KLASSE 12 #. GRUPPE

SCHÜLKE & MAYR in HAMBURG.

Verfahren zur Trennung von m- und p-Kresol.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Dezember 1911 ab.

Bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf das Gemisch aus m- und p-Kresol, welche bisher stets unter äußerer Wärmezufuhr erfolgte, ist regelmäßig eine Einwirkung der Schwefelsäure auf beide Kresole beobachtet worden. Die bisher bekannten Verfahren zu ihrer Trennung beruhen auf dem verschiedenen Verhalten der beiden Sulfosäuren, ζ. Β. den verschieden hohen Zersetzungstemperatüren der Sulfosäuren bei der Destillation mit überhitztem Wasserdampf oder der verschiedenen Löslichkeit der betreffenden Natriumsalze (vgl. die Patentschriften 112545 und 114975, Kl. 12 q). Ferner ist durch Patent 245892, Kl. 12 q, ein Verfahren geschützt, bei welchem die Trennung der beiden Kresole derart erfolgt, daß man das Kresolgemisch mit der zur Bildung der Monosulfosäuren beider Kresole erforderlichen Menge konzentrierter (96 prozen tiger) oder rauchender Schwefelsäure in der Kälte oder unterjmäßigem Erwärmen (bis zu 100°) behandelt. Aus dem mit Wasser oder verdünnter Schwefelsäure vermischten Reaktionsprodukt, weichem man zweckmäßig zuvor das- unsulfierte Kresol durch Extraktion mit Benzol oder einem anderen Lösungsmittel entzogen hat, kristallisiert in der Hauptsache nur die m-Kresolmonosulfosäure aus und kann so von der in der Mutterlauge gelöst bleibenden p-Kresolmonosulfosäure leicht getrennt werden. Bei diesem Verfahren erfolgt also die Trennung der beiden Kresole durch fraktionierte Kristallisation ihrer Sulfosäuren.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß bei längerem Behandeln des Gemisches aus m- und p-Kresol mit annähernd der gleichen Gewichtsmenge verdünnter 80 bis 90 prozentiger Schwefelsäure, bei gewöhnlicher Temperatur, ausschließlich m-Kresol sulfiert wird, während das p-Kresol unter diesen Bedingungen unverändert bleibt und neben unsulfiertem m-Kresol wiedergewonnen werden kann.

Beim Eingießen des Reaktionsgemisches in Wasser geht die m-Kresolsulfosäure in Lösung und kann so von dem ungelöst zurückbleibenden p-Kresol und dem unsulfierten Anteil des m-Kresols leicht getrennt werden. Man kann auch das unangegriffene Kresol aus dem Sulfierungsgemisch durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, wie Äther oder Benzin, entfernen. Alsdann bleibt die m-Kresolsulfosäure ungelöst zurück.

Aus der m-Kresolsulfosäure wird das freie m-Kresol in bekannter Weise, z. B. durch Destillation mit überhitztem Wasserdampf, abgeschieden.

Durch Wiederholung des obigen Verfahrens kann man fast das gesamte m-Kresol aus dem Kresolgemisch gewinnen.

Der gewerbliche Fortschritt des vorliegenden Verfahrens gegenüber den Verfahren der Patentschriften 112545 und 114975, Kl. 12 q, besteht demnach in dem wesentlich geringeren Schwefelsäureverbrauch bei der Trennung der beiden Kresole, ferner in der Möglichkeit, mit verdünnter Säure und vor allem bei gewöhnlicher Temperatur arbeiten zu können. Ähnlich sind auch die Vorteile gegenüber dem im übrigen wesentliche verschiedenen Verfahren der Patentschrift 148703, Kl. 12 q, bei

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welchem nicht Schwefelsäure, sondern saure schwefelsaure Salze als Sulnerungsmittel Verwendung finden.

Bei diesem Verfahren sind ebenfalls hohe Temperaturen (über ioo°) sowie ein großer Überschuß des Sulfierungsmittels erforderlich.

Beispiel.

Auf ioo Teile technisches m-p-Kreso'lgemisch ίο mit einem Gehalt von annähernd 6o Prozent an m-Kresol läßt man bei gewöhnlicher Temperatur no Teile 90 prozentiger Schwefelsäure einwirken und trennt die m-Kresolsulfosäure von dem unverändert gebliebenen Kresol nach etwa 24 Stunden durch Eingießen in Wasser oder Ausäthern. Aus der wässerigen Lösung der Sulfosäure wird das freie m-Kresol in bekannter Weise, z. B. durch Destillation mit überhitztem Wasserdampf, abgeschieden. Man kann so etwa 50 Prozent des m-Kresols in

technisch reinem Zustande (etwa 90 prozentig) gewinnen.

Claims (1)

1. Patent-AnsPRUCH :

   Verfahren zur Trennung von m- und p-Kresol, darin bestehend, daß man das Kresolgemisch bei gewöhnlicher Temperatur mit annähernd der gleichen Gewichtsmenge verdünnter 80 bis 90 prozentiger Schwefelsäure längere Zeit stehen läßt, die so erhaltene m-Kresolsulfosäure durch Eingießen des Reaktionsgemisches in Wasser oder durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, wie Äther, von dem unangegriffenen, geringe Mengen unsulfiertes m-Kresol enthaltenden p-Kresol befreit und aus der m-Kresolsulfosäure in bekannter Weise das freie m-Kresol abscheidet.