DE2660126C2 - Verwendung eines copolymeren Reaktionsproduktes als Dispergiermittel - Google Patents

Verwendung eines copolymeren Reaktionsproduktes als Dispergiermittel

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Description

als Dispergiermittel zur Bildung stabiler Dispersionen aus eimern flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxan (H) und einem organischen Material, wobei das Dispergiermittel in Form einer Vormischung aus 2$ bis 10 Gewichtsprozent (I) und 90 bis 97,5 Gewichtsprozent (II) eingesetzt wird.
25
Flüssige triinethylsilylendblockierte Polydimethylsiloxane werden oft zusammen mit modernen Hochgeschwindigkeitsnähmaschinen verwendet, da sie für eine gute Schmierung sorgen, hervorragend hitzebeständig sind und eine Hitzezersetzung von Synthesefäden unterbinden. Zum Schutz von Fäden gegenüber Knattern und statischer Aufladung werden normalerweise auch noch organische Materialien zugesetzt. Fadenausrüstmaterial aus organischen Materialien und Siliconen lassen sich wegen der Unverträglichkeit der beiden Materialien jedoch nur schwer herstellen. Dies ist auch der Grund dafür, daß die Anwendung des reinen Ausrüstmaterials äußerst schwierig, wenn nicht überhaupt unmöglich ist Es muß daher in der Regel mit entsprechenden Träger- oder Verdünnungsmitteln gearbeitet werden. Dies ist mit einem zusätzlichen Aufwand verbunden und führt bei der Anwendung solcher Mittel zu ökologischen Problemen.
Es besteht daher der Bedarf an einem Dispergiermittel für organische Materialien, das mit letzteren gut verträglich ist und in dem sich diese organischen Materialien unter Bildung einer stabilen Dispersion dispergieren lassen, ohne daß man hierzu zusätzlich Träger- oder Verdünnungsmittel braucht Ein solches Mittel enthielte dann jeweils nur Bestandteile, wie man sie für den beabsichtigten Verwendungszweck, beispielsweise zur Bildung einer Fadenausrüstungsdispersion bei Verwendung von Fadenausrüstmaterialien als organische Materialien braucht, so daß keine nicht benötigten Begleitstoffe vorhanden wären.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein solches Dispergiermittel zu schaffen.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch die eo Verwendung eines copolymeren Reaktionsproduktes gemäß dem vorstehend genannten Patentanspruch.
Die zur Bildung der Komponente I benötigten Harze (A) und (B) können nach bekannten Verfahren hergestellt werden oder sind im Handel erhältliche Produkte. Die Herstellung des copolymeren Reaktionsproduktes (I) aus den Komponenten (A) und (B) erfolgt durch Zugabe einer Xylollösung der Komponente (A) und des Feststoffes (B) zu einem entsprechenden Reaktionsgefäß, anschließenden Zusatz von alkoholischem KOH und nachfolgendes Erhitzen des Gemisches unter Rühren. Sodann wird das erhaltene Reaktionsgemisch abgekühlt das noch vorhandene Kaliumhydroxid mit Kohlendioxid oder einem sauren Ton neutralisiert und das erhaltene copolymere Reaktionsprodukt normalerweise filtriert, bevor man es verwendet
Das in obiger Weise hergestellte Dispergiermittel (I) läßt sich direkt zur Bildung stabiler Dispersionen aus dem flüssigen Siloxan (II) und dem organischen Material, beispielsweise einem organischen Fadenausrüstmittel (III) verwenden. Am günstigsten ist jedoch, wenn man zuerst ein Gemisch aus dem Dispergiermittel (I) und dem flüssigen Siloxan (II) bildet, bevor man das organische Material einmischt Die Bildung des Gemisches aus Dispergiermittel (I) und flüssigem Siloxan (II) erfolgt am besten, indem man das Dispergiermittel (I) unter gutem Durchmischen langsam zum flüssigen Siloxan (II) gibt Das auf diese Weise erhaltene Gemisch aus Dispergiermittel (I) und flüssigem Siloxan (II) wird dann mit dem organischen Material, beispielsweise einem organischen Fadenausrüstmaterial (III), vermischt Die Stabilität einer Dispersion aus dem Dispergiermittel, dem flüssigen Siloxan und dem organischen Material hängt in gewissem Ausmaß von der Teilchengröße der einzelnen Komponenten ab. Die Herstellung der Dispersion aus Dispergiermittel (I), flüssigem Siloxan (H) und organischem Material, beispielsweise einem Fadenausrüstmaterial (III), erfolgt im allgemeinen daher am besten unter Verwendung eines Hochleistungsmischers, wie eines Eppenbach-Mischers, wodurch man besonders stabile Dispersionen erhält. Auch unter Verwendung einfacher Flügelmischer lassen sich jedoch Dispersionen herstellen, die für eine Reihe von Anwendungen völlig geeignet sind.
Bei den als Komponente (II) verwendeten flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxanen handelt es sich ebenfalls um bekannte Materialien. Im allgemeinen sollen diese flüssigen Siloxane eine Viskosität von 20 bis 1000 mm2/s, vorzugsweise 100 bis 350 mm2/s, bei einer Temperatur von 25° C haben. .
Es gibt eine Reihe organischer Fadenausrüstmaterialien (III), die sich mit Hilfe des erfindungsgemäß verwendeten Dispergiermittels zusammen mit den Polysiloxanen (II) dispergieren lassen. Das organische Fadenausrüstmaterial kann beispielsweise ein Polyalkylenglycol, ein oberflächenaktives Mittel, ein Antistatikum oder ein Flammschutzmittel sein. Andere breite Klassen geeigneter organischer Fadenausrüstmaterialien sind dem Fachmann bekannt. Spezielle Beispiele für organische Fadenausrüstmaterialien sind Stearinsäure, Polyäthylenglycole, Polypropylenglycole, hydrierte GIyceride (Fettglyceride), Alkylenglycolester, wie Dimethylenglycolstearat oder Polyäthylenglycolmonostearat, Polyoxyalkylenfettamine, wie Polyoxyäthylenfettamin und chlorierte sowie bromierte Phosphate, wie Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat, Bis(dibromphenyl)phosphat oderDi(2,3-dibrompropyl)tribromphenylphosphat
Die unter Verwendung des erfindungsgemäß einzusetzenden Dispergiermittels formulierten Fadenausrüstungsdispersionen lassen sich nach jeder bekannten Technik auf den Faden aufbringen, beispielsweise durch Sprühen, Streichen, Klotzen oder Tauchen. Eine übliche Methode zum Auftrag der reinen Oberflächenausrüstung auf die einzelnen Fäden besteht in der Verwendung von Auftragwalzen, die in einem die
Fadenausrüstungsdispersion enthaltenden Behälter rotieren. Stellt die Fadenausrüstungsdispersion bei Raumtemperatur einen Feststoff dar, dann wird sie zu ihrer Anwendung aufgeschmolzen. Die Ausrüstungsdispersion sollte in solcher Menge angewandt werden, daß, bezogen auf das Gewicht des Fadens, nach erfolgter Behandlung auf dem Faden 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,25 bis 5 Gewichtsprozent hiervon zurückbleiben.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Fadenausrüstungsdispersionen können auf jeden Synthesefaden aufgebracht werdea Beispiele geeigneter Fäden sind Fäden aus Glas, Viskoserayon, Kupferammoniumrayon, verseiftem Celluloseacetat, Alginat, Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Polyamid, Acrylat modifiziertem Acrylat Polyvinylverbindungen, Polyvinylidenverbindungen, Polyestern, Polycarbonaten, Polyolefinen, Polyurethanen oder Polyflucrkohlenwasserstoffen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert Alle darin enthaltenen Teil- oder Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen und alle Viskositätswerte bei einer Temperatur von 25°C bestimmt, sofern nichts anderes gesagt ist
Herstellungsvorschriften für die erfindungs-
gemäß zu verwendenden Dispergatoren
bzw. Vormischungen
Vorschrift A
Ein mit einer Dean-Siark-Falle, einem Kühler, einem Thermometer, einem Rührer und einer Stickstoffspülung versehener 500 ml fassender Kolben wird mit 71,08 g Xylol sowie 118,72 g einer Xylollösung eines Harzes (etwa 75,8% Harzfeststoffe) aus im wesentlichen 53 Molprozent SiO2-Einheiten und 47 Molprozent (CH3)3SiOi/2-Einheiten versetzt Das Reaktionsgemisch wird dinn auf Rückflußtemperatur erhitzt und zur Entfernung von Wasser 1 Stunde bei diesen Bedingungen gehalten. Im Anschluß daran wird das Reaktionsgemisch leicht gekühlt und unter Rühren bis zur Bildung einer Lösung mit 10 g eines Harzes aus 70 Molprozent CfjHsSiOstt-Einheiten und 30 Molprozent C3H7SiO3Z2-Einheiten versetzt Zur Neutralisation einer von dem ersten verwendeten Harz stammenden eventuellen restlichen Acidität werden dann 0,2 g einnormales alkoholisches KOH zugegeben. Im Anschluß daran wird der Kolbeninhalt 8 Stunden auf Rückflußtemperatur erhitzt, wodurch man eine Lösung mit einem Feststoffgehalt von 49% aus einem Reaktionsprodukt aus (A) 90% des ersten Harzes und (B) 10% des zweiten Harzes erhält.
188 g eines flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 100 mtnVs werden unter Rühren über eine hypodermische Pumpe mit einer Geschwindigkeit von 40 ml pro Stunde mit 12,6 g der oben hergestellten Reaktionsproduktlösung versetzt wodurch man eine Zubereitung erhält, die aus (I) 6% eines copolymeren Reaktionsproduktes aus (A) 90% eines Harzes aus 53 Molprozent SiO2-Einheiten und 47 Molprozent (CH3)3Si0iz2-Einheiten und (B) 10% eines Harzes aus 70 Molprozent CeH5SiO3Z2-Einheiten und 30 Molprozent C3H7SiO3Z2-Einheiten sowie aus (II) 94% eines flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxans besteht.
Vorschrift B
Nach dem in Vorschrift A beschriebenen Verfahren wird ein Reaktionsprodukt hergestellt das besteht aus
(A) 85% eines Harzes aus 53 Molprozent SiOa-Einheiten und 47 Molprozent (CH^sSiOi/rEinheiten sowie (B) 15% eines Harzes aus 70 Molprozent CeHsSiO3^-EInheiten ynd 30 Molprozent QHySiOjn-Einheiten.
Vorschrift C
Nach dem in Vorschrift A beschriebenen Verfahren wird ein Reaktionsprodukt hergestellt das besteht aus (A) 95% eines Harzes aus 53 Molprozent SiO^Einheiten und 47 Molprozent (CH^^iOi/rEinheiten sowie (B) 5% eines Harzes aus 70 Molprozent CeHsSiO^Einheiten und 30 Molprozent C3H7SiO3/2-Einheiten.
Vorschrift D
Es wird ein Reaktionsprodukt hergestellt das besteht aus (A) 60% eines Harzes aus 53 Molprozent SiOrEinheiten und 47 Molprozent (CH^iOiß-Einheiten sowie (B) 40% eines Harzes aus 47 Molprozent CH3SiO3/2-Einheiten, 23,5 Molprozent C6H5SiO3Z2-EJn heiten und 29,5 Molprozent (CsHs^SiO-Einheiten.
Vorschrift E
Es wird ein Reaktionsprodukt hergestellt das besteht aus (A) 85% eines Harzes aus 53 Molprozent SiO2-Einheiten und 47 Molprozent (CHs)3SiOi/2-Einheiten sowie (B) 15 Molprozent eines Harzes aus 47 Molprozent CH3SiO3z2-Einheiten, 23,5 Molprozent CeHsSiO^-Einheiten und 29,5 Molprozent (C6Hs)2SiO-Einheiten.
Vorschrift F
Es wird ein Reaktionsprodukt hergestellt, das besteht aus (A) 90% eines Harzes aus 53 Molprozent SiO2-EinKeiten und 47 Molprozent (CH3)3SiOi/2-Einheiten sowie (B) 10% eines Harzes aus 88 Molprozent CH3SiO3z2-Einheiten und 12 Molprozent (CH3J2SiO-Einheiten.
Vorschrift G
Es werden Vorgemische hergestellt, die bestehen aus (I) 6% der oben hergestellten copolymeren Reaktionsprodukte und (II) 94% eines flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mm2/s. Die Herstellung dieser Zubereitungen erfolgt, indem man das flüssige Siloxan unter Rühren mit einem Magnetrührer in einen Becher gibt dann langsam mit einem Augentropfer das copolymere Reaktionsprodukt zusetzt und das Ganze anschließend so lange weiterrührt, bis es gründlich durchmischt ist. Die zur
so Herstellung der einzelnen Vorgemische verwendeten jeweiligen copolymeren Reaktionsprodukte und das Aussehen der dabei erhaltenen Zubereitungen gehen aus folgender Aufstellung hervor:
Vorgemisch
Copolymeres
Reaktionsprodukt
Aussehen der
Zubereitung
05) (V) (ö)
Vorschrift B Vorschrift C Vorschrift D Vorschrift E Vorschrift F
trüb
klar
weiß oder opak
trüb
klar
Beispiel 1
Zur Herstellung von Fadenausrüstdispersionen wiegt man in 115 ecm fassende Kolben jeweils 30 Teile der nach Vorschrift G hergestellten Vorgemische, 7,5 Teile
eines Polyoxyäthylentallamins und 12,5 Teile Glycerinmonostearat ein. Die auf diese Weise erhaltenen Vorgemische werden dann in einem auf 700C gehaltenen Ofen bis zum Schmelzen erhitzt und anschließend bei hoher Geschwindigkeit mit einem Flügelrührer gerührt Die dabei erhaltenen homogenen Gemische werden hierauf in neue 115 ecm fassende erhitzte Kolben gegossen, worauf man sie bei Raumtemperatur erstarren !aßt Im Anschluß daran werden die Zubereitungen über Nacht in einem auf 70° C geheizten Ofen gealtert und dann charakterisiert
Die auf diese Weise erhaltenen Dispersionen bestehen aus (I) 3,6% des copoiymeren Reaktionsprodukts, (II) 56,4% des flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxans und (III) 40% der organischen Fadenausrüstmaterialien.
Die aus den Vorgemischen (λ), {β) und (γ) von Vorschrift G hergestellten Fadenausristdispersionen bleiben nach Hitzealterung über Nacht homogen. Die aus dem Vorgemisch (ε) hergestellte Dispersion bleibt ebenfalls homogen, sie ist jedoch zäher und viskoser, während die aus dem Vorgemisch (γ) hergestellte Dispersion eine geringe Abtrennung aufweist.
Beispiel 2
25
Es werden drei Fadenausrüstdispersionen hergestellt, indem man 30 Teile der Vorgemische von Vorschrift G, 10 Teile eines mit Glycerin initiierten Polyoxypropylens mit einem Molekulargewicht von etwa 4100 und 10 Teile Stearinsäure nach dem in Beispiel 8 beschriebenen Verfahren miteinander vermischt Die dabei erhaltenen Dispersionen werden dann über Nacht gealtert und wie in Beispiel 8 angegeben charakterisiert.
Die unter Verwendung der Vorgemische («) und (ß) gemäß Vorschrift G hergestellten Fadenausrüstdispersionen bleiben nach Hitzealterung über Nacht homogen. Die unter Verwendung der Vorgemische (<5) und (ε) hergestellten Dispersionen bleiben ebenfalls homogen, sind jedoch dick. Bei der aus dem Vorgemisch (γ) hergestellten Dispersion ist am Boden des Kolbens eine etwa 20prozentige klare Lösung zu sehen.
Beispiel 3
Zur Herstellung von Fadenausrüstdispersionen vermischt man in einem Eppenbach-Mischer 60 Teile der Vorgemische von Vorschrift G, 35 Teile Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat und 5 Teile eines Polyäthylenglycols mit einem mittleren Molekulargewicht von 400 und einer Viskosität von 90 mm2/s.
Von den dabei erhaltenen Fadenausrüstemulsionszubereitungen haben die aus den Vorgemischen («), (ß) und (δ) von Vorschrift G hergestellten Zubereitungen eine Teilchengröße von etwa 1 μπι, während die aus dem Vorgemisch (ε) hergestellte Emulsion über eine Teilchengröße von etwa 0,5 bis 1 μηι verfügt und die aus dem Vorgemisch (γ) hergestellte Emulsion eine Teilchengröße im Bereich von 2 bis 4 μπι besitzt.
Beispiel 4
Zu Vergleichszwecken werden sieben Fadenausrüstdispersionen hergestellt. Die Herstellung dieser Dispersionen erfolgt, indem man nach dem in Vorschrift G beschriebenen Verfahren zunächst ein Vorgemisch aus den Bestandteilen (I) und (II) bildet. Aus dem dabei erhaltenen Material stellt man dann unter Verwendung eines Eppenbach-Mischers die fertigen Emulsionszubereitungen her, indem man das Ganze erst bei Bedarf zum Schmelzen der Bestandteile auf 700C erhitzt.
Die Dispersion (1) besteht im wesentlichen aus (I) 3,6% des copoiymeren Reaktionsprodukts nach Vorschrift A, (II) 56,4% eines flüssigen trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosiiät von 100mm2/s und (HI) 15% eines Polyoxyäthylentallamins sowie 25% Glycerinmonostearat
Die Dispersion (2) entspricht der Dispersion (1), sie enthält abweichend davon als copolymeres Reaktionsprodukt (I) jedoch das Produkt gemäß Vorschrift F.
Die Dispersion (3) entspricht der Dispersion (1), sie enthält abweichend davon jedoch als copolymeres Reaktionsprodukt (I) ein Produkt aus (A) 90% eines Harzes aus 53 Molprozent SiOrEinheiten und 47 Molprozent (CH3)3SiOi/r Einheiten sowie (B) 10% eines Harzes aus 67 Molprozent CHaSiOi/rEinneiten und 33 Molprozent CeHsSiO^-Einheiten.
Die Dispersion (4) entspricht der Dispersion (1), sie enthält abweichend davon als copolymeres Reaktionsprodukt (I) jedoch ein Produkt das besteht aus (A) 90% eines Harzes aus 53 Molprozent SiOrEinheiten und 47 Molprozent (CH3)3SiOi/rEinheiten sowie (B) 10% eines Harzes aus 35,8 Molprozent CH3SiO3/2-Einheiten, 31,4 Molprozent CoHsSiO^-Einheiten, 26,2 Molprozent C6Hs(CH3)SiO-Einheiten und 6,6 Molprozent (CeHsJzSiO-Einheiten.
Die Dispersion (5) entspricht der Dispersion (1), sie enthält abweichend davon als copolymeres Reaktionsprodukt (I) jedoch das Produkt nach Vorschrift C.
Die Dispersion (6) entspricht der Dispersion (1), sie enthält abweichend davon als organisches Fadenausrüstmaterial (III) jedoch 40% eines Polyoxyäthylentallamins.
Die Dispersion (7) besteht aus (I) 3,27% des copoiymeren Reaktionsprodukts von Vorschrift A, (II) 51,21% eines trimethylsilylendblockierten flüssigen Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 100 nraVs und (III) 45,52% des folgenden organischen Fadenausrüstmaterials: 25,44% Tris(23-dibrompropyl)-phosphat, 4,08% eines Polyäthylenglycols mit einem mittleren Molekulargewicht von 400 und einer Viskosität von 90mm2/s, 6% eines Monostearatesters eines Polyäthylenglycols mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 400 und 10% Glycerinmonostearat.
Aus den obigen Fadenausrüstmitteln werden Lösungen in 1,1,1-Trichloräthan hergestellt (indem man 2 g Fadenausrüstmittel mit 186 g Lösungsmittel vermischt), die man dann unter Verwendung einer Spritze mit einem Oberflächenausrüstapplikator auf einen 30:3-Polyesterspinnfaden aufbringt. Die einzelnen Lösungen sind so ausgelegt, daß sich eine Oberflächenausrüstung von 2% (Feststoffaufnahme) auf den Fadenproben ergibt. Die auf diese Weise hergestellten Fadenproben werden dann hinsichtlich ihres Nähverhaltens, ihres statischen Verhaltens sowie ihrer Reibeigenschaften untersucht. Die Untersuchungen zur Ermittlung des Nähverhaltens werden bei einer maximalen Nähgeschwindigkeit (6000 Stiche pro Minute) sowie einer Zugspannung von 60 g anhand von Lagen aus 50 :50-BaumwoIl- zu Polyester-Gewebe durchgeführt. Die Ermittlung des statischen Verhaltens sowie der Reibungscharakteristiken erfolgt unter Verwendung eines Fasertestgeräts bei einer Laufgeschwindigkeit von 100 m pro Minute mit einer Nadel Nummer 2 (Rauheit 150 MikroZentimeter) bei einem Kontaktwinkel von 1800C, einer Vorspannung von 10 g, einer Temperatur von 22°C und einer relativen Feuchtigkeit von 65%. Die dabei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor.
l'adenoberflächen- Vernähhure Schichten Reibungskoeffizient ) Statische
ausrüstung Abschwäehung")
keine 0 0,33 20
Trimethylsilylend- 4 0,26 200 blockiertes PoIydimethylsiloxan
100 mnr/s
Zubereitung (1) 4 0,28 200
Zubereitung (2) 4 0,29 100
Zubereitung (3) 4 0,28 200
Zubereitung (4) Ί 0,28 5
Zubereitung (5) 3 0,28 5
Zubereitung (6) 3 0,29 5
Zubereitung (7) 3 0,26 5
') Reibwert in ·ι.
·) Zehnfach verstärkt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines copolymeren Reaktionsproduktes (I) aus
    (A) 60 bis 95 Gewichtsprozent eines Siloxancopolymerharzes aus 45 bis 72 Molprozent SiO2-Emheitan und 28 bis 55 Molprozent (CFb)3SiOiZ2-Einheitenund - ι ο
    (B) 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Siloxanharzes aus 60 bis 100 Molprozent RSiOyrEinheiten, 0 bis 35 Molprozent R2SiO-Einheiten und 0 bis 5 Molprozent RaSiOi/rEinheiten, wobei jeder Rest R unabhängig Methyl, Propyl oder Phenyl bedeutet,
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