DE2535768A1 - Gleitmittel fuer organische fasern und verfahren zum herstellen solcher gleitmittel - Google Patents
Gleitmittel fuer organische fasern und verfahren zum herstellen solcher gleitmittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der aus einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation hergestellten Diorganopolysiloxanen
bestehenden Gleitmittel für organische Fasern. Die Verbesserung besteht insbesondere arin, daß die erfindungsgemäßen
Gleitmittel trotz des Gehalts an mindestens einem Zusatz, der die durch Diorganopolysiloxan bewirkte Erhöhung der Gleitfähigkeit verstärkt,
besonders beständige Dispersionen darstellen und außerdem den damit behandelten Fasern besonders hohe Gleitfähigkeit verleihen.
Die Verbesserung wird dadurch erzielt., daß die in den Emulsionen
enthaltenen Diorganopolysiloxane eine durchschnittliche Viskosität von mindestens 20 OOO cSt bei 25 C haben und im Gemisch mit Paraffinwachsen
und/oder aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren vorliegen. Weiterhin betrifft
die Erfindung eine Verbesserung der Verfahren zum Herstellen von aus einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation hergestellten
Diorganopolysiloxanen, wobei die bei der Polymerisation erzeugten Diorganopolysiloxane eine Viskosität von mindestens 20 000 cSt
bei 25 C haben. Die Verbesserung dieser Verfahren wird dadurch erzielt, daß die in an sich bekannter Weise erfolgende Emulsionspolymerisation
von Diorganopolysiloxanen in Gegenwart von Paraffinwachsen
un^/oder aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen
bestehenden Polymeren durchgeführt wird. : t
709ÖUU/1115
/2
Es ist bereits bekannt, Diorganopolysiloxane, insbesondere Diraethylpolysiloxane,
im Gemisch mit Wachsen zur Ausrüstung von organischen Fasern zu verwenden, um den Fasern eine erhöhte Gleitfähigkeit zu
verleihen (vgl. z.B. DT-OS 2 l6l 813, offengelegt 20. Juni 1973? Anmelder: Wacker-Chemie GmbH). Durch diese erhöhte Gleitfähigkeit
wird die Gefahr des Bruchs, Reißens oder Schmelzens der Faser bzw. des Fadens oder Garns bei Beanspruchung z.B. durch schnellaufende
Nähmaschinen oder Webstühle vermieden bzw. vermindert. Weiterhin ist bereits bekannt, wäßrige Emulsionen von durch Emulsionspolymerisation
hergestellten Diorganopolysiloxanen als Gleitmittel für Fasern zu verwenden (vgl. z.B. GB-PS 1 227 795, veröffentlicht 7. April 1971, Anmelder:
Imperial Chemical Industries Ltd.).
Gegenüber den bisher bekannten, Diorganopolysiloxane enthaltenden Gleitmitteln für organische Fasern oder gegenüber den bisher bekannten,
Diorganopolysiloxane und Wachse enthaltenden Gleitmitteln für organische Fasern haben die erfindungsgemäßen'bzw. erfindungsgemäß
hergestellten Gleitmittel insbesondere die Vorteile, daß sie keinen Aufwand für organische Lösungsmittel benötigen, deren Verwendung zudem
mit der Gefahr gesundheitlicher Beeinträchtigungen, Geruchsbelästigungen, Bränden oder Explosionen Verbunden sein kann, und/oder
daß sie mit geringerem Arbeits- und/oder Vorrichtungsaufwand angewendet werden können bzw. beständigere Dispersionen darstellen und/
oder den damit behandelten Fasern höhere Gleitfähigkeit und somit bessere Vernähbarkeit verleihen.
Gegenstand der Erfindung sind aus einer wäßrigen Emulsion von durch
Emulsionspolymerisation hergestellten Diorganopolysiloxanen bestehende
Gleitmittel für organische Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Emulsion enthaltenen DiorganpoIysiloxane eine durchschnittliche
Viskosität von mindestens 20 000 cSt bei 25°C haben und im Gemisch mit mindestens einem Paraffinwachs und/oder mindestens einem
aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren vorliegen. :
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In den Diorganopolysiloxanen der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß
hergestellten Gleitmittel sind meist mindestens 90 Molprozent der Siloxaneinheiten Diorganosiloxan(R SiO)-Einheiten. Die gegebenenfalls
vorhandenen, restlichen mischpolymeren Siloxaneinheiten sind meist TriorganosiloxaniR.SiO , )-Einheiten. Zusätzlich zu den
Diorganosiloxaneinheiten und gegebenenfalls Triorganosiloxaneinheiten können vielfach bis zu 10 Molprozent an weiteren mischpolymeren
Siloxaneinheiten, insbesondere RSiO , - und/oder SiO, /„-Einheiten,
»eist nur als mehr oder weniger schwer vermeidbare Verunreinigungen
vorliegen. In allen diesen Formeln bedeutet R gleiche oder verschiedene, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste.
Insbesondere wegen der leichten Zugänglichkeit sind vorzugsweise mindestens
50 Prozent der Anzahl der SiC-gebundenen organischen Reste in
den Diorganopolysiloxanen der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgeraäß
hergestellten Gleitmittel und damit der Reste R in den oben angegebenen Formeln Methylreste. Weitere Beispiele für SiC-gebundene organische
Reste in den Diorganopolysiloxanen der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß
hergestellten Gleitmittel und für Reste R in den oben angegebenen Formeln sind Alkylreste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie
der Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, sec.-Butyl-, n-Amyl- und
sec.-Amylrest und Arylreste, wie der Phenylrest. Beispiele für substituierte
Kohlenwasserstoffreste R sind insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 3,3,3-Trifluorpropylrest und o-, p-
und m-Chlorphenylreste; sowie durch mindestens eine Amingruppe substituierte
Kohlenwasserstoffreste, wie der N-beta-Aminoäthyl-gammaaminopropylrest.
Vorzugsweise haben die Diorganopolysiloxane der erfindungsgemäßen bzw.
erfindungsgemäß hergestellten Gleitmittel eine Viskosität von höchstens
3 · 10 cSt bei 25°C.
Wäßrige Emulsionen von durch Emulsionspolymerisation hergestellten Diorganopolysiloxanen,
wobei die in der Emulsion enthaltenen Diorganopolysiloxane eine durchschnittliche Viskosität von mindestens 20 000
cSt bei 25°C haben, und Verfahren zur Herstellung solcher Emulsionen
sind allgemein bekannt (vgl. z.B. DT-OS 1 495 512, offengelegt 9.April
1970, Anmelder: Dow Corning Corp., Midland, Mich., USA} DT-AS 1 57O 451,
bekannt gemacht 10. Mai 1972, Anmelder: Dow Corning Corp., Midland,
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Mich., USAj DT-OS 1 595 535, offengelegt 19. Februar 1970, Anmelder:
Dow Corning Corp., Midland, Mich., USA; die eingangs erwähnte GB-PS 1 227 795 und GB-PS 1 228 527, bekannt gemacht 15. April 1971,
Anmelder: Shinetsu Chemical Company, Tokyo, Japan).
Im Rahmen der Erfindung sind als wäßrige Emulsionen von durch Emulsionspolymerisation
hergestellten und eine Viskosität von mindestens 20 000 cSt bei 25 C aufweisenden Diorganopolysiloxanen solche bevorzugt,
bei denen die für die Emulsionspolymerisation eingesetzten Diorganopolysiloxane 3 bis 500 Si-Atotne je Molekül aufwiesen und als
Katalysator für die Emulsionspolymerisation mindestens eine Sulfonsäure der allgemeinen Formel
R1SO3H ,
worin R' einen Alkylrest mit 6 bis l8 Kohlenstoffatomen oder einen
Alkylarylrest mit 6 bis l8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest bedeutet, verwendet wurde, die nachdem die zu polyraerisierenden bzw. polymerisierten
Diorganopolysiloxane die gewünschte Viskosität erreicht haben, durch Zugabe einer basischen Verbindung, wie Ammoniumhydroxyd,
Natriumhydroxyd, Kalium- oder Natriumcarbonat oder einem Amin, z.B. Äthanolamin, zu der Emulsion neutralisiert wurde. Einzelne Beispiele
für Sulfonsäuren der oben definierten Art sind Dodecylbenzolsulfonsäure, Hexylsulfonsäure, Dodecylsulfonsäure, Octadecylsulfonsäure,
Butylnaphthalinsulfonsäure und Nonylnaphthalinsulfonsäure.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Gleitmittel 5 his 60
Gewichtsprozent an Diorganopolysiloxanen, die eine durchschnittliche Viskosität von mindesten 20 000 cSt bei 25 C haben, bezogen auf das
Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gleitmittel enthaltenem Diorganopolysiloxan und Wasser.
Bei den Paraffinwachsen kann es sich um natürliche und/oder synthetische
Paraffinwachse handeln. Bevorzugt sind Vollraffihierte Paraffine
(Ölgehalt: 0,5 Gewichtsprozent, Farbe: rein weiß, Geruch: ohne)
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und/oder Halbraffinierte Paraffine (Ölgehalt: 1,O bis 2,5 Gewichtsprozent,
Farbe: fast weiß, Geruch: gering). Die vorstehenden Bezeichnungen und Angaben von Eigenschaften von Paraffinwachsen wurden
"Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie" Bd. 18, München - Berlin - Wien 1967, Seite 274', entnommen. Es können Gemische
aus verschiedenen Paraffinwachsen eingesetzt werden. Um eine möglichst
starke Erhöhung der Gleitfähigkeit zu erzielen, sind als Paraffinwachse solche bevorzugt, deren Schmelzbereich bei mindestens
30 C, insbesondere bei mindestens 45 C, beginnt und bei höchstens
80 C, insbesondere bei höchstens 65 C, endet.
Bei den anstelle von oder im Gemisch mit Paraffinwachsen in den erfindungsgemäßen
bzw. erfindungsgemäß hergestellten Gleitmitteln vorliegenden aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen
bestehenden Polymeren kann es sich um Polytetrafluoräthylen und/ oder Polytrifluorchloräthylen handeln. Bevorzugt ist jedoch Polytetrafluoräthylen.
Vorzugsweise haben die aus Fluor- und Kohlenstoffsowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren ein Molekulargewicht
von 100 000 bis 5 000 000 und eine Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 Mikron.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß
hergestellten Gleitmittel Paraffinwachs und/oder aus Fluor- und Kohlenstoff
sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendes Polymer in Mengen von 1 bis 70 Gewichtsprozent, insbesondere IO bis 50 Gewichtsprozent,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gleitmittel enthaltenem Diorganopolysiloxan, Paraffinwachs und
aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendem Polymer.
Außer Diorganopolysiloxanen mit einer durchschnittlichen Viskosität
von mindestens 20 000 cSt bei 25 C, Paraffinwachs und/oder aus Fluor-
und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendem Polymer, neutralisiertem Polymerisationskatalysator, wenn die Emulsionspolymerisation
nicht mittels eines Ionenaustauscher-Harzes durchge-
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führt vurde, und Wasser können die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß
hergestellten Gleitmittel gegebenenfalls weitere Stoffe enthalten. Beispiele für solche, meist in Mengen von jeweils höchsten
5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des jeweiligen Gleitmittels, vorliegende Stoff© sind anionische und nicht-ionische
Emulgatoren sowie Schutzkolloide. Aus den eingangs erwähnten Gründen sind die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten
Gleitmittel jedoch frei von organischen Lösungemitteln.
Die erfindungsgemäßen Gleitmittel können durch möglichst gleichmäßiges
Vermischen einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation hergestellten und eine Viskosität von mindestens 20 000 cSt
bei 25 C aufweisenden Diorganopolysiloxanen mit Paraffinwachs und/
oder aus Fluor- und Kohlenstoff-sowie gegebenenfalls Chloratoraen bestehendem
Polymer, insbesondere wäßrigen Emulsionen bzw. Suspensionen dieser Stoffe, bereitet werden.
Bevorzugt jedoch als Herstellung der erfindungsgemäßen Gleitmittel
ist jedoch ein weiterer Gegenstand der Erfindung, weil dadurch auf besonders einfache Weise besonders beständige Dispersionen erhalten
werden.
Dieser weitere Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen
der erfindungsgemäßen Gleitmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionspolymerisation von Diorganopolysiloxanen in Wasser bis
zum Erreichen einer durchschnittlichen Viskosität dieser Diorganopolysiloxane
von mindestens 20 000 cSt, gemessen bei 25 C, in Gegenwart mindestens eines Paraffinwachses und/oder mindestens eines aus
Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren durchgeführt wird.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Organopolysiloxane
sind vorzugsweise solche der allgemeinen Formel
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worin R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, χ 0 oder 1 und η
eine ganze Zahl im Wert von 3 bis 500 ist, mit der Maßgabe, daß η
höchstens 5 ist, wenn χ O ist, gegebenenfalls im Gemisch mit Organopolysiloxanen
der allgemeinen Formel R 0(SiR 0) ,R, wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat und n1 eine ganze Zahl im
Wert von mindestens 1 ist.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren insgesamt eingesetzten Mengen
an Organopolysiloxan betragen vorzugsweise 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der jeweils eingesetzten Mengen
an Organopolysiloxan und Wasser.
Die obigen Ausführungen über die Art der in den erfindungsgemäßen
Gleitmitteln enthaltenen Paraffinwachse und/oder aus Fluor- und Kohlenstoff-
sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren gelten im vollen Umfang auch für die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
eingesetzten Paraffinwachse und/oder aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratoraen bestehenden Polymeren.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Mengen an Paraffinwachs
und/oder aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls
Chloratoraen bestehendem Polymer betragen vorzugsweise 1 bis 7O Gewichtsprozent,
insbesondere 10 bis 50 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von jeweils eingesetztem Organopolysiloxan,
Paraffinwachs und aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls
Chloratoraen bestehendem Polymer.
Als Katalysator wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise
mindestens eine der oben eingehend beschriebenen Sulfonsäuren eingesetzt. Die Menge dieser Sulfonsäuren beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der zu polymerisierenden Organopolysiloxane.
Anionische oder nicht-ionische Emulgatoren können zusätzlich, vorzugsweise
in Mengen von jeweils höchstens 5 Gewichtsprozent, bezogen auf
709808/1115
das Gesamtgewicht des jeweiligen Polyraerisationsansatzes, mitverwendet
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei
Raumtemperatur und beim Druck der umgebenden Atmosphäre durchgeführt. Falls erwünscht, können jedoch auch höhere Temperaturen und/oder höhere
oder niedrigere Drücke angewandt werden.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten
Gleitmittel auf solche organische Fasern aufgetragen, die in Form von einfach oder mehrfach, meist dreifach, gezwirnten Fäden
oder Garnen vorliegen. Die mit den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten Gleitmitteln zu behandelnden Fasern können jedoch
auch ungezwirnte Fäden darstellen. Ebenso können mit den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten Gleitmitteln auch Vliese,
Matten oder gewebte, gestrickte oder gewirkte Textilien, einschließlich Kleidungsstücken bzw. Teilen von Kleidungsstücken, behandelt werden.
Beispiele für organische Fasern, die mit den erfindungsgemäßen bzw.
erfindungsgemäß hergestellten Gleitmitteln behandelt werden können,
sind solche aus Volle, Baumwolle, Reyon, Hanf, natürlicher Seide, Polypropylen, Polyäthylen, Polyestern, Polyurethanen, Polyamiden,
Celluloseacetat und Polyacrylnitril sowie Gemische aus solchen Fasern.
Die erfindungsgemäßen Gleitmittel können auf die Fasern in beliebiger,
für das Auftragen von flüssigen Gleitmitteln auf Fasern geeigneter Weise, z.B. durch Sprühen, Tauchen, Walzen oder Führen der Fasern
über eine mit dem jeweils verwendeten Gleitmittel getränkte Unterlage, aufgebracht werden.
Auf jeweils 5OO m von weißem Garn aus dreifach gezwirnter Polyesterstapelfaser,
wobei 100 m der ungezwirten Garne 1 g wiegen·(Type "Mara", Firma Gütermann) werden die in der folgenden Tabelle angegebenen Gleit-
709808/1115
2535763 -9-
mittel dadurch aufgetragen, daß das Garn über eine Walze geführt wird, die sich in einer mit dem jeweiligen Gleitmittel gefüllten
Wanne dreht, bevor das Garn mittels einer Kreuzspulmaschine (Type "Prämat-JuniorK", Firma Sahm, Eschwege, BRD) aufgespult wird.
Mit den so behandelten Garnen werden jeweils 4 Lagen eines blauen
Baumwollköpers (Arbeitsanzugs-Stoff) auf einer Industrie-Nähmaschi^
ne (Type "438", Firma Pfäff) mit 7000 Stichen je Minute unter gleichzeitiger
Mitverwendung eines Fadenspannungsgeräts (Firma Schmidt, Waldkraiburg, BRD) vernäht. Als Maße für die Erhöhung der Gleitfähigkeit,
die durch die geprüften Gleitmittel bewirkt wird, sind in der folgenden Tabelle die Fadenspannung und die durchschnittliche
Länge der Naht angegeben, bei der nach mindestens 5 Wiederholungen des Nähvorgangs das Garn reißt oder schmilzt.
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709808/1115
Beispiel | Gleitmittel | - | 1 000 20 000 100 000 1 000 000 350 15 ooo |
Gleitfähigkeit erhöhender Zu satz |
Aufnahme durch das Garn Gew.% |
Fadenspannung g |
Nahtlänge cm |
1 2 3 4 |
Emulgiertes Dimethyl- polysiloxan cSt bei 25°C |
Paraffinwachs Polytetrafluor ethylen Il Paraffinwachs |
1,3 1,1 1,4 2,9 |
370 - 400 380 - 390 350 - 370 420 - 430 * |
25,9 22,7 23,8 19,4 |
||
Vergleichs versuch |
100 000 100 000 50 000 20 000 |
Paraffinwachs ti |
1,2 3,5 1,2 1,1 1,3 1,7 |
t 5OO - 800 500 - 600 500 - 600 450 - 500 450 - 700 430 - 570 |
7,6 13,4 17,8 15,7 8,3 11,7 |
||
V 1 V 2 V 3 v 4 V 5 V 6 |
ro cn co
Das gemäß Beispiel 1 verwendete Gleitmittel wird hergestellt wie
folgt:
Eine Mischung aus 4 kg eines in den endständigen Einheiten je eine
Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 145 cSt bei 25 C und 1 kg vollraffiniertem "Paraffin
mit einem Schmelzbereich von 54 bis 56 C als Paraffinwachs
wird auf 80 C erwärmt und nach dem Schmelzen des Paraffinwachses in einem Homogenisiergerät unter einem Druck von 280 kg/cm homogenisiert.
Die so erhaltene Mischung wird in dem gleichen Homogenisiergerät mit 250 g eines nicht-ionischen Emulgators (hergestellt
aus Nonylphenol und Äthylenoxyd im Molverhältnis von
Ii 23) und einer Losung von 200 g Dodecylbenzolsulfonsäure in 500 g
Wasser sowie mit 200 g Wasser unter einem Druck von 28O kg/cm homogenisiert.
Nachdem eine völlig gleichmäßige Mischung erzielt ist,
2 wird ebenfalls unter einem Druck von 280 kg/cm mit 358 kg Wasser
verdünnt. Dann wird die Dispersion 36 Stunden bei Raumtemperatur
stehen gelassen und schließlich mit verdünnter Natronlauge unter Rühren auf den pH-Wert von 7 eingestellt.
Die so erhaltene Dispersion ist sehr beständig. Die dispergierten
Teilchen haben einen Durchmesser von 0,05 bis 0,2 Mikron. Das emulgierte
Dimethylpolysiloxan hat eine Viskosität von 1OO 0OQ cSt bei 25°C.
Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gesamtgewicht der Dispersion
beträgt 50 Gewichtsprozent und das Gewichtsverhältnis von Dimethylpolysiloxan zu Paraffinwachs 4:1.
Das gemäß Beispiel 2 verwendete Gleitmittel wird hergestellt wie
folgt:
In ein Mischgerät, das mit einem hochtourigen Rührer betrieben wird, werden 500 g in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene
Hydroxylgruppe aufweisendes Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 120 cSt bei 25 C und 90 g Dodecylbenzolsulfonsäure gegeben
und mit 100 g Wasser vermischt. In die so erhaltene Emulsion werden
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709808/1115
unter weiterem Rühren 350 g einer 60 gewichtsprozentigen, wäßrigen
Suspension von Polytetrafluoräthylen mit einem Molekulargewicht von
etwa 1 000 0OO und einem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 0,5 Mikron eingemischt. Nachdem eine völlig gleichmäßige Mischung erzielt ist,
wird unter weiterem Rühren langsam mit 642 g Wasser verdünnt. Dann wird die Dispersion 8 Stunden bei Raumtemperatur stehen gelassen und
schließlich mit l8 g Äthanolarain auf den pH-Wert von 7 eingestellt.
Die so erhaltene Dispersion ist sehr feinteilig und sehr beständig.
Das emulgierte Dimethyl polysiloxan hat eine Viskosität von 100 000 cSt bei 25 C. Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gesamtgewicht
der Dispersion beträgt 50 Gewichtsprozent und das Gewichtsverhältnis
von Dimethylpolysiloxan zu Polytetrafluoräthylen 5s2,1.
Das gemäß Beispiel 3 verwendete Gleitmittel wird hergestellt wie
folgt:
In das Mischgerät, das mit einem hochtourigen Rührer betrieben wird,
werden 750 g des in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität
von 120 cSt bei 25 C und 135 9 Dodecylbenzolsulfonsäure gegeben und mit 150 g Wasser vermischt. In die so erhaltene Emulsion werden
unter weiterem Rühren 166 g der im Zusammenhang mit der Beschreibung der Herstellung des gemäß Beispiel 2 verwendeten Gleitmittels beschriebenen
Suspension von Polytetrafluoräthylen eingemischt. Nachdem eine
völlig gleichmäßige Mischung erzielt ist, wird unter weiterem Rühren langsam mit 500 g Wasser verdünnt. Dann wird die Dispersion 210 Minuten
bei Raumtemperatur stehen gelassen und schließlich mit verdünnter, Natronlauge auf den pH-Wert von 7 eingestellt.
ι Die so erhaltene Dispersion ist sehr feinteilig und beständig. Das
emulgierte Dimethylpolysiloxan hat eine Viskosität von 50 000 cSt bei
25 C. Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gesamtgewicht der Dispersion
beträgt 50 Gewichtsprozent und das Gewichtsverhältnis von Dimethylpolysiloxan zu Polytetrafluoräthylen 7,5:1.
/13
709808/1 1 1 5
Das gemäß Beispiel 4 verwendete Gleitmittel wird hergestellt wie
folgt:
In das Mischgerät, das mit einem hochtourigen Rührer betrieben wird,
wird eine auf 80 C erwärmte Mischung aus 300 g des in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans
mit einer Viskosität von l45 cSt bei 25 C und 200 g vollraffiniertem Paraffin mit einem Schmelzbereich von 54 bis 56 C als Paraffinwachs
nach den Schmelzen des Paraffinwachses gegeben und dort
homogenisiert. Die so erhaltene Mischung wird unter weiterem Rühren mit 25 g des nicht-ionischen Emulgators (hergestellt aus Nonylphenol und
Äthylenoxid im Molverhältnis 1:23) und einer Lösung von 20 g Dodecylbenzolsul fonsäure in 70 g die Temperatur von BO C aufweisendem Wasser
vermischt. Nachdem eine völlig gleichmäßige Mischung erzielt ist, wird
unter weiterem Rühren mit 38O ml Wasser verdünnt. Dann wird die Dispersion
3 Stunden bei Raumtemperatur stehen gelassen und schließlich mit Äthanolamin auf den pH-Wert von 7 eingestellt.
Die so erhaltene Dispersion ist sehr beständig. Die dispergierten Teilchen haben einen Durchmesser von 0,05 bis O,2 Mikron. Das emulgierte
Dimethylpolysxloxan hat eine Viskosität von 20 000 cSt bei 25 C Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gesamtgewicht der Dispersion
beträgt 5O Gewichtsprozent und das Gewichtsverhältnis von Dimethylpolysxloxan
zu Paraffinwachs 3ί2.
Das gemäß Vergleichsversuch V 1 verwendete Gleitmittel wird hergestellt
wie folgt:
4 kg des in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe
aufweisenden Dxmethylpolysxloxans mit einer Viskosität von l45
cSt bei 25 C werden mit 200 g des nicht-ionischen Emulgators (hergestellt aus Nonylphenol und Äthylenoxid im Molverhältnis 1:23) und einer
Lösung von I60 g Dodecylbenzolsulfonsäure in 400 g Wasser sowie 200 g
Wasser in dem Homogenisiergerät unter einem Druck von 280 kg/cm homogenisiert.
Nachdem eine völlig gleichmäßige Mischung erzielt ist, wird
709808/ 1115
ebenfalls unter einem Druck von 280 kg/cm mit 3»8 kg Wasser verdünnt.
Dann wird ein Teil dieser Dispersion 10 Minuten bei Raumtemperatur stehen gelassen und schließlich mit verdünnter Natronlauge unter
Rühren auf den pH-Wert von 7 eingestellt.
Das gemäß Vergleichsversuch V 2 verwendet Gleitmittel wird ebenso
wie das gemäß Vergleichsversuch V 1 verwendete Gleitmittel hergestellt mit der Abänderung, daß ein Teil der verdünnten Dispersion vor dem Neutralisieren nicht 10 Minuten, sondern 150 Minuten bei Raumtemperatur
stehen gelassen wird.
wie das gemäß Vergleichsversuch V 1 verwendete Gleitmittel hergestellt mit der Abänderung, daß ein Teil der verdünnten Dispersion vor dem Neutralisieren nicht 10 Minuten, sondern 150 Minuten bei Raumtemperatur
stehen gelassen wird.
Das gemäß Vergleichsversuch V 3 verwendete Gleitmittel wird ebenso wie
das gemäß Vergleichsversuch V 1 verwendete Gleitmittel hergestellt mit der Abänderung, daß ein Teil der verdünnten Dispersion vor dem Neutralisieren
nicht 10 Minuten, sondern 36O Minuten bei Raumtemperatur stehen
gelassen wird.
Das gemäß Vergleichsversuch V 4 verwendete Gleitmittel wird ebenso wie
das gemäß Vergleichsversuch V 1 verwendete Gleitmittel hergestellt
mit der Abänderung, daß ein Teil der verdünnten Dispersion vor dem Neutralisieren nicht 10 Minuten, sondern 24 Stunden bei Raumtemperatur
stehen gelassen wird.
mit der Abänderung, daß ein Teil der verdünnten Dispersion vor dem Neutralisieren nicht 10 Minuten, sondern 24 Stunden bei Raumtemperatur
stehen gelassen wird.
Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gewicht der gemäß den Vergleichsversuchen V 1 bis V 4 als Gleitmittel verwendeten Dispersionen beträgt
jeweils 35 Gewichtsprozent.
Das gemäß Vergleichsversuch V 5 verwendete Gleitmittel wird hergestellt
wie folgt:
a) 500 g vollraffiniertes Paraffin mit einem Schmelzbereich von 54 bis
56 C als Paraffinwachs werden auf 80 C erwärmt und nach dem Schmelzen
in dem Mischgerät, das mit einem hochtourigen Rührer betrieben
wird, mit 50 g des nicht-ionischen Emulgators (hergestellt aus Nonylphenol"und Äthylenoxid im Molverhältnis 1:23) und 50 g die Temperatur von 80 C aufweisendem Wasser vermischt. Nachdem eine völlig
wird, mit 50 g des nicht-ionischen Emulgators (hergestellt aus Nonylphenol"und Äthylenoxid im Molverhältnis 1:23) und 50 g die Temperatur von 80 C aufweisendem Wasser vermischt. Nachdem eine völlig
7 0 9 8 0 8/1115 /l5
gleichmäßige Mischung erzielt ist, wird unter weiterem Rühren mit 400 ml Wasser verdünnt.
b) 500 g eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimeth,ylpolysiloxans mit einer Viskosität
von 350 cSt bei 25 C werden in dem Mischgerät, das mit einem
hochtourigen Rührer betrieben wird, mit 50 g des nicht-ionischen
Emulgators (hergestellt aus Nonylphenol und Äthylenoxid im Molverhältnis
Ii23) und 50 g Wasser vermischt. Nachdem eine völlig gleichmäßige
Mischung erzielt ist, wird unter weiterem Rühren mit 400 ml Wasser verdünnt. Die so erhaltene Emulsion von Dimethylpolysiloxan
wird mit soviel der Paraffinwachs-Emulsion, deren Herstellung unter
a) beschrieben wurde, vermischt, daß das Gewichtsverhältnis von Dimethylpolysiloxan
zu Paraffinwachs 4:1 beträgt.
Das gemäß Vergleichsversuch 6 verwendete Gleitmittel wird hergestellt
wie vorstehend unter b) beschrieben, mit der Abänderung, daß anstelle der 500 g des in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe
aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von
350 cSt bei 25 C 500 g eines in den endständigen Einheiten je eine
Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 15 000 cSt bei 25 C verwendet werden.
Der Anteil der dispergierten Stoffe am Gesamtgewicht der bei den Vergleichsversuchen
V 5 und 6 verwendeten Gleitmittel beträgt jeweils 50 Gewichtsprozent.
Die oben unter b) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung,
daß anstelle der 5OO g des in den endständigen Einheiten je
eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Diraethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 350 cSt bei 25 C 500 g eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans
mit einer Viskosität von 50 000 cSt bei 25 C verwendet werden.
Beim Vermischen der Dimethylpolysiloxan-Emulsion mit der Paraffinwachs-Emulsion
wird eine Emulsion erhalten, die zu unbeständig ist, um auf das Garn aufgetragen werden zu können.
709808/1115 /l6
- 46 -
Die oben unter b) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der
Abänderung, daß anstelle der Paraffinwachs-Eraulsion die 6o gewichtsprozentige,
wäßrige Suspension von Polytetrafluoräthylen mit einem
Molekulargewicht von etwa 1 000 000 und einem Teilchendurchraesser von 0,1 bis 0,5 Mikron in einer Menge, daß das Gewichtsverhältnis von Dimethylpolysiloxan
zu Polytetrafluoräthylen 6:1 beträgt, verwendet wird. Beim Vermischen der Dimethylpolysiloxan-Emulsion mit der Polytetrafluoräthylen-Suspension
wird eine Dispersion erhalten, die zu unbeständig ist, um auf das Garn aufgetragen werden zu können.
Die in Vergleichsversuch 8 angegebene Arbeitsweise wird wiederholt mit
der Abänderung, daß anstelle der 500 g des in den endständigen Einheiten
je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans
rait einer Viskosität von 35O cSt bei 25 C 500 g eines in den
endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 15 000 cSt bei 25 C
verwendet werden. Beim Vermischen der Dimethylpolysiloxan-Emulsion mit der Polytetrafluoräthylen-Suspension wird eine Dispersion erhalten,
die zu unbeständig ist, um auf das Garn aufgetragen werden zu können.
Der Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 bis 4 mit den Ergebnissen
der Vergleichsversuche V 2 bis V 4 beweist z.B., daß durch die Mitverwendung von Paraffinwachs oder aus Fluor- und Kohlenstoffatomen bestehendem
Polymer den mit einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation hergestellten Diorganopolysiloxanen behandelten Fasern
höhere Gleitfähigkeit und damit bessere Vernähbarkeit verliehen wird als sie mit einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation
hergestellten Diorganopolysiloxanen gleicher oder ähnlicher Viskosität behandelte Fasern aufweisen.
Der Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 bis 4 mit den Ergebnissen
der Vergleichsversuche V 5 bis 9 beweist, daß wäßrige Dispersionen von
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durch Emulsionspolymerisation hergestellten Dxorganopolysiloxanen und
Paraffinwachs oder aus Fluor- und Kohlenstoffatomen bestehendem Polymer
beständigere Dispersionen darstellen und Fasern eine höhere Gleitfähigkeit verleihen als wäßrige Dispersionen von vor der Emulgierung
bis zum gewünschten Ausmaß der Viskosität polymerisierten Dxorganopolysiloxanen und Paraffinwachs oder aus Fluor- und Kohlenstoffatomen
bestehendes Polymer.
bis zum gewünschten Ausmaß der Viskosität polymerisierten Dxorganopolysiloxanen und Paraffinwachs oder aus Fluor- und Kohlenstoffatomen
bestehendes Polymer.
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Claims (7)
1) Aus einer wäßrigen Emulsion von durch Emulsionspolymerisation
hergestellten Diorganopolysiloxanen bestehende Gleitmittel für organische Fasern, dadurch gekennzeichnet,
daß die in der Emulsion enthaltenen Diorganopolysiloxane eine durchschnittliche Viskosität von mindestens 20 0OO cSt bei
25 C haben und im Gemisch mit mindestens einem Paraffinwachs
und/oder mindestens einem aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren vorliegen.
2) Gleitmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß sie 5 bis 60 Gewichtsprozent an Diorganopolysiloxanen, die eine durchschnittliche Viskosität von mindestens
20 000 cSt bei 25 C haben, bezogen auf das Gesamtgewicht
von in dem jeweiligen Gleitmittel enthaltenem Diorganopolysiloxan und Wasser, enthalten.
3) Gleitmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Paraffinwachse solche enthalten,
deren Schmelzbereich bei mindestens 30 C beginnt und bei höchstens
80°C endet.
4) Gleitmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet
, daß die aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren ein Molekulargewicht
von 100 000 bis 5 000 000 haben.
5) Gleitmittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß sie Paraffinwachs und/oder aus Fluor- und
Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendes Polymer
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in Mengen von 1 bis 7O Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
von in dem jeweiligen Gleitmittel enthaltenem Diorganopolysiloxan, Paraffinwachs und aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie
gegebenenfalls Chloratomen bestehendem Polymer, enthalten.
6) Gleitmittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß sie Paraffinwachs und/oder aus Fluor- und
Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendes Polymer in Mengen von 10 bis 50 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das
Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gleitmittel enthaltenem Diorganopolysiloxan,
Paraffinwachs und aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehendem Polymer, enthalten.
7) Verfahren zum Herstellen der Gleitmittel nach Anspruch 1 bis 6,
d.a durch gekennzeichnet, daß die Emulsionspolymerisation
von Diorganopolysiloxanen in Wasser bis zum Erreichen einer durchschnittlichen Viskosität dieser Diorganopolysiloxane
von mindestens 20 000 cSt, gemessen bei 25 C, in Gegenwart mindestens eines Paraffinwachses und/oder mindestens eines
aus Fluor- und Kohlenstoff- sowie gegebenenfalls Chloratomen bestehenden Polymeren durchgeführt wird.
709808/1115
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