DE2658124B2

DE2658124B2 - Verfahren zur Herstellung von Elektroschmelzkorund

Info

Publication number: DE2658124B2
Application number: DE2658124A
Authority: DE
Inventors: Dipl.-Chem. Dr. Manfred 5200 Siegburg Neidhardt; Dipl.-Mineral. Dr. Gerhard 5100 Aachen Rehfeld
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1976-12-22
Filing date: 1976-12-22
Publication date: 1981-07-30
Also published as: ATA912877A; DE2658124A1; US4177235A; FR2375153A1; FR2375153B1; CA1107938A; DE2658124C3; JPS5379797A; ES465278A1; IT1113264B; BE862106A; AT373567B; JPS632889B2; GB1592267A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroschmelzkorund mit einem «-Korund-Gehalt von mindestens 99,8 Gew.-°/o.

Elektrokorunde werden im allgemeinen durch Schmelzen von Al₂O3-reichen Rohstoffen im Lichtbogenofen hergestellt. Will man zu Korunden mit hohem Al₂O>Gehalt — sog. Edelkorunden — gelangen, so wird in den meisten Fällen die sog. Bayer-Tonerde als Rohstoff verwendet Derartige auf chemischem Wege durch alkalischen Aufschluß von Bauxit hergestellte Tonerden führen beim Schmelzen zu Korunden, die zwar bis zu 99,6 Gew.-% aus Al₂O₃ bestehen, bei denen jedoch ein Teil des AI₂O₃ aus unerwünschtem j3-Korund (bis zu 7 Gew.-%, bezogen auf Al₂Os) besteht. Die chemische Zusammensetzung von ^-Korund wird mit Na₂O · 11 AI₂O₃ angegeben.

In neuerer Zeit werden aber für keramische,

sonderkeramische, z. B. für die Kataphorese, Biokeramik oder Elektrokeramik, oder für bestimmte schleiftechnische Anwendungsgebiete, z. B. zur Feinbearbeituug von Halbleitermaterial, Korunde benötigt, die 993 Gew.-% und mehr AI2O3 enthalten und möglichst frei von ^-Korund sind.

In den genannten Anwendungsgebieten stören vor allem die Hauptverunreinigungen wie Alkalien und SiO₂ sowie ^-Korund.

Zur Erzeugung von Edelkorunden eines besonders hohen Reinheitsgrades mit hohem «-Korundanteil war man bisher darauf angewiesen, möglichst reine und alkaliarme Tonerden als Schmelzrohstoffe einzusetzen. Der Alkalianteil durfte dabei höchstens 0,1 Gew.-% betragen, um zu Edelkorunden mit bis zu 99,8 Gew.-% Al₂O₃ zu kommen.

Die Herstellung derart reiner Rohstoffe erfordert jedoch einen erheblichen technischen Aufwand, der die Rohstoffe und damit das Endprodukt außerordentlich verteuert Nachteilig ist ferner, daß man im allgemeinen über einen Reinheitsgrad von ca. 99,8 Gew.-% nicht hinausgelangt Des weiteren ist von Nachteil, daß die Qualität des erzeugten Korundes immer von der Qualität der jeweils eingesetzten Al₂O₃-Charge abhän gig ist Hinzu kommt, daß während des Schmelz- und Zerkleinerungsprozesses erneut Verunreinigungen hinzukommen können, die en angestrebten Reinheitsgrad weiter erniedrigen. Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die Reinheit des eingesetzten Rohstoffes, insbesondere in bezug auf den Alkaligehalt, für die Reinheit des Endproduktes praktisch keine Rolle spielt und bei dem trotzdem ein hochreiner Korund mit so hohen *-Al₂O₃-Gehalten erzeugt werden kann, wie er mit den bisher üblichen Verfahren nicht .oder nur auf unwirtschaftliche Weise hergestellt werden konnte.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren der angegebenen Art mit den im kennzeichnenden Teil von Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen. Damit ist die gestellte Aufgabe auf vorteilhafte Weise gelöst

Unter »Alkalien« werden Alkalimetallverbindungen verstanden, die auf chemisch analytischem Wege bestimmt und als Alkalioxid berechnet wurden. Die Alkalien können von vornherein in dem eingesetzten Rohstoff enthalten sein, sie können aber auch, wie weiter unten erläutert wird, der eingesetzten Rohstoffmischung zugesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil; daß man von normalen handelsüblichen Tonerden mit vergleichsweise hohen Alkaligehalten ausgehen kann. Derartige Tonerden, die im allgemeinen nach dem Bayer-Verfahren hergestellt werden (vgl. z. B. Ulimann Encyclopädie der technischen Chemie, 3. Bd. [1953],

Seiten 375 bis 389), weisen folgende chemisch-analytische Zusammensetzung auf:

SiO₂ 0,02 bis 0,03 Gew.-%

TiO₂ 0,005 bis 0,01 Gew.-%

Fe₂O₃ 0,02 bis 0,03 Gew.-%

CaO 0,02 bis 0,1 Gew.-%

MgO 0,0005 bis 0,006 Gew.-%

Na₂O 0,25 bis 0,6 Gew.-%

AI2O3 99,3 bis 99,8 Ge w,-%

Gegebenenfalls können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Rohstoffe auch andere auf chemischem Wege gewonnene Tonerden eingesetzt werden, die größere Mengen von Alkali bzw. Gesamtverunreinigun-

gen von bis zu 5 Gew.-% enthalten. Als SiOrZusätze können natürlich vorkommende SiOrreiche mineralische Rohstoffe, z.B. Quarzsand, oder synthetisch hergestellte Rohstoffe, z. B. Quarzglas, Kieselgel sowie AikalisUikatgläser und -schlacken, einzeln oder im Gemisch verwendet werden.

Bevorzugt wird Quarzsand. Insbesondere wird Quarzsand mit wenigstens 98 Gew.-% SiO₂ eingesetzt

Die Höhe des SiO^Zusatzes wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren so gewählt, daß die Bildung einer Glasphase zur Bindung des Alkalianteils der Tonerde gewährleistet ist und die Bildung von /!-Korund vermieden oder weitgehend zurückgedrängt wird. Die Menge des SiOrZusatzes richtet sich im allgemeinen nach der Menge des in der Gesamtmischung vorhandenen Alkalis.

Die zu schmelzenden Rohstoffgemische sollten daher wenigstens 1 Mol SiO₂ pro Mol Alkali enthalten, entsprechend der Gleichung SiO₂+Na₂O -»· Na₂SiOi.

Bevorzugt wird SiO₂ jedoch in einer überstöchiometrischen Menge zugesetzt, und zwar in Mengen, die dem 1- bis lOfachen, vorzugsweise 1- bis 5fachen, der stöchiometrisch erforderlichen Menge SiO₂, bezogen auf die Menge Alkali, entspricht Bei den obengenannten handelsüblichen Tonerden mit Na₂O-Gehalten von 0,20 bis 0,6 Gew.-% setzt man zweckmäßig 0,25 bis 33 Gew.-% SiO₂, z. B. in Form von Quarzsand der Reinheit 99,5 Gew.-% SiO₂, zu.

Überraschenderweise werden beim Schmelzen der erfindungsgemäßen Gemische im Lichtbogenofen und anschließendem Abkühlen hochreine «-Korundkristalle erhalten, die in einer Alkalisilikat-Matrix (bzw. in dem speziell genannten Falle Natriumsilikat-Matrix) eingebettet sind. Außerdem enthält die entstandene Glasphase alle anderen Verunreinigungen wie TiO₂, Fe₂O3, CaO und MgO.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann so geführt werden, daß die Bildung von unerwünschten /9-Korundkristallen völlig vermieden wird, da die vorhandenen Alkalien vollständig in der entstehenden Glasphase gebunden werden.

Bei ohne den erfindungsgemäßen SiO2-Zusatz aus Bayer-Tonerde erschmolzenem Korund ist der Na₂O-Anteil stets in Form von säureunlöslichem /J-Korund (Na₂O ■ 11 Al₂Oa) gebunden (vgl. L. Coes, Jr. »Abrasives«, Springer-Verlag, Wien, New York, 1974, Seite 51, Tabellen).

Phasendiagramme des Systems SiO₂/Al₂O₃ zeigen, daß keine Bereiche »fester Lösungen« von SiO₂ in Al₂O₃ existieren. Solche Phasendiagramme weisen jedoch gleichzeitig aus, daß zwischen A1₂O3 und SiO₂ Verbindungen von Mullit 2 AI2O3 · SiO₂ gebildet werden können.

Ferner ist bekannt, daß Mullit durch Alkalien, z. B. Na₂O in λ-Α1₂Ο3 (Korund) und Glas zersetzt wird. Das 3-Stoffsystem Na₂OZAl₂O₃ZSiO₂ zeigt, daß eine Mullitbildung in Abhängigkeit vom jeweiligen Na₂O-Gehalt erst bei Anteilen von über 22 Gew.-% SiO₂ möglich ist.

Die Phasenverhältnisse beim Erschmelzen von Korund aus Bayer-Tonerde ohne und mit SiO₂-Zusatz lassen sich durch Röntgenbeugungsanalysen belegen.

Das Röntgenbeugungsdiagramm eines aus Bayer-Tonerde ohne SiOrZusatz erschmolzenen Produktes zeigt das Auftreten von «-Korund und von ^-Korund.

Die Phasenzusammensetzung dieses Produktes ändert sich auch durch eine Säurebehandlung nicht. Beim Schmelzen von Bayer-Tonerde mit SiO₂-Zusatz entsteht dagegen ein «-Korund, d~.' keine nachweisbaren Anteile an säureunlöslichem ^-Korund bzw. Mullit enthält, was durch das Fehlen der charakteristischen Interferenzen für ^-Korund bestätigt wurde.

Selbst bei der Verwendung von Spezialtonerden mit s einem Alkalianteil von höchstens G₁I % läßt sich mit dem beanspruchten Verfahren noch eine qualitative Verbesserung und eine Erhöhung des Reinheitsgrades im Endprodukt erreichen (vgL Beispie! 3).
Ohne den erfindungsgemäßen SiOrZusatz würde der in Bayer-Tonerde enthaltende Na₂O-Anteil den A-Al₂Os-AiHeU durch die Bildung von 0-Α1₂θ3 auf ca. 96% begrenzen.

Die Schmelze wird in vorbereitete Formen gegossen und abgekühlt Die Primärkristallgröße kann in bekannter Weise über die Abkühlgeschwindigkeit gesteuert werden.

Zur Erzielung besonders kleiner Primärkristalle kann man beispielsweise die Schmelze in dünnen Schichten abkühlen lassen, indem man sie beispielsweise in flache starkwandige Formen oder indem man sie in mit metallischen Kühlkörpern gefüllte Formen gießt (vgl. z. B. DE-PS 21 07 455). Dabei erhält man im allgemeinen Primärkristallgrößen von durchschnittlich 100 bis 150 Mikrometer.

Eine zusätzliche Verringerung der Primärkristaligrößen des «-Korundes auf <100 Mikrometer läßt sich erfindungsgemäß dadurch erreichen, daß man den Anteil an SiC₂ in der zu erschmelzenden Rohstoffmischung bis auf ca. 15% SiO₂ erhöht Dabei muß jedoch darauf geachtet werden, daß die Bildung von Mullit (2 Al₂O₃ · SiO₂) vermieden wird. Die Bildung von Mullit kann man dadurch vermeiden, daß man in diesem Falle Rohstoffgemische mit Alkalioxidgehalten von > 0,6 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise bis 3 Gew.-%, einsetzt

Dabei kann man von entsprechend alkalireichen Tonerden ausgehen und/oder man kann der zu erschmelzenden Al₂O3/SiO₂-Mischung zusätzlich Alkalimetallverbindungen, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumverbindungen, z. B. in Form ihrer Carbonate oder silikatischen Verbindungen zusetzen, in der erforderlichen Menge, so daß das Molverhältnis Na₂O: SiO₂ in der Gesamtmischung 1:1 bis 1 :10, vorzugsweise 1 :1 bis 1 :5 beträgt

Zur Erzielung bestimmter Primärkristallgrößen und damit bestimmter Korngrößen kann man sich der obengenannten Verfahrensweise einzeln oder in Kombination bedienen.

Die Rohstoffmischung wird im elektronen Lichtbogenofen bei Temperaturen von z.B. 1900 bis 210O⁰C geschmolzen.

Das erkaltete Material wird in an sich bekannter Weise, z. B. mittels Backenbrechern oder Walzenmühlen zunächst grob zerkleinert bzw. zertrümmert und anschließend beispielsweise in einer Schwingmühle oder Kugelmühle weiter zerkleinert Anschließend wird dieses Material der Sichtung undZoder Säurewäsche unterzogen.

Speziell für den Einsatz des Materials als loses Schleifmittel wird durch Absiebung oder Absichtung des Feinanteils bei der gewünschten Korngröße der Grobanteil in einer Mühle mit loser Mahlkörperfüllung einer Mahlsortierung unterworfen (vgl. DE-AS 24 20 551), wobei die Mahlsortierung bevorzugt vor dem Waschprozeß angewendet wird. Das Verhältnis

" Mahlkörperfüllung bzw. Mahlkörpergröße zur Menge der eingesetzten Körnungen wird so aufeinander abgestimmt, daß der Bruch der Körner überwiegend in der zwischen den Korundkristallen liegenden mecha-

nisch schwächeren Silikatmatrix erfolgt

Bevorzugt setzt man hierbei erschmolzenes Material ein, welches durch schnelles Abkühlen der ggf. bis zu 15 Gew.-% SiO₂ enthaltenden Schmelze, wie oben beschrieben, hergestellt wurde. Mittels der Mahlsortierung kann bereits auf mechanischem Wege ei/i großer Teil der Silikatmatrix (durch anschließendes Absichten oder Absieben des Feinanteils, der im wesentlichen aus der Silikatmatrix besteht) von den gewünschten gröberen a-Korundkristallen abgetrennt werden. Nach Beendigung der Wasch- und anschließenden Trockenproiesse erhält ma.'. Korundkorngrößen, die überwiegend den jeweiligen Primärkristallgrößen des «-Korundes in der erstarrten Schmelze entsprechen.

Durch den an den Zerkleinerungs- und ggf. Nachbehandlungsprozeß anschließenden Waschprozeß können nun die Körnungen auf einen Restgehalt von z. B. < 0,005 Gew.-% SiO₂ weiter gereinigt werden.

Das gekörnte Gut wird einer sauren Wäsche unterzogen, anschließend von den Säureresten befreit und getrocknet Geeignete Säuren sind Salzsäure und/oder Flußsäure. Zum Waschen verwendet man zweckmäßig in einer ersten Stufe wäßrige Salzsäure, z. B. 5%ige bis 35%ige Salzsäure, wonach sich die Behandlung mit 5- bis 10%iger wäßriger Flußsäure anschließt.

Die Behandlung mit Flußsäure kann in der Weise vorgenommen werden, wie in der DE-AS 19 11 386 beschrieben. Analog kann man auch bei der Behandlung des Gutes mit wäßriger Salzsäure vorgehen, indem man z. B. 150 kg des zu waschenden Materials mit 1501 z. B. 18%iger wäßriger Salzsäure mischt und diese Mischung ein bis drei Stunden bei Raumtemperatur langsam bewegt Anschließend wird die Säure abgegossen und das gekörnte Gut durch wiederholtes Auswaschen mit möglichst salzfreiem Wasser und Dekantieren von der anhaftenden Säure befreit und anschließend getrocknet.

Nur das erfindungsgemäß gebildete säurelösliche Alkalisilikatglas ist aus dem Schmelzprodukt erfindungsgemäß zu entfernen, nicht aber der sonst im Proudkt ohne SiO2-Zusatz entstehende ^-Korund.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Korund weist gegenüber bisher hergestellten vergleichbaren Korunden eine erhöhte Oberflächenaktivität auf. Als Beweis dafür ist eine Senkung der Dichtbrandtemperatur um ca. 100 bis 15O⁰C gegenüber einem Schmelzkorund gleicher Kornfeinheit, aber mit höheren Verunreinigungen anzusehen.

Da erfindungsgemäße Verfahren hat außerdem u. a. den Vorteil, daO man die gewünschte Korngröße und den gewünschten Reinheitsgrad, d. h. auch sehr hohe Reinheitsgrade von beispielsweise 99,7 Gew.-% und mehr, gezielt und reproduzierbar einstellen kann, ohne daß man von den eingesetzten Rohstoffen bzw. deren Reinheitsgrad abhängig ist.

In den folgenden Beispielen wurden die Rohstoffe bzw. Rohstoff-Gemische in einem kippbaren 800-KVA-Drehstromlichtbogenofen in üblicher Weise erschmolzen. Die flüssige Schmelze wurde in kalte Stahlformen mit der Grundfläche 120 χ 60 cm und einer Wandstärke von 60 mm in 10 ein und 30 cm dicker Schicht abgegossen. Nach dem Abkühlen bis auf Raumtemperatur wurderi die erhaltenen Gußstücke in Backenbrechern und Walzen zutschst auf < 2 mm grob zerkleinert. Im Abschluß dafiin wurde das grobzerkleinerte Mahlgut in einer Rohrmühle von 200 cm Länge, 90 cm Durchmesser und 33 Umdrehungen pro Minute drei Stunden chargenweise behandelt. In der Rohrmühle befanden sich jeweils 400 kg Mahlgut und 1000 kg Stahlkugeln von 40 mm Durchmesser. Das so behandelte Gut wurde anschließend mit 18%iger Salzsäure und danach mit lOVoiger Flußsäure gewaschen. (Grundsätzlich kann die Reihenfolge der Säuren auch umgekehrt sein.) Durch mehrfaches Waschen mit entsalztem Walser wurde das Gut von der Säure befreit und anschließend getrocknet

Beispiel 1

I Chemische Zusammensetzung der für 11 und III verwendeten Ausgangstonerde.
II 2300 kg Tonerde I wurden ohne SiO₂-Zusatz geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCl- und HF-Wäsche.

III Zu 2300 kg Tonerde I wurden 34,5 kg Quarzsand (1,5 Gew.-% SiO₂) zugemischt Das Gemisch wurde geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCl- und HF-Wäsche.

	I	0,02%	II	III
SiO₂	0,008%	<0,005%	< 0,005%
TiO₂	0,02%	0,006%	<0,001%
Fe₂O,	0,1%	0,018%	0,007%
CaO	0,005%	0,08%	<0,01%
MgO	0,28%	0,005%	0,001%
Na₂O	99,56%	0,26%	< 0,005%
Rest Al₂O₃	99,62%	99,97%

Beim Abgießen und Erstarren der Schmelze in 10 cm dicker Schicht ergaben sich mikroskopisch gemessene Primärkristallgrößen des «-Korundes von ca. 5 μΐη bis ca. 80 μπι, vereinzelt bis 150 μπι; mittlere Primärkristallgröße ca. 45 μπι.

Beim Abgießen und Erstarren der Schmelze in 30 cm dicker Schicht ergaben sich mikroskopisch gemessene Primärkristallgrößen des «-Korundes von ca. 20 μπι bis 250 μπι, vereinzelt bis 600 μπι; mittlere Primärkristallgröße 115 μπι.

Beispiel 2

IV Chemische Zusammensetzung der für V und VI

verwendeten Ausgangstonerde.
V 2300 kg Tonerde IV wurden ohne SiO₂-Zusatz geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCl- und H F-Wäsche.

VI Zu 2300 kg Tonerde IV wurden 73,6 kg Quarzsand (3,2 Gew.-% SiO₂) zugemischt. Das Gemisch wurde geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCI- und HF-Wäsche.

	IV	V	0,005%	VI
SiO₂	0,02%	0,007%	< 0,005%
TiO₂	0,01%	0,02%	<0,001%
Fe₂O,	0,02%	0,05%	< 0,005%
CaO	0,06%	< 0,005%	<0,01%
M2O	< 0,005%	0,51%	< 0,001%
Na,0	0,54%	99,407,,	< 0,005%
Rest AUO,	99,34%	99,97%

Bei der Ermittlung der Korund-Primärkristallgrößen in den 10 cm und 30 cm dick abgegossenen und erstarrten Schichten ergab sich gegenüber Beispiel 1 eine Verschiebung zu kleineren Durchmessern, die mittleren Primärkristallgrößen lagen hier bei ca. 25 μηι bzw. bei ca. 75 μίτι.

Beispiel 3

VII Chemische Zusammensetzung der für VIII und IX verwendeten Ausgangstonerde.

VIII 2300 kg Tonerde VII wurden ohne SiO₂-Zusatz geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCI- und H F-Wäsche.

IX Zu 2300 kg VII wurden 3,5 kg Quarzsand (0,15 Gew.-% SiCh) zugemischt. Das Gemisch wurde geschmolzen. Chemische Zusammensetzung des erhaltenen Korundes nach Zerkleinerung, HCI- und HF-Wäsche.

VIl

VIII

IX

SiO,	0,03%	0,006%	< 0,005%
TiO,	0,005%	0,004%	0,003%
Fe₂O,	0,03%	0,03"/,	0,01%
CaO	0,02%	0,01%	<0,01%
MgO	0,006%	0,005%	0,001%
Na₂O	0,078%	0,032%	< 0,005%
Rest ΑΙ,Ο,	99,83%	99,91%	99,96%

Eine Auswertung der Korund-Primärkristallgrößen von den 10 cm und 30 cm dick abgegossenen und erstarrten Schichten erfolgte nicht, da die Korundkristalle bereits vorwiegend über 200 μπι groß waren.

Im vorliegenden Beispiel entstehen bei der Abkühlung der Schmelze wesentlich größere «-A^Oj-Primärkristalle, da der Anteil an Silikatmatrix bei dieser Zusammensetzung vergleichsweise gering ist und dadurch das Wachstum der Korundkristalle wenig behindert wird.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Elektroschmelzkorund mit einem «-Korund-Gehalt von mindestens 99,8 Gew.-°/o, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) handelsübliche Tonerde mit Alkaligehalten zwischen 0,05 und 0,60 Gew.-% und Al₂O₃-Gehalten von mindestens 95 Gew.-%,

b) SiO₂, z. B. Quarzsand, sowie

c) ggf. Alkalien im elektrischen Lichtbogenofen schmilzt,

die Schmelze in an sich bekannter Weise abkühlt, zerkleinert und die gebildete Glasphase auf mechanischem und/oder chemischem Wege abtrennt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten Rohstoffgemische SiO₂ in einer Menge enthalten, die dem 1- bis lOfachen, vorzugsweise 1- bis 5fachen, der stöchiometrisch erforderlichen Menge, bezogen auf die Gesamtmenge Alkali, entspricht

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische aus Quarzsand und alkalihaltiger Bayer-Tonerde mit Alkaligehalten von 0,2 bis 0,6 Gew.-% einsetzt

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische mit Gesamtalkalioxidgehalten von 0,6 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,6 bis 3 Gew.-%, einsetzt

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Tonerde-Quarzsand-Gemische einsetzt, die 0,25 bis 3,3 Gew.-% SiO₂ enthalten.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemische 33 bis 15 Gew.-% SiO₂ enthalten.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der Schmelze derart erfolgt, daß «-Korundkristalle mit gezielter Korngröße resultieren.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasphase des erkalteten und zerkleinerten Gutes durch Absichten und/oder nacheinanderfolgendes Waschen mit wäßriger Salzsäure, wäßriger Flußsäure und Wasser von den Korundkristallen abgetrennt wird.