DE2647341C3 - Eisenoxidozonisierungskatalysator und Verwendung desselben zur Entfernung von Verunreinigungen aus Abwasser - Google Patents
Eisenoxidozonisierungskatalysator und Verwendung desselben zur Entfernung von Verunreinigungen aus AbwasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Eisenoxidozonisierungskatalysator,
hergestellt durch Imprägnieren eines Trägers mit einer wäßrigen Lösung eines löslichen
Eisen(III)-salzes, Trocknen und Calcinieren des erhaltenen
Produkts, sowie die Verwendung eines solchen Ozonisierungskatalysators zur Entfernung von Verunreinigungen
aus Abwasser.
Es ist seit einiger Zeit bekannt, daß Abwasser, die
Verunreinigungen enthalten, wie z. B. aus Gaswerken, Koksöfen, Generatorstationen, Ölraffinerien und bestimmten
Bereichen der chemischen Industrie abgeführte Verunreinigungen, insbesondere wenn solche Abwasser
Phenole und andere organische Verunreinigungen enthalten, mit Ozon behandelt werden können, um
derartige Verunreinigungen zu zersetzen und zu entfernen. So ist Ozon, wie in der polnischen
Patentschrift 56 775 (vom 15. Mai 1969) angegeben ist, benutzt worden, um Wasser von Koksöfen, das 1 bis 2 g
Phenole je Liter enthält, unter Verwendung von 1,6 bis 2 g Ozon je g oxidiertes Phenol in einem kontinuierlichen
Oxidationsverfahren zu reinigen. Bei einem Verfahren, bei dem Ammoniakwasser mit einem
Phenolgehalt von 150 bis 270 mg/1 ozonisiert wird, werden 1,2 bis 14 g Ozon je g oxidiertes Phenol
verbraucht
Wie in der genannten polnischen Patentschrift angegeben ist, haben sich die Kosten zur Reinigung von
einem Kubikmeter phenolischem Ablauf nach dem kontinuierlichen Verfahren unter Verwendung von
Ozon für industrielle Zwecke als zu hoch und unwirtschaftlich erwiesen. In der polnischen Patentschrift
wird daher ein kontinuierliches Verfahren vorgeschlagen, bei dem Abwässer mit Ozon in einer
Schauiephase behandelt werden. Bei diesem Verfahren
wird ein mit Raschigririgen, Schlacke und/oder Silber-,
Kupfer-, Aluminium-, Zink·, Magnesium-, Zinn-, Blei', Eisen- oder Manganoxiden als Katalysatoren gefüllter
Rieselturm benutzt Luft oder Sauerstoff, die bzw. der 1 bis 2% Ozon enthält, wird int Gegenstrom durch das
Abwasser geblasen. Die Strömungsgeschwindigkeit des Abwassers und der Luft wird so eingestellt) daß in der
Mitte des Rieselturms eine Schaumphase vorliegt, wobei die Flüssigkeit in dem unteren Niveaubereich und
die Gasphase in dem oberen Niveaubereich vorhanden ist.
Aus dem Artikel von O. Reitlinger in Chemie-Ing.-Technik
24 (1952), Seiten I und 2, ist außerdem die Herstellung von Eisenoxidkatalysatoren durch Imprägnieren
von Bimsteinkörnern mit FeCI* Trocknen bei 200° C und Aussetzen der Körner für 2 Stunden bei
4900C einem Gasstrom aus Luft und HC| und
nachfolgendes Zusetzen von feinstem FejO3-Pulver zu
den so erhaltenen Körnern in einer Wasserdampfatmo-Sphäre
bekannt Derartige Eisenoxidkatalysatoren werden z. B. bei der Chlorierung von Methan benutzt
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines neuen und leistungsfähigeren Eisenoxidozonisierungskatalysators,
der insbesondere zur Entfernung von Verunreinigungen
ίο aus Abwasser geeignet ist und zu einer gesteigerten
Wirksamkeit von Ozon bei der Oxidierung von Verunreinigungen im Abwasser führt
Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung erreicht durch einen Eisenoxidozonisierungskatalysator, hergestellt
durch Imprägnieren eines Trägers mit einer wäßrigen Lösung eines löslichen Eisen(III)-salzes, Trocknen und
Calcinieren des erhaltenen Produkts, der dadurch gekennzeichnet ist daß gamma-Aluminiumoxid imprägniert
wird und daß das imprägnierte Aluminiumoxid bei 104 bis 177°C getrocknet und bei 510 bis 566°C
calciniert wird, wobei der Eisen(IlI)-oxid-GehaIt des
Katalysators 1 bis 20 Gew.-% beträgt Als lösliches Eisen(IH)-SaIz kommt dabei z.B. Eisen(III)-nitrat in
Betracht
Es können jedoch auch andere wasserlösliche Eisensalze, die zu Eisen(III)-oxid oxidiert werden
können, zum Imprägnieren des gamma-Aluminiumoxids verwendet werden, so daß ein Ozonisierungskatalysator
erhalten wird, der 1 bis 20 Gew.-% auf das
jo Aluminiumoxid aufgebrachtes Eisen(III)-oxid enthält
Der Katalysator kann in Form von Kugeln oder eines extrudierten Materials vorliegen. Im allgemeinen hat
der erhaltene Katalysator einen Oberflächenbereich innerhalb des Bereichs von 150 bis 450 m2 je g,
j5 vorzugsweise von etwa 370 m2 je g, und ein Porenvolumen
von mindestens 03 cm3 je g, vorzugsweise von etwa 0,95 cm3 je g.
Im allgemeinen wird durch Verwendung des erfindungsgemäßen Ozonisierungskatalysators die Anzahl
der Sauerstoffatome im Ozon die für die Oxidation benutzt werden, von 1 auf 2 erhöht und zwar zumindest
bei der Oxidation von in Abwasser enthaltenem Phenol. Ferner ist es möglich, niedrigere Gehalte an organischem
Restkohlenstoff zu erzielen, als sie üblich sind.
Zum Beispiel wird eine organische Kohlenstoffmenge von 80 ppm Phenol in dem Abwasser bei einer
Verweildauer von 38 Minuten in der Katalysatorzone auf 5 ppm gesenkt Derartige Werte für den Restgehalt
sind schwieriger zu erreichen als ein ho!?vr prozentualer
so Wert für entferntes Phenol. Die höchsten Wirkungsgrade,
bezogen auf die Anzahl der verwendeten Sauerstoffatome je verbrauchtes Mol Ozon, werden in dem
Bereich von 03% Oj in dem Gasstrom und bei einer
Verweildauer von 30 bis 40 Minuten erhalten.
allein oxidiert nicht mit dem Katalysator Phenol.
Ozonisierungskatalysator würde sündig erneut verwendet
und schien eine überragende Wirksamkeit zu haben.
Obwohl die Erfindung im nachfolgenden Beispiel 2 im Hinblick auf die Verwendung von phenolhaltigem
Wasser erläutert wird, kann der Ozonisierungskatalysator mit Ozon auch zur Oxidation und Entfernung
anderer organischer Verunreinigungen aus Abwasser benutzt werden.
IO
Der in dem nachfolgenden Beispiel 2 beschriebene Ozornsierungskatalysator ermöglicht die Senkung der
Ozonkosten bei einer Oxidation um einen Faktor von 2, d. h, eine etwa 30%ige Verringerung der Gesamtkosten,
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen, in denen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht
beziehen, falls es nicht anders angegeben wird, weiter erläutert
Es wurde ein Katalysator hergestellt, in dem ein gamma-Aluminiumoxid mit einem Oberflächenbereich
von 370 m2 je g und einem Porenvolumen von 0,95 cm3
je g mit einer Eisen(III)-nitratIösung imprägniert wurde.
450 g des gamma-Aluminiumoxids wurden mit 425 ml Eisen([II)-nitratlösung, die 225 g Fe(NO3)3—9 H2O enthielt,
imprägniert, so daß das Porenvolumen durchtränkt war. Der imprägnierte Katalysator wurde bei
121 ° C ofengetrocknet und bei 538° kalziniert, so daß ein
Katalysator mit aunähernd 10% Fe2O3 auf Aluminiumoxid
erhalten wurde.
Ein wie in dem Beispiel 1 hergestellter Katalysator wurde in einem röhrenförmigen Reaktionskessel angeordnet,
der mit einem Kühlmantel umgeben war, welcher mit Wasser bis zu einer vorbestimmten
Temperatur gekühlt wurde. 100 mg/1 Phenol enthaltendes Abwasser wurde im Gegenstrom zu einem
ozonhaltigen Gasstrom in diesen röhrenförmigen jo Reaktionskessel eingetragen. Die Strömungsgeschwindigkeiten
der Flüssigkeit und dos Gase: wurden variiert. Der gesamte organische Kohlenstoff (TOC) und der
chemische Sauerstoffbedarf (COD) wu-'Jen gemessen,
und das Verhältnis von verbrauchtem mg Ozon zu η entferntem TOC sowie das Verhältnis von verbrauchtem
Ozon zu entferntem COD wurden ermittelt Die
erhaltenen Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
Bei Durchführung dieser Versuche hatte die behandelte Flüssigkeit Umgebungstemperatur. Umgebungstemperaturen
liegen im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 15 bis 25°C Höhere Temperaturen
können benutzt werden, sind aber nicht allgemein anwendbar.
Wie den Ergebnissen in der Tabelle zu entnehmen ist,
beträgt das Verhältnis von verwendeten g Ozon zu entfernten g COD 1,26, wenn die Konzentration des
eingetragenen Ozons 1,6 mg/min beträgt und ist O3/COD 1,77, wenn die Konzentration des eingetragener.
Ozons 6,0 mg/min beträgt Diese Werte nähern sich dem theoretischen 03/COD-Wert von 1, wenn alle
Sauerstoffatome in jedem Ozonmolekül zur Reduktion von COD verwendet werden. Wenn nur 1 Atom je
Ozonmolekül zum Einsatz kommt nähen sich das O3/COD-Verhältnis eher 3 als 1. In ähnlicher Weise ist
das Verhältnis von verwendeten g O3 je entfernten g TOC (O3ZTOC) 439 für die untere Ozon-Konzentration
und 5,77 für die höhere.
Wenn nur 1 Sauerstoffatom je Ozonmolekül zum Einsatz käme, würden sich wiederum die Verhältniswerte
93 nähern, und zwar im Gegensatz zu dem kleineren
Wert von 3,1 in dem Fall 'Ji dem alle 3 Sauerstoffatome
benutzt werden.
Das bei diesen Versuchen verwendete Ozon wurde in einem Ozongenerator hergestellt Das Ozon kann mit
Sauerstoff oder mit Luft oder gegebenenfalls mit anderen Gasen, wie z. B. Stickstoff, gemischt werden.
Die Ozonisierungsreaktion wird im allgemeinen bei Atmosphärendrücken durchgeführt doch können Unter-
oder Oberatmosphärendrücke angewendet werden.
Der Katalysator kann außerdem zum Entfernen von organischen Verunreinigungen aus Gasen oder Dämpfen
benutzt werden.
| Phenol- bcschickungs- konzentration |
Strömungs geschwindigkeit der Flüssigkeit |
Verweildauer der Flüssigkeit |
Oj (0,1 l/min) Konzentration |
Massenströmungs geschwindigkeit |
TOC Konzentration |
Masscn- geschwindig- keit |
| (mg/1) | (ml/min) | (min) | (mg/1) | (mg/min) | (mg/1) | (mg/min) |
| 100 | 28 | hinein | 1,70 | hinein | 0,73 | |
| 17,0 | 79 | |||||
| 9,24 | heraus | 0,361 | heraus | 0,425 | ||
| 3,61 | 46 | |||||
| verbraucht | 1,339 | entfernt | 0,315 | |||
| 100 | 28 | hinein | 6,13 | hinein | 0,772 | |
| 61,3 | 79 | |||||
| 9,75 | heraus | 2,35 | heraus | 0,117 | ||
| 23,5 | 12 | |||||
| verbraucht | 3,78 | entfernt | 0,655 | |||
| 100 | 2 | hinein | 6,42 | hinein | 3,40 | |
| 64,2 | 79 | |||||
| 43,3 | heraus | 2,78 | heraus | 2,80 | ||
| 27.8 | 65 |
Fortsetzung
Phenol- Strömung«- Verweildauer
neschickungs- geschwindigkeit der Flüssigkeit konzentration der Flüssigkeit
(mg/1)
(ml/min)
(min) O3 (0,1 |/min)
TOC
Konzentration Massenströmungs- Konzentration Massengeschwindigkeit
geschwind^
keit
(mg/min)
(mg/1)
(mg/min)
43,0
| verbraucht | 3,78 | entfernt | 0,60 |
| hinein | 6,58 | hinein | 17,03 |
| 65,8 | 396 | ||
| heraus | 0,78 | heraus | 16,04 |
| 7,8 | 373 | ||
| verbraucht | 5,8 | entfernt | 0,99 |
Tabelle (Fortsetzung)
COD
(mg/1)
(mg/min) Verhältnis (mg/mg) verbrauchtes O3
entferntes TOC
verbrauchtes O3 entferntes COD
entferntes COD entferntes TOC
| hinein | 2,161 |
| 234 | |
| heraus | 1,100 |
| 119 | |
| entfernt | 1,061 |
| hinein | 2,287 |
| 234 | |
| heraus | 0,147 |
| 15 | |
| entfernt | 2,140 |
| hinein | 10,28 |
| 239 | |
| heraus | 7,96 |
| 185 | |
| entfernt | 2,32 |
| hinein | 50,70 |
| 1179 | |
| heraus | 47,65 |
| 1108 | |
| entfernt | 3,05 |
4,39
5,77 6,21 5,86
1,26
1,77
1,61
1,90
3,49
3,27
3,86
3,04
Claims (2)
1. Eisenoxidozonisierungskatalysator, hergestellt
durch Imprägnieren eines Trägers mit einer wäßrigen Lösung eines löslichen Eisen(H[)-salzes,
Trocknen und Calcinieren des erhaltenen Produkts, dadurch gekennzeichnet, daß gamma-AI-luminiumoxid
imprägniert wird und daß das imprägnierte Aluminiumoxid bei 104 bis 177° C
getrocknet und bei 510 bis 566°C calciniert wird, wobei der Eisen(III)-oxid-Gehalt des Katalysators 1
bis 20 Gew.-% trägt
2. Verwendung des Ozonisierungskatalysators nach Anspruch 1 zur Entfernung von Verunreinigungen
aus Abwasser.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US05/648,133 US4040982A (en) | 1976-01-12 | 1976-01-12 | Ozonization catalyst |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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