DE2635086B2 - Verfahren zur Herstellung von schwefelarmen Chrom(IlI)oxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schwefelarmen Chrom(IlI)oxidInfo
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Description
Hs sind zahlreiche Verfahren bekannt, nach denen aus
sechswertigen Chromverbindungen bei höheren Temperaturen Chrom(I I I)-oxid hergestellt werden kann. Als
Ausgangsverbindungen werden dazu Chromsäureanhydrid.
Ammoniumchromate oder Alkalichromate verwendet Die Reaktion kann ohne (z. B. bei thermischer
Zersetzung von reinem Chromsäureanhydrid oder cHnem Ammoniummono- oder dichromat) oder unter
Zusatz eines Reduktionsmittels durchgeführt werden. Hierzu dienen die bekannten organischen oder anorganischen
Reduktionsmittel wie Sägespäne, Melasse, Celluloseablauge^ Acetylen, Methan, Schwefel und
dessen Verbindungen, Phosphor, Kohlenstoff. Wasserstoff und dergleichen. Wirtschaftliche Bedeutung
erlangten jedoch nur Verfahren, die Alkalichromate verwenden. Bei der Herstellung von schwefelarmen
Chrom(lll)-oxid wurden nach bisher bekannten Verfahren
immer Ausgangsverbindungen eingesetzt, die möglichst wenig Schwefel (auch nicht in Form von
Sulfaten) enthielten.
Natriumchromat läßt sich z. B. mit Generatorgas bei
Temperaturen oberhafc von 660° C zu schwefelannem
Chrora(IH)-orid reduzieren. Dazu wird das auf 7000C
bis 800"C vorgeheizte Generatorgas in einem Sprflhturm mh heißer Natriumdiromatlösung zur Reaktion
gebracht. Das erhaltene Reaktionsprodukt wird nach dem Auslaugen einige Zeit bei 800°C geglüht (J. G. Ryss,
schrift 29 21838, wenn man eine Mischung von
Natriumchromat oder Natriumdichromat mit Aluminiumoxid oder Akimmiumphosphat in Gegenwart von
Wasserstoff, Kohlenmonoxid oder KoKenwasserstoffen auf 1000-12000C erhitzt
is Ferner kann man aus reinen thermisch zersetzbaren
Chrom(Vr)-verbindungen wie Chroms»-reanhydrid
oder Ammoniumdicnrofnat sdiwefdarmes Chrom(IIl)-oxid
gewinnen, das für metallurgische Zwecke geeignet
ist (GB-PS 1038 773). Die Aufwendigkeit dieses Verfahrens liegt darin, daß die Verwendung thermisch
zusetzbarer Verbindungen das Verfahren verteuert, denn diese Chrom(VI)-verbindungen müssen erst durch
aufwendige Verfahren aus dem beim Aufschluß von Chromerzen als Primärprodukt anfallenden Natrium-
n mono-bzw. dichromat gewonnen werden.
Es wurde auch schon versucht, die teuere Isolierung von Ammoniumdichromat zu umgehen und statt dessen
eine Mischung aus Natriumdichromat und Ammoniumsulfat einer Erhitzung zu unterwerfen. In der US-PS
to 14 29 912 werden dabei 50 Gew.-% Ammoniumsulfat
mit 100 Gew.-Teöen Na2OjO7 gemischt, eventuell unter
Zusatz einer kleinen Wassermenge und bei 400° C umgesetzt Man erhält jedoch ein schwarzgrünes,
schlecht filtrierbares Chrom(lll)-oxid mit einem hohen
η SchwefelanteiL
Auch nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 7 28 233, bei dem Na2Cr2O7 · 2 H2O und
Ammoniumsulfat im Verhältnis 70:30 gemischt und mehrere Sunden auf 700° C bis 8000C erhitzt werden,
+o erhält man kein schwefelarmes Chrom(l I l)-oxid.
Bei der Reaktion zwischen stöchiometrischen Mengen von Alkalichromaten z. B. Natriumdichromatdihydrat
und fein gemahlenem Ammoniumsulfat gemäß folgender Gleichung
erhält man nach Waschung und Trocknung ein Chrom(lll)-oxid mit Schwefelwerten
>300ppm, was π ich· verwunderlich ist, da pro Mol Chrom(lll)-oxid
auch I Mol Natriumsulfat gebildet wird.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß unter ganz bestimmten Bedingungen auch aus stark sulfathaltigen
Reaktionsgemischen schwefelarmes Chromoxid erhalten werden kann.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von schwefelarmem
Chrom(lll)-oxid durch Glühen eines Gemisches von Alkalidichromat und Ammoniumsulfat bei einer Calciniertemperatur
oberhalb 8000C bis HOO0C, Abtrennen
des gebildeten Chrom(lll)-oxids vom gebildeten Alkalisalz, das dadurch gekennzeichnet ist, daß pro Mol
Alkalichromat 0,7 bis 039, vorzugsweise 0,7 bis 034 Mol
Ammoniumsulfat eingesetzt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können als Chromverbindungen Natriummonochromat, Natrium-
Vi dirhromat und Natriumdichromatdihydrat eingesetzt
werden. Bevorzugt ist der Einsatz von Natriumdichromaten, vorzugsweise Natriumdichromatdihydrat Es
können neben den festen Chrom(VI)-verbindungen auch deren Lösungen verwendet werden, ebenso kann
t> Ammoniumsulfat in Form einer Lösung eingesetzt
werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist bei der Verwendung von festen, kristallwasserhaltigen Alkalichromaten
z. B. Na2Cr2O; · 2 H2O oder
μ Na2CrO4 - 4 H2O darauf zu achten, daß bei der
trockenen Vermischung der Chrom(VI)-verbindungen mit Ammoniumsulfat nicht so intensiv gemischt wird,
daß das Kristallwasser abgespalten wird. Es treten sonst beim Mischvorgang Kleb- und Verklumpungseffekte
hä auf, die aus Verarbeitungsgründen unerwünscht sind.
Geeignete Mischaggregate für die festen sowie in Lösung befindlichen Ausgangssubstanzen sind beispielsweise
die bekannten Trommelmischer, Paddelschnek-
ken, Pflugscharmischer, Gegenstromschnellmischer, Taumelmischer, Dissolverscheiben, Propellerrührer und
dergleichen. Einen wesentlichen Einfluß auf die Schwefelwerte in den nach Glühung, Waschung und
Trocknung resultierenden Chrom(IIl)-oxiden haben bei 5 Trockenmischungen die Teilchengrößen der eingesetzten
Ausgangssubstanzen. Dabei ist es notwendig, das technische Ammoniumsulfat auf Teilchengrößen kleiner
0,5 nun, bevorzugt kleiner etwa 0,25 mm zu mahlen. Die
Teilchengröße der eingesetzten festen Alkalichromate ι ο ist nicht so kritisch, sie sollte jedoch kleiner als 2 mm
sein.
Eine weitere Erniedrigung des Schwefelwertes im Chrom(III)-oxid erreicht man, wenn man die trockene
Ausgangsmischung mit bis zu 15 Gew.-% bevorzugt von 0,2 bis zu 8 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Mischung
aus Alkalichromaten und Ammoniumsulfat, befeuchtet oder granuliert
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die innige Mischung von
Alkalichromaten und Ammoniumsulfat dadurch erhalten, daß eine konzentrierte wäßrige Lösung von
Alkalichromaten mit dem festen, feingemahlenen Ammoniumsulfat, insbesondere in der Hitze, gemischt
wird. Dabei wird »in situ« praktisch vollständig das zugesetzte Ammonium des Ammoniumsulfats mit dem
Alkalichromat z. B. zu Ammoniumdichromat umgesetzt
Dieses »in situ« gebildete Ammoniumdichromat wird nicht isoliert und wird im Gemisch mit gebildetem
Alkalisulfat und überschüssigem Alkalichromat z. B. m
Natriumdichromatdihydrat — nac1. eventueller Trocknung
- bei oberhalb 800° C b/s 11000C geglüht
Auch hier ist die Teichengröße 1es eingesetzten Ammoniumsulfats wichtig und sollte ebenfalls unter
03 mm, bevorzugt unter 0,25 mm liegen. Liegt die
Teilchengröße des eingesetzten festen Ammoniumsulfates im wesentlichen oberhalb I mm, so resultieren
Chrom(lll)-oxide mit höheren Schwefelgehalten.
Besonders gut bewährt haben sich Konzentrationen von wäßrigen Natriumdichromatlösungen zwischen 4»
1100 g Na2Cr2O, · 2 H2O/! und etwa 1600 g
Na2Cr2O/ · 2 H2O/!, die Mischtemperaturen liegen
zwischen etwa 300C und der Siedetemperatur der Mischung, die Mischzeiten zwischen 10 Minuten und 2
Stunden. Dabei müssen bei längerer Heizzeit durch bekannte Maßnahmen, wie /.. B. durch Rückflußkühler,
übermäßige Verluste von Wasser vermieden werden, da sonst die Mischung nicht mehr rührbar bleibt Durch
diese Art des Vcrmischens erhält man im angegebenen Konzentrationsbereich eine in der Hitze gut fließfähige
Paste, die entweder als solche zum Ofen transportiert werden kann oder durch geringes Abkühlen einen je
nach Wassergehalt mehr oder weniger steifen Brei bis zu festem Kuchen bildet. Der Kuchen läßt sich dann in
Stücke brechen und kann dem Ofen stückig zugeführt werden. Geht man von der niedrigeren Konzentration
an Natriumdichromat in der Lösung aus, so kann während des Mischvorganges auch eine Konzentrierung
bis zum gewünschten Wassergehalt durch Verdampfen vorgenommen werden. ω
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann die innige Mischung der Komponenten Alkalichromat und Ammoniumsulfat
auch dadurch erhalten werden, daß eine wäßrige konzentrierte, vorzugsweise auf Temperaturen bis zur b5
Siedetemperatur erhitzte z. B. Natriumdichromatlösung
mit einer wäßrigen konzentrierten Ammoniumsulfatlösung gemischt und anschließend getrocknet wird, wobei
die Temperatur bei der Trocknung möglichst unterhalb 1500C gehalten werden sollte. Die Trocknung sollte
zweckmäßigerweise nur soweit fortgeführt werden, daß noch bis zu 15 Gew.-% Wasser in der Mischung
enthalten ist Die Trocknung des Lösungsgemisches kann auch über einen Sprühtrockner erfolgen. Diese
trockene Mischung kann dann gegebenenfalls vieder mit bis zu 15 Gew.-% Wasser befeuchtet werden.
Natürlich können die 0,7 bis 039 MoI Ammoniumsulfat
pro Mol Alkalichromat bei allen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens auch dadurch
erhalten werden, daß man zunächst eine stöchiometrische innige Mischung aus Alkalichromaten und
Ammoniumsulfat herstellt und in dieser Mischung, in der sich zum großen Teil bereits die Ammoniumchromatverbindung
gebildet hat, wird dann durch entsprechende Zugaben von Alkalichromat fest oder als Lösung den
Unterschuß an Ammoniumsulfat einstellt Ein noch größerer Unterschuß an Ammoniumsulfat führt zwar
auch zu schwefelarmem Chrom(IlI)-oxid, doch sinken dann die Umsätze auf unwirtschaftliche Werte ab.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt sich darin, daß der Schwefelgehalt im nach
Glühung, Waschung und Trocknung resultierenden Chrom(Ill)-oxid unabhängig von der Aufheizzeit bis zur
Calcinierungstemperatur ist Eine langsame Aufheizung liegt vom technischen Standpunkt nahe, da man z. B. bei
der Verwendung eines Drehrohrofens die Ausgangsmischung an seinem kitten Ende augeben und das Gut im
Gegenstrom zu den Feuerungsgasen durch den Ofen führen kann. Dabei wird eine vom Energieaufwand
besonders günstige Heizung gewährleistet
Andererseits können auch solche öfen eingesetzt werden, wie z. B. Drehtelleröfen oder Drehringöfen
(deutsche Offenlegungsschrift 23 20 806) in denen die Aufheizung der Mischung innerhalb weniger Sekunden
bis zu einigen Minuten auf die Caicinisrungstemperatur
erfolgt
Für kleinere Mengen können Muffelöfen mit genügender Wärmekapazität verwendet werden, in die
man die Ausgangsmischungen bei der erforderlichen Calcinierungstemperatur einbringt
Unter der Calcinierungstemperatur soll dabei ein Temperaturbereich zwischen 8000C und 11000C,
bevorzugt zwischen 9000C und 1000°C, verstanden ■verden. Temperaturen oberhalb von 1100° C verteuern
das Verfahren unnötig, da durch diese weitere Temperatursteigerung keine weitere wesentliche Erniedrigung
des Schwefelgehaltes im resultierenden Chrom(lll)-oxid erzielt werden kann.
Die notwendigen Temperaturen werden bei Muffelofen durch elektrische Widerstandsheizung und z. B. in
einem Drehtellerofen durch zusätzliche Gasbefeuerung erreicht, da die Exothermität bei der Bildung von
Chrom(lll)-oxid aus Alkalichromaten und Ammoniumsulfat nicht ausreicht, um die erforderlichen Temperaturen
zu erreichen.
Die Aufarbeitung des Chrom(lll)-oxids nach der Glühung erfolgt in konventioneller Weise, Hierbei zeigt
sich ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Glühprodukte zerfallen in kürzester
Zeit in Wasser, wobei das lösliche Alkalisulfat rasch in Lösung geht
Bei der letzten Waschung sollte möglichst sulfatarmes Waschwasser verwendet werden, um nicht über die am
gewaschenen Chrom(lll)-oxid anhaftende Restfeuchte Schwefel in Form von Sulfaten in das zu trocknende
schwefelarme Chrom(III)-oxid zusätzlich einzubringen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert
Bei den nachstehenden Versuchen wurde im allgemeinen 1 Mol der Alkalichromate eingesetzt Die
Mischungen aus den Alkalichromaten und dem Ammoniumsulfat wurden auf flachen Quarzgutschalen in 1 bis
2 cm Höhe ausgebreitet und in den auf Glühtemperatur (z. B. 9800C) vorgeheizten Muffelofen eingestellt Die
Temperatur ist im Gut nach etwa 10 Minuten erreicht danach wird noch die in den Beispielen angegebene Zeit
bei dieser Temperatur gehalten und anschließend die Schalen aus dem heißen Ofen entnommen. Nach dem
Erkalten wird mit insgesamt 51 Wasser gewaschen und anschließend bei 1200C getrocknet Der Umsatz wird im
l.Filtrat druch Titration des noch vorhandenen Chrom(VI)-Anteils ermittelt
Vergleichsbeispiel A
(DE-PS 7 28 233)
(DE-PS 7 28 233)
70 Gew.-% Na2Cr2O7 · 2 H2O der Korngröße kleiner
13 mm werden mit 30 Gew.-Teilen (NH4J2SO4 der
Korngröße kleiner 1,0 mm trocken gemischt Glühbedingungen 6 Stunden; 7500C. Umsatz 963%. Schwefelgehalt
im Cr2O3:1400 ppm.
Vergleichsbeispiel B
(DE-PS 7 28 233)
(DE-PS 7 28 233)
Wie A, nur mit (NH4J2SO4 der Korngröße kleiner
0,25 mm. Umsatz 96,6%. Schwefelgehalt im Cr2O3:
760 ppm.
Vergleichsbeispiel C
(US-PS 14 29 912)
(US-PS 14 29 912)
100 Gew.-Teile Na2Cr2O7 (sprühgetrocknet, Teilchengröße
kleiner 0,05 mm) werden mit 50 Teilen (NH4J2SO4
trocken gemischt und 70 Minuten bei 400°C geglüht. Umsatz 983%. Schwefelgehalt im CrO3:6370 ppm.
I Mol Natriumchromatdihydrat wird mit 1 Mol Ammoniumsulfat (Teilchengröße kleiner 0,25 mm) trokken
gemischt, mit 8 g Wasser befeuchtet und für 60 Minuten bei 9500C geglüht. Umsatz 98,5%. Schwefelgehalt
im Cr2O3:330 ppm.
I Mol Natriumdichromatdihydrat wird mit 0,88 Mol Ammoniumsulfat (Teilchengröße
< 1 mm) trocken gemischt und bei 9800C 90 Minuten geglüht. Umsatz
93%. Schwefelgehalt im Cr2Oj: 100 ppm.
Wie Beispiel 1, nur wurde mit 2% Wasser befeuchtet. Umsat>
93,4%. Schwefelgehalt im Cr2O3:60 ppm.
I M<)l Natriumdichromatdihydrat wird mit 0,85 Mol
Ammoniumsulfat (Teilchengröße < 0,25 mm) trocken gemischt, mit 2% Wasser befeuchtet und bei 9700C für
80 Minuten geglüht. Umsatz 91,2%. Schwefelgehalt im Cr2O5:50 ppm.
5 Mol Natriumdichromatdihydrat werden mit 4,0 Mol Ammoniumsulfat (Teilchengröße
< 0,5 mm) trocken in einer Trommel gemischt, mit 3% Wasser befeuchtet und bei 980°C 2 Stunden geglüht. Umsatz 89%. Schwefelgehalt
im Cr2Oj: 30 μμΓ.ι.
1 Mol Na2Cr2O7 · 2 H3O wird mit 0,8 Mol Ammoniumsulfat
(Teilchengröße <0,25 mm) und 8% Wasser bei 600C zu einer Paste verrührt und für 70 Minuten bei
9500C geglüht Umsatz 89,6%. Schwefelgehalt im Cr2O3:40 ppm.
ίο Es wurden 400 g einer 64,5%igen Natriumdichromat-Lösung
mit 280 g einer 40%igen Ammoniumsulfatlösung kalt gemischt und bei 95- 1000C unter Rühren bis
auf einen Wassergehalt von ca. 8 Gew.-% eingedampft Die nach dem Abkühlen erstarrte Paste wurde dann für
80 Minuten bei 9700C geglüht Umsatz 923%. Schwefelgehalt im Cr2O3 :40 ppm.
268 g Na2Cr2O7 (973% ig) wird mit 118 g Ammoniumsulfat
(< 0,25 g) und 15 Gew.-% Wasser versetzt und heiß gerührt Die nach Abkühlung erstarrte Paste wurde
liann 80 Minuten bei 970°c geglüht. Umsatz 94,0%. Schwefelgehalt im Cr2O3:50 ppm.
1 MoI Na2CrC4 · 4 H2O werden mit 0,78 Mol
jo heiß gerührt Die nach Abkühlung erstarrte Paste wurde
60 Minuten bei 980°C geglüht. Umsatz 903%.
1 Mol Na2Cr2O7 · 2 H2O werden mit 0,88 Mol
(NH4J2SO* trocken gemischt, mit 13% Walser befeuchtet
und 2 Stunden bei 6000C geglüht. Umsatz 923%. Schwefelgehalt im Cr2O3:370 ppm.
Wie Vergleichsbeispiel E, nur erfolgte die Glühung bei 95O0C. Umsatz 92,4%. Schwefelgehalt in Cr2O3:
60 ppm.
Beispiel 10
Wie Vergleichsbeispiel E. nur erfolgte die Glühung bei 10000C. Umsatz 92.0%. Schwefelgehalt im Cr2O,:
40 ppm.
Wie Vergleichsbeispiel E, nur erfolgte die Glühung für 90 Minuten bei 9500C. Umsatz 93.5%. Schwefelgehalt
im Cr2O1.60 ppm.
Wie Vergleichsbeispiel E, nur erfolgte die Glühung für 15 Minuten bei 950"C. Umsatz 93.5%. Schwefelgehalt
im Cr2Oj: 160 ppm.
Beispiel !2
1 Mol Na2Cr2O7 · 2 H2O in Form einer 60%igen
wäßrigen Lösung wird mit 0,8 Mol (NH4J2SO4 in Form
einer 40%igen Lösung gemischt und unter Rühren bis auf einen Wassergehalt von 8 Gew.-% eingedampft. Die
nach dem Abkühlen erstarrte Paste wurde dann innerhalb von 90 Minuten auf 9800C aufgeheizt und
weitere 70 Minuten bei dieser Temperatur geglüht. Umsatz 89,8%. Schwefelgehalt im Cr2Oj: 30 ppm.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von schwefelarmem Chrom(IH)-oxid durch Glühen eines Gemisches von
Alkalichromat und Ammoniumsulfat bei einer
CaJciniertemperatur oberhalb 8000C bis UOO0C.
Abtrennen des gebildeten ChromfllQ-oxids vom
gebildeten Alkalisalz, dadurch gekennzeichnet,
daß pro MoI Alkalichromat 07-089. vorzugsweise 07—034 MoI Ammoniumsulfat eingesetztwerden.
Z Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumsulfat mit Teichengrößen
unter 0,5 mm. vorzugsweise unter 0,25 mm trocken
mit Natriumchromat einer Teilchengröße unter 2 mm vermischt wird und in dieser Mischung
anschließend Wassergehalte von bis zu 15 Gew.-%. bezogen auf die Mischung, eingestellt werden.
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