DE2633261C2

DE2633261C2 -

Info

Publication number: DE2633261C2
Application number: DE2633261A
Authority: DE
Inventors: John Dennis Upton Gb Thompson
Original assignee: Hickson & Welch Ltd Castleford Yorkshire Gb
Current assignee: Hickson & Welch Ltd Castleford Yorkshire Gb
Priority date: 1975-07-25
Filing date: 1976-07-23
Publication date: 1990-10-25
Also published as: JPS616864B2; JPS5224226A; CH628677A5; DE2633261A1; IT1062636B; CA1098259A; FR2318870B1; AU509547B2; GB1565202A; ES450075A1; FR2318870A1; US4216111A; AU1616676A

Description

Fluoreszierende Aufheller des Triazintyps werden normalerweise als Salze in Form von trockenen Pulvern verwendet, die in die Behandlungsbäder für Textilien oder Papier eingearbeitet werden. Diese Anwendungsmethode weist den Nachteil auf, daß häufig eine unangenehme Staubbildung auftritt und daß sich das trockene Pulver schwierig in Präparaten von niedriger Temperatur löst. Diese Schwierigkeiten können durch die Anwendung wäßriger Kolloidlösungen überwunden werden, die darüber hinaus den Vorteil besitzen, daß sie bei den in der Textilindustrie immer häufiger eingesetzten kontinuierlichen Verfahren leicht und genau in den geeigneten Dosierungen abgemessen werden können. Diese Eigenschaften wirken sich auch günstig bei der Herstellung von Detergenzien bzw. Tensiden aus. Auf diesem Anwendungsgebiet gewinnt insbesondere die Verringerung der Staubbildung wachsende Bedeutung.

Eine der Schwierigkeiten, die bisher bei Versuchen zur Herstellung von stabilen Dispersionen von Triazinaufhellern auftraten, war die Neigung zur Sedimentbildung, wenn diese Suspensionen stehengelassen wurden. Dies wurde gewöhnlich durch die Einarbeitung von anionischen, kationischen oder nicht ionischen oberflächenaktiven Mitteln als Dispergiermittel überwunden. Die Anwendung derartiger Zusätze macht weitere toxikologische Untersuchungen notwendig, bevor die Endprodukte verkauft werden dürfen, da jede Neuerung ein mögliches neues Gesundheitsrisiko mit sich bringt.

Die GB-PS 13 53 690 beschreibt die Herstellung substituierter 4,4′-Diaminostilben-2,2′-disulfonsäureverbindungen. Zu diesem Zweck wird ein Alkalimetallsalz dieser Verbindungen angesäuert, wobei die entsprechende Säure ausfällt. Diese Suspension wird in üblicher Weise zur Gewinnung der Säure in kristalliner Form aufgearbeitet. Ein Einsatz der Suspension der Säure als solche oder nach Zugabe von oberflächenaktiven Mitteln ist in der britischen Patentschrift beschrieben.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Aufhellerzubereitung zur Verfügung zu stellen, die ohne den Einsatz von Dispergiermitteln auch nach einem längeren Zeitraum noch stabil ist und keine Sedimente bildet und daher zur Anwendung in der Textilindustrie geeignet ist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer stabilen, wäßrigen Aufheller-Kolloidlösung, enthaltend 10 bis 35 Gew.-% einer Verbindung der Formel I:

worin X und Y, die gleich oder verschieden sind, jeweils eine Aminogruppe oder eine substituierte Aminogruppe bedeuten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) durch Ansäuern einer wäßrigen Suspension eines Salzes einer Sulfonsäure der Formel (I) mit einer Mineralsäure ein ausgeflocktes Material herstellt und
b) die wäßrige Mischung, die das so gewonnene ausgeflockte Material enthält, in Gegenwart von bis zu 0,5 Äquivalenten einer anorganischen oder organischen Base pro Mol der Verbindung der Formel (I) entflockt, wobei man die Entflockung gegebenenfalls durch Zugabe von 1 bis 25 Gew.-% der Gesamtmischung eines hydrophilen organischen Lösungsmittels katalysiert.

Die Säuren der Formel I werden durch Ansäuern einer wäßrigen Suspension eines Salzes einer Säure der Formel I mit einer kalten Mineralsäure (von beispielsweise 15 bis 25°C) hergestellt. Beispiele für verwendbare Salze sind ein Natriumsalz oder ein anderes Alkalimetallsalz oder ein Salz mit einer organischen Base, z. B. einem Amin wie einem C_1-6-Alkanolamin, z. B. Äthanolamin. Als Säure kann beispielsweise für diesen Zweck Chlorwasserstoffsäure verwendet werden, jedoch können auch andere Mineralsäuren bzw. anorganische Säuren wie Schwefelsäure und Salpetersäure eingesetzt werden. Zur Herstellung des ausgeflockten Ausgangsmaterials sind insbesondere die β-kristallinen Formen der Salze der Säuren der Formel I geeignet. Das nach diesem Verfahren hergestellte ausgeflockte Material kann restliche Mengen des ursprünglichen Salzes, beispielsweise bis etwa 10 Gew.-% enthalten, was häufig auch der Fall ist. Bei der Ansäuerung können auch höhere Temperaturen (z. B. bis zu 90°C) angewendet werden, dies ist jedoch nicht bevorzugt.

Die Entflockung wird durch die Anwesenheit einer Base katalysiert oder beschleunigt. Es kann eine Vielzahl von Basen eingesetzt werden, entweder anorganische oder organische Basen; geeignete Beispiele sind starke Alkalien wie Ammonium- oder Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxide (z. B. Lithium-, Natrium- und Kaliumhydroxid); Salze schwacher Säuren, wie Dinatriumhydrogenphosphat, Natriumtripolyphosphat, Borax und Natriumsilikat, -carbonat, -bicarbonat und -acetat; und organische Basen, insbesondere organische Amine wie Mono-, Di- und Triäthanolamin, N-Methyläthanolamin, Isopropanolamin, Morpholin, Piperidin, Äthylamin und Butylamin.

Im allgemeinen wird durch die Zugabe geringer Mengen der Base der pH-Wert sofort auf etwa 4,5-5,0 (ausgehend von einem ursprünglichen pH-Wert von etwa 3,5) angehoben und der pH-Wert steigt gegebenenfalls auf etwa 7,5-8,5 (gewöhnlich 8,0) an, wobei die Bildung einer stabilen kolloidalen Lösung als vollständig angesehen werden kann. Die Base wird im allgemeinen in einer Menge von bis zu 0,25 Äquivalenten pro Mol der Verbindung der Formel I verwendet, obwohl in einigen Fällen größere Mengen toleriert werden können (z. B. bis zu 0,5 Äquivalenten pro Mol, wenn eine starke Base wie Natriumhydroxid verwendet wird).

Die Entflockung des ausgeflockten Ausgangsmaterials kann auch durch ein hydrophiles (mit Wasser mischbares) organisches Lösungsmittel katalysiert oder beschleunigt werden. Beispiele für derartige Lösungsmittel sind Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon; einfache Alkohole (sowohl einwertige als auch mehrwertige, z. B. mit bis zu 3 Kohlenstoffatomen und 3 Hydroxygruppen) wie Methanol, Äthanol, Isopropanol und Glycerin; Ätheralkohole wie Diäthylenglykol und 2-Äthoxyäthanol; cyclische Alkohole wie Tetrahydrofurfurylalkohol; Amide wie Dimethylformamid; cyclische Äther wie Dioxan und Tetrahydrofuran; und Sulfoxide wie Dimethylsulfoxid. Derartige Lösungsmittel können im allgemeinen in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-% der Gesamtmischung verwendet werden, obwohl, falls gewünscht, auch größere Mengen eingesetzt werden können.

Kombinationen einer Base und eines organischen Lösungsmittels sind für die Beschleunigung der Entflockung besonders wirksam. Im Gegensatz hierzu wird das Verfahren durch die Anwesenheit neutraler Elektrolyten wie Natriumchlorid offensichtlich verzögert, selbst wenn diese nur in sehr geringen Anteilen vorhanden sind.

Die Reaktionsmischung wird während der Entflockung im allgemeinen gerührt. Die ersten Stufen des Verfahrens zeichnen sich durch eine beträchtliche Eindickung der Mischung aus. Die Schwierigkeit, derartige steife Mischungen zu rühren, kann durch Einarbeiten einer kolloidalen Lösung, die durch das erfindungsgemäße Verfahren bereits entflockt wurde, in die Mischung überwunden werden. Ein weiterer Vorteil dieser Technik liegt darin, daß keine zusätzliche Base oder kein zusätzliches organisches Lösungsmittel zur Beschleunigung der Entflockung zugesetzt werden muß.

Das Entflockungsverfahren wird zweckmäßig bei etwa Raumtemperatur durchgeführt, d. h. bei 20-25°C. Es können auch höhere Temperaturen, z. B. bis zu 90°C, verwendet werden, dies ist jedoch nicht bevorzugt. Die zur vollständigen Entflockung unter Bildung der Kolloidlösung erforderliche Zeit variiert je nach den Umständen und kann von lediglich einer Minute bis zu 24 Stunden betragen. In den meisten Fällen ist die Entflockung in zwei bis acht Stunden vollständig.

Die resultierenden kolloidalen Lösungen weisen Viskositäten auf, die von ihrer Herstellungsweise abhängig sind. Durch eine geeignete Auswahl der Reagenzien zur Beschleunigung der Dispersion können Kolloidlösungen erhalten werden, die von sehr steifen thixotropen Pasten bis zu beweglichen Flüssigkeiten variieren. Die Viskosität der Mischung kann gewöhnlich auch durch weiteres Rühren verringert werden. Auf diese Weise kann die Konsistenz des Produkts nach Wunsch eingestellt werden.

Die Kolloidlösungen enthalten 10-35 Gew.-% der Verbindung der Formel I.

In den Verbindungen der Formel I können die Aminogruppen X und Y beispielsweise für -NR¹R² stehen, worin R¹ und R², die gleich oder verschieden sein können, die Bedeutung von Wasserstoff oder einer C_1-6-Alkylgruppe (die ggf. substituiert sein kann durch beispielsweise eine Hydroxylgruppe), monocyclischen Arylgruppe (z. B. Phenyl) oder einer Aralkylgruppe haben, worin der Alkyltteil 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthält, oder worin R¹ und R² zusammen mit dem Stickstoffatom eine gesättigte oder ungesättigte 5- oder 6gliedrige heterocyclische Gruppe mit 5 oder 6 Ringgliedern darstellen, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel als weiteres Heteroatom enthalten kann und die gegebenenfalls substituiert sein kann durch beispielsweise eine C_1-6-Alkylgruppe. Typische Beispiele für derartige Aminogruppen sind Anilino-, Morpholino-, Äthylamino-, Di-(hydroxyäthyl)- amino- und N-Methyl-N-hydroxymethyl-aminogruppen. Bevorzugt sind sowohl X als auch Y substituierte Aminogruppen.

Für die erfindungsgemäße Behandlung besonders geeignete fluoreszierende Triazinaufheller sind 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino- triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure, 4,4′-Bis- [2-anilino-4-bis-(2-hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure, 4,4′-Bis-[2-anilino-4-(N-2-hydroxyäthyl- N-methyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2′-disulfonsäure, 4,4′-Bis-(2-anilino-4-äthylaminotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2′- disulfonsäure und 4,4′-Bis-(2,4-dianilinotriazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Kolloidlösungen zeigten eine große Stabilität und können während Zeiträumen von über 6 Monaten ohne nennenswerte Bildung von Sedimenten gelagert werden. Außer der leichteren Auflösung und den anderen Vorteilen im Vergleich mit bekannten trockenen Pulvern zeigen sie bei der Anwendung eine verbesserte Leistungsfähigkeit bei Behandlungen bei niedrigen Temperaturen. Dabei ist es nicht notwendig, das Material zu vermahlen, was bei den trockenen Pulvern erforderlich ist, um eine verbesserte Leistungsfähigkeit zu erzielen.

Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß die Erfindung auch stabile Kolloidlösungen einer Verbindung der Formel I in der Form von im wesentlichen der freien Säure in einem wäßrigen alkalischen Medium umfaßt.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

Zu 275 Teilen des Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4- morpholinotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure (Feststoffanteil 32%) wurden 3,2 Teile Borax in 77 Teilen Wasser gefügt und die Mischung wurde acht Stunden gerührt, wobei sich eine homogene thixotrope Kolloindlösung bildete. Diese weiße Kolloidlösung hatte eine Brookfield-Anfangsviskosität bei 20°C von 18 000 mPas bei 6 UpM und 7450 mPas bei 60 UpM. Nach sechsmonatigem Stehen bildete sich keine nennenswerte Ablagerung.

Der vorstehende Filterkuchen wurde durch Zusatz von 600 Teilen 1n-Chlorwasserstoffsäure bei 15-20°C zu einer gerührten Suspension von 250 Teilen der weißen kristallinen β-Form von Di-natrium-4,4′-bis-(2-anilino-4-morpholinotriazin-6-yl)-aminostilbe-n- 2,2′-disulfonat in 2000 Teilen Wasser hergestellt. Die Mischung wurde weitere vier Stunden bei 15-20°C gerührt und anschließend durch Filtrieren gesammelt und sorgfältig mit Wasser gewaschen, wobei sich ein Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von 32% bildete.

Beispiel 2

In analoger Weise zu Beispiel 1 wurden 275 Teile eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morphilinotriazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure mit 3,2 Teilen Natriumsilicat in 77 Teilen Wasser behandelt, wobei man eine stabile homogene Kolloidlösung der Verbindung erhält.

Die so erhaltene weiße Kolloidlösung ist eine steife thixotrope Paste mit einer Brookfield-Ausgangsviskosität bei 20°C von 70 000 mPas bei 6 UpM und <10 000 mPas bei 60 UpM, die keine nennenswerte Absetzung nach sechsmonatigem Stehen zeigte.

Beispiel 3

850 Teile eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholinotriazin- 6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure wurden in einem "Hidisperser" mit 0,85 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser behandelt. Nach vierstündigem Rühren erhielt man eine mobile weiße Kolloidlösung mit niedriger Viskosität (Brookfield- Viskosität bei 20°C = 45 mPas bei 6 UpM und 12 mPas bei 60 UpM) und einem Feststoffgehalt von 28 Gew.-/Vol.-%, bei der sich nach sechsmonatigem Stehen keine nennenswerte Sedimentation bildete. Wurde diese Kolloidlösung in einem Kaltwasserfärbetest wie nachstehend beschrieben verwendet, so erhielt man einen Wert von 90%, wohingegen das Natriumsalz-Ausgangsmaterial einen Wert von 60% ergab.

Es wurde eine Menge der Kolloidlösung sorgfältig ausgewogen, die 0,06 g des reinen Produkts, berechnet aus dem spektophotometrischen Gehalt äquivalent war. Diese Menge wurde zu einer Mischung von 40 g Detergensgranulat, das frei von Aufhellern bzw. Glanzmitteln war, und zu 30 g Wasser gefügt und drei Minuten vermischt. Die Mischung wurde über Nacht bei 80°C getrocknet, gekühlt und das gesamte Material wurde durch ein Sieb von etwa 0,84 mm lichter Maschenweite (20 B.S.-Sieb) geführt und anschließend in einem verschlossenen Behälter gelagert.

1,6 g der eingebrachten Granulate wurden zu 400 g Wasser in einem Färbegefäß aus rostfreiem Stahl bei 25°C gefügt. Die Mischung wurde eine Minute unter Anwendung eines mechanischen Rührers mit hoher Geschwindigkeit gerührt und es wurden 10 g eines Musters aus reiner Baumwolle eingebracht und während zehn Minuten unter konstantem langsamerem Rühren gefärbt. Das Muster wurde entfernt, ausgequetscht, mit Wasser gespült, getrocknet und befeuchtet.

Der Färbetest wurde bei 65°C wiederholt, wobei man eine durch vollständiges Auflösen von 1,6 g Detergensgranulat in 400 g Wasser durch Erwärmen auf 90°C und anschließendes Kühlen auf 65°C erhaltene Lösung verwendete.

Die Gesamtfluoreszenz der getrockneten befeuchteten Muster wurde unter Anwendung eines Harrison-Fluorimeters mit einem Filter Nr. 2 bestimmt. Die Ablesung der bei 25°C behandelten Probe wird als der Prozentsatz der Ablesung der bei 65°C ausgedrückt. Diese Werte sind in den Beispielen angegeben.

Beispiel 4

Das Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch 3,2 Teile Triäthanolamin anstelle des Natriumhydroxids verwendet wurden, und man erhielt eine stabile weiße Kolloidlösung mit einer Brookfield- Viskosität bei 20°C von 90 mPas bei 6 UpM und 40 mPas bei 60 UpM.

Beispiel 5

Durch Zugabe von 1,6 Teilen Diäthanolamin in 10 Teilen Wasser zu 300 Teilen des Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4- morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure erhielt man eine stabile weiße Kolloidlösung mit einer Brookfield- Viskosität bei 20°C von 45 000 mPas bei 6 UpM und 4400 mPas bei 60 UpM.

Beispiel 6

Durch Ersatz des Diäthanolamins in Beispiel 5 durch 0,9 Teile Monoäthanolamin erhielt man eine steife weiße Paste mit einer Brookfield-Viskosität bei 20°C von <100 000 mPas bei 6 UpM und 8100 mPas bei 60 UpM.

Beispiel 7

Durch Zusatz von 10 Teilen einer Ammoniaklösung (1,15 Gew.-/Vol.-%) zu 100 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino- triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure erhielt man nach zwei Stunden ein steifes weißes thixotropes Kolloid, das nach 24 Stunden leicht beweglich wurde. Das Produkt hatte einen Kaltwasser-Färbewert von 90%.

Beispiel 8

65 Teile Isopropanol wurden zu 325 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure gefügt. Nach 4½ Stunden erhielt man ein weißes thixotropes Kolloid mit einer Brookfield-Viskosität bei 20°C von 8000 mPas bei 6 UpM und 1500 mPas bei 60 UpM.

Beispiel 9

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure, 35 Teilen Wasser und 10 Teilen Isopropanol gefügt, wobei man innerhalb von 30 Minuten ein thixotropes Kolloid erhielt.

Beispiel 10

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-sulfonsäure und 40 Teilen Isopropanol gefügt, wobei man während einer Minute ein steifes weißes Kolloid erhielt.

Beispiel 11

Das Beispiel 10 wurde wiederholt, wobei jedoch die 40 Teile Isopropanol durch 40 Teile Diäthylenglykol ersetzt wurden. Man erhält innerhalb einer Minute ein steifes weißes Kolloid.

Beispiel 12

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure, 70 Teilen Wasser und 10 Teilen Diäthylenglykol gefügt, wobei man eine weiße bewegliche Kolloidlösung mit einer Brookfield-Viskosität bei 20°C von 6100 mPas bei 6 UpM und 630 mPas bei 60 UpM erhielt.

Beispiel 13

Durch Zugabe von 25 Teilen Aceton zu 75 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben- 2,2′-disulfonsäure erhielt man innerhalb von einer Minute ein steifes weißes Kolloid.

Beispiel 14

1400 Teile eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-morpholino- triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure wurden nach und nach zu 500 Teilen einer gemäß Beispiel 4 hergestellten Aufschlämmung gefügt. Man erhielt eine weiße Kolloidlösung mit einer Brookfield-Viskosität bei 20°C von 200 mPas bei 6 UpM und 115 mPas bei 60 UpM. Sie hatte einen Feststoffgehalt von 32% und ergab einen Kaltwasser-Färbewert von 85%.

Beispiel 15

1 Teil Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 15 Teilen Wasser wurde zu einer Mischung von 50 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-[2-anilino-4-bis-(hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]- aminostilben-2,2′-disulfonsäure, hergestellt analog zu Beispiel 1 und 50 Teilen Wasser gefügt, wobei man ein steifes weißes Kolloid erhielt.

Beispiel 16

0,6 Teile Borax in 15 Teilen Wasser wurden zu 55 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-[2-anilino-4-bis-(hydroxyäthyl)- aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2′-disulfonsäure gefügt. Man erhielt eine viskose weiße Kolloidlösung.

Beispiel 17

1 Teil Triäthanolamin in 5 Teilen Wasser wurde zu einer Mischung von 150 Teilen eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-[2-anilino- 4-bis-(hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2′- disulfonsäure, 120 Teilen Wasser und 33,6 Teilen Diäthylenglykol gefügt, wobei man eine weiße bewegliche Kolloidlösung erhielt.

Beispiel 18

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch dieselbe Gewichtsmenge eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2,4-dianilino- triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure, hergestellt in analoger Weise, erhielt man ein steifes gelblich weißes Kolloid.

Beispiel 19

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch das gleiche Gewicht eines Kuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-äthyl- amino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure, hergestellt in analoger Weise, erhielt man ein steifes gelbliches Kolloid.

Beispiel 20

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch dasselbe Gewicht eines Filterkuchens von 4,4′-Bis-(2-anilino-4-N-methyl- N-hydroxyäthyl-aminotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2′-disulfonsäure, hergestellt in analoger Weise aus der weißen β-Form des Natriumsalzes, und Zugabe von 1,5 Teilen Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat anstelle von 1 Teil erhielt man ein steifes gelbes Kolloid.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer stabilen, wäßrigen Aufheller- Kolloidlösung, enthaltend 10 bis 35 Gew.-% einer Verbindung der Formel I: worin X und Y, die gleich oder verschieden sind, jeweils eine Aminogruppe oder eine substituierte Aminogruppe bedeuten,
dadurch gekennzeichnet, daß man

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verbindung der Formel I, worin die Aminogruppen X und Y für -NR¹R² stehen, worin R¹ und R², die gleich oder verschieden sein können, Wasserstoff oder eine C_1-6-Alkylgruppe, C_1-6-Hydroxyalkylgruppe, monocyclische Aryl- oder Aralkylgruppe, worin der Alkylteil 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthält, bedeuten, oder worin R¹ und R² zusammen mit dem Stickstoffatom eine gesättigte oder ungesättigte heterocyclische Gruppe mit 5 oder 6 Ringgliedern bildet, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel als weiteres Heteroatom enthält und die durch eine C_1-6-Alkylgruppe substituiert sein kann, verwendet.

3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Base ein Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid, oder ein Salz einer schwachen Säure verwendet.

4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Base in einer Menge von bis zu 0,25 Äquivalenten pro Mol der Verbindung der Formel I verwendet.

5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Keton, einen Alkohol, Ätheralkohol, ein Amid, einen cyclischen Äther oder Sulphoxidlösungsmittel verwendet.

6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gemäß dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellte entflockte Kolloidlösung vor der Entflockung zu der Mischung fügt.

7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung während der Entflockung rührt.

8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entflockung bei Raumtemperatur vornimmt.