DE2628445A1 - Verfahren zur herstellung von farbstoffpraeparationen und deren verwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von farbstoffpraeparationen und deren verwendung

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DE2628445A1 DE19762628445 DE2628445A DE2628445A1 DE 2628445 A1 DE2628445 A1 DE 2628445A1 DE 19762628445 DE19762628445 DE 19762628445 DE 2628445 A DE2628445 A DE 2628445A DE 2628445 A1 DE2628445 A1 DE 2628445A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente. Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
K/Bch
23. Juni 1976
Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen und deren Verwendung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man wäßrige Mischungen von Dispersionsfarbstoffen, anionischen und/oder nichtionischen Dispergiermitteln und in der Kontinuefärberei üblichen Verdickungsmittel einem Mahlprozeß unterwirft, wobei der Mahlansatz auf 1 Gewichtsteil Farbstoff 0.2-2 Gewichtsteile Dispergiermittel und 0.1 0.5 Gewichtsteile Verdickungsmittel enthält.
Vorzugsweise liegen die Mengenverhältnisse Farbstoff/Dispergiermittel zwischen 1 : 0.2 : 0.2 und 1 : 0.3 : 0.3. Diese Angaben beziehen sich auf die trockene Reinsubstanz . Der Wasseranteil des Mahlansatzes kann in größeren Bereichen variieren und liegt im allgemeinen zwischen 3 und 8 Teilen bezogen auf 1 Teil Farbstoff.
Geeignete Dispersionsfarbstoffe sind handelsübliche Produkte sämtlicher bekannter chemischer Klassen. Vorzugsweise gelangen die Farbstoffe als sogenannte "un-cut Ware" zum Einsatz. Besonders vorteilhaft ist, den wäßrigen Filterpreßkuchen, wie er unmittelbar bei der Farbstoffherstellung anfällt, einzusetzen.
Le A 17 295 - 1 -
709881 /0155
Geeignete Dispergiermittel sind solche, wie sie z.B. in K. Lindner, "Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohatoffe", Band III (1971), Seite 2768 ff beschrieben sind.
Als anionische Dispergiermittel kommen beispielsweise in Betracht: Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Aralkylsulfonate, Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte des Formaldehyds mit aromatischen Sulfonsäuren u.a.m.
Bevorzugt sind nichtionische Dispergiermittel. Beispielsweise seien genannt:
polyoxalkylierte (vorzugsweise polyäthoxylierte) Fettalkohole, Polyole, Mercaptane, Amine, Amide, Sulfonamide, Phenole, Fettsäuren, Naphthensäuren und Abietinsäure sowie Fettsäureester von Polyolen.
Besonders bevorzugt sind:
Additionsprodukte von 7-30 Mol Athylenoxid an 1 Mol p-Nonyl-
phenol
Additionsprodukte von 15-40 Mol Athylenoxid an 1 Mol Oleyl-
alkohol oder Cocosalkohol
Additionsprodukte von 10-30 Mol Athylenoxid an 1 Mol Ölsäure,
Ricinolsäure oder Cocosfettsäure
Additionsprodukte von 15-40 Mol Athylenoxid an 1 Mol Rizinusöl
Additionsprodukte von 20 - 50 Mol Athylenoxid an 1 Mol Abietinsäure
Additionsprodukte von 10-15 Mol Athylenoxid an p-Oxydipheryl
oder dessen Alkyl- und Aralkylderivate
sowie Mischpolymerivate von 0.25-4 : 1 Propylenoxid und Äthylenoxid.
Als Verdickungsmittel kommen migrationshemmende Verdickungsmittel auf der Basis natürlicher und synthetischer wasserlöslicher Polymerer in Berächt.
Geeignete Verdickungsmittel natürlicher Provinience sind: Johannisbrotkernmehl, Kernmehläther, Stärkeäther, Galaktomannane, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Alginate sowie deren Mischungen.
Le A 17 295 - 2 -
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Bevorzugt sind Verdickungsmittel synthetischer Herkunft, wie z.B. Polyacrylsäure, Polyacrylsäuresalze, Polyacrylamide und Polyacrylester sowie deren Mischungen und Mischpolymerisate. Derartige Verbindungen sind beispielsweise aus L. Diserens "Die neusten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe"(1949) Band 3, Seite 310 - 312 bekannt. Besonders geeignet ist eine etwa 10/üige wäßrige Lösung von Natriumpolyacrylat mit einer Viskosität von 10.000 bis I5.OOO, vorzugsweise 11.000 bis 13.000 cP.
Gewünschenfalls können den Präparationen auch andere Hilfsmittel, wie hydrotrope Mittel, Frostschutzmittel, Antischaummittel etc. zugesetzt werden.
Der erfindungsgemäß anzuwendende Mahlprozeß wird in üblichen Feinzerkleinerungsmühlen, wie Sand- und Perlmühlen, durchgeführt.
Je nach Wasserzusatz werden dabei flüssige oder feste Präparationen erhalten. Flüssige Formierungen können im Bedarfsfall in üblicher Weise, z.B. durch Sprühtrocknung, auch in pulvrige oder granulierte Form übergeführt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Präparationen mit einem Farbstoffgehalt von 10 - 30$ eignen sich vorzüglich zur Herstellung von Klotzflotten zum kontinuierlichen Färben von synthetischen Textilmaterialien, wie z.B. solchen aus Polyamiden, Polyacrylnitril, Celluloseestern und - vorzugsweise - aromatischen Polyestern sowie deren Mischungen mit Cellulosefasern.
Dabei genügt es im allgemeinen, die vorzugsweise flüssige Farbstoffpräparation mit kaltem Wasser entsprechend der gewünschten Farbtiefe der Färbung zu verdünnen.
Gelegentlich empfiehlt es sich auch, die erfindungsgemäß hergestellten flüssigen Formierungen in eine sogenannte Stammverdickung einzurühren.
Le A 17 295 - 3 -
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Eine solche 2tammverdickung besteht beispielsweise aus
50 Gewichtsteilen Diäthylenglykol
50 Gewichtsteilen Harnstoff
20 Gewichtsteilen Drucköl
400 Gewichtsteilen Kristallgummi (1 : 2) 380 Gewichtsteilen Wasser
Pulverförmige Farbstoffpräparate werden zwecksmäßigerweise vorher mit Wasser angeteigt.
Die mit diesen Klotzflotten geklotzten Textilien werden auf eine Gewichtszunahme von 60 - 200$ abgequetscht, bei 80 - 1600C getrocknet und während 30 - 90 Sekunden einer Hitzeeinwirkung (180 - 2300C) unterworfen.
Gegenüber herkömmlichen Farbstoffpräparationen, die im allgemeinen nur aus Farbstoff und Dispergiermitteln bestehen, zeichnen sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formierungen nicht nur durch die einfachere Handhabbarkeit aus.
Infolge der mit diesen Präparationen erreichbaren "kontrollierten" Migration erhält man ein verbessertes Warenbild, eine bessere Fixierausbeute, eine bessere Reproduzierbarkeit der Färbung sowie eine bessere Kombinierbarkeit verschiedener Farbstoffe zur Herstellung von Modetönen bei Anwendung schwankender Trocknungsbedingungen.
Der besondere Vorteil der neuen Präparationen besteht jedoch darin, daß erstmals nach dem Kontinueverfahren sogenannte Schwergewebe, insbesondere texturiertes Material aus Polyester sowie Polyester/Baumwolle bzw. Polyester/Zellwolle, in hoher Egalität, d.h. ohne die normalerweise auftretenden Seitenungleichheiten, Kantenabläufen, Oberflächenfärbungen ("sandwich-Effekt") und Grauschleier, färben kann.
Le A 17 295 - 4 -
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Die vorstehend aufgezeigten Vorteile waren in keiner Weise vorhersehbar. Beispielsweise widerspricht die (gegenüber einem gewichtsgleichem Einsatz von Yerdickungsmitteln in der Klotzflotte) verbesserte Fixierausbeute der herrschenden Ansicht, daß eine Verringerung der Migration durch Zusätze von Verdickungsmitteln zur Klotzflotte zu einer Verringerung der Fixierausbeute im Thermosolprozeß führt (vgl. Melliand Textilberichte _46 (1965), 621 und Chemiefasern 22 (1972), 296)
Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
"Teile" bedeuten dabei "Gewichtsteile" bezogen auf die unverdünnte (iOO$ige) Ware.
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709881/0155
100 Teile des Farbstoffes der Formel
Xl
O0N - / Λ -N = N-/ VS-N
Cl ^ CH2 — CH2-CN
'CH- CH2 — COOC2H5
30 Teile des Umsetzungsproduktes von 1 Mol 2-Benzyl-4-hydroxydiphenyl und 12 Mol Äthylenoxyd
20 Teile polyacrylsaures Natrium
400 Teile Wasser
werden zusammen in der Sandmühle vermählen. Es wird ein feindisperser, stabiler Teig mit einem Farbstoffgehalt von 18 % erhalten.
20 Teile dieses Teiges werden mit 980 Teilen Wasser zu einer Farbflotte verdünnt.
Ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalat wird mit dieser Farbflotte auf eine Gewichtszunahme von 100 % geklotzt und bei 80°C getrocknet, ohne daß eine Migration des Farbstoffes in dem Gewebe stattfindet. Anschließend wird eine Trockenhitzebehandlung von 60 Sek. bei 2000C durchgeführt. Nach dem üblichen Nachbehandeln erhält man eine einwandfreie, beidseitig gleichstarke egale Färbung im tiefen Scharlachton mit einer Fixierausbeute von 94 %.
Die erhaltene Färbung zeigt eine höhere Fixierausbeute und eine bessere Flcrttenstabilität sowie ein besseres Warenbild als eine analoge Färbung, die mit gleichem Färbstoffgehalt in der Klotzflotte hergestellt wurde, wobei jedoch das migrationshemmende Verdickungsmittel in gewichtsgleicher Menge Inder üblichen Weise unabhängig vom Farbstoff dem Farbansatz nachträglich zugesetzt worden war.
Le A 17 295 - 6 -
709881/0155
Beispiel 2
2628U5
100 Teile des Farbstoffes der Formel
-N = N
(CoI.Ind.No.12790 Vol.3.2nd. Ed. 1956)
20 Teile des Umsetzungsproduktes von 1 Mol 2 Benzyl-4-hydroxydiphenyl und 12 Mol Äthylenoxid
13 Teile Natriumalginat
14 Teile polyacrylsaures Natrium Teile Polyacrylamid Teil polyacrylsaures Ammonium Teile Wasser
werden zusammen in einer Sandmühle vermählen. Es wird ein feindisperser stabiler Teig mit einem Farbstoffgehalt von 15,4 % erhalten. 30 Teile dieses Teiges werden mit 970 Teilen Wasser vermischt und homogenisiert.
Ein Gewebe aus 70 Teilen Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern und 30 Teilen Rayonstapelfasern wird mit der erhaltenen Klotzflotte imprägniert und auf eine Gewichtszunahme von 100 % abgequetscht, 60 Sek. bei 1300C getrocknet und 60 Sek. einer Wärmebehandlung von 2000C unterworfen.
Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man eine egale Gelbfärbung mit gut durchgefärbten Kreuzungsstellen ohne Migration und Grauschleier.
Die erhaltene Färbung zeigt eine höhere Fixierausbeute und eine bessere Flottenstabilität sowie ein besseres Warenbild als eine analoge Färbung, die mit gleichem Färbstoffgehalt in der Klotzflotte hergestellt wurde, wobei Jedoch das migrationshemmende Verdickungsmittel in gewichtsgleicher Menge in der üblichen Weise unabhängig vom Farbstoff dem Farbansatz nachträglich zugesetzt worden war.
Le A 17 295
70 98 8 i"/3i"5 5
100 Teile des Farbstoffes der Formel
30 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium 20 Teile polyacrylsaures Natrium und 600 Teile Wasser
werden in einer Kugelmühle vermählen. Es wird ein feindisperser Teig mit einem Farbstoffgehalt von 13»3 % erhalten.
35 Teile dieses Farbstoffteiges werden mit 965 Teilen Wasser
vermischt und zu einer homogenen Farbstoffdispersion verrührt.
Ein Gewirk aus textur!ertem Polyäthylenterephthalatfilament wird mit dieser Farbflotte auf eine Gewichtszunahme von 120 % geklotzt und bei 1300C getrocknet, ohne daß eine Migration des Farbstoffes an die Oberfläche des Textilmaterial erfolgt.
Nach dem üblichen Nachbehandeln erhält man eine einwandfreie auch im Innern an den Kreuzungsstellen des Textilmaterials gleichmäßig egale Blaufärbung.
Die erhaltene Färbung zeigt eine höhere Fixierausbeute und eine bessere Flottenstabilität sowie ein besseres Warenbild als eine analoge Färbung, die mit gleichem Farbstoffgehalt in der Klotzflotte hergestellt wurde, wobei jedoch das migrationshemmende Verdickungsmittel in gewichtsgleicher Menge in der üblichen Weise unabhängig vom Farbstoff dem Farbansatz nachträglich zugesetzt worden war.
Le A 17 295 - 8 -
709881/0155

Claims (7)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparat Ionen, dadurchgekennzeichnet, daß man wäßrige Mischungen von Dispersionsfarbstoffen, anionischen und/oder nichtionischen Dispergiermitteln und in der Kontinuefärberei üblichen Verdickungsmitteln einem Mahlprozeß unterwirft, wobei der Mahlansatz auf 1 Gewichtsteil Farbstoff 0.2-2 Gewichtsteile Dispergiermittel und 0.1 - 0.5 Gewichtsteile Verdickungsmittel enthält.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengenverhältnisse Farbstoff/Dispergiermittel/Bindemittel
zwischen 1 : 0.2 : 0.2 und 1 : 0.3 : 0.3 liegen.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt im Mahlansatz 3-8 Gewichtsteile pro 1 Gewichtsteil Farbstoff.
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel Polyalkylenoxide und als Bindemittel Polyacrylate verwendet.
5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine etwa 10$ige Lösung des Natriumsalzes von Polyacrylsäureη mit 10.000 bis 15.000 cP verwendet.
6) Verfahren zum Kontinuefärben von synthetischen Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man Klotzflotten auf der Basis der gemäß Verfahren des Anspruchs 1 erhaltenen
Präparationen verwendet.
7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man texturiertes Fasermaterial aus Polyester oder Polyester/Baumwolle bzw. Polyester/Zellwolle färbt.
Le A 17 295 _ 9 _
709881/0155 ORiGiIMAU INSPECTED
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