DE2626361B2 - Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus RohanthracenInfo
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- C07C2603/22—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing only six-membered rings
- C07C2603/24—Anthracenes; Hydrogenated anthracenes
Description
20
Das Anthracen findet breite Verwendung in verschiedenen Gebieten der Technik und Industrie.
So wird es beispielsweise in der chemischen Industrie für die Herstellung von Anthrachinon, Alizarin- und
Indanthrenfarbstoffen verwendet, die gegenwärtig oft
verwendete Farbstoffe sind, die eine breite Farbenskala liefern. Besonders gut gereinigtes Anthracen verwendet
man bei der Herstellung von Monomeren für die Erzeugung hochmolekularer Produkte mit wertvollen
Eigenschaften. Solche Produkte besitzen eine hohe thermische und Strahlenbeständigkeit und können in
einem breiten Temperaturbereich eingesetzt werden; sie besitzen eine erhebliche Beständigkeit auch gegen
einen Wärmestoß und alternierende Temperaturbelastungen. 3^
Das Anthracen dient auch als Rohstoff für die Herstellung spezieller Schmiermittelarten.
Anthracen hohen Reinigungsgrades natürlicher Herkunft wird ebenso wie synthetisches Anthracen in
speziellen Gebieten der Technik, beispielsweise in der "to Szintillationstechnik, erfolgreich eingesetzt.
Das unter großtechnischen Bedingungen abgetrennte Anthracen enthält mineralische Beimengungen, geringe
Mengen von Phenanthren, Carbazol sowie von höhermolekularen Produkten wie Chrysen oder Benzpyren.
Das Vorliegen von Verunreinigungen im Anthracen senkt die Qualität der aus diesem erhaltenen Produkte
wesentlich und kompliziert deren Herstellungstechnologie erheblich. So führt beispielsweise die Beimengungen
von Carbazol in einer Menge von über 3 Gew.-% zur Erschwerung des industriell durchgeführten Verfahrens
zur Herstellung von Anthrachinon durch katalytische Dampfphase-Oxydation von Anthracen, wobei die
geforderte Qualität c*es Endproduktes nicht gewährleistet
wird. Dies wird dadurch hervorgerufen, daß das Carbazol bei den Arbeitstemperaturen Kondensationsprodukte (Dicarbazide und Verharzungsprodukte) ergibt.
Die harzigen Beimengungen senken die Aktivität der Katalysatoren, indem sie die aktiven Stellen
blockieren und die Verdampferrohre verstopfen. Die Produkte des Abbaus der harzigen Stoffe stellen einen
porösen Kohlenstoffbelag dar und senken die Wärmedurchgangszahl der Verdampferwandungen, was zur
Störung der optimalen Durchführungsbedingungen des Prozesses führt. ω
Das Phenanthren, Carbazol und die hochmolekularen Verunreinigungen ergeben bei der Oxydation unerwünschte
Verunreinigungen in den Endprodukten (Chinone anderen Baus, Polycarbonsäuren und Anhydride).
Die mineralischen anorganischen Verunreinigungen verstopfen die Düsen und Pumpen, backen zum Teil mit
den kohlenstoffhaltigen Abbauprodukten des Carbazols zusammen und gelangen zum Teil in das Handelsprodukt
Bekannt ist ein »Verfahren zur Gewinnung von Anthracen durch Umkristallisation (Auswaschen der
Verunreinigungen) aus Aceton« (DE-PS 78 861 und DE-PS 72 881),
weiter ein »Verfahren zur Gewinnung von Anthracen durch Umkristallisation aus N,N-Dimethylformamid«
(DE-PS 10 46 002),
und schließlich ein »Verfahren zur Gewinnung von Anthracen mit N-Methylpyrrolidon« (JP-PS 48-35 069).
Das Rohanthracen ist ein Halbprodukt in dem Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus dem
Steinkohlenteer. Es enthält Anthracen, Carbazol und Phenanthren als Hauptkomponenten und in geringen
Mengen Naphthalin, Fluoren, Fluoranthen, Diphenylenoxid, Brasan, Chrysen, Pyren, Tetrazen, Benpyren und
eine ganze Reihe hochmolekularer nichtidentifizierter Produkte. Außerdem ist das Rohanthracen durch
mineralische Beimengungen, Öle (Gemische aromatischer Kohlenwasserstoffe und Feuchtigkeit verunreinigt.
Ein bekanntes Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen besteht darin, daß man
das Rohanthracen mit Aceton bei einer Temperatur um 500C behandelt. Das Gewichtsverhältnis des Rohanthracen
zum Aceton liegt zwischen 1:3 bis 1 :5. Dabei lösen sich Phenanthren. Carbazol und andere darin
enthaltene Beimengungen zum Teil im Aceton. Man erhält dadurch eine Suspension von Rohanthracen im
Aceton. Aus der Suspension trennt man die feste Phase durch Schleudern ab. Das erhaltene feste Produkt bringt
man in einem mit Rührwerk versehenen Behälter und gibt Aceton zu (Gewichtsverhältnis des festen Produktes
zu Aceton beträgt 1 :3). Durch intensives Rühren bei einer Temperatur von 50°C erhält man wieder eine
Suspension. Während der Herstellung der Suspension kommt es zu einer weiteren Auflösung der genannten
Beimengungen im Aceton.
Aus der Suspension trennt man durch Schleudern die feste Phase ab. Die Stufe der Behandlung der festen
Phasen mit Aceton und der Abtrennung des festen Produktes wiederholt man noch dreimal. Man trennt
dadurch angereichertes Anthracen ab, welches mit dem Lösungsmittel gewaschen und getrocknet wird. Man
erhält ein Handelsprodukt mit einem Anthracengehalt von 93 bis 93,5 Gewichtsprozent.
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens ist, daß das Anthracen nur zu einem ungenügenden Grad abgetrennt
wird. Das abgetrennte Anthracen weist auch einen ungenügenden Reinheitsgrad auf (bei der
Herstellung von Anthrachinon soll beispielsweise das Anthracen mindestens 96 Gew.-% Grundstoff enthalten).
Als Beimengungen enthält das Fertigprodukt mineralische Beimengungen sowie Phenanthren, Carbazol
und Produkte mit höherem Molekulargewicht als das Anthracen. Außerdem werden bei der Durchführung
dieses bekannten Verfahrens größere Mengen an Lösungsmittel verbraucht und es müssen größere
Wärmemengen zur Regenerierung des Lösungsmittels aufgewendet werden.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, in dem Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus
Rohanthracen die Bedingungen der Durchführung des Verfahrens in der Weise zu verändern, daß man den
Grad der Abtrennung des Anthracens erhöht und s Anthracen von höherem Reinheitsgrad erhält
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen durch
Behandlung und Umkristallisieren des Rohanthracens mit Hilfe eines aprotischen, polaren Lösungsmittels
gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als
aprotisches polares Lösungsmittel Ν,Ν-Dimethylacetamid
einsetzt und die Behandlung des festen Rohanthracens mit dem Lösungsmitte! bei Temperaturen von 52
bis 135° C durchführt, aus der erhaltenen Suspension die
unlöslichen Beimengungen abtrennt, und aus der zurückgebliebenen Lösung durch Abkühlen auf Temperaturen
von —10 bis +40°C reine Anthracenkristalle gewinnt und gegebenenfalls die Reinigungsoperation
wiederholt
Als Rohanthracen kann man beispielsweise das bei der Verarbeitung des Steinkohlenteers anfallende
Rohanthracen einsetzen. Ein solches Rohanthracen enthält 15 bis 80Gew.-% Grundstoff außerdem
Carbazol und Phenanthren als Hauptbeimengungen sowie öle. Feuchtigkeit und mineralische Beimengungen.
Man kann auch auf synthetischem Wege erhaltenes technisches Anthracen bei dem Verfahren der Erfindung
einsetzen. Dieses Anthracen enthält Polyhalogenbenzole und Produkte von höherem Molekulargewicht
als das Anthracen. Es können auch vorher gereinigte Rohar.thracene sowohl der ersten als auch der zweiten
Herkunft eingesetzt werden.
Bei der Behandlung des Rohanthracens mit den is
bekannten Lösungsmitteln bei der Umgebungstemperatur kommt es zum Auswaschen des festen kristallinen
Anthracens, welches die oben genannten Beimengungen enthält und durch öle verunreinigt ist. Bei diesen
Temperaturen lösen sich in dem verwendeten .Lösungsmittel
wesentliche Mengen der Hauptbeimengungen auf, wobei im Falle der Verwendung weniger selektiver
Lösungsmittel erhöhte Temperaturen angewandt werden müssen. Im Falle der Verwendung von Aceton sind
das Temperaturen um 50°C (Temperaturen, die in der 4r>
Nähe des Siedepunktes des Acetons liegen). Außerdem muß man größere (auf das Gewicht des Rohanthracens
bezogen, drei- bis fünffache) Mengen an Lösungsmittel verwenden. Das Ν,Ν-Dimethylacetamid zeichnet sich
gegenüber den anderen Lösungsmitteln der Reihe der to
aprotischen, polaren Lösungsmittel und gegenüber dem Aceton beispielsweise dadurch vorteilhaft aus, daß es
bei mäßigen Temperaturen (15 bis 40°C) das Hauptprodukt (Anthracen) sehr wenig und Beimengungen
(Karbazol, Phenanthren und andere) sehr gut löst. Es ist '·Γ>
daher zweckmäßig, stark verunreinigtes Rohanthracen durch Waschen mit Ν,Ν-Dimethylacetamid vorzureinigen.
Die hohe Lösungsfähigkeit des Ν,Ν-Dimethylacetamids
macht es möglich, geringe Mengen an Lösungsmit- m> tel zu verwenden und dabei genügend hohe Wirksamkeit
des Prozesses zu erzielen. Es genügt ein Lösungsmittel/Rohanthracen-Gewichtsverhältnis von
0,7: Ibis 1,5:1.
Bei erhöhten Temperaturen (52 bis 135°C) wächst die Lösungsfähigkeit des Ν,Ν-Dimethylacetamids gegenüber
dem Anthracen stark an. Dadurch wird es möglich, in den nachfolgenden Operationen der Kristallisation
und Umkristallisation minimale Mengen an Losungsmittel
zu verwenden.
Durch den Einsatz des gewählten Lösungsmittels in dem genannten Temperaturbereich wird es möglich, die
mechanischen und mineralischen Beimengungen in dieser Stufe abzutrennen. Die genannte Stufe der
Umkristallisation ist wirksamer bei der Abtrennung von Anthracen als das allmähliche mehrstufige Auswaschen
der Beimengungen durch die Poren und die Oberfläche des festen zerkleinerten Rohproduktes in dem bekannten
Verfahren zur Abtrennung von Anthracen unter Anwendung von Aceton.
Die Verwendung von Ν,Ν-Dimethylacetamid bei einer Temperatur von 52 bis 135° C in der Stufe der
Behandlung der festen Phase macht es möglich, das feste Produkt (außer den unlöslichen Beimengungen)
vollständig aufzulösen. Disse Temperaturen sind wesentlich niedriger als der Siedepunkt des Lösungsmittels.
Die Verwendung von Aceton in dieser Stufe selbst bei größerer Menge desselben macht es notwendig,
einen Autoklaven zur Durchführung dieses Prozesses unter Druck zu verwenden. Die Menge an Lösungsmittel
und die Temperatur in dieser Stufe werden in Abhängigkeit von dem Anthracengehalt des Ausgangs-Rohstoffes
gewählt bemessen (je höher der Anthracengehalt, desto größer ist das Gewichtsverhältnis festes
Produkt/Lösungsmittel und desto höher ist die Temperatur).
Die nachfolgende Stufe der Kristallisation des Anthracens wird aus der nach der Abtrennung der
mechanischen und mineralischen Beimengungen erhaltenen Lösung durch die Abkühlung dieser Lösung auf
eine Temperatur von z. B. 15 bis 40° C duidigeiühri. im
Falle eines hohen Anthracengehaltes in dem Ausgangs-Rohstoff (und entsprechend einer geringen Menge an
Beimengungen) sowie im Falle einer vollständigeren Abtrennung des Anthracens führt man die Abkühlung
der Lösung auf eine niedrigere Temperatur z. B. — 10 bis
+ 14°C durch. Man erhält dadurch Kristalle des gereinigten Anthracens. Die erhaltenen Kristalle werden
mit dem Lösungsmittel gewaschen und getrocknet.
Zum Erhalt von Anthracen höheren Reinheitsgrades löstman zweckmäßig die erhaltenen Anthracenkristalle
bei einer Temperatur von 52 bis 135°C in Ν,Ν-Dimethylacetamid
auf und kühlt die erhaltene Lösung auf eine Temperatur von —10 bis +400C ab. Die
Temperaturen wählt man in Abhängigkeit von der Notwendigkeit, die Ausbeute an Endprodukt zu
erhöhen, und von den an seine Reinheit gestellten Forderungen. Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel/
kristallines Produkt in dieser Stufe wählt man zweckmäßigerweise in einem Bereich von 1,0:1 bis
3:1. Die Menge an Lösungsmittel unter Berücksichtigung der Temperatur bemißt man in diesem Falle
ausgehend von denselben Überlegungen wie auch in der letzten Stufe der Auflösung des festen anthracenhaltigen
Produktes.
Zum Erhalt eines Produktes von höherem Reinheitsgrad muß man eine höhere Temperatur (in dem
genannten Bereich) aufrechterhalten, damit möglichst große Mengen an Beimengungen in der Mutterlauge
zurückbleiben (natürlich sinkt dabei etwas die Ausbeute an Endprodukt). Dasselbe geschieht auch bei der
Verwendung größerer Mengen an Lösungsmittel.
Das Lösungsmittel Ν,Ν-Dimethylacetamid aus der Klasse aprotischer, polarer Lösungsmittel besitzt eine
höhere Selektivität für die Abtrennung von Anthracen aus dem Rohanthracen als Aceton, Ν,Ν-Dimethylforma-
mid und dem N-Methylpyrrolidon. Außerdem zeichnet
es sich gegenüber den beiden letzteren Lösungsmitteln durch höhere Stabilität bei mehrfacher Verwendung
unter Kreislaufführung aus. Das Ν,Ν-Dimethylacetamid löst sehr gut die Hauptkomponenten der Beimengungen
(Karbazol, Phenanthren) bei mäßigen Temperaturen (15
bis 400C) und sehr schlecht das Anthracen in diesem
Temperaturbereich. Dadurch wird es möglich, die Menge an Lösungsmittel wesentlich zu verringern, die
Temperatur der Behandlung des Rohanthracens und die Dauer dieser Stufe gegenüber dem bekannten Verfahren,
in welchem Aceton verwendet wird, zu senken.
Das Lösungsmittel Ν,Ν-Dimethylacetamid hat einen
höheren Siedepunkt (154 bis 156° C) als Aceton (56,24"C). Das senkt stark die Verluste an Lösungsmittel
in allen Stufen des Prozesses und macht es möglich, das zum Teil gereinigte Rohanthracen in minimaler Menge
an Lösungsmittel bei einer Temperatur von 52 bis 135° C
ohne Anwendung von Druck und der für diese Bedingungen notwendigen speziellen Ausrüstungen
aufzulösen.
Somit macht es das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber dem bekannten Verfahren möglich, das
Anthracen aus dem Ausgangs-Rohanthracen mit höherem Abtrennungsgrad abzutrennen (76,6 bis 80%,
bezogen auf den Gehalt in dem Rohanthracen, gegenüber 50% im Falle der Verwendung von Aceton).
Das Fertigprodukt weist einen höheren Reinheitsgrad auf (der Gehalt an Hauptprodukt beträgt 97,2 bis
98,9%). Der unbedeutende Gehalt an Beimengungen in dem Fertigprodukt beeinflußt praktisch die Qualität der
aus einem solcher. Anthracen hergestellten Produkte
nicht.
Die Technologie des Verfahrens zur Abtrennung von Anthracen ist einfach. Das Verfahren wird wie folgt
durchgeführt.
Den festen kristallinen Rückstand vermischt man mit einer neuen Portion des Lösungsmittels bei einem
Gewichtsverhältnis Rückstand/Lösungsmittel von 1 :0,7 bis 1 :1,5 und erhitzt auf eine Temperatur von 52
bis 135°C. Dabei erhält man eine Suspension, welche mineralische, mechanische Beimengungen als feste
Phase enthält Die feste Phase entfernt man aus der Suspension nach bekannten Methoden, beispielsweise
durch Filtrierung oder Schleudern. Das Filtrat kühlt man auf eine Temperatur von —10 bis +400C ab. Bei der
genannten Abkühlung erhält man eine Suspension, welche Kristalle des gereinigten Anthracens enthält.
Die ausgefallenen Kristalle trennt man von der Mutterlauge ab, wäscht diese mit Ν,Ν-Dimethylacetamid
und trocknet beispielsweise unter Vakuum bei einem Restdruck von 0,013 bis 0,026 bar und einer
Temperatur von 70 bis 800C.
Die Mutterlauge kann zur Behandlung des Rohanthracens in der ersten Stufe des Prozesses verwendet
werden. Das verbrauchte Lösungsmittel wird regeneriert.
Durch eine solche Behandlung des Rohanthracens erhält man reines Anthracen mit einem Gehalt an
Grundstoff von 97,2 bis 97,98%. Der Abtrennungsgrad des Anthracens aus dem Rohanthracen beträgt 73,6 bis
80%, bezogen auf das 100%ige Produkt.
Zwecks Erhalt von Anthracen von noch höherem Reinheitsgrad behandelt man die erhaltenen Anthracenkristalle
wieder mit Ν,Ν-Dimethylacetamid (das Gewichtsverhältnis kristallines Produkt/Lösungsmittel beträgt
1:1 bis 1 :1,5) bei einer Temperatur von 52 bis 135°C. Man erhält dadurch eine Draktisch keine
Beimengungen enthaltende Lösung, weiche auf eine Temperatur von —10 bis +40°C abgekühlt wird. Dabei
erhält man eine Suspension, aus welcher man gereinigte Anthracenkristalle abtrennt, die dann gewaschen und
getrockent werden. Man erhält dadurch Anthracen mit einem Gehalt an Grundstoff von 98.2 bis 98,9%.
In einen Rundkolben, versehen mit Rührwerk, bringt
man 1 kg Rohanthracen (enthält 25 Gew.-% Anthracen, 20Gew.-% Phenanthren, 18Gew.-% Karbazol) und
1 kg Ν,Ν-Dimethylacetamid ein. Den Kolbeninhalt verrührt man innig bei der Raumtemperatur (15° C).
Man erhält dadurch eine Suspension, aus welcher man die feste Phase durch Filtrieren abtrennt Das erhaltene
feste Produkt bringt man in einen mit Rührwerk, Thermometer und Röckflußkühler versehenen Kolben
ein und gießt danach 1 kg Ν,Ν-Dimethylacetamid zu. Die erhaltene Masse erhitzt man bis zur vollständigen
Auflösung des festen Produktes (52°C). Die erhaltene Lösung filtriert man von den mechanischen und
mineralischen Beimengungen durch einen Trichter zum Heißfiltrieren ab. Die Mutterlauge wird auf eine
Temperatur von 25° C abgekühlt wobei Kristalle ausfallen, die von der flüssigen Phase durch Filtrieren
abgetrennt werden. Die Kristalle stellen angereichertes kristallines Anthracen dar. Diese werden mit dem
Lösungsmittel (Ν,Ν-Dimethylacetamid) gewaschen und un>er yoUiiyrr; κ»; einem Restdruck von 0,013 bar und
einer Temperatur von 600C getrocknet Das erhaltene Trockenprodukt enthält 97,2 Gew. % Anthracen, dessen
Menge 189,2 g beträgt was, umgerechnet auf das 100%ige Produkt 73,6%, bezogen auf dessen Gehalt in
dem Rohprodukt ausmacht.
Der Gehalt des erhaltenen Produktes an Anthracen wurde durch die Oxydation von Anthracen zu
Anthrachinon und die Bestimmung des letzteren durch sein Gewicht bestimmt Bekanntlich liefert dieses
Verfahren gegenüber anderen Bestimmungsmethoden um 1 bis 1,2% niedrigere Ergebnisse.
Der Karbazolgehalt wurde indirekt nach dem Stickstoff bestimmt (Kjeldahl-Methode). Man muß
berücksichtigen, daß bei der Kristallisation von Anthracen aus dem Ν,Ν-Dimethylacetamid das letztere
in den Anthracenkristallen in einer Menge von 0,7 bis 1,0 Gewichtsprozent enthalten ist. Zum Erhalt eines
genaueren Resultates im Karbazolgehalt wäscht man zweckmäßigerweise vor der Bestimmung des Stickstoffgehalts
das erhaltene Produkt (Anthracen) in einem neutralen Lösungsmittel von den Spuren an N,N-Dimethylacetamids.
In einen mit einem Rührwerk versehenen Rundkolben bringt man 1 kg vorher angereichertes Rohanthra-
cen (enthält 40 Gew.-% Anthracen, 8 Gew.-% Phenanthren, 10Gew.-% Karbazol) und 0,7 kg Ν,Ν-Dimethylacetamid
ein. Den Kolbeninhalt rührt man innig bei der Umgebungstemperatur^" C). Man erhält dadurch eine
Suspension, aus welcher man die feste Phase durch Schleudern abtrennt, die mit dem Lösungsmittel
gewaschen wird. Das erhaltene feste Produkt (enthält 93,2 Gew.-% Anthracen) bringt man in einen Kolben,
der mit einem Rührwerk, einem Thermometer und
einem Rückflußkühler versehen ist, ein, wonach man 1 kg Ν,Ν-Dimethylacetamid zugießt. Die erhaltene
Masse erhitzt man bis zur vollständigen Auflösung des festen Produktes (135° C). Die erhaltene Lösung filtriert
man von den mechanischen und mineralischen Beimengungen durch einen Trichter zum Heißfiltrieren ab. Die
Mutterlauge kühlt man auf eine Temperatur von 40° C ab, wobei Kristalle ausfallen, die von der flüssigen Phase
durch Schleudern abgetrennt werden. Die Kristalle stellen kristallines Anthracen dar. Man wäscht sie mit
dem Lösungsmittel (Ν,Ν-Dimethylacetamid) und trocknet bei einer Temperatur von 100°C unter einem Druck
von 0,065 bar. Das erhaltene Trockenprodukt enthält 97,98 Gew.-% Anthracen, dessen Menge 326 g beträgt,
was, umgerechnet auf das 100%ige Produkt, 80%, bezogen auf seinen Gehalt in dem Ausgangs-Rohanthracen,
ausmacht. Die in dieser Stufe erhaltene Mutterlauge kann zur Behandlung des Rohanthracens in
der ersten Stufe verwendet werden. Die Methoden der Analyse des Gehaltes an Anthracen und Karbazol sind
analog zu Beispiel 1.
Das Produkt erhält man analog zu Beispiel 2. 1 kg dieses Produktes bringt man in einen Kolben, der mit
einem Rührwerk, einem Thermometer und einem Rückflußkühler versehen ist, ein, wonach man in den
Kolben 1 kg Ν,Ν-Dimethylacetamid hinzugießt. Den Kolbeninhalt erhitzt man bis zur vollständigen Auflösung
des festen Produktes (135°C). Die erhaltene
ίο Lösung kühlt man auf eine Temperatur von 4O0C ab,
wobei Kristalle ausfallen, die von der flüssigen Phase durch Schleudern abgetrennt werden. Das kristalline
Produkt stellt Anthracen dar. Es wird mit dem Lösungsmittel (Ν,Ν-Dimethylacetamid) gewaschen und
analog zu Beispiel 2 getrocknet. Das erhaltene trockene Produkt enthält 98,8 Gew.-ü/o Anthracen. Die Ausbeute
an Anthracen, umgerechnet auf das 100%ige Produkt, beträgt 97,2%, bezogen auf seinen Gehalt in dem für
diesen Versuch eingesetzten Ausgangsprodukt. Die Methoden der Analyse des Gehaltes an Anthracen und
Karbazol sind analog zu Beispiel 1.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen, durch Behandlung und Umkristallisieren des Rohanthracens mit Hilfe eines aprotisehen, polaren Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man als aprotisches polares Lösungsmittel Ν,Ν-Dimethylacetamid einsetzt und die Behandlung des festen Rohanthracens mit dem Lösungsmittel bei Temperaturen von 52 bis 135°C durchführt, aus der erhaltenen Suspension die unlöslichen Beimengungen abtrennt und aus der zurückgebliebenen Lösung durch Abkühlen auf Temperaturen von —10 bis +400C reine Anthracenkristalle gewinnt und gegebenenfalls die Reinigungsoperation wiederholt
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2626361A DE2626361C3 (de) | 1976-06-11 | 1976-06-11 | Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2626361A DE2626361C3 (de) | 1976-06-11 | 1976-06-11 | Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2626361A1 DE2626361A1 (de) | 1977-12-22 |
DE2626361B2 true DE2626361B2 (de) | 1979-04-12 |
DE2626361C3 DE2626361C3 (de) | 1979-12-06 |
Family
ID=5980369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2626361A Expired DE2626361C3 (de) | 1976-06-11 | 1976-06-11 | Verfahren zur Abtrennung von Anthracen aus Rohanthracen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2626361C3 (de) |
-
1976
- 1976-06-11 DE DE2626361A patent/DE2626361C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2626361C3 (de) | 1979-12-06 |
DE2626361A1 (de) | 1977-12-22 |
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