DE2624695C3

DE2624695C3 - Verfahren zur Herstellung von Filamenten nach dem Naßspinnverfahren

Info

Publication number: DE2624695C3
Application number: DE19762624695
Authority: DE
Inventors: Junichiro Chiba Maehara (Japan)
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1975-06-04
Filing date: 1976-06-02
Publication date: 1979-03-15
Also published as: DE2659821A1; DE2624695B2; DE2659821C3; DE2659821B2; IT1066073B; DE2624695A1; FR2313487A1; FR2313487B1; GB1502531A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Filamenten nach dem Naßspinnverfahren, bei dem man die Spinnlösung in ein Koagulationsbad einspinnt, in welchem zwei verschiedene, nichtmischbare Flüssigkeiten in zwei Schichten angeordnet sind, wobei mindestens eine der beiden Flüssigkeiten ein ausreichendes Koagulationsvermögen aufweist, um die Spinnlösung in ein Gel zu überführen, und wobei die spezifischen Gewichte und das Koagulationsvermögen der beiden Flüssigkeiten so gewählt werden, daß eine Flotation bzw. eine Sedimentation der gebildeten Filamente im Koagulationsbad verhindert wird. Bei einem derartigen, aus der US-PS 11 19 155 bekannten Verfahren wird die aus der Spinndüse austretende Spinnlösung zunächst durch eine Schicht aus Koagulationsflüssigkeit und darauf durch eine weitere Schicht, welche aus einer Beschichtungsflüssigkeit besteht, hindurchgeführt. Das Hindurchführen durch die Beschichtungsflüssigkeit verhindert zwar ein Zusammenkleben der Filamente im Spinnbad, jedoch ist dieses Verfahren relativ aufwendig und bedarf größerer Mengen an Flüssigkeit und erlaubt nur relativ geringe Durchsatzgeschwindigkeiten.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Naßspinnverfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe eine Klumpenbildung im Spinnbad wirksam verhindert wird und darüber hinaus die Menge am Spinnbad verringert und die Durchsatzgeschwindigkeit erhöht werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art dadurch gelöst, daß man die Spinnlösung in den Grenzflächenbereich der zwei nichtmischbaren Flüssigkeiten einführt.

Somit wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren — im Gegensatz zu der Verfahrensweise der obengenannten US-Patentschrift — die Ausgangslösung der Grenzfläche zwischen einer oberen und einer unteren Phase zugeführt, so daß der gespnnene Faden zur gleichen Zeit mit beiden Phasen in Berührung kommt Hierdurch kann beispielsweise die Menge der verwendeten flüssigen Phasen verringert werden, und die Durchsatzgeschwindigkeit kann erhöht werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Phänomen der Sedimentation oder Flotation der Ausgangslösung verhindert werden, und darüber hinaus bietet es den

ίο Vorteil, daß dadurch auch ein Zerbrechen der vorzeitig gelierten Materialien und eine Beeinträchtigung des Aussehens der Filamente aufgrund einer Dispersion der feinen gelierten Präzipitate, die bei der Bilduag der Filamente nicht ausgeschieden worden sind, in dem Koagulationsbad verhindert werden können.

Beispiele für Ausgangslösungen für Filamente sind: eine wäßrige Lösung von Cellulosenatriumxanthogenat für Reyon-Filamente; eine Aceton- oder Methylenchloridlösung von Celluloseacetat für Cuprammonium-Reyon-Filamente; eine Rhodanat-, Nitrat-, N-N-Dimethy !formamid-, Ν,Ν-Dimethylacetoamid-,'

Dimethylsulfooxid- oder Acetonlösung von Polyacrylnitril für Acrylfilamente; eine wäßrige, alkoholische oder Harnstofflösung von Polyvinylalkohol für Vinylon-Fila-

2^r> mente; eine Aceton-Schwefelkohlenstoff- oder Aceton-Benzol-Lösung von Polyvinylchlorid für Polyvinylchlorid-Filamente; eine Ν,Ν-Dimethylformamid-, Ν,Ν-Dimethylacetoamid- oder Dimethylsulfoxidlösung von Polyurethan für Polyurethan-Filamente; eine wäßrige alkalische Lösung oder eine Dimethylsulfoxidlösung von Sojacasein, Milchcasein oder Hefeprotein für proteinhaltige Filamente (Protein-Filamente) und eine Methylendichloridlösung von Poly-(L-glutamat-ymethyl) oder eine wäßrige Lösung von Poly-(L-natrium-

i'> glutamat) für Polyaminosäure-Filamente. Darüber hinaus können erfindungsgemäß auch Gemische der vorstehend genannten Ausgangslösungen, die aus zwei oder mehr Arten der Komponenten bestehen, verwendet werden. Darüber hinaus kann zur Herstellung der

w erfindungsgemäßen Filamente auch eine Ausgangslösung von Naturfasern verwendet werden, auf die eine poylniere Substanz oder ein synthetisches Pfropfmischpolymerisat aufgepfropft worden ist.
Als Koagulationsbad wird erfindungsgemäß ein

4^r> System von zwei Arten von Flüssigkeiten verwendet, die nicht miteinander mischbar sind und aufgrund der Trennung in zwei Phasen einen Grenzflächenbereich bilden. Eine der beiden Phasen muß ein ausreichendes Koagulationsvermögen aufweisen, um die Gelierung

w der Ausgangslösung für die Filamente zu bewirken. Darüber hinaus ist es möglich, Zusätze zur Erhöhung oder Herabsetzung des Koagulationsvermögens, ein Lösungsmittel zur Einstellung des spezifischen Gewichts oder lösliche Materialien, je nach Wunsch, dem

^r>^r) oben angegebenen Koagulationsbad zuzugeben. Bei der Herstellung eines Koagulationsbades ist es möglich, entweder die obere oder die untere Phase oder beide zu Koagulationsphasen zu machen.

Es ist im allgemeinen üblich, das Koagulationsvermö-

wi gen durch die Mengen an Koagulationsmittel, die für die Erzeugung von weißen Niederschlägen (Präzipitaten) beim Zutropfen des Koagulationsmittels zu der Ausgangslösung für die Filamente erforderlich sind, d. h. durch den sog. »Koagulationswert«, auszudrücken. Der Koagulationswert bedeutet die Koagulationsfähigkeit des Koagulationsmittels und wird durch die Menge an Koagulationsmittel ausgedrückt, die erforderlich ist, um eine Ausfällung (weiße Trübung) zu ergeben, beim

Zutropfen des Koagulationsmittels in die Polymerlösung. Der Koagulationswert wird bestimmt, indem man 50 ml der Ausgangslösung mit einer Konzentration von 1% in einen Erlenmeyer-Kolben gibt, bei einer vorbestimmten Temperatur hält, das Koagulationsmittel aus einer Bürette eintropfen läßt, während man kontinuierlich rührt, und dann die Trübung makroskopisch bestimmt Die Menge an Koagulationsmittel in ml, die bis zu Auftreten der Trübung eingetropft wird, wird als Koagulationswert genommen (vergL V. G r ö b e, K. Meyer, Faserforsch. Textiltechn, 10, 214-224, 1959; und M.Takahashi, M.Watanabe, J. of the Soc. of Fiber Science und Technology Japan (Sen-i Gakkaishi), 15, 951-959, 1959). Je kleiner der Koagulationswert ist, um so größer ist das Koagulationsvermögen, wobei der Wert in Abhängigkeit von der Kombination aus dem Ausgangsmaterial, dem Lösungsmittel und dem Koagulationsmittel variiert

Ein für die Erzielung einer Gelierung ausreichendes Koagulationsvermögen bedeutet im Sinne der vorliegenden Erfindung einen Koagulationswert von weniger als 30, vorzugsweise von weniger als 20. Das heißt um das Phänomen der Sedimentation oder Flotation bei der Herstellung von Filamenten nach dem Naßverfahren erfindungsgemäß zu vermeiden, reicht es aus, entweder die obere oder die untere Phase so einzustellen, daß sie einen Koagulationswert von weniger als 30, vorzugsweise von weniger als 20, hat. Um jedoch auch andere Ziele der Erfindung erreichen zu können, d.h. ein schnelles Verspinnen von Fäden mit einer ausgezeichneten Transparenz und Festigkeit zu erzielen, ist es zweckmäßig, eine Kombination aus einer oberen Phase und einer unteren Phase zu verwenden, die deutlich verschiedene Koagulationswerte aufweisen, ζ. Β. einen Koagulationswert von mehr als 30, wenn der andere j-> Wert weniger als 10 beträgt.

Das Phänomen der Sedimentation oder Flotation von Viskosefasern oder die Bildung von Klumpen in dem Koagulationsbad tritt bei dem Naßverfahren in der Anfangsstufe auf, wenn die Gelierung der Ausgangslö- w sung für die Herstellung von Filamenten noch nicht fortgeschritten ist, so daß dieses Phänomen ein Ergebnis der Beziehung zwischen dem spezifischen Gewicht der Ausgangslöung für die Filamente und demjenigen der Koagulationslösung ist. Das heißt, in einem Bereich, in r> dem das spezifische Gewicht der Koagulationslösung kleiner ist als dasjenige der Ausgangslöung für die Filamente, tritt im allgemeinen eine Sedimentation auf, während in einem Bereich, in dem das spezifische Gewicht der Koagulationslösung größer ist als dasjenige der Ausgangslösung für die Filamente, eine Flotation auftritt, obgleich diese Phänomene zum Teil in Abhängigkeit von dem Koagulationsvermögen variieren können. Man muß daher zur Verhinderung der Sedimentation oder Flotation ein Koagulationsbad verwenden, das aus einer Kombination aus einer oberen Phase mit einem spezifischen Gewicht (Ci), das kleiner ist als das spezifische Gewicht (Gq) der Ausgangslösung für die Filamente, und einer unteren Phase mit einem spezifischen Gewicht (G₂), das größer ist als G₀, besteht, wi Da jedoch die kinetischen Faktoren, wie z. B. die Diffusion des Koagulationsmittels in ein Filament und die Diffusion des Lösungsmittels aus dem gebildeten Filament in die Koagulationslösung, in Beziehung zu der Gelierung stehen, beeinflußt das Koagulationsvermögen der Koagulationslösung die praktische Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Filamenten. Im allgemeinen tritt in einer Koagulationslösung mit einem größeren Koagulationsvermögen, wie z. B. Wasser oder Ameisensäure, hauptsächlich eine Diffusion der Koagulationslösung in ein gebildetes Filament auf, während in einer Koagulationslösung mit einem vergleichsweise geringeren Koagulationsvermögen, wie z.B. höheren aliphatischen Alkoholen, Polyalkoholen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, hauptsächlich eine Diffusion des Lösungsmittels aus einem gebildeten Filament in die Koagulationslösung auftritt Deshalb tritt selbst dann, wesin Gt größer als Go ist eine schnelle Gelierung eines gebildeten Filaments, das nach oben schwimmt auf, und gleichzeitig diffundiert das Koagulationsmittel in der oberen Phase mit einem größeren Koagulationsvermögen in erster Linie in die gebildeten Filamente, wenn das Koagulationsvermögen genügend hoch ist. Auf diese Weise erreicht das spezifische Gjewicht der gebildeten Filamente schnell den Wert der oberen Phase, so daß anschließend das gewünschte Verspinnen und Verhinderung einer Flotation erzielt werden kann.

Aber auch dann, wenn G₂ kleiner als G₀ ist, wird das Phänomen der Sedimentation aus ähnlichen Gründen, wie vorstehend angegeben, verhindert wenn das Koagulationsvermögen der unteren Phase ausreichend hoch ist. Daher muß jede Komponente der Koagulationslösung so ausgewählt werden, daß sie einer vorgegebenen Beziehung gegenüber Go und G\ und gegenüber Go und G2 genügt. In den folgenden Abschnitten wird diese Beziehung zwischen dem spezifischen Gewicht und dem Koagulationsvermögen näher beschrieben. Pi und P₂ stehen dabei für die Koagulaiionswerte der oberen Phase bzw. der unteren Phase.

(A) G₂ > Gi > G₀

In diesem Falle muß die Bedingung Pi<20<P_2l vorzugsweise P|< 10 und Pj > 30, erfüllt sein. Beispiele für Kombinationen, die der oben angegebenen Beziehung genügen, sind folgende: eine Kombination aus einer oberen Phase aus z. B. Ketonen (Aceton, Methyläthylketon, Diäthylketon u.dgl.), Tetrahydrofuran, organischen Säuren (Ameisensäure, Essigsäure u. dgl.), Aldehyden (Formaldehyd, Acetaldehyd u. dgl.) und einer unteren Phase aus Glycerin und seinen Derivaten, und einer Ausgangslösung für Filamente, wie z. B. einer proteinhaltigen Lösung von Casein, Hefeprotein u.dgl., einer Vinylonfaserlösung, einer Polyvinylfaserlösung, sowie die Kombination aus einer oberen Phase aus z. B. Wasser, einer unteren Phase, aus z. B. halogenierten Benzolen (Monochlorbenzol, ο-, m- oder p-Dichlorbenzol, 1,2,4-Trichlorbenzol u.dgl.) und einer Ausgangslösung für Filamente, ζ. B. einer Acryllösung.

(B) Go>G2>Gi

In diesem Falle muß die Bedingung P₂<20<Pi, vorzugsweise P₂<10 und Pi>30, erfüllt sein. Beispiele von Kombinationen, die dieser Beziehung genügen, sind eine Kombination aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie n-Heptan, Isopentan u.dgl., flüssigem Paraffin, Ligroin, Kerosin u.dgl., organischen Säureestern, wie Methylacetat, Äthylacetat, Butylacetat, DibutylphtKalat u.dgl., und aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol, o-Xylol, p-Xylol u. dgl., als der oberen Phase und Wasser als der unteren Phase, und einer Lösung von Viskosereyon oder Reyon, Cuprammoniumreyon, Acrylat und Vinylon als Ausgangslösung für Filamente, und weitere Beispiele sind folgende: eine Kombination von Glycerin oder seinen Derivaten als der oberen Phase, halogenierten organischen Säuren,

wie Monochloressigsäure, Dichloressigsäure oder Trifluoressigsäure, als der unteren Phase, und einer Polyaminosäurelösung als Ausgangslösung für Filamente; eine Kombination aus organischen Säureestern, wie Methylacetat Äthylacetat, Butylacetat, Dibutylphthalat u. dgl, aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol, o- oder p-Xylol, als der oberen Phase, Diaminen, wie Hydrazin, Äthylendiamin, Hexamethylendiamin u. dgl, als der unteren Phase und einer Polyurethanlösung oder eines Polyurethanmischpolyr.ierisats wie z. B. eines Proteins mit aufgepfropftem Polyurethan als Ausgangslösung für Filamente.

(C) G2>Go>G,

In diesem Falle muß die Bedingung Pi < 20 < P₂, vorzugsweise Pi<10 und P₂>30, oder P₂<20<P,, vorzugsweise P₂<10 und Pi>30, erfüllt sein. Beispiele, die dieser Bedingung genügen, sind in den Abschnitten (A) und (B) angegeben.

Erfindungsgemäß muß die Ausgangslösung für die Filamente in den Grenzflächenbereich des Zweiphasen-Koagulationsbades eingeführt werden. Als Spinndüsen können konventionelle Düsen verwendet werden, wenn sie einen Spinndüsenflächendurchmesser von weniger als 30 mm, vorzugsweise von weniger als 20 mm, aufweisen. Bevorzugte Spinndüsen sind solche, die eine Verteilung in Form von Streifen parallel zu der Grenzfläche der Koagulationslösung ergeben, und ihre kürzere Seite hat eine Breite von vorzugsweise weniger als 30 mm, besonders bevorzugt von weniger als 20 mm.

In dem erfindungsgemäßen Spinnverfahren können, wie beim konventionellen Naßspinnen, Nachbehandlungen, wie z. B. ein Trocknen, eine Wärmebehandlung, eine Dehnung u.dgl., angewendet werden. Außerdem kann gewünschtenfalls eine Konditionierung der FiIa- r> mente unter Verwendung eines Lösungsgemisches durchgeführt werden, dessen Zusammensetzung von derjenigen der Koagulationslösung verschieden ist.

Bevorzugte Koagulationsbäder, die auch in den Beispielen verwendet werden, sind die folgenden:

Ein Koagulationsbad, das aus Äthylacetat (spezifisches Gewicht 0,90, Koagulationswert 67,8) als oberer Phase und Wasser (spezifsches Gewicht 1,00, Koagulationswert 8,3) als unterer Phase besteht; ein Koagulationsbad, das aus Methylacetat (spezifisches Gewicht 0,93, Koagulationswert 40,6) als oberer Phase und Wasser (spezifisches Gewicht 1,00, Koagulationswert 6,2) als unterer Phase besteht; ein Koagulationsbad, das aus p-Xylol (spezifisches Gewicht 0,86, Koagulationswert 56,0) als oberer Phase und Hydrazin (spezifisches Gewicht 1,04, Koagulationswert 6,3) als unterer Phase besteht;
ein Koagulationsbad, das aus Kerosin (spezifisches ss Gewicht 0,87, Koagulationswert 12,3) als oberer Phase und einer Mischung aus gleichen Mengen Wasser und Dimethylsulfoxid (spezifisches Gewicht 0,97, Koagulationswert 36,0) als unterer Phase besteht; ein Koagulationsbad, das aus Benzol (spezifisches Gewicht 0,88, Koagulationswert 60,0) als oberer Phase und Hydrazin (spezifisches Gewicht 1,04, Koagulationswert 6,6) als unterer Phase besteht; und bc

ein Koagulationsbad, das aus Butylacetat (spezifisches Gewicht 0,88, Koagulationswert 37,4) als oberer Phase und einer Mischung aus Wasser und Isopropylalkohol (Mischungsverhältnis 7 -. 3, bezcgen auf das Gewicht) (spezifisches Gewicht 0,94, Koagulationswert 4,5) als unterer Phase besteht
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, zur Verhinderung des Phänomens der Sedimentation und Flotation und zur leichten Abtrennung (Gewinnung) eines nichtfaserigen Gels unter den verschiedensten Koagulationslösungen eine Koagulationslösung auszuwählen. Außerdem kennen mit hoher Geschwindigkeit Filamente, die sich für verschiedene Zwecke eignen, hergestellt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert

Beispiel 1

10 Gew.-Teile eines handelsüblichen Handarbeits-Acrylgarns wurden in 90 Gew.-Teilen Dimethylsulfoxid unter Rühren bei Raumtemperatur gelöst und nach ltägigem Stehenlassen zur Entfernung von Gas wurde die Spinn-Ausgangslösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,10 hergestellt

Als obere Phase der Koagulationslösung wurden Äthylacetat (spezifisches Gewicht 0,90, Koagulationswert 67,8) und als untere Phase Wasser (spezifisches Gewicht 1,00, Koagulationswert 8,3) verwendet, und in dem Grenzflächenbereich dieser Koagulationslösung (von 15"C), wurde die oben angegebene Lösung durch eine Spinndüse mit 40 Löchern mit einem Durchmesser von 0,06 mm bei 15° C versponnen. Die Länge des Koagulationsbades zwischen der Düse und dem Auslaß betrug 170 cm.

Anschließend wurde die maximale Aufspulgeschwindigkeit (Aufwickelgeschwindigkeit) bestimmt durch Erhöhung der Aufspulgeschwindigkeit und der Zuführungsgeschwindigkeit der Ausgangslösung. Unter den oben angegebenen Spinnbedingungen, d. h. bei einem Zuführungsdruck (Beschickungsdruck) von 15,2 kg/cm², einer maximalen Aufspulgeschwindigkeit von 42,0 m/ Min. und einer Verstreckungsrate von 5,9 wurde das Spinnen 24 Stunden lang fortgesetzt und eine stabile Verspinnung erzielt.

Die dabei erhaltenen Filamente wurden mit einer Verstreckungsrate von 3,6 in einem zweiten Bad (von 94°C), das aus einer wäßrigen Lösung von 70 Gew.-% Dimethylsulfoxid bestand, verstreckt und dann nach der Behandlung mit erhitztem Wasserdampf (UO⁰C) bei 95° C getrocknet. Bei diesem Verfahren wurden weiße glänzende Filamente mit einem Titer von 3 Denier erhalten.

Beispiel 2

3 Gew.-Teile Sojacasein wurden bei 80° C in 90 Gew.-Teilen Ν,Ν-Dimethylformamid gelöst, und dann wurden unter Rühren und unter Abkühlen auf Raumtemperatur 7 Gew.-Teile Polyacrylnitril zugegeben, und nach vollständiger Auflösung wurde auf 20° C abgekühlt. Dabei wurde eine Ausgangslösung mit einem spezifischen Gewicht von 0,95 erhalten.

Während das Koagulationsbad, das aus Methylacetat (spezifisches Gewicht 0,93, Koagulationswert 40,6) als oberer Phase und Wasser (spezifisches Gewicht 1,00, Koagulationswert 6,2) als unterer Phase bestand, bei 20°C gehalten wurde, wurde die vorstehend beschriebene Ausgangslösung nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 in dem Grenzflächenbereich versponnen. In diesem Falle betrugen der Beschickungsdruck 9,9 kg/ cm², die maximale Aufspulgeschwindigkeit 19,0 m/Min.

und die Verstreckungsrate 1,1; dabei wurden Filamente mit einer guten Qualität erhalten.

Beispiel 3

10 Gew.-Teile einer handelsüblichen Spandex-Faser würden zu 90 Gew.-Teilen N,N-Dimethylacetoamid zugegeben und bei i'O'C gerührt, um eine vollständige Auflösung zu erzielen, und dann auf 40°C abkühlen ge'nssen. Auf diese Weise wurde die Ausgangslösung erhalten. ι»

Während das Koagulationsbad, das aus p-Xylr>i (rpezifisches Gewicht 0,86, Koagulationswert 56,0) als oberer Phase und Hydrazin (spezifisches Gewicht 1,04, Koagulationswert 6,3) als unterer Phase bestand, bei 20⁰C gehalten wurde, wurde die vorstehend beschriebe- is ne Ausgangslösung in dem Grenzflächenbereich des Koagulationsbades unter den folgenden Bedingungen versponnen: Beschickungsdruck 14,6 kg/cm², maximale Aufspulgeschwindigkeit 24,1 m/Min, und Verstrekkungsrate 3,0. Unter diesen Bedingungen konnte leicht eine kontinuierliche Verspinnung erzielt werden.

Wenn nur p-Xylol als Koagulationsbad verwendet wurde, trat das Phänomen des »Herablaufens« auf und ein Verspinnen war unmöglich.

Beispiel 4

10 Gew.-Teile einer handelsüblichen Spandex-Faser wurden in 90 Gew.-Teilen N,N-Dimethylformamid gelöst, und auf diese Weise wurde die Ausgangslösung (spezifisches Gewicht 0,94) für das Fasermaterial hergestellt.

Unter Verwendung eines Koagulationsbades, bestehend aus Kerosin (spezifisches Gewicht 0,87. Koagulationswert 12,3) als oberer Phase und einer Mischung aus gleichen Mengen Wasser und Dimethylsulfoxid (spezifisches Gewicht 0,97, Koagulationswert 36,0) als unterer Phase wurde die Ausgangslösung an der Grenzfläche des Bades versponnen.

Unter den nachfolgend angegebenen Bedingungen konnte ein zufriedenstellendes kontinuierliches Ver- 4» spinnen durchgeführt werden: Beschickungsdruck 12,5 kg/cm², maximale Au'spulgtschwindigkeit 26,8 m/ Min. und Verstreckungsrate 3,8.

Beispiel 5

10 Gew.-Teile eines Pfropfmischpolymerisats vor Hefeprotein und Polyurethan wurden zu 90 Gew.-Teiler Dimethylsulfoxid zugegeben und bei 140⁰C gerührt, urr sie darin zu lösen, und dann wurden sie auf 50°C abkühlen gelassen. Dabei wurde eine Ausgangslösung mit einem spezifischen Gewicht von 0,94 erhalten.

Unter Verwendung eines Koagulationsbades, bestehend aus Benzol (spezifisches Gewicht 0.88, Koagulationswert 60,0) als oberer Phase und Hydrazir (spezifisches Gewicht 1,04, Koagulationswert 6,6) al; unterer Phase, wurde die vorstehend angegebene Ausgangslösung an der Grenzfläche des Bades verspon nen, und unter den nachfolgend angegebenen Bedingun gen konnte ein zufriedenstellendes kontinuierliche; Verspinnen durchgeführt werden: Beschickungsdrucl· 20,0 kg/cm², maximale Aufspulgeschwindigkeit 36,2 m, Min. und Verstreckungsrate 2,8.

Beispiel 6

10 Gew.-Teile Cellulosetriacetat wurden zu 9C Gew.-Teilen Methylacetat zugegeben und bei 5O⁰C vollständig gelöst. Durch Abkühlen der so erhaltener Lösung auf 15°C wurde die Ausgangslösung mit einerr spezifischen Gewicht von 0,94 hergestellt.

Unter Verwendung eines Koagulationsbades, beste hend aus Butylacetat (spezifisches Gewicht 0,88 Koagulationswert 37,4) als oberer Phase und einei Mischung aus Wasser und Isopropylalkohol (Mischungsverhältnis 7 :3, bezogen auf das Gewicht spezifisches Gewicht 0,94, Koagulationswert 4,5) al« unterer Phase, wurde die oben angegebene Ausgangslö sung an der Grenzfläche des Bades versponnen, unc unter den nachfolgend angegebenen Bedingunger konnte ein zufriedenstellendes kontinuierliches Verspinnen erzielt werden: Beschickungsdruck 18 kg/cm² maximale Aufspulgeschwindigkeit 38 m/Min, und Verstreckungsrate 4,5.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Filamenten nach dem Naßspinnverfahren, bei dem man die Spinnlösung in ein Koagulationsbad einspinnt, in welchem zwei verschiedene, nichtmischbare Flüssigkeiten in zwei Schichten angeordnet sind, wobei mindestens eine der beiden Flüssigkeiten ein ausreichendes Koagulationsvermögen aufweist, um die Spinnlösung in ein Gel zu überführen, und wobei die spezifischen Gewichte und das Koagulationsvermögen der beiden Flüssigkeiten so gewählt werden, daß eine Flotation bzw. eine Sedimentation der gebildeten Filamente im Koagulationsbad verhindert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnlösung in den Grenzflächenbereich der zwei nichtmischbaren Flüssigkeiten einführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß entweder die obere oder die untere Flüssigkeitsschicht des Koagulationsbades einen Koaguiationswert von weniger als 30 aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß entweder die obere oder die untere Flüssigkeitsschicht des Koagulationsbades einen Koagulationswert von mehr als 30 und die jeweils andere Flüssigkeitsschicht einen Koagulationswert von weniger als 10 aufweist.