EP0283831A1 - Verfahren zur Herstellung von Garnen durch das Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat - Google Patents

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EP0283831A1 EP88103578A EP88103578A EP0283831A1 EP 0283831 A1 EP0283831 A1 EP 0283831A1 EP 88103578 A EP88103578 A EP 88103578A EP 88103578 A EP88103578 A EP 88103578A EP 0283831 A1 EP0283831 A1 EP 0283831A1
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Akzo Nobel NV
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    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/098—Melt spinning methods with simultaneous stretching

Definitions

  • the invention relates to the production of yarns by melt spinning of polyethylene terephthalate, hereinafter abbreviated PETP, solid PETP being melted in a single operation, pressed through nozzle openings, solidified and drawn into a yarn.
  • PETP polyethylene terephthalate
  • Such a method is known and is used, for example, for the production of yarns for technical applications, for example for the reinforcement of rubber articles such as car tires.
  • Yarns used in car tires should preferably have a high modulus (HM) and a low shrinkage (LS).
  • HM high modulus
  • LS low shrinkage
  • the yarns produced in accordance with the invention are referred to below as HMLS yarns.
  • the HMLS yarns produced according to the invention can be processed in a known way to reinforcing cords for tires and this cord can, according to a likewise known method, be provided with an adhesive, a so-called "dip", whereby a "dipped cord” is obtained.
  • the dipped cord which is obtained from the HMLS yarns produced according to the invention has a low hot air shrinkage (HAS / hot air shrinkage) in the range from 3.5 to 1.5%.
  • HMLS yarns with the properties mentioned can be produced in a known manner by spinning PETP at a speed of approximately 4000 m / min to form a roving with a high degree of orientation, which then has to be stretched approximately twice.
  • a lower spinning speed in the range between 1500 and 4000 m / min would have to be selected in order to be able to stretch and wind up the roving thus obtained so that a speed of 6000 m / min is not exceeded.
  • the roving is too low pre-orientation, so that the desired HMLS properties cannot be achieved in a one-step process.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method of the type mentioned at the outset with which HMLS yarns can be produced in a one-step process.
  • BKI in the PETP before spinning is known per se from US Pat. No. 3,692,745. According to the method described there, BKI is added to the PETP in order to reduce the concentration of the carboxyl groups of the PETP, with the aim of greater chemical stability. None is mentioned in this patent of the spinning conditions mentioned under c and d, nor is there any indication that an HMLS yarn can be produced using a combination of steps a to d. According to the US patent mentioned, BKI can be added to the polymer, for example, by adding powdered BKI to PETP grains (so-called breading). BKI can also be added to the previously melted polymer.
  • the preferred BKI is N, N ⁇ -bis (diphenylvinylidene) p-phenylenediamine, which is easy to prepare and gives good results.
  • Other types of BKI can also be used, for example N, N ⁇ -bis (diphenylvinylidene) -4,4 ⁇ -diphenylmethane diamine and N, N ⁇ -bis (diphenylvinylidene) hexamethylene diamine.
  • the speed at which the polymer is drawn off from the spinnerets is between 1500 and 4000 m / min depending on the relative viscosity and the desired properties of the end product. At low take-off speeds, a somewhat higher draw ratio (for example around 4.0) is usually required in the last operation than with a higher take-off speed.
  • the yarns produced according to the invention have the above-mentioned HMLS properties. They also have better thermal and chemical stability than yarns with HMLS properties that were spun without BKI.
  • the high spinning speed generally required with HMLS yarns results in an open structure that is sensitive to chemical attack and high temperatures. This sensitivity decreases with the addition of BKI.
  • the parameters used such as titer (linear density), modulus, strength, 5% LASE (Load At Specified Elongation), elongation at break and hot air shrinkage at 180 ° C are determined in accordance with ASTM D885-M-1979. Deviating from these regulations, the hot air shrinkage, HAS, is measured at 180 ° C and with a preload of 1 cN / tex.
  • the starting point is PETP grains which have the relative viscosity given in the table below. These grains are dusted with the specified amount of N, N ⁇ -bis (diphenylvinylidene) p-phenylenediamine. Then they are melted at 290 ° C and extruded through a heated spinneret plate with 140 holes with a diameter of 400 ⁇ m. After leaving the spinning plate, the threads are drawn off at a speed v 1, as indicated in the table. They are cooled with air at room temperature. The threads are passed over godets and then stretched by winding at a speed v2, as indicated in the table. The threads have the properties mentioned in the table under "Yarn".
  • a tire cord with dtex 1100 (Z 472) ⁇ 2 (S 472) is produced in a known manner with the yarn obtained.
  • the untreated cord is then dipped in two dip baths to improve the adhesion with the elastomeric material.
  • the properties of the dipped cord are also shown in the table.
  • the dipping of the cord according to the invention in two baths takes place in a way known per se.
  • the cord is passed through a first bath to apply a pre-dip and then through a second bath to apply the main dip. Between the first and second baths, the cord is dried for 60 seconds at 240 ° C and a tension of 10N. After applying the main dip, i.e. after leaving the second bath, the cord is dried again for 120 seconds at 220 ° C. and a tension of 4.5 N.
  • compositions of the immersion baths are the same as in the example of EP-A-201 114.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Garnen durch Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat (PETP), wobei festes PETP in einem Arbeitsgang erschmolzen und das erschmolzene PETP durch Spinndüsen extrudiert und zu einem Gespinst er­starrt wird, welches zu einem Garn verstreckt wird, gekennzeichnet durch folgende Bedingungen:
  • a) das feste PETP hat eine relative Viskosität zwischen 1,8 und 2,1,
  • b) vor dem Spinnen wird das PETP mit 0,1-0,8 Gew.-% eines Bis-ketenimins vermischt,
  • c) das erschmolzene PETP wird von den Spinndüsen mit einer Geschwindigkeit von 1500 bis 4000 m/min abgezogen, und
  • d) das erhaltene Gespinst wird ohne Zwischenaufwicklung mit einer Verstreckungsrate von 1,5 bis 4,0 verstreckt, wobei die Verstreckungsrate derart gewählt wird, daß die Endgeschwindigkeit des Garns höchstens 6000 m/min beträgt.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Herstellung von Garnen durch Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat, nachfolgend kurz PETP genannt, wobei in einem Arbeitsgang festes PETP erschmolzen, durch Düsenöffnungen gepreßt, zum Erstarren gebracht und zu einem Garn verstreckt wird.
  • Ein solches Verfahren ist bekannt und wird zum Beispiel für die Herstellung von Garnen für technische Anwendungs­gebiete angewendet, wie zum Beispiel für die Verstärkung von Kautschuk-Artikeln wie Autoreifen.
  • Garne, die in Autoreifen verwendet werden, sollten vorzugs­weise einen hohen Modul (HM) und einen niedrigen Schrumpf (LS) haben. Nachfolgend werden die gemäß der Erfindung her­gestellten Garne HMLS-Garne genannt.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten HMLS-Garne können auf bekanntem Weg zu Verstärkungscord für Reifen verarbeitet werden und dieser Kord kann, gemäß einem ebenfalls bekannten Verfahren, mit einem Haftmittel, einem sogenannten "Dip", versehen werden, wodurch ein "gedippter Kord" erhalten wird. Der gedippte Kord, der aus den erfindungsgemäß hergestellten HMLS-Garnen erhalten wird, hat einen niedrigen Heißluftschrumpf (HAS/Hot air Shrinkage) im Bereich von 3,5 bis 1,5 %. HMLS-Garne mit den genannten Eigenschaften können auf bekannte Weise hergestellt werden, indem PETP mit einer Geschwindigkeit von ca. 4000 m/min zu einem Vorgarn mit einem hohen Orientierungsgrad gesponnen wird, das da­nach noch ca 2-fach verstreckt werden muß. Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es nicht in einem Arbeits­gang durchgeführt werden kann, da in diesem Fall die Wickel­geschwindigkeit am Ende des Prozesses mindestens 6000 m/min betragen müßte. Solche Wickelgeschwindigkeiten stellen bei großen Produktionseinheiten zu hohe Anforderungen an die Wickelaggregate. Deshalb wird in der Praxis ein zweistufiges Verfahren verwendet. Zuerst wird das gesponnene Garn mit einer Geschwindigkeit von ca. 4000 m/min aufgewickelt, wonach das gewickelte Garn in einem getrennten Arbeitsgang ver­streckt wird.
  • Zur Durchführung in einem einstufigen Prozeß müßte eine geringere Spinngeschwindigkeit im Bereich zwischen 1500 und 4000 m/min gewählt werden, um das so erhaltene Vorgarn derart verstrecken und aufwickeln zu können, daß eine Geschwindigkeit von 6000 m/min nicht überschritten wird. Bei der üblichen relativen Viskosität des Polymers von ca. 2 weist das Vorgarn eine zu niedrige Vororientierung auf, so daß in einem einstufigen Prozeß die gewünschten HMLS-­Eigenschaften nicht erzielt werden können.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, mit welchem HMLS-Garne in einem einstufigen Prozeß herge­stellt werden können.
  • Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung von Garnen, durch Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat (PETP), wobei festes PETP in einem Arbeitsgang erschmol­zen,das erschmolzene PETP durch Spinndüsen extrudiert und zu einem Gespinst erstarrt wird, welches zu einem Garn ver­streckt wird, dadurch gelöst, daß folgende Bedingungen eingehalten werden:
    • a) das feste PETP hat eine relative Viskosität (nach der nachfolgend beschriebenen Art bestimmt) zwischen 1,8 und 2,1,
    • b) vor dem Spinnen wird das PETP mit 0,1-0,8 Gew.-% eines Bis-ketenimin, nachfolgend kurz BKI genannt, gemischt,
    • c) das erschmolzene PETP wird von den Düsenöffnungen mit einer Geschwindigkeit zwischen 1500 und 4000 m/min abgezogen, und
    • d) das erzielte gesponnene Produkt wird ohne Zwischenauf­wicklung mit einer Verstreckungsrate von 1,5 bis 4,0 verstreckt, wobei die Verstreckungsrate derart gewählt wird, daß die Endgeschwindigkeit des Garns höchstens 6000 m/min beträgt.
  • Wenn höhere Viskositäten im Bereich zwischen 1,8 und 2,1 verwendet werden, ist ein Beheizen der Spinndüsen oder der Spinnvorrichtung vorteilhaft.
  • Durch den Zusatz eines BKI in der oben genannten Menge, wird für das gesponnene Produkt eine höhere Spinn-Orientierung bewirkt, wodurch das verstreckte Garn die gewünschten HMLS-Eigenschaften besitzt.
  • Der Zusatz von BKI im PETP vor dem Spinnen ist an sich aus der US-PS 3,692,745 bekannt. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird BKI dem PETP zugesetzt, um die Konzentration der Carboxylgruppen des PETP zu verringern, mit dem Ziel einer höheren chemischen Stabilität. Von den unter c und d genannten Spinnbedingungen ist in dieser Patentschrift nichts erwähnt, noch ist ein Hinweis enthalten, daß bei Verwendung einer Kombination der Arbeitsgänge a bis d, ein HMLS-Garn hergestellt werden kann. Der Zusatz von BKI in das Polymer kann gemäß dem genannten US-Patent zum Beispiel dadurch erfolgen, daß man PETP-Körnern pulverförmiges BKI zufügt (sogenanntes Panieren). BKI kann auch dem zuvor er­schmolzenen Polymer zugesetzt werden. Das bevorzugte BKI ist N,Nʹ-bis(diphenylvinyliden)p-phenylendiamin, welches einfach herstellbar ist und gute Ergebnisse liefert. Auch andere BKI-Typen können angewendet werden wie beispielsweise N,Nʹ-bis (Diphenylvinyliden)-4,4ʹ-diphenylmethan diamin und N,Nʹ-bis(diphenylvinyliden)-hexamethylendiamin.
  • Die Geschwindigkeit, mit der das Polymer von den Spinndüsen abgezogen wird, liegt zwischen 1500 und 4000 m/min abhängig von der relativen Viskosität und den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes. Bei niedrigen Abzugsgeschwindigkeiten ist in der Regel im letzten Arbeitsgang ein etwas höheres Ver­streckverhältnis (z.B. um 4,0) erforderlich als mit einer höheren Abzugsgeschwindigkeit.
  • Die gemäß der Erfindung hergestellten Garne weisen die obengenannten HMLS-Eigenschaften auf. Sie haben darüber hinaus eine bessere thermische und chemische Stabilität als Garne mit HMLS-Eigenschaften, die ohne BKI gesponnen wurden. Die hohe Spinngeschwindigkeit, die im allgemeinen bei HMLS-Garnen erforderlich ist, führt zu einer offenen Struktur, die gegenüber chemischen Angriffen und hohen Temperaturen empfindlich ist. Diese Empfindlichkeit nimmt durch den Zusatz von BKI ab.
  • Die verwendeten Parameter wie Titer (lineare Dichte), Modul, Festigkeit, 5% LASE (Load At Specified Elongation), Bruch­dehnung und Heißluftschrumpf bei 180°C werden gemäß ASTM D885-M-1979 bestimmt. Abweichend von diesen Vorschriften wird der Heißluftschrumpf,HAS bezeichnet, bei 180°C und bei einer Vorspannung von 1 cN/tex gemessen.
    • Relative Viskosität
  • Sie wird ermittelt, indem 1 g PETP durch Erhitzen in 100 g Metakresol aufgelöst wird. Die Fließzeit t₁ der anschließenden Lösung wird mit Hilfe einer Kapillarröhre mit einem Innendurch­messer von 1,25 mm bei 25°C gemessen. Unter den gleichen Bedingungen wird die Fließzeit t₀ des Metakresols ohne PETP gemessen. Die relative Viskosität ist das Verhältnis t₁ zu t₀
    • Beispiele
  • Man geht von PETP-Körnern aus, die die in der nachfolgenden Tabelle angegebene relative Viskosität besitzen. Diese Körner werden mit der angegebenen Menge N,Nʹ-bis (Diphenyl­vinyliden)p-phenylendiamin eingestäubt. Danach werden sie bei 290°C geschmolzen und durch eine erhitzte Spinndüsen­platte mit 140 Bohrungen mit einem Durchmesser von 400 µm extrudiert. Nach dem Verlassen der Spinnplatte werden die Fäden mit einer Geschwindigkeit v₁, wie in der Tabelle ange­geben, abgezogen. Sie werden mit Luft bei Raumtemperatur gekühlt. Die Fäden werden über Galetten geführt und dann durch Wickeln mit einer Geschwindigkeit v₂, wie in der Tabelle angegeben, verstreckt. Die Fäden haben die in der Tabelle unter "Garn" genannten Eigenschaften. Mit dem erhaltenen Garn wird auf bekannte Weise ein Reifenkord mit dtex 1100 (Z 472) × 2 ( S 472) hergestellt. Danach wird der unbe­handelte Kord in zwei Dip-Bädern gedippt, um die Haftung mit dem elastomeren Material zu verbessern. Die Eigenschaften des gedippten Kords werden ebenfalls in der Tabelle ange­geben. Das Dippen des erfindungsgemäßen Kordes in zwei Bädern erfolgt auf einem an sich bekannten Weg. Hierbei wird in kontinuierlichen Verfahren der Kord durch ein erstes Bad zum Auftragen eines Vordips und dann durch eine zweites Bad zum Auftragen des Hauptdips geführt. Zwischen dem ersten und dem zweiten Bad wird der Kord 60 Sekunden lang bei 240°C und einer Spannung von 10 N getrocknet. Nach dem Auftragen des Hauptdips, d.h. nach dem Verlassen des zweiten Bads, wird der Kord noch einmal 120 Sekunden lang bei 220°C und einer Spannung von 4,5 N getrocknet.
  • Die Zusammensetzungen der Tauchbäder sind die gleichen wie im Beispiel der EP-A-201 114.
    Figure imgb0001
  • Bei den Vergleichsbeispielen 1 und 3 wurde kein BKI verwendet. Es handelt sich also um Beispiele, die außerhalb der Erfindung liegen und werden deshalb Vergleichsbeispiele genannt.
  • Im Vergleichsbeispiel 1 wurde in einem einstufigen Verfahren mit den Geschwindigkeiten v₁ und v₂ gearbeitet, wie es in der industriellen Produktion immer noch der Fall ist. Bei sonst zufriedenstellenden Eigenschaften liegt der Heißluftschrumpf (HAS) des getauchten Kords zu hoch, nämlich bei 3,7 %.
  • Im Vergleichsbeispiel 3 (ohne BKI Zusatz) ist das erreichte Produkt sehr gut, es war jedoch eine Aufwickelgeschwindigkeit von 6900 m/min erforderlich. Diese Geschwindigkeit kann für eine kurze Zeit im Labormaßstab angewendet werden, ist aber nicht im industriellen Maßstab und in wirtschaftlich vertret­barer Weise realisierbar.
  • Gemäß Beispiel 2 und 4 werden Garne mit Eigenschaften erhalten, die mit denen der Garne aus dem Vergleichsbeispiel 1 vergleich­bar sind. Der günstige Einfluß des Verfahrens gemäß der Erfindung wird beim gedippten Kord erkennbar. Der Heißluft schrumpf (HAS) des Kords in den Beispielen 2 und 4 ist deutlich niedriger als beim Vergleichsbeispiel 1. Solch ein positiver Effekt wird ebenfalls beim Vergleichsbeispiel 3 erreicht, wobei dort jedoch - wie oben erwähnt - mit einer unerwünscht hohen Geschwindigkeit v₂ gearbeitet werden mußte, die in der Praxis nicht realisierbar ist. Außerdem übertrifft der schon günstige HAS-Wert des Beispiels 4 den Wert von Vergleichsbeispiel 3.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Garnen durch Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat (PETP), wobei festes PETP in einem Arbeitsgang erschmolzen und das erschmolzene PETP durch Spinndüsen extrudiert und zu einem Gespinst er­starrt wird, welches zu einem Garn verstreckt wird, gekennzeichnet durch folgende Bedingungen:
a) das feste PETP hat eine relative Viskosität zwischen 1,8 und 2,1,
b) vor dem Spinnen wird das PETP mit 0,1-0,8 Gew.-% eines Bis-ketenimins vermischt,
c) das erschmolzene PETP wird von den Spinndüsen mit einer Geschwindigkeit von 1500 bis 4000 m/min abgezogen, und
d) das erhaltene Gespinst wird ohne Zwischenaufwicklung mit einer Verstreckungsrate von 1,5 bis 4,0 verstreckt, wobei die Verstreckungsrate derart gewählt wird, daß die Endgeschwindigkeit des Garns höchstens 6000 m/min beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bis-ketenimin ein N,Nʹ-bis (diphenyl­vinyliden)p-phenylendiamin ist.
EP88103578A 1987-03-16 1988-03-08 Verfahren zur Herstellung von Garnen durch das Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat Expired - Lifetime EP0283831B1 (de)

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