DE2613924A1

DE2613924A1 - Verfahren zur herstellung von feldeffektsteuerbaren anzeigezellen, die fluessigkristalle mit drehbarer nematischer phase enthalten

Info

Publication number: DE2613924A1
Application number: DE19762613924
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Kuwagaki; Sadatoshi Takechi; Kozo Yano
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1975-03-31
Filing date: 1976-03-31
Publication date: 1976-10-21
Also published as: DE2613924C3; US4083099A; CH607076A5; JPS5947287B2; JPS51114146A; DE2613924B2

Description

ΡΛΓίΙΝΊ ANVi'ALTE-

TER MEER - MÜLLER - STEINMEISTER

D-ÖOOO München 22 D-48OO Bielefeld ^CI Q Q J L

Tnftstraße 4 Siekerwall 7

285-Ger 31, März 1976

SHARP Kabushiki Kaisha Osaka / Japan

Verfahren zur Herstellung von feldeffektsteuerbaren Anzeigezellen, die Flüssigkristalle mit drehbarer nematischer Phase enthalten.

Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Flüssigkristall-Anzeigezellen und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von durch elektrische bzw. elektromagnetische Felder steuerbaren Anzeigezellen, die Flüssigkristalle in gedrehter bzw. verdrehbarer nematischer Phase enthalten.

Flüssigkristall-Anzeigezellen der· genannten Art werden üblicherweise nach einem der im folgenden kurz geschilderten Verfahren hergestellt:

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1. Mittels einer Verdampfungstechnik wird auf einem mit j transparenten Elektroden versehenen Glassubstrat ein lichtdurchlässiger, also transparenter isolierender Film erzeugt, um die Oberflächenhärte des Glassubstrats zu vereinheitli- ^:

chen und die Transparentelektroden gegen Umgebungseinflüsse zu schützen. Sodann wird die Oberfläche des transparenten isolierenden Films unter Verwendung eines Poliertuchs gerieben, um in einer bestimmten Richtung ausgerichtete Mikronuten ; oder Mikrorillen zu erzeugen. Zwei solcherart vorbereitete Glassubstrate werden dann unter Einhaltung eines Abstands von etwa 10 Mikrometer (10 *i) so gegeneinander gesetzt, daß die Ausricht-Richtungen auf dem jeweiligen Glassubstrat zueinander orthogonal stehen. Die Versiegelung erfolgt unter Verwendung eines Epoxyharzes und in den Zwischenraum wird eine Flüssigkristallzusammensetzung eingefüllt.

ι 2. Mittels einer Verdampfungstechnik wird auf einem mit

• transparenten Elektroden versehenen Glassubstrat ein transpa-

j renter isolierender Film erzeugt, um eine gleichmäßige Oberflächenhärte des Glassubstrats zu erreichen und die Transpaj rentelektroden gegen Umgebungseinflüsse zu schützen. Sodann ! werden unter Anwendung von Siliciumoxid in einer schräg stehenden oder geneigten Verdampfungstechnik, bei dem also das Glassubstrat schräg zur Auftreffrichtung des Siliciumdioxids steht, ausgerichtete Mikrorillen erzeugt. Zwei in dieser Weise vorbereitete Glassubstrate werden sodann unter Einhaltung eines gegenseitigen Abstands von etwa 10 Mikrometern (10 ja) so gegeneinander gesetzt, daß die Ausricht-Richtungen der beiden Glassubstrate orthogonal zueinander stehen. Danach erfolgt die Versiegelung unter Verwendung eines niedrig-schmelzenden Versiegelungsglases und in den Zwischenraum werden Flüssigkristallzusammensetzungen eingefüllt.

Die hermetische Abdichtung unter Verwendung von niedrig-schmelzendem Siegelglas ist dem Versiegelungsverfahren bei Verwendung von Epoxyharz überlegen, da sich ein wesentlich besserer Schutz gegen Eindringen von Feuchtigkeit ergibt. Eindringende Feuchtig-

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keit erhöht die Leitfähigkeit der Flüssigkristallzusainmensetzung und verursacht deren chemische Zersetzung oder mindestens Verschlechterung. '

Das Reib- oder Polierverfahren ist der in Schrägstellung erfol- _t genden Verdampfungstechnik mit Siliciumoxidauftrag überlegen, insbesondere deshalb, weil sich die letztere Technik nicht für j die Massenherstellung eignet, da es äußerst schwierig ist, Ver- J dampferquellen ausreichend großer Abmessungen einzusetzen.

Andererseits bringt die Verwendung der Glaspaste, die als niedrig-schmelzendes Siegelglas üblicherweise verwendet wird, während des Heißsiegelvorgangs dadurch Probleme mit sich, daß die entweichenden organischen Substanzen die auf dem transparenten isolierenden Film bereits vorhandene Ausrichtung durch Oberflächenhaftung stören oder beseitigen, insbesondere wenn der Ausrichtvorgang durch das mechanische Reibverfahren erfolgte . Daher wurde für die erwähnte Ausrichtung bisher die schräge Siliciumoxid.-Verdampfertechnik dann angewendet, wenn niedrigschmelzendes Siegelglas für die Versiegelung von Feldeffekt-Flüssigkristall-Anzeigezellen mit gedrehter oder drehbarer nematischer Phase vorgesehen wurde.

Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, ein insbesondere für die Massenproduktion geeignetes Herstellungsverfahren für feldeffektsteuerbare Anzeigezellen anzugeben, die Flüssigkristalle mit drehbarer nematischer Phase enthalten und bei dem die Vorteile der hermetischen Glasversiegelung mit dem mechanischen Reibverfahren in optimaler Weise kombinierbar sind.

Eine erfindungsgemäße Lösung dieser technischen Aufgabe gibt der Patentanspruch 1 an, dessen einzelne Maßnahmen und Verfahrensschritte in· vorteilhafterweise gemäß den Angaben der nachfolgenden Beschreibung und der Unteransprüche weitergebildet werden können.

Gemäß einer zu bevorzugenden Durchführungsart des erfindungsge-

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mäßen Verfahrens wird auf einem bereits mit Transparentelektroden versehenen Glassubstrat ein transparenter isolierender Film mit niedrigen Absorptionskennwerten, also schwachem Absorptionsvermögen für organische Substanzen erzeugt, der beispielsweise aus Siliciumdioxid bestehen kann. Die Oberfläche dieses isolierenden Films wird beispielsweise mittels eines Poliertuchs oder eines Filzes gerieben, um in einer bestimmten Richtung ausgerichtete Mikrorillen zu erzeugen. Die während des Versiegelungsvorgangs aus der Glaspaste austretenden organischen Substanzen haften praktisch nicht auf der Oberfläche des transparenten isolierenden Films aus Siliciumdioxid, so daß die erwähnte Ausrichtung nicht beeinträchtigt wird.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten werden nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung in beispielsweiser Durchführungsform erläutert. Die

einzige Figur zeigt in schematischer Darstellung den Schnitt

durch eine feldeffektbeeinflußbare Anzeigezelle, die Flüssigkristalle mit verdrehbarer nematischer Phase enthält und nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung herstellbar ist.

Unter Anwendung eines herkömmlichen Verfahrens, etwa des als Zinn/Indium-Überzugsmethode bekannten Verfahrens werden auf einem Glassubstrat 1 Transparentelektroden 2 erzeugt. Ein transparenter isolierender Film 3 aus Siliciumdioxid wird auf dem mit den Transparentelektroden 2 versehenen Glassubstrat 1 beispielsweisem mittels Elektronenstrali-Verdampfungstechnik unter Anwen-

—4 dung eines Gasdrucks von etwa 5 χ 10 Torr aufgebracht. Die Oberfläche des transparenten isolierenden Films 3 aus Siliciumdioxid wird mechanisch, etwa mittels eines Poliertuchs gerieben, um die erwähnten , in einer bestimmten Richtung ausgerichteten Mikrorillen zu erzeugen.

Auf dem Glassubstrat 1 wird sodann eine niedrig-schmelzende Glasmasse oder Glasfritte 4 so niedergeschlagen, daß der transparente isolierende Film 3 eingerahmt ist; dies kann beispielsweise in

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einem herkömmlichen Siebdruckverfahren erfolgen. Die niedrigschmelzende Glasfritte 4 entspricht vorzugsweise der Glasmasse Y.103 der Firma Du Pont/USA. Die beiden so vorbereiteten Glassubstrate 1 werden dann unter Einhaltung eines Abstandes von etwa 1O Mikrometer (10 μ) in der Weise gegeneinander gesetzt, daß die Ausricht-Richtungen auf den jeweiligen Glassubstraten 1 senkrecht aufeinanderstehen, wie dies auch nach dem Stand der Technik bekannt ist. Die so hergestellte Kapselung wird für etwa 30 Minuten auf einer. Temperatur von 550°C gehalten, um die Flüssigkristall-Anzeigezelle zu versiegeln.

Flüssigkristallzusammensetzungen 6 auf der Grundlage von Schiff¹-! sehen Basen, etwa

R0-<^2>"^{CH =} N^CJ)>-R «■

ι - ι

1 worin R eine Alfcylgruppe, etwa CH.,, C„H bzw. C₄Hg bedeuten i kann, wurden zwischen die beiden Glassubstrate 1 eingefüllt. i Diese Flüssigkristallzusammensetzungen 6 wiesen eine gewünschte

\ gedrehte bzw. drehbare nematische Phase auf, die für eine ausreichend lange Zeitperiode aufrechterhalten bleibt. j

j Die nachfolgende Tabelle gibt verschiedene Bedingungen für die \ Herstellung des transparenten isolierenden Films 3 an.

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Tabelle

Erzeugung des lichtdurchlässigen isolierenden Films aus Siliciumdioxid unter Anwendung von Elektronenstrahlverdampfung:

Verdampfungs- Substrat- Widerstand zwi- Äusrich-

Filmdicke gesehwireligkt. temperatur Gasdruck seilen den Elek- tung 8 (8/sec) Ctn Grad C) (Torr) troden (Ohm)

TOOO =3 3OO 5x10~⁵ ^1O⁹" χ

1000 =*3 300 1x1O~⁴ CO₂I ^1O⁹' χ

lOOO =*3 3OO 3x10~⁴ (0^) χ

100O «3 3OO 5x1θ"⁴ CO^i χ

1000 =3 150 1x10~⁴ CO^) χ

1000 =β 150 3x10~⁴ COu) O

-4 <i

-4

1000 =3 Haumtenp. 1x1O CO₃) χ

1000 =3 Kaumtenp. 3x10^-4CO₂J O

lOOO *3 Eaumtenp. 5x10~⁴(Ο₂) @

Auf diese Weise erzeugte Flüssigkristallanzeigezellen wurden unter folgenden Bedingungen geprüft:

Flüssigkristallzusammensetzung: GR-4 (75Ο129 Lot) der

Firma Ciiisso Co.

Glasfritte: EMCÄ Glas 1Ol

Stärke der Flüssigkristallzusammensetzung: 9 μ

Glassubstrat: B. I«. C.

Der durch die Flüssxgkrxstallzusammensetziiinig fließende elektrische Strom änderte sich nicht, nachdem die Flüssigkristallanzeigezelle in einem auf Raumtemperatur stehenden dunklen Raum während 6O Stunden gehalten wurde. Es wurde auch keine Änderung des elektrischen Stromflusses durch die Flüssigkristallzusammensetzung beobachtet _r nachdem die Anzexgezelle bei 4O C während 60 Stunden in einem dunklen Raum gehalten wurde. Der elektrische

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Stromfluß durch die Flüssigkristallzusammensetzung stieg um 20% an, nachdem die Anzeigezelle während 1O Minuten einer Ultraviolettbestrahlung ausgesetzt worden war.

Das Ergebnis des CYCLE-Tests MIL-2O2 für 15 Zyklen ergab sich wie folgt:

1.) Die Ausrichtung und die Versiegelung waren nicht beeinträchtigt oder beschädigt;

2.) der elektrische Strom stieg auf das 1,05fache des mittleren Werts an;

3.) die Schwellenspannung (32 Hz-Sinuswelle) verblieb bei 1/5 + 0,1 Vrms.

j Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß mit der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von feldeffektsteuerbaren Flüssigj kristall-Anzeigezellen geschaffen wurde, bei dem zunächst auf einem zuvor mit transparenten Elektroden versehenen Glassub- | j strat ein isolierender Film aufgebracht wird, der ein geringes Adsorptionsvermögen für organische Substanzen besitzt und , beispielsweise aus Siliciumdioxid besteht. Die Oberfläche dieses Films wird sodann gerieben, um Mikrorillen in bestimmter ι j Ausrichtung zu erzeugen. Anschließend werden die mit den Mikro- i

rillen versehenen Oberflächen der beiden Glassubstrate in ge- '

j J ringem gegenseitigen Abstand gegeneinandergesetzt und miteinander verbunden und versiegelt unter Verwendung einer Glasfritte

oder Glaspaste, wobei in den Raum zwischen Glasplatten eine _|

Flüssigkristallzusammensetzung eingefüllt worden ist. j

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Claims

SHARP Kabushiki Kaisha
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3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2_f dadurch, gekennzeichnet f daß der transparente isolieren de Film aus Siliciumdioxid hergestellt wird,

4, Verfahren nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet _f daß der transparente isolierende Film mittels Elektronenstrahl-Verdampfungstechnik aufgebracht wird.

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Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von feldeffektsteuerbaren Anzeigezellen, die Flüssigkristalle mit gedrehter bzw. verdrehbarer nematischer Phase enthalten, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a) Ausbildung transparenter Elektroden'auf einem Glassubstrat;

b) Überdecken der Glassubstratoberfläche mit einem transparenten isolierenden Film;

c) Reiben der Filmoberfläche zur Ausbildung von in einer bestimmten Richtung ausgerichteten Mikrorillen;

d) Niederschlag einer Glasmasse auf dem Glassubstrat; g) Gegeneinandersetζen von zwei gemäß den Punkten a) bis d) vorbereiteten GlasSubstraten unter Einhaltung eines gewünschten Abstands und

f) Einfüllen einer Flüssigkristallzusammensetzung in den Zwischenraum zwischen den beiden Glassubstraten,

2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß der transparente isolierende Film, aus einem Material mit geringem Adsorptionsvermögen für organische Substanzen hergestellt

5. Verfahren nach Anspruch 4,dadurch gekennzeichnet , daß die Elektronenstrahl->Verdampfung

-4
unter einem Gasdruck von etwa 5x10 Torr erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 3,dadurch gekenn zeichnet _f daß die Glasmasse mittels Siebdruck aufgebracht wird.

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